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1、實(shí)習(xí)報(bào)告實(shí)習(xí)名稱:化工仿真技術(shù)學(xué)院:化學(xué)工程學(xué)院專業(yè):化學(xué)工程與工藝班級:化工班姓名:學(xué)號指導(dǎo)教師:日期:2012-04-29一、實(shí)習(xí)目的2.二、實(shí)習(xí)內(nèi)容3.第1章離心泵及其液位3.1、工藝流程簡介32、工藝流程圖錯(cuò)誤!未定義書簽。3、開車步驟3第二章熱交換器5.一、工藝流程簡介5二、工藝流程圖(CAD繪制)5三、開車步驟5四、體會錯(cuò)誤!未定義書簽。第三章精餾系統(tǒng)7.一、工藝流程簡介7二、工藝流程圖(CAD繪制)8三、開車步驟8四、體會錯(cuò)誤!未定義書簽。第四章吸收系統(tǒng)1.1.一、工藝流程簡介11二、工藝流程圖(CAD繪制)11三、開車步驟11四、體會錯(cuò)誤!未定義書簽。第五章間歇反應(yīng)1.3.一、
2、工藝流程簡介13二、工藝流程圖(CAD繪制)14三、開車步驟14四、體會錯(cuò)誤!未定義書簽。三、實(shí)習(xí)體會1.9.一、實(shí)習(xí)目的化工仿真實(shí)習(xí)是我們大學(xué)學(xué)習(xí)計(jì)劃的重要組成部分,是加強(qiáng)理論與實(shí)際相結(jié)合的實(shí)踐性環(huán)節(jié)。通過計(jì)算機(jī)再現(xiàn)實(shí)際生產(chǎn)過程的片段,使我們比較系統(tǒng)的學(xué)習(xí)生產(chǎn)過程的基本程序和具體操作方法,分析操作參數(shù)的合理性、設(shè)備及儀表是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常,從而加強(qiáng)我們對基本理論的理解、基本方法的運(yùn)用和基本技能的訓(xùn)練,是我們將所學(xué)的理論知識和技能和生產(chǎn)實(shí)踐相結(jié)合的過程,可進(jìn)一步鞏固和深化我們的專業(yè)知識和專業(yè)技能;提高我們的感性認(rèn)識,培養(yǎng)我們的動手能力,培養(yǎng)我們分析和解決實(shí)際問題的問題。二、實(shí)習(xí)內(nèi)容第一章離心泵及其液
3、位一、工藝流程簡介離心泵一般由電動機(jī)帶動。啟動前須在離心泵的殼體內(nèi)充滿被輸送的液體。當(dāng)電機(jī)通過聯(lián)軸結(jié)帶動葉輪高速旋轉(zhuǎn)時(shí),液體受到葉片的推力同時(shí)旋轉(zhuǎn),由于離心力的作用,液體從葉輪中心被甩向葉輪外沿,以高速流入泵殼,當(dāng)液體到達(dá)蝸形通道后,由于截面積逐漸擴(kuò)大,大部分動能變成靜壓能,于是液體以較高的壓力送至所需的地方。當(dāng)葉輪中心的流體被甩出后,泵殼吸入口形成了一定的真空,在壓差的作用下,液體經(jīng)吸入管吸入泵殼內(nèi),填補(bǔ)了被排出液體的位置。離心泵系統(tǒng)由一個(gè)貯水槽、一臺主離心泵、一臺備用離心泵、管線、調(diào)節(jié)器及閥門等組成。上游水源經(jīng)管線由調(diào)節(jié)閥V1控制進(jìn)入貯水槽。上游水流量通過孔板流量計(jì)FI檢測。水槽液由調(diào)節(jié)器
4、LIC控制,LIC的輸出信號連接至V1。離心泵的入口管線連接至水槽下部。管線上設(shè)有手操閥V2及旁路備用手操閥V2B、離心泵入口壓力表PI1。離心泵設(shè)有高點(diǎn)排氣閥V5、低點(diǎn)排液閥V7及高低點(diǎn)連通管線上的連通閥V6。主離心泵電機(jī)開關(guān)是PK1,備用離心泵電機(jī)開關(guān)是PK2。離心泵電機(jī)功率N、總揚(yáng)程H及效率M分別有數(shù)字顯示。離心泵出口管線設(shè)有出口壓力表PI2、止逆閥、出口閥V3、出口流量檢測儀表、出口流量調(diào)節(jié)器FIC及調(diào)節(jié)閥V4。二、工藝流程圖(CAD繪制)三、開車步驟檢查各開關(guān)、手動閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。將液位調(diào)節(jié)器LIC置手動,調(diào)節(jié)器輸出為零。 將液位調(diào)節(jié)器FIC置手動,調(diào)節(jié)器輸出為零。 進(jìn)行離心泵
5、充水和排氣操作。開離心泵入口閥V2,開離心泵排氣閥V5,直至排氣口出現(xiàn)藍(lán)色點(diǎn),表示排氣完成,關(guān)閥門V5。 為了防止離心泵開動后貯水槽液位下降至零,手動操作LIC的輸出使液位上升到50%時(shí)投自動?;蛳葘IC投自動,待離心泵啟動后再將LIC給定值提升至50%。 在泵出口閥V3關(guān)閉的前提下,開離心泵電機(jī)開關(guān)PK1,低負(fù)荷起動電動機(jī)。 開離心泵出口閥V3,由于FIC的輸出為零,離心泵輸出流量為零。手動調(diào)整FIC的輸出,使流量逐漸上升至6kg/s且穩(wěn)定不變時(shí)投自動。當(dāng)貯水槽入口流量FI與離心泵出口流量FIC達(dá)到動態(tài)平衡時(shí),離心泵開車達(dá)到正常工況。此時(shí)各檢測點(diǎn)指示值如下:FIC6.0kg/sFI6.0k
6、g/sPI10.15MPaPI20.44MPaLIC50.0%H29.4mM62.6%N2.76kW第二章熱交換器一、工藝流程本熱交換器為雙程列管式結(jié)構(gòu),起冷卻作用,管程走冷卻水(冷流)。含量30的磷酸鉀溶液走殼程(熱流)。工藝要求:流量為18441kg/h的冷卻水,從20上升到30.8,將65流量為8849kg/h的磷酸鉀溶液冷卻到32。管程壓力0.3MPa,殼程壓力0.5MPa。流圖畫面“G1”中:閥門V4是高點(diǎn)排氣閥。閥門V3和V7是低點(diǎn)排液閥。P2A為冷卻水泵。P2B為冷卻水備用泵。閥門V5和V6分別為泵P2A和P2B的出口閥。P1A為磷酸鉀溶液泵。P1B為磷酸鉀溶液備用泵。閥門V1和
7、V2分別為泵P1A和P1B的出口閥。FIC-1是磷酸鉀溶液的流量定值控制。采用PID單回路調(diào)節(jié)。TIC-1是磷酸鉀溶液殼程出口溫度控制,控制手段為管程冷卻水的用量(間接關(guān)系),采用PID單回路調(diào)。二、工藝流程圖(CAD繪制)三、開車步驟開車前設(shè)備檢驗(yàn)。冷卻器試壓,特別要檢驗(yàn)殼程和管程是否有內(nèi)漏現(xiàn)象各閥門、管路、泵是否好用,大檢修后盲板是否拆除,法蘭連接處是否耐壓不漏,是否完成吹掃等項(xiàng)工作(本項(xiàng)內(nèi)容不包括在仿真軟件中)檢查各開關(guān)、手動閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。各調(diào)節(jié)器應(yīng)處于手動且輸出為零。 開冷卻水泵P2A開關(guān)。 開泵P2A的出口閥V5。 調(diào)節(jié)器TIC-1置手動狀態(tài),逐漸開啟冷卻水調(diào)節(jié)閥至50%開度
8、。 開磷酸鉀溶液泵P1A開關(guān)。 開泵P1A的出口閥V1。 調(diào)節(jié)器FIC-1置手動狀態(tài),逐漸開啟磷酸鉀溶液調(diào)節(jié)閥至10%。 殼程高點(diǎn)排氣。開閥V4,直到V4閥出口顯示藍(lán)色色點(diǎn),指示排氣完成,關(guān)V4閥。 手動調(diào)整冷卻水量。當(dāng)殼程出口溫度手動調(diào)節(jié)至320.5且穩(wěn)定不變后打自動。11緩慢提升負(fù)荷。逐漸手動將磷酸鉀溶液的流量增加至8800kg/h左右投自動。開車達(dá)正常工況的設(shè)計(jì)值見工藝說明。第三章精餾系統(tǒng)一、工藝流程簡介脫丁烷塔是大型乙烯裝置中的一部分。本塔將來自脫丙烷塔釜的烴類混合物(主要有C4、C5、C6、C7等),根據(jù)其相對揮發(fā)度的不同,在精儲塔內(nèi)分離為塔頂C4微分,含少量C5微分,塔釜主要為裂解
9、汽油,即C5以上組分的其他微分。因此本塔相當(dāng)于二元精餾。工藝流程為:來自脫丙烷塔的釜液,壓力為0.78MPa,溫度為65(由TI-1指示),經(jīng)進(jìn)料手操閥V1和進(jìn)料流量控制FIC-1,從脫丁烷塔(DA-405)的第21塊塔板進(jìn)入(全塔共有40塊板)。在本塔提餾段第32塊塔板處設(shè)有靈敏板溫度檢測及塔溫調(diào)節(jié)器TIC-3(主調(diào)節(jié)器)與塔釜加熱蒸汽流量調(diào)節(jié)器FIC-3(副調(diào)節(jié)器)構(gòu)成的串級控制。塔釜液位由LIC-1控制。塔釜液一部分經(jīng)LIC-1調(diào)節(jié)閥作為產(chǎn)品采出,采出流量由FI-4指示,一部分經(jīng)再沸器(EA-405A/B)的管程汽化為蒸汽返回塔底,使輕組分上升。再沸器采用低壓蒸汽加熱,釜溫由TI-4指示
10、。設(shè)置兩臺再沸器的目的是釜液可能含烯烴,容易聚合堵管。萬一發(fā)生此種情況,便于切換。再沸器A的加熱蒸汽來自FIC-3所控制的0.35MPa低壓蒸汽,通過入口閥V3進(jìn)入殼程,凝液由閥V4排放。再沸器B的加熱蒸汽亦來自FIC-3所控制的0.35MPa低壓蒸汽,入口閥為V8,排凝閥為V9。塔釜設(shè)排放手操閥V24,當(dāng)塔釜液位超高但不合格不允許采出時(shí)排放用(排放液回收)。塔頂和塔底分別設(shè)有取壓閥V6和V7,引壓至差壓指示儀PDI-3,及時(shí)反映本塔的阻力降。此外塔頂設(shè)壓力調(diào)節(jié)器PRC-2,塔底設(shè)壓力指示儀PI-4,也能反映塔壓降。塔頂?shù)纳仙羝隹跍囟扔蒚I-2指示,經(jīng)塔頂冷凝器(EA-406)全部冷凝成液
11、體,冷凝液靠位差流入立式回流罐(FA-405)。冷凝器以冷卻水為冷劑,冷卻水流量由FI-6指示,受控于PRC-2的調(diào)節(jié)閥,進(jìn)入EA-406的殼程,經(jīng)閥V23排出。回流罐液位由LIC-2控制。其中一部分液體經(jīng)閥V13進(jìn)入主回流泵GA405A,電機(jī)開關(guān)為G5A。泵出口閥為V12?;亓鞅幂敵龅奈锪贤ㄟ^流量調(diào)節(jié)器FIC-2的控制進(jìn)入塔頂。備用回流泵的入口閥為V15,出口閥為V14,泵電機(jī)開關(guān)是G5B。另一部分作為產(chǎn)品經(jīng)入口閥V16,用主泵GA-406A送下道工序處理。主泵電機(jī)開關(guān)為G6A,出口閥為V17。頂采備用泵GA-406B的入口閥為V18,電機(jī)開關(guān)為G6B,泵出口閥為V19。頂采泵輸出的物料由回
12、流罐液位調(diào)節(jié)器LIC-2控制,以維持回流罐的液位?;亓鞴薜自O(shè)排放手操閥V25,用于當(dāng)液位超高但不合格不允許采出時(shí)排放用(排放液回收)。手操閥VC4是C4充壓閥。系統(tǒng)開車時(shí)塔壓低會導(dǎo)致進(jìn)料的前段時(shí)間內(nèi)入口部分因進(jìn)料大量閃蒸而過冷,局部過冷會損壞塔設(shè)備。進(jìn)料前用C4充壓可防止閃蒸二、工藝流程圖(CAD繪制)三、開車步驟單塔冷態(tài)開車和多塔串聯(lián)冷態(tài)開車在方法上的主要區(qū)別是:單塔開車時(shí)允許在進(jìn)料達(dá)到一定的塔釜液位時(shí)暫停進(jìn)料,以便有充分的時(shí)間調(diào)整塔的運(yùn)行狀態(tài)。而多塔串聯(lián)冷態(tài)開車時(shí),各塔的進(jìn)料往往是前塔的塔釜或塔頂?shù)某隽稀R虼诉M(jìn)料量僅允許適當(dāng)減小,但不能停止,否則會干擾相關(guān)的塔,導(dǎo)致停車。精餾塔開車前應(yīng)當(dāng)完
13、成如下主要準(zhǔn)備工作:管線及設(shè)備試壓;拆除盲板;管線及設(shè)備氮?dú)獯祾吆偷獨(dú)庵脫Q;檢測及控制儀表檢驗(yàn)與校零;公用工程投用;系統(tǒng)排放和脫水等。本軟件簡化為以下至步操作。開車前的準(zhǔn)備工作:將各閥門關(guān)閉。各調(diào)節(jié)器置手動,且輸出為零。開“N2”開關(guān),表示氮?dú)庵脫Q合格。 開“GY.”開關(guān),表示公用工程具備。 開“Y.B.”開關(guān),表示儀表投用。 開C4充壓閥VC4,待塔壓PRC-2達(dá)0.31MPa以上,關(guān)VC4,防止進(jìn)料閃蒸,使塔設(shè)備局部過冷(此步不完成,后續(xù)評分為零)。 開冷凝器EA-406的冷卻水出口閥V23。 開差壓閥V6和V7。 開進(jìn)料前閥V1。手動操作FIC-1的輸出約20%(進(jìn)料量應(yīng)大于100kmo
14、l/h),進(jìn)料經(jīng)過一段時(shí)間在提餾段各塔板流動和建立持液量的時(shí)間遲后,塔釜液位LIC-1上升。由于進(jìn)料壓力達(dá)0.78MPa,溫度為65C,所以進(jìn)塔后部分閃蒸使塔壓上升。 通過手動PRC-2輸出(即冷卻水量),控制塔頂壓力在0.35MPa左右,投自動。 當(dāng)塔釜液位上升達(dá)60%左右,暫停進(jìn)料。開再沸器EA-405A的加熱蒸汽入口閥V3和出口閥V4。(11)手動開加熱蒸汽量FIC-3的輸出約20%,使塔釜物料溫度上升直到沸騰。塔釜溫度低于約108的階段為潛熱段,此時(shí)塔頂溫度上升較慢,回流罐液位也無明顯上升。注意當(dāng)塔釜溫度高于108c后,塔頂溫度及回流罐液位明顯上升。說明塔釜物料開始沸騰。為了防止回流罐
15、抽空,當(dāng)回流罐液位上升至10%左右,開GA405A泵的入口閥V13,啟動泵G5A(GA405A),然后開泵出口閥V12。手動FIC-2的輸出大于50%,進(jìn)行全回流,回流量應(yīng)大于300kmol/h。調(diào)整塔溫進(jìn)行分離質(zhì)量控制。此時(shí)塔靈敏板溫度TIC-3大約為6972c左右。緩慢調(diào)整塔釜加熱量FIC-3,以每分鐘0.5提升TIC-3直到78(實(shí)際需數(shù)小時(shí))。緩慢提升溫度的目的是使物料在各塔板上充分進(jìn)行汽液平衡,將輕組分向塔頂升華,將重組分向塔釜沉降。當(dāng)TIC-3的給定值升至78時(shí),將靈敏板溫度控制TIC-3投自動(主調(diào)節(jié)器),將FIC-3投自動(副調(diào)節(jié)器),然后兩調(diào)節(jié)器投用級。同時(shí)觀察塔頂C5含量A
16、I-1和塔底C4含量AI-2,應(yīng)當(dāng)趨于合格。同時(shí)注意確保塔釜液位LIC-1和回流罐液位LIC-2不超限(當(dāng)塔頂AI-1不合格且LIC-2大于80%,應(yīng)及時(shí)開閥門V25排放。同理,當(dāng)塔釜AI-2不合格且LIC-1大于80%,應(yīng)及時(shí)開閥門V24排放)。(14)此刻塔頂及塔釜液位通常尚未達(dá)到50%,重開進(jìn)料前閥V1,手動操作FIC-1的輸出??芍饾u提升進(jìn)料量,由于塔壓及塔溫都處于自動控制狀態(tài),塔釜加熱量和塔頂冷卻量會隨進(jìn)料增加而自動跟蹤提升。最終進(jìn)料流量達(dá)到370kmol/h時(shí)將FIC-1投自動。(15)手動FIC-2的輸出將回流量提升至350kmol/h左右,投自動。塔頂采出:提升進(jìn)料量的同時(shí),應(yīng)
17、監(jiān)視回流罐液位。當(dāng)塔頂C5含量AI-1低于0.5%且LIC-2達(dá)到50%左右時(shí),先開V16閥,開泵G6A(GA406A),再開泵出口閥V17。手動調(diào)節(jié)LIC-2的輸出,當(dāng)液位調(diào)至50%時(shí)投自動。(17)塔底采出:提升進(jìn)料量的同時(shí),應(yīng)監(jiān)視塔釜液位。當(dāng)塔底C4含量AI-2低于1.5%且LIC-2達(dá)到50%左右時(shí),手動調(diào)節(jié)LIC-1的輸出,當(dāng)液位調(diào)至50%時(shí)投自動。(18)將塔頂壓力調(diào)節(jié)器PRC-2和PIC-1投超馳(用投用級代替)。微調(diào)各調(diào)節(jié)器給定值,使精儲塔達(dá)到設(shè)計(jì)工況:FIC-1370kmol/hFIC-2350kmol/hLIC-150%LIC-250%TIC-378cPRC-20.35MP
18、aAI-1<0.5%AI-2<1.5%第四章吸收系統(tǒng)一、工藝流程簡介來自前一工序的生成氣(富氣,其中的C4部分)從板式吸收塔Da-302底部經(jīng)手操閥V1進(jìn)入,與自上而下的吸收油接觸,將生成氣中的C4組分吸收下來。未被吸收的不凝氣由塔頂排出,尾氣經(jīng)壓力調(diào)節(jié)器PIC-308調(diào)節(jié)閥排至放空總管進(jìn)入大氣。冷卻鹽水經(jīng)手操閥V26進(jìn)入EA-306的管程,通過手操閥V27排出。C6油經(jīng)過手操閥V6進(jìn)入吸收油儲罐Fa-311,經(jīng)罐底出口閥V7和V8至泵G2A,有出口閥V9排出,通過吸收油流量調(diào)節(jié)器的調(diào)節(jié)閥打入塔頂,與自下而上的生成氣接觸,吸收其中的C4組分成為富油,從吸收塔底排出。鹽水有入口閥V2
19、4進(jìn)入EA-312管程出口由手操閥V25排出。隨著生產(chǎn)的進(jìn)行,吸收油因?yàn)椴糠謸p耗導(dǎo)致液位下降。要定期用V22排放尾氣分離罐內(nèi)的液體,用V6補(bǔ)充新鮮C6油入儲罐二、工藝流程圖(CAD繪制)三、開車步驟開車前的準(zhǔn)備工作1 .將各調(diào)節(jié)器置手動,且輸出為零。2 .將各手操器和開關(guān)關(guān)閉。3 .開“GYG”、“YBT”、“N2S”、“N2H”。建立吸收塔和解吸塔系統(tǒng)C6又冷循環(huán)和熱循環(huán)1 .開V6,向FA-311引入貧油,LI-311上升。2 .當(dāng)LI-311上升置50%之前,先全開V7、V8,啟動泵G2A,然后開V9、V12、V13。當(dāng)LI-311上升置55%左右,手動開FRC-311的輸出為20%,當(dāng)
20、塔內(nèi)持液量建立后,吸收塔液位LIC-310上升。注意調(diào)整V6閥,保證LI-311不超限。3 .當(dāng)LIC-310達(dá)到50%之前,全開V14、V15、V16和V17。當(dāng)LIC-310接近50%時(shí),手動開FIC-310,C6油進(jìn)入解吸塔,LIC-312上升。當(dāng)LIC-310達(dá)到50%時(shí)將LIC-310和FIC-310同時(shí)投入自動和串級。4 .當(dāng)LIC-312達(dá)50%之前,全開V18、V19、V20、V21、V24和V25。當(dāng)LIC-312達(dá)50%時(shí)投自動。此時(shí)已建立C6油的循環(huán)。氮?dú)獾纳龎洪_氮?dú)獬錃忾yVN2,將DA-302壓力提高到1.0MPa以上,關(guān)VN2。接收富氣確認(rèn)熱循環(huán)已建立,氮充壓已完成,
21、可開始進(jìn)富氣。1 .逐漸開V1,同時(shí)開V2;約10%20%左右。2 .開V4、V5,當(dāng)PIC-308壓力升至1.2MPa左右時(shí)投自動。3 .隨壓力上升,逐漸開大VI、V2,使FI-308達(dá)到2000kg/h左右。4 .進(jìn)富氣達(dá)到一定負(fù)荷后,開V26和V27,調(diào)整兩閥使TI-308在5以下,以便在FA-304中分離C6油。手動開TIC-312的輸出使溫度降低至5左右,投自動。投自動和比值調(diào)節(jié)設(shè)“AKB”為53.5%左右,將FRC-311投自動和比值調(diào)節(jié)(以串級表示)。提升進(jìn)富氣負(fù)荷逐漸開大V1和V2,待吸收塔頂溫TI-309下降置7.0左右,是進(jìn)氣流量緩緩提高到5000kg/h左右。將系統(tǒng)調(diào)整到
22、正常工況設(shè)計(jì)值范圍如下:FI-3085000kg/hFRC-31113300kg/hPIC-3081.20MPaTI-308<5.0TIC-3125.0LIC-31050%LIC-31250%LI-30950%LI-31150%AI-301<0.6%AI-302<0.6%第五章間歇反應(yīng)一、工藝流程簡介間歇反應(yīng)過程在精細(xì)化工、制藥、催化劑制備、染料中間體等行業(yè)應(yīng)用廣泛。本間歇反應(yīng)的物料特性差異大;多硫化鈉需要通過反應(yīng)制備;反應(yīng)屬放熱過程,由于二硫化碳的飽和蒸汽壓隨溫度上升而迅猛上升,冷卻操作不當(dāng)會發(fā)生劇烈爆炸;反應(yīng)過程中有主副反應(yīng)的競爭,必須設(shè)法抑制副反應(yīng),然而主反應(yīng)的活化能較
23、高,又期望較高的反應(yīng)溫度。如此多種因素交織在一起,使本間歇反應(yīng)具有典型代表意義。在敘述工藝過程之前必須說明,選擇某公司有機(jī)廠的硫化促進(jìn)劑間歇反應(yīng)崗位為參照,目的在于使本仿真培訓(xùn)軟件更具有工業(yè)背景,但并不拘泥于該流程的全部真實(shí)情況。為了使軟件通用性更強(qiáng),對某些細(xì)節(jié)作了適當(dāng)?shù)淖兺ㄌ幚砗秃喕?。有機(jī)廠縮合反應(yīng)的產(chǎn)物是橡膠硫化促進(jìn)劑DM的中間產(chǎn)品。它本身也是一種硫化促進(jìn)劑,稱為M,但活性不如DM。DM是各種橡膠制品的硫化促進(jìn)劑,它能大大加快橡膠硫化的速度。硫化作用能使橡膠的高分子結(jié)構(gòu)變成網(wǎng)狀,從而使橡膠的抗拉斷力、抗氧化性、耐磨性等加強(qiáng)。它和促進(jìn)劑D合用適用于棕色橡膠的硫化,與促進(jìn)劑M合用適用于淺色橡膠
24、硫化。本間歇反應(yīng)崗位包括了備料工序和縮合工序?;驹蠟樗姆N:硫化鈉(N&S)、硫磺(S)、鄰硝基氯苯(C6H4C1NO2)及二硫化碳(CS2)。備料工序包括多硫化鈉制備與沉淀,二硫化碳計(jì)量,鄰氯苯計(jì)量。1多硫化鈉制備反應(yīng)此反應(yīng)是將硫磺(S)、硫化鈉(Na2S)和水混合,以蒸汽加熱、攪拌,在常壓開口容器中反應(yīng),得到多硫化鈉溶液。反應(yīng)時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生,此副反應(yīng)在加熱接近沸騰時(shí)才會有顯著的反應(yīng)速度。因此,多硫化鈉制備溫度不得超過85。多硫化鈉的含硫量以指數(shù)n表示。實(shí)驗(yàn)表明,硫指數(shù)較高時(shí),促進(jìn)劑的縮合反應(yīng)產(chǎn)率提高。但當(dāng)n增加至4時(shí),產(chǎn)率趨于定值。止匕外,當(dāng)硫指數(shù)過高時(shí),縮合反應(yīng)中析出游離硫的量
25、增加,容易在蛇管和夾套傳熱面上結(jié)晶而影響傳熱,使反應(yīng)過程中壓力難于控制。所以硫指數(shù)應(yīng)取適中值。2二硫化碳計(jì)量二硫化碳易燃易爆,不溶于水,密度大于水。因此,可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時(shí)還能利用水壓將儲罐中的二硫化碳壓至高位槽。高位槽具有夾套水冷系統(tǒng)。3鄰硝基氯苯計(jì)量鄰硝基氯苯熔點(diǎn)為31.5,不溶于水,常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計(jì)量,必須將其熔化,并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲罐中。計(jì)量時(shí),利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽,高位槽也具有夾套保溫系統(tǒng)。4縮合反應(yīng)工序縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應(yīng)釜清洗階段。鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應(yīng)釜中經(jīng)夾套蒸汽
26、加入適度的熱量后,將發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生促進(jìn)劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物??s合反應(yīng)不是一步合成,實(shí)踐證明還伴有副反應(yīng)發(fā)生。縮合收率的大小與這個(gè)副反應(yīng)有密切關(guān)系。當(dāng)硫指數(shù)較低時(shí),反應(yīng)是向副反應(yīng)方向進(jìn)行。主反應(yīng)的活化能高于副反應(yīng),因此提高反應(yīng)溫度有利于主反應(yīng)的進(jìn)行。但在本反應(yīng)中若升溫過快、過高,將可能造成不可遏制的爆炸而產(chǎn)生危險(xiǎn)事故。保溫階段之目的是盡可能多地獲得所期望的產(chǎn)物。為了最大限度地減少副產(chǎn)物的生成,必須保持較高的反應(yīng)釜溫度。操作員應(yīng)經(jīng)常注意釜內(nèi)壓力和溫度,當(dāng)溫度壓力有所下降時(shí),應(yīng)向夾套內(nèi)通入適當(dāng)蒸汽以保持原有的釜溫、釜壓??s合反應(yīng)歷經(jīng)保溫階段后,接著利用蒸汽壓力將縮合釜內(nèi)的料液壓入下道工序。
27、出料完畢,用蒸汽吹洗反應(yīng)釜,為下一批作業(yè)做好準(zhǔn)備。本間歇反應(yīng)崗位操作即告完成二、工藝流程圖(CAD繪制)三、開車步驟1準(zhǔn)備工作檢查各開關(guān)、手動閥門是否關(guān)閉。2多硫化鈉制備打開硫化堿閥HV-1,向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫化堿,使液位H-1升至0.4m,關(guān)閉閥HV-1.打開熔融硫閥HV-2,向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫磺,液位H-1升至0.8m,關(guān)閉HV-2。打開水閥HV-3,使多硫化鈉制備反應(yīng)器R1液位H-1升至1.2m,關(guān)閉HV-3。開啟多硫化鈉制備反應(yīng)器攪拌電機(jī)M1開關(guān)M01。打開多硫化鈉制備反應(yīng)器R1蒸汽加熱閥HV-4,使溫度T1上升至8184C(升溫需要一定時(shí)間,可利用此時(shí)間差完成
28、其他操作)。保持?jǐn)嚢?分鐘(實(shí)際為3小時(shí))。注意當(dāng)反應(yīng)溫度T1超過85時(shí)將使副反應(yīng)加強(qiáng),此種情況會報(bào)警扣分。開啟多硫化鈉輸送泵M3的電機(jī)開關(guān)M03,將多硫化鈉料液全部打入沉淀槽F1,靜置5分鐘(實(shí)際為4小時(shí))備用。3鄰硝基氯苯計(jì)量備料檢查并確認(rèn)通大氣泄壓閥V6是否關(guān)閉。 檢查并確認(rèn)鄰硝基氯苯計(jì)量槽F4下料閥V12是否關(guān)閉。 打開上料閥HV-7。 開啟并調(diào)整壓縮空氣進(jìn)氣閥HV-5。觀察鄰硝基氯苯計(jì)量槽F4液位H-5逐漸上升,且鄰硝基氯苯儲罐液位H-4略有下降,直至計(jì)量槽液位H-5達(dá)到1.2m。由于計(jì)量槽裝有溢流管,液位一旦達(dá)到此高度將不再上升。但如果不及時(shí)關(guān)閉HV-7,則儲罐液位H-4會繼續(xù)下降
29、。注意儲罐液位下降過多,將被認(rèn)為操作失誤而扣分。壓料完畢,關(guān)閉HV-7及HV-5。打開泄壓閥V6。如果忘記打開V6,會被認(rèn)為操作失誤而扣分。4二硫化碳計(jì)量備料 檢查并確認(rèn)通水池的泄壓閥V8是否關(guān)閉。 檢查并確認(rèn)二硫化碳計(jì)量槽F5下料閥V14是否關(guān)閉。 打開上料閥HV-10。 開啟并調(diào)整自來水閥HV-9,使二硫化碳計(jì)量槽F5液位H-7上升。此時(shí)二硫化碳儲罐液位H-6略有下降。直至計(jì)量槽液位H-7達(dá)到1.4m。由于計(jì)量槽裝有溢流管,液位將不再上升。但若不及時(shí)關(guān)閉HV-10,則儲罐液位H-6會繼續(xù)下降,此種情況會被認(rèn)為操作失誤而扣分。 壓料完畢,關(guān)閉閥門HV-10及HV-9。打開泄壓閥V8。如果忘記
30、打開V8會被認(rèn)為操作失誤而扣分。5向縮合反應(yīng)釜加入三種物料檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2放空閥HV-21是否開啟,否則會引起計(jì)量槽下料不暢檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2進(jìn)料閥V15是否打開。打開管道冷卻水閥V13約5秒,使下料管冷卻后關(guān)閉V13。打開二硫化碳計(jì)量槽F5下料閥V14,觀察計(jì)量槽液位因高位勢差下降,直至液位下降至0.0m,即關(guān)閉V14。 再次開啟冷卻水閥V13約5秒,將管道中殘余的二硫化碳沖洗入反應(yīng)釜,關(guān)V13。 開啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒,使下料管預(yù)熱,關(guān)閉V11。 打開鄰硝基氯苯計(jì)量槽F4下料閥V12,觀察液位指示儀,當(dāng)液位H-5下降至0.0m,即關(guān)V12。 再次開啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒
31、。將管道中殘余的鄰硝基氯苯?jīng)_洗干凈,即關(guān)閉V11。關(guān)閉閥V15,全關(guān)反應(yīng)釜R2放空閥HV-21。 檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2進(jìn)料閥V16是否開啟。啟動多硫化鈉輸送泵M4電機(jī)開關(guān)M04,將沉淀槽F1靜置后的料液打入反應(yīng)釜R2。注意反應(yīng)釜的最終液位H-3大于2.41m時(shí),必須及時(shí)關(guān)泵,否則反應(yīng)釜液位H-3會繼續(xù)上升,當(dāng)大于2.7m時(shí),將引起液位超限報(bào)警扣分。(11)當(dāng)反應(yīng)釜的最終液位H-3小于2.4m時(shí),必須補(bǔ)加多硫化鈉,直至合格。否則軟件設(shè)定不反應(yīng)。6縮合反應(yīng)操作:本部分難度較大,能夠訓(xùn)練學(xué)員分析能力、決策能力和應(yīng)變能力。需通過多次反應(yīng)操作,并根據(jù)親身體驗(yàn)到的間歇反應(yīng)過程動力學(xué)特性,總結(jié)出最佳操作方法
32、。認(rèn)真且迅速檢查并確認(rèn):放空閥HV-21,進(jìn)料閥V15、V16,出料閥V20是否關(guān)閉。開啟反應(yīng)釜R2攪拌電機(jī)M02,觀察釜內(nèi)溫度T已經(jīng)略有上升。 適當(dāng)打開夾套蒸汽加熱閥HV-17,觀察反應(yīng)釜內(nèi)溫度T逐漸上升。注意加熱量的調(diào)節(jié)應(yīng)使溫度上升速度適中。加熱速率過猛會使反應(yīng)后續(xù)的劇烈階段失控而產(chǎn)生超壓事故。加熱速率過慢會使反應(yīng)停留在低溫壓,副反應(yīng)會加強(qiáng),影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。反應(yīng)釜溫度和壓力是確保反應(yīng)安全的關(guān)鍵參數(shù),所以必須根據(jù)溫度和壓力的變化來控制反應(yīng)的速率。 當(dāng)溫度T上升至45c左右應(yīng)停止加熱,關(guān)閉夾套蒸汽加熱閥HV-17。反應(yīng)此時(shí)已被深度誘發(fā),并逐漸靠自身反應(yīng)的放熱效應(yīng)不斷加快反應(yīng)速度。 操作學(xué)員應(yīng)根
33、據(jù)具體情況,主要是根據(jù)反應(yīng)釜溫度T上升的速率,在0.100.20C/s以內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜溫度T上升至65c左右(釜壓0.18MPa左右),間斷小量開啟夾套冷卻水閥門HV-18及蛇管冷卻水閥門HV-19,控制反應(yīng)釜的溫度和壓力上升速度,提前預(yù)防系統(tǒng)超壓。在此特別需要指出的是:開啟HV-18和HV-19的同時(shí),應(yīng)當(dāng)觀察夾套冷卻水出口溫度T2和蛇管冷卻水出口溫度T3不得低于60。如果低于60,反應(yīng)物產(chǎn)物中的硫磺(副產(chǎn)物之一)將會在夾套內(nèi)壁和蛇管傳熱面上結(jié)晶,增大熱阻,影響傳熱,因而大大減低冷卻控制作用。特別是當(dāng)反應(yīng)釜溫度還不足夠高時(shí)更易發(fā)生此種現(xiàn)象。反應(yīng)釜溫度大約在90c(釜壓0.34MPa左右)以下副
34、反應(yīng)速率大于主反應(yīng)速率,反應(yīng)釜溫度大約在90以上主反應(yīng)速率大于副反應(yīng)速率。 反應(yīng)預(yù)計(jì)在95510c(或釜壓0.410.55MPa)進(jìn)入劇烈難控的階段。學(xué)員應(yīng)充分集中精力并加強(qiáng)對HV-18和HV-19的調(diào)節(jié)。這一階段學(xué)員既要大膽升壓,又要謹(jǐn)慎小心防止超壓。為使主反應(yīng)充分進(jìn)行,并盡量減弱副反應(yīng),應(yīng)使反應(yīng)溫度維持在121c(或壓力維持在0.69MPa左右)。但壓力維持過高,一旦超過0.8MPa(反應(yīng)溫度超過128C),將會報(bào)警扣分。 如果反應(yīng)釜壓力P上升過快,已將HV-18和HV-19開到最大,仍壓制不住壓力的上升,可迅速打開高壓水閥門V25及高壓水泵電機(jī)開關(guān)M05,進(jìn)行強(qiáng)制冷卻。如果開啟高壓水泵后
35、仍無法壓制反應(yīng),當(dāng)壓力繼續(xù)上升至0.83MPa(反應(yīng)溫度超過130c)以上時(shí),應(yīng)立刻關(guān)閉反應(yīng)釜R2攪拌電機(jī)M2。此時(shí)物料會因密度不同而分層,反應(yīng)速度會減緩,如果強(qiáng)制冷卻及停止攪拌奏效,一旦壓力出現(xiàn)下降趨勢,應(yīng)關(guān)閉V25及高壓水泵開關(guān)M05,同時(shí)開啟反應(yīng)釜攪拌電機(jī)開關(guān)M02。如果操作不按規(guī)程進(jìn)行,特別是前期加熱速率過猛,加熱時(shí)間過長,冷卻又不及時(shí),反應(yīng)可能進(jìn)入無法控制的狀態(tài)。即使采取了第、第項(xiàng)措施還控制不住反應(yīng)壓力,當(dāng)壓力超過1.20MPa已屬危險(xiǎn)超壓狀態(tài),將會再次報(bào)警扣分。此時(shí)應(yīng)迅速打開放空閥HV-21,強(qiáng)行泄放反應(yīng)釜壓力。由于打開放空閥會使部分二硫化碳蒸汽散失(當(dāng)然也污染大氣),所以壓力一旦
36、有所下降,應(yīng)立刻關(guān)閉HV-21,若關(guān)閉閥HV-21壓力仍上升,可反復(fù)數(shù)次。需要指出,二硫化碳的散失會直接影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。如果第、三種應(yīng)急措施都不能見效,反應(yīng)器壓力超過1.60MPa,將被認(rèn)定為反應(yīng)器爆炸事故。此時(shí)緊急事故報(bào)警閃光,仿真軟件處于凍結(jié)狀態(tài)。成績?yōu)榱惴帧?、反應(yīng)保溫階段如果控制合適,反應(yīng)歷經(jīng)劇烈階段之后,壓力P、溫度T會迅速下降。此時(shí)應(yīng)逐步關(guān)小冷卻水閥HV-18和HV-19,使反應(yīng)釜溫度保持在120c(壓力保持在0.680.70MP折右),不斷調(diào)整直至全部關(guān)閉掉HV-18和HV-19。當(dāng)關(guān)閉HV-18和HV-19后出現(xiàn)壓力下降時(shí),可適當(dāng)打開夾套蒸汽加熱閥HV-17,仔細(xì)調(diào)整,使反應(yīng)釜
37、溫度始終保持在120(壓力保持在0.680.70MPa)510分鐘(實(shí)際為23小時(shí))。保溫之目的在于使反應(yīng)盡可能充分地進(jìn)行,以便達(dá)到盡可能高的主產(chǎn)物產(chǎn)率。此刻是觀看開車成績的最佳時(shí)刻。教師可參考記錄曲線綜合評價(jià)學(xué)員開車水平。8、出料及清洗反應(yīng)器完成保溫后,即可進(jìn)入出料及反應(yīng)釜清洗階段。首先打開放空閥HV-21約10秒(實(shí)際為25分鐘),放掉釜內(nèi)殘存的可燃?xì)怏w及硫化氫。 關(guān)閉放空閥HV-21。打開出料增壓蒸汽閥V23,使釜內(nèi)壓力升至0.79MPa以上。 打開出料管預(yù)熱閥V22及V24Z10秒(實(shí)際為25分鐘)。關(guān)閉V22及V24。 立即打開出料閥V20,觀察反應(yīng)釜液位H-3逐漸下降,但釜內(nèi)壓力不
38、變。當(dāng)液位H-3下降至0.09m時(shí),壓力開始迅速下降到0.44MP*右,保持10秒充分吹洗反應(yīng)釜及出料管。 關(guān)閉出料管V20及蒸汽增壓閥V23。 打開蒸汽閥V24及放空閥HV-21吹洗反應(yīng)釜10秒(實(shí)際為25分鐘)。關(guān)閉閥門V24。至此全部反應(yīng)崗位操作完畢,可進(jìn)入操作下一批反應(yīng)的準(zhǔn)備工作三、實(shí)習(xí)體會化工仿真實(shí)習(xí)結(jié)束了,雖然只是進(jìn)出機(jī)房,對著電腦進(jìn)行操作,但是學(xué)到的知識卻比課堂更為直接,理解的更為深刻。仿真實(shí)驗(yàn)是以仿真機(jī)為工具,用實(shí)時(shí)運(yùn)行的動態(tài)數(shù)學(xué)模型代替真實(shí)工廠進(jìn)行教學(xué)實(shí)習(xí)的一門新技術(shù)。仿真機(jī)是基于電子計(jì)算機(jī)、網(wǎng)絡(luò)或多媒體部件,由人工建造的,模擬工廠操作與控制或工業(yè)過程的設(shè)備,同時(shí)也是動態(tài)數(shù)學(xué)
39、模型實(shí)時(shí)運(yùn)行的環(huán)境。仿真實(shí)驗(yàn)為學(xué)生提供了充分動手的機(jī)會,可在仿真機(jī)上反復(fù)進(jìn)行開車、停車訓(xùn)練,在仿真機(jī)上,學(xué)生變成學(xué)習(xí)的主體。學(xué)生可以根據(jù)自己的具體情況有選擇地學(xué)習(xí)。例如自行設(shè)計(jì)、試驗(yàn)不同的開、停車方案,試驗(yàn)復(fù)雜控制方案、優(yōu)化操作方案等??梢栽O(shè)定各種事故和極限運(yùn)行狀態(tài),提高學(xué)生分析能力和在復(fù)雜情況下的決策能力。真實(shí)工廠決不允許這樣做。高質(zhì)量的仿真器具有較強(qiáng)的交互性能,使學(xué)生在仿真實(shí)驗(yàn)過程中能夠發(fā)揮學(xué)習(xí)主動性,實(shí)驗(yàn)效果突出。憑自己過去幾天的經(jīng)歷與總結(jié),我得出以下心得:(一)熟悉工藝流程,熟悉操作設(shè)備,熟悉控制系統(tǒng),熟悉開車規(guī)程雖然我們做的是仿真實(shí)習(xí),但是在動手開車前頁一定要做到這“四熟悉”,特別是面對復(fù)雜的化工過程或者是以前從未接觸過的化工過程的時(shí)候,對過程的熟悉程度將是至關(guān)重要的,否則也許會誤入歧途,錯(cuò)誤的操作,浪費(fèi)時(shí)間,影響開車分?jǐn)?shù)不說,更重要的是不能很好的掌握所需要學(xué)習(xí)的內(nèi)容。面對一個(gè)復(fù)雜的工藝過程,也許開關(guān),手操器多達(dá)數(shù)十個(gè),如果不能事先了解到他們的作用和位置,以及各自開到什么程度,那么當(dāng)開車的時(shí)候必然會手忙腳亂,而且會錯(cuò)誤不斷,因此在開車前最重要的準(zhǔn)備工作就是要熟悉整個(gè)工藝過程。(二)
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