GB生化需氧量BOD5的測定

1、實驗（一）生化需氧量(BOD5)的測定 一實驗原理 在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液，水中的溶解氧將二價錳氧化成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀溶解，四價錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘，可計算出溶解氧含量。反應(yīng)式如下： MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2 +O2=2 MnO(OH)2（棕色沉淀） MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI= MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI二實驗儀器、設(shè)備 125

2、0mL溶解氧瓶。 2250mL錐形瓶。 325mL酸式滴定管。 41mL、2mL吸管。 550mL移液管。 三實驗試劑 1硫酸錳溶液：稱取36.4g硫酸錳(MnSO4·H2O )或48g（MnSO4·4H2O）溶于水中，稀釋至100mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍色。 2堿性碘化鉀溶液：稱取50g氫氧化鈉，溶解于3040mL水中，另稱取15g 碘化鉀溶于20mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液混合，加水稀釋至100mL。如有沉淀則放置過夜，傾出上清液，貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍色。 3（1+5）硫酸溶液（標定

3、硫代硫酸鈉溶液用）。 41%（m/V）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。 5重鉻酸鉀標準溶液（c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L）：稱取在105110烘干2h，并冷卻的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻。 6硫代硫酸鈉溶液c Na2S2O3·5H2O0.0125 mol/L：稱取3.1g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。使用前，用0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方

4、法：于250mL碘量瓶中，加入10.00 mL0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液，加入過量的酸性堿化鉀，密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。 式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。 7濃硫酸：=1.84。 四實驗步驟 1溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底（一般在取樣現(xiàn)場固定）。 2溶解：打開瓶塞，立即用吸管插

5、入液面下加入2.0mL濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。 3滴定：吸取100.00 mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。用下式計算水樣中溶解氧濃度： 溶解氧（O2，mg/L）=式中：C硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。 五實驗數(shù)據(jù)記錄處理滴定前硫代硫酸鈉滴定后硫代硫酸鈉消耗量當日水樣07.7ml7.7ml三日后水樣（1:1）22ml24.5ml2.5mlNa2S2O3被 滴定后的濃度：C=0.026mol/L

6、Na2S2O3消耗體積 7.7ml 溶解氧（O2mg/L） = =（ 0.026x7.7x8x100）/100=16mg/L三日后生化學氧量：Na2S2O3被 滴定后的濃度：C=0.026mol/L Na2S2O3消耗體積 2.5ml 溶解氧（O2mg/L） )= =（ 0.026x2.5x8x1000）/100=5.2mg/L由于水樣為1:1的水樣，所以 溶解氧（O2，mg/L）= (16-5.2)/2=5.4mg/L六、思考與討論 1、怎樣取水樣進行培養(yǎng)？ 答：用虹吸法將水樣吸入兩個溶解氧瓶，移入過程中注意不要產(chǎn)生氣泡，以同樣的操作使兩個溶解氧平充滿水樣并溢出少許，加塞水封（瓶內(nèi)不得有氣泡

7、）測定一瓶中的溶解氧，將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在20攝氏度左右在培養(yǎng)箱中培養(yǎng)三天，測定其溶解氧。 2、什么是生化需氧量？有哪些測定方法？ 答：生化需氧量是指在規(guī)定條件，微生物分解說中某些課氧化的物質(zhì)（主要是有機物）的生物化學過程中消耗溶解氧的量，用以間接表示水中可悲微生物降解的有機物質(zhì)的含量，是反映有機污染的重要類別指標之一。測定的方法有稀釋接種法，為生物傳感器發(fā)，活性污泥曝氣降解法，庫倫滴定法。（實驗二）化學需氧量的測定一、實驗?zāi)康暮鸵螅ㄒ唬?、掌握容量法、庫倫滴定法測定化學需氧量的原理和技術(shù)，熟悉庫倫測定儀的原理和操作方法。（二）、復(fù)習第二章有機物污染物綜合指標的含義及測定方法。2、 重鉻酸

8、鉀法（COD)（1） 原理 再強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流江水揚中的還原性物質(zhì)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所需要的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。（2） 儀器（?。?50ml的全回流玻璃裝置。（2）加熱裝置（3）25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶。（3） 實驗步驟（1） 取20.00ml混合均勻的水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00急數(shù)粒小玻璃珠，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30m硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h。（2） 冷卻后，用90ml的誰沖洗冷

9、凝管壁，取錐形瓶。溶液總體積不得少于14oml，否則因酸度太大滴定終點不明顯。（3） 溶液在度卻后，加3滴試鐵靈指示劑，用硫酸亞提前按標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量三、計算公式 COD(O,mg/L)=（v。v1）c×8×1000 /v C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/l V0空白滴定消耗硫酸亞鐵銨的用量 V1水樣滴定消耗硫酸亞鐵銨的用量四、實驗數(shù)據(jù)處理 硫酸亞鐵銨的濃度C=0.1mol/L 空白滴定消耗梨酸亞鐵銨的用量；24ml 水樣滴定消耗硫酸亞鐵銨的用量；22.5ml COD(O,mg/L)=（v。v1）c&#

10、215;8×1000 /v=(24-22.5)x0.1x 8x1000/20=60mg/L五、思考與討論 1、COD為什么可以作為有機物相對含量綜合指標之一？答化學需氧量是旨在一定條件下，氧化1L水樣中還原性物質(zhì)所需的氧化劑的含量，以氧的質(zhì)量濃度（mg/L）表示，說中還原性物質(zhì)有有機化合物和亞硝酸鹽和硫化物亞鐵鹽等有機化合物，化學需氧量反映了水中還原性物質(zhì)污染的程度。基于水體被有機物污染是很普遍的現(xiàn)象，所以，該指標就作為了有機污染物相對含量的綜合指標之一。（實驗三）氣象色譜法測量廢水中苯系物的含量一、實驗的目的和要求 1、掌握用氣象色譜法測定苯系物的原理和方法 2、復(fù)習第二章第六節(jié)中

11、關(guān)于氣象色譜法分析的基本知識和色譜儀的組成部分的工作原理二、氣象色譜法定的原理： 氣象色譜法又稱層析法，是一種分離測定多組分混合物的極其有效的層析方法。它基于不同物質(zhì)在相對運動的兩相中具有不同的分配系數(shù)，當這兩項隨流動相移動時，就在兩相之間反復(fù)多次分配，是原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到更好的分離，一次送入監(jiān)測器測定，達到分離、分析各組分的目的。三、實驗儀器和試劑儀器：氣象色譜儀，具有FID檢測器，具有恒溫水浴的振蕩器100ml全玻璃注射器，10ml全玻璃注射器，10ul微量注射器，試劑：苯系物標準物質(zhì)四、實驗測定步驟 1、打開氣象色譜儀，調(diào)整儀器，使各項條件符合要求后開始測量。 2、用注

12、射器吸取一定量的環(huán)己烷、甲苯、苯，依稀加入小藥瓶內(nèi)，并去皮稱其質(zhì)量為m1 m2 m3，三者混合均勻用注射器抽取0.2ul混合液，在相同的條件下測量，記錄色譜圖上該混合物中各組分的峰面積A1A2A3和保留時間t1t2t3 3、單獨注入環(huán)己烷、苯、甲苯，觀察色譜圖，記錄保留時間 4、取2ul樣品1，注入，觀察色譜圖們記錄保留時間和相對應(yīng)的峰面積。五、實驗數(shù)據(jù)記錄處理物質(zhì)次數(shù)第一次第二次第三次第四次苯峰面積650309.31359127.87551764.699253733.96保留時間3.5743.6163.6173.610甲苯峰面積2372907.201099373.2735257.501402

13、512.3保留時間8.8198.1038.4038.402正己烷峰面積637075.19833053.00291595.8152915.337保留時間1.5741.6161.6161.610物質(zhì)苯甲苯正己烷質(zhì)量0.07730.55660.2441相對校正因子1.001.301.54 未知成分ABC峰面積10842.550393863.1881728692.875保留時間min1.6913.8178.819經(jīng)分析知：A為正己烷 B為苯 C甲苯WA(%)=(10842.550×1.54)/（10842.550×1.5+4393683.188×100+1728692.8

14、75×1.30）=0.63WB（%）=(393863.188100)/ (10842.550×1.54+393863.188×100+1728692.875×1.3)=14.82WC（%）=（1768692.8751.30)/ (10842.550×1.50+393863.188×100+1728692.875×1.30)=84.55 WA(%)+WB(%)+W(C%)=100六、思考與討論 1、氣象色譜儀的組成及其原理？ 答：其結(jié)構(gòu)依次為：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)。原理，它棘突不同物質(zhì)在相對運動的兩

15、相中不同的分配系數(shù)，當這些物質(zhì)隨流動相流動時，就在兩相之間進行反復(fù)多次的分配再分配，原來分配系數(shù)只有微小差異的組分得到很好的分離，然后送入監(jiān)測器測定，達到分析分離組分的目的。（實驗四）萃取分光光度法測定銅離子含量一、實驗?zāi)康暮鸵?1、掌握乙二胺二硫代價酸鈉萃取分光光度法的原理及測定銅的要求 2、復(fù)習第二章第六節(jié)金屬測定的相關(guān)內(nèi)容二、實驗原理 在PH為910的氨性溶液中，銅離子于DDTC作用，生成摩爾比為1:2的黃棕色膠體絡(luò)合物絡(luò)合物可被三氯甲烷萃取，其最大吸收波長440nm，萃取后用分光光度計測出其吸光度的值A(chǔ)，做出濃度于吸光度的標準曲線，從而測出銅離子的含量。三、實驗儀器和試劑 1、實驗儀

16、器，分光光度計，比色皿 分液漏斗，移液管，容量瓶，燒杯。 2、實驗試劑:銅離子貯備液，稱取5g硫酸銅五水溶于燒杯中，移至100ml容量瓶中，定容搖勻，濃度5mg/ml。銅離子使用液，從同理貯備液中吸取1ml，移至100ml容量瓶中定容，搖勻，濃度為50ug/ml。DDTC。氨緩沖溶液；將27g氯化銨溶于水，加175濃氨水，稀釋至500ml。三氯甲烷四、試驗步驟 1、取6支50ml的容量瓶，編號1、2、3、4、5、6，其中15號依次加入銅離子使用液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，6號瓶中加入8ml的水樣，16號瓶中分別加入10ml的氨沖溶液，再添加2mlDDTC，定容搖勻。 2、取三支分

17、液漏斗，將13號容量瓶中的物質(zhì)依次加入分液漏斗中，分別加入15ml的三氯甲烷，搖勻，靜置20min。 3、分液，取其有機液，用分光光度計測其的數(shù)值重復(fù)（2）（3),測定46好的吸光度值。五、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理。標號123456Cu+濃度(mg/ml)00.00050.0010.00150.0020X=1.37吸光度值0.0830.0880.3660.3710.5720.400六、思考與討論 1、在實驗中所用得萃取劑三氯甲烷為何用完后回收？ 答：因為三氯甲烷是有毒氣體，直接排出管道會對環(huán)境總成污染，因此實驗后要統(tǒng)一回收處理。 2、若水樣中含有鐵、錳、鎳、鈷、鉍等離子時,與DDTC生成 有色物，干

18、擾銅離子的測定，應(yīng)采取什么措施？ 答：鉍可以通過加入氯化物加以清除，其余物可以用EDTA和檸檬酸銨掩蔽清除。（實驗五）氨氮的測定一、實驗?zāi)康暮鸵?1、掌握用納氏試劑比色計測定氨氮的原理和技術(shù)及其他測定氨氮的原理 2、復(fù)習第二章含氨化合物測定的相關(guān)內(nèi)容二、實驗原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠狀化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL440mm處測其吸光度，計算其含量。三、實驗儀器和試劑 1、儀器：帶氨球的定氨蒸餾裝置：50ml凱氏燒瓶，氨球，直形冷凝管，導(dǎo)管，分光光度計，PH計 2、試劑：（1）輕質(zhì)氧化鎂（2）硼酸溶液；稱取20g硼酸溶于水稀釋至1L（3）納氏試劑稱取1

19、6gNaOH溶于50ml水中，充分冷卻至溫室，另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌情況下徐徐加入NaOH溶液中，用水稀釋至100ml，貯聚乙烯瓶中，密封保存。（4）酒石酸鉀鈉溶（5）銨標準貯備溶液100g/ml（6）銨使用和溶液10ug/ml四、實驗步驟水樣欲處理： 取15ml水樣，移入凱氏燒瓶中加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氨球和冷您管，導(dǎo)入下端加入吸收液面以下，加熱蒸餾半小時。標準曲線的繪制： 吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標準使用溶液分別于50ml比色管中，加水稀釋至標線，加入10ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加入

20、1.5ml納氏試劑，搖勻，放置10min，在水420nm處，用1cm比色皿以水為參比，測定吸光度。 水樣的測定：取0.5餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/LNaOH溶液以中和硼酸，稀釋至標準線，加1.5ml納氏試劑，搖勻，放置10min用標準曲線部分測定其吸光度5、 數(shù)據(jù)的記錄和處理標號1234567水樣濃度（ug/ml)00.010.020.060.050.070.10吸光度A0.0540.0740.0780.1500.1910.2480.3180.310六、思考與討論1、空白試驗的而作用是什么？答：空白試驗測定水中氨氮以外的物質(zhì)消耗硫酸的量，消除其對實驗的干擾2、使用冷凝管時

21、，導(dǎo)管下端為什么插入液面以下？答：水樣中氨氮蒸餾后，以氣態(tài)的形式進入冷凝管，冷凝形成液體被吸收液吸收，液態(tài)氨容易揮發(fā)，冷凝管插入液面以下，使氨氮充分吸收，保證實驗的準確性。（實驗六）環(huán)境噪聲監(jiān)測一、實驗?zāi)康暮鸵?1、掌握聲級計的使用方法和噪聲的監(jiān)測技術(shù) 2、預(yù)習第七章噪聲監(jiān)測的有關(guān)內(nèi)容二、測量條件 1、天氣條件的要求在無雨無雪的時間，聲級計應(yīng)保持傳聲器膜片清潔，風力在三級以上必須加風罩，五級以上大風應(yīng)停止監(jiān)測 2、使用儀器為普通聲級計，事先仔細閱讀使用說明書 3、手持儀器測量，儀器要求距離地面1.2米。三、實驗原理 用噪聲計眼一定頻率和時間連續(xù)測定某一時間段的聲壓級，在規(guī)定測定時間內(nèi)，所測點

22、每個十秒記錄一個瞬時聲級，連續(xù)記錄200個數(shù)據(jù)并求出等效升級leq，將所選區(qū)域的各測量點的等效聲級求算術(shù)平均值，其值作為該區(qū)域環(huán)境噪聲的評價值。四、實驗步驟 1、將學校劃分為32個測量點，測量點在每個網(wǎng)絡(luò)中心，全班同學劃分為16個組，每組測量兩個測量點的聲壓級。同一時間段內(nèi)，各組每隔十秒 2、 根據(jù)聲壓級顯示記錄一次A聲級，。每個測量點測量100個數(shù)據(jù) 3、每組同學將各自測量點的數(shù)據(jù)由大到小排列，找出第10、50、90個數(shù)據(jù)，根據(jù)leq=l50+d/60 d=l10-l90,求的leq，將所得的等效聲級leq在學校的平面圖上標出，并計算算術(shù)平均值，作為環(huán)境噪聲的評價值。五、數(shù)據(jù)記錄及處理 噴泉

23、廣場58.9 54 .0 58.4 53.1 49.8 67 .0 56.9 54.6 47.3 56.052.9 54.8 55.8 61.3 61.3 54.3 58.9 60.1 50.2 55.7 53.7 49.4 56.2 54.4 50.5 56.2 49.0 53.6 49.7 55.256.7 47.7 53.3 55.4 51.9 58.8 54.1 52.3 51.2 52.3 57.1 56.8 57.6 79.8 65.7 51.6 56.0 43.1 56.3 57.356.4 54.6 55.8 55.2 49.1 54.8 67.9 52.4 52.3 57.3

24、50.2 55.6 55.8 74.8 54.0 56.6 48.1 79.7 55.5 55.855.6 54.4 52.6 53.9 56.2 47.6 55.6 67.3 56.4 52.755.3 53.7 52.6 57.6 64.4 47.0 50.7 50.0 57.2 50.6 53.0 53.7 55.3 52.4 55.8 61.6 49.2 51.2 51.2 52.0L10=49.8 L50=54.8 L90=60.4Leq=54.8+（60.449.4）2/60=56.8 主樓前的建筑工地 55.6 57.0 52.1 54.0 50.9 51.9 58.2 51.1

25、 51.2 55.1 51.4 52.2 51.2 57.5 49.4 48.5 53.3 52.6 51.8 55.6 48.4 53.5 52.9 50.8 50.5 48.1 51.3 52.8 54.8 52.2 48.9 54.6 52.5 48.3 50.4 48.0 48.6 52.1 50.0 52.9 54.7 53.2 47.4 50.7 47.5 49.7 51.6 52.2 53.0 48.3 51.5 53.1 54.9 53.9 51.0 51.6 51.1 52.6 49.0 47.5 51.5 52.9 50.8 51.3 53.9 50.3 56.3 52.1

26、 51.6 53.9 50.7 49.8 51.9 50.6 55.1 55.4 53.6 58.7 49.6 56.0 54.7 50.3 51.7 49.1 52.8 57.3 49.6 50.8 50.9 55.4 L10=48.9 L50=51.9 L90=56.0Leq=51.9+(56.0-48.9)2/60=52.7六、思考與討論1、城市環(huán)境噪聲監(jiān)測包括哪幾部分？答：城市區(qū)域環(huán)境噪聲監(jiān)測、城市交通噪聲監(jiān)測、城市環(huán)境噪聲長期監(jiān)測和城市環(huán)境中擾民噪聲源的調(diào)查測試。（實驗七）水中鉛的測定原子吸收分光光度法一、實驗?zāi)康囊?掌握原子吸收分光光度法的原理和測定鉛的技術(shù)二、實驗原理 將待測元

27、素的溶液通過原子化系統(tǒng)噴成細霧，隨在其進入火焰中，并在火焰中解離成基態(tài)原子，當空心陰極燈輻射出待測元素的特征波光氣通過火焰時，火焰中德待測元素的基態(tài)原子吸收而減弱，在一定的實驗條件下，特征波長光強的變化與火焰中待測元素基態(tài)院子的波長有一定量關(guān)系，從而與實驗中待測元素的濃度有一定量的關(guān)系。即 A=K'P K'與實驗條件相關(guān)的系數(shù) ，當實驗條件一定是，為一定值。A 待測元素的吸光度三、試劑與儀器 1、試劑：鹽酸（特級純）硝酸（特級純）鉛標準貯備液稱取2.5g金屬鉛，溶解于250ml的容量瓶中稀釋至標線，搖勻備用。鉛標準使用液吸取20ml鉛標準貯備液溶于100ml容量瓶中，用水稀釋至

28、標線，搖勻備用。 2、儀器：原子吸收分光光度計 工作條件 測定波長 28.8nm 通帶寬度1.3nm 燈電流7.5mA 四、實驗步驟 1、標準曲線的繪制 吸取鉛標準使用液 0、0.5、 2.5、7.5、10ml分別于5個50ml容量瓶中，用0.2%的HNO3溶液定容 搖勻，測其吸光度，繪制標準曲線 2、樣品的測定 吸取10ml的水樣于50ml的容量瓶中稀釋至標線，測定器吸光度，從標準曲線上找取其相應(yīng)的鉛含量。鉛（mg/L）=m/vm標準曲線上查得的鉛含量V吸取水樣的體積5、 數(shù)據(jù)記錄與處理標準溶液水樣體積ml0.002.505.007.5010.007.50濃度mg/ml0.000.10.200.300.40X吸光度A0.0010.0300.0350.0530.0750.073由標準曲線查得水樣的濃度C=4.2ug/ml得水樣的最終濃度C=（4.2ug/ml×50ml）/7.5ml=28ug/ml6、 思考與討論1、實驗用原子吸光光度法有何優(yōu)點？ 答：原子吸光光度法也稱原子吸光光譜法，簡稱原子吸收法該方法能測定多種元素，具有測定快速、準確、干擾少、可用同一式樣測定多種元素的特點2 測定水中鉛的方法有哪些？答：測定水中鉛的方法和測定鎘的方法是一樣的，用原子分光光度法和雙雙硫腙分光光度法，也可用陽極溶出伏安法，示波極譜法和電感耦合原子發(fā)射光譜法。