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1、操作規(guī)程示范文本 | Excellent Model Text 資料編碼:CYKJ-FW-286編號(hào):_氣體分析員操作規(guī)程審核:_時(shí)間:_單位:_氣體分析員操作規(guī)程用戶指南:該操作規(guī)程資料適用于指明操作步驟和程序,安全技術(shù)知識(shí)和注意事項(xiàng),指導(dǎo)正確使用個(gè)人安全防護(hù)用品,生產(chǎn)設(shè)備和安全設(shè)施的維修保養(yǎng),預(yù)防事故的緊急措施,安全檢查的制度和要求等??赏ㄟ^(guò)修改使用,也可以直接沿用本模板進(jìn)行快速編輯。1氣體分析員應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定進(jìn)行操作。2檢查儀器各部位是否良好、正常接頭有無(wú)脫落。3通入載氣,檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。4接通電源,檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。5確定檢測(cè)室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開(kāi)

2、儀器開(kāi)關(guān),通電預(yù)熱觀察溫升有無(wú)異常變化,并活化轉(zhuǎn)化柱。6根據(jù)分析的需要,分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器等,開(kāi)動(dòng)記錄儀,進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音不得超過(guò)說(shuō)明書(shū)的規(guī)定。7基線穩(wěn)定后,用適量的標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度,求出定量校正值。8對(duì)一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn),找出最佳操作條件,保證能較好的分離和有較高的精度。9一般采用六通閥進(jìn)樣,為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,每種樣品應(yīng)分析2次,偏差不大時(shí)取其平均值;偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析,直到有2次數(shù)值接近為止。10用外標(biāo)法(峰高或峰面積法)計(jì)算氣體濃度時(shí),須進(jìn)3次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件(如各種氣體的

3、流量、工作溫度、進(jìn)樣量等)必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的條件嚴(yán)格一致,被測(cè)氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。11當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)停止氣體分析,查找原因;故障排除后,儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。12停機(jī)時(shí),先斷各檢測(cè)器、恒溫箱部件的電源,各旋鈕打到初始位置。使用轉(zhuǎn)化爐時(shí),要待轉(zhuǎn)化爐溫度降至50時(shí)方可關(guān)斷載氣。13分析氣體要做詳細(xì)記錄,分析結(jié)果要及時(shí)匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門(mén)。14氫火焰檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器,必須用高純度的載氣,空氣不能含有有機(jī)氣體,氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為999或9999,并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。15不要把老化的

4、轉(zhuǎn)化柱連接到檢測(cè)器上,以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開(kāi)“熱導(dǎo)電流”前,必須檢查轉(zhuǎn)化柱,要求接在熱導(dǎo)池上。16用氫氣作載體時(shí),在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氮?dú)庾⒁獠灰胚M(jìn)爐膛,以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸,應(yīng)盡量使載氣排出到室外。17嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。18玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是(1)儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干,并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等;(2)把梳形管固定在木架上,然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)嘗計(jì)、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等,安裝要穩(wěn)固。19配制試劑的操作步驟是(1)配制適量的濃度為2

5、5的堿性溶液(用于吸收二氧化碳);(2)配制適量的焦性沒(méi)食子酸溶液。將焦性沒(méi)食子酸溶于水,然后加氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣);(3)配制飽和食鹽水溶液(加10的硫酸和適量甲基橙,作限定液用);(4)配制10的硫酸水溶液(加適量甲基橙、用于燃燒器和儲(chǔ)氣瓶)。(5)將以上配制液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲(chǔ)氣瓶中,并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟,防止吸收大氣中氧氣而失效。20檢查調(diào)試儀器的步驟如下(1)將所有活塞擦凈,涂適量真空活塞油(要避開(kāi)活塞孔),插入活塞插座中,旋至全活塞透明而不漏氣為止;(2)對(duì)儀器進(jìn)行氣密性檢查;(3)進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正:利用純氧氣將全部靜空間充入純氧

6、氣,然后取50毫升純氮?dú)?,并讀取量管讀數(shù)R1(毫升),此后在吸收器吸收氧后,讀取量管讀數(shù)R2(毫升),則靜空間的體積U為:UR1R2,毫升利用空氣取新鮮空氣985毫升,量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1(毫升),然后在吸收器里吸收氧氣,量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2(毫升),則靜空間體積U為UR1R202095985,毫升式中02095空氣中氧氣含量。(4)儀器的空白測(cè)定按操作規(guī)程要求對(duì)所取新鮮空氣進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果要符合空氣成份常數(shù),操作誤差不得超過(guò)±005;否則說(shuō)明儀器漏氣或操作有誤。21在儀器上取樣時(shí),將采來(lái)的氣樣通入氯化鈣干燥管,排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0(毫升),則氣樣體積為:V0R0

7、U,毫升22二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進(jìn)行。(1)二氧化碳濃度的分析提升水準(zhǔn)瓶,將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶,往返吸收45次,二氧化碳被吸收,在量管上讀取剩余氣樣值R1(毫升),則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1為:V1R1U,毫升二氧化碳的濃度nCO2按下式計(jì)算:nCO2V0V1V0×100(2)氧氣濃度的分析nO2V1V2V0×100用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣,氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2(毫升),則吸收氧氣后氣樣體積V2為:V2R2U

8、,毫升氧氣的濃度nO2按下式計(jì)算:(3)甲烷濃度分析把上述剩余氣樣全部送到儲(chǔ)氣瓶,打開(kāi)量管上部開(kāi)關(guān)注入適量氧氣(助燃?xì)猓?,此時(shí)量管讀數(shù)為Ra,提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器,從儲(chǔ)氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣),量取讀數(shù)Rb,將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵螅?jīng)過(guò)冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管,吸收燃燒生成的二氧化碳,吸收后取回量管內(nèi),量取讀數(shù)Rc(毫升),則助燃?xì)怏w體積Va為:VaRaU,毫升甲烷燃燒前的體積Vb為:VbRaRbU,毫升燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc為:VcRcU,毫升甲烷的濃度nCH4按下式計(jì)算:nCH4VbVc3Rb×100RaRbRc3Rb×10023配制溶液要掌握好比例,溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸,稀釋硫酸必須將酸慢慢倒入水中。24每次量取氣樣值的操作要一致,必須由一人完成。25在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí),不能讓限定液和白金絲接觸。26在讀取量管氣樣值時(shí),要看水柱凹面與刻度相切處,且各吸收瓶、儲(chǔ)氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。27若氣樣分析中途作廢,應(yīng)先抽取儲(chǔ)

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