進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法氯離子的測(cè)定方法

1、進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法 氯離子的測(cè)定方法 ZB G 2000887本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中氯離子含量的方法。1 硝酸銀滴定法1.1 適用范圍適用于復(fù)合肥等。1.2 方法提要試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀。1.3 試劑 硝酸(1+1)。 硝酸銀溶液c(AgNO3)=0.1mol/L：稱取17g硝酸銀溶解于水中，稀釋至1L。 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mol)：準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270300烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯

2、離子(Cl)。 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NH4CNS)=0.1mol/L：稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L。按下法標(biāo)定其濃度：準(zhǔn)確吸取5mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液()，加熱，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。按式(1)計(jì)算硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度c(mol/L)：cm/0.03545×(V0V)(1)式中： m所取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的質(zhì)量，g；V0空白試驗(yàn)(即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液)所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V滴定過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.03545相當(dāng)于1.00mL硝酸銀溶液c(AgNO3)=1.000mol/L的氯離子質(zhì)量，g。 硫酸高鐵銨Fe(NH4)(SO4)2·12H2O指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。1.4 操作程序 試液制備稱取試樣5g(準(zhǔn)確至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，干濾。 沉淀準(zhǔn)確吸取上述濾液()50mL于150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。 滴定加

4、2mL硫酸高鐵銨指示劑()，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現(xiàn)粉紅色為止。1.5 結(jié)果計(jì)算氯離子的百分含量按式(2)計(jì)算：氯(C1)(V0V).cm×100(2) 式中：V0空白試驗(yàn)(即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液)所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V滴定試樣所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.03545相當(dāng)于1.00mL硫氰酸銨溶液c(NH4CNS)=1.000mol/L的氯離子質(zhì)量，g；m滴定時(shí)所用的試樣質(zhì)量，g。2 氯離子選擇性電極法2.1 適用范圍適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。2.2 方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌

5、后，在pH2.5時(shí)，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測(cè)量溶液的電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯的含量。2.3 儀器 數(shù)字顯示離子活度計(jì)。 氯離子選擇性電極。 甘汞參比電極。 玻璃pH電極。2.4 試劑 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶于166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。 緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶于水中，稀釋至1L。 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL：溶液A：準(zhǔn)確稱取1.6847g經(jīng)270300烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用去離子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。溶液B：準(zhǔn)確吸取50mL溶液A于500

6、mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，混勻，并貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。2.5 操作程序 試液制備準(zhǔn)確稱取試樣0.10.2g(準(zhǔn)確至0.001g)于50mL塑料小燒杯中，準(zhǔn)確加入5.0mL混合酸()，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2)，在pH 計(jì)上調(diào)節(jié)pH2.02.8之間（一般可不調(diào)節(jié)，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測(cè)量溶液的電位(此時(shí)攪拌溶液的情況應(yīng)與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液電位時(shí)一致，以免影響電位讀數(shù))，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氯的含量。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取0.5，1.0，

7、2.0，5.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液B，分別置于7個(gè)塑料小燒杯中，并用裝有去離子水的微量滴定管補(bǔ)足各溶液為5.0mL，分別準(zhǔn)確加入5.0mL緩沖溶液（g1g、1g50g分別繪制。2.6 結(jié)果計(jì)算氯百分含量按式(3)計(jì)算：(3)式中：m1在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中所含氯的質(zhì)量，mg；m試樣質(zhì)量，g。注：氯電極在使用前應(yīng)在每毫升含有2g左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時(shí)用去離子水洗滌數(shù)次，用濾紙片吸干水分并向下振動(dòng)電極(與使用體溫表前的振動(dòng)相似)，以保證內(nèi)參比溶液與電極膜相接觸。當(dāng)測(cè)量了高濃度氯試液后再測(cè)低濃度時(shí)，必須用不含氯的水洗23次，每次攪拌23min，測(cè)

8、第一個(gè)低濃度試樣時(shí)，響應(yīng)時(shí)間應(yīng)不少于10min，并應(yīng)反復(fù)測(cè)量至電位值一致時(shí)為止。3 氯化銀比濁法3.1 適用范圍適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。3.2 方法提要試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進(jìn)行比濁。3.3 試劑 硝酸(比重1.42)。 硝酸c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。 硝酸銀溶液(0.1)：溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取0.1649g經(jīng)270300烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。3.4 操作程序 試

9、液制備稱取試樣1g(準(zhǔn)確至0.001g)于250mL燒杯中，加入50mL硝酸()，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預(yù)先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘?jiān)⒂盟♂屩翗?biāo)線，混勻。 比濁準(zhǔn)確吸取5mL上述試液()于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻，與標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差同時(shí)進(jìn)行比濁。 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制根據(jù)試樣中氯的含量，準(zhǔn)確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸()，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混