Agilent_HPLC_1100工作站高級操作培訓(xùn)

1、2005-3-212022-2-24Slide 1HPLC 1100 ChemStation高級操作培訓(xùn)高級操作培訓(xùn)授課教師授課教師 紀(jì)學(xué)海紀(jì)學(xué)海2022年年2月月24日日2005-3-212022-2-24Slide 2HPLC 1100 Advance操作培訓(xùn)日程安排操作培訓(xùn)日程安排第一天第一天 上午：上午： 1 課程簡介及相互介紹課程簡介及相互介紹 2 化學(xué)工作站各個工作界面介紹化學(xué)工作站各個工作界面介紹 3 完整方法的編輯、修改、存儲及運行完整方法的編輯、修改、存儲及運行 4 HPLC 1100 儀器配置及參數(shù)設(shè)置儀器配置及參數(shù)設(shè)置下午：下午：1 數(shù)據(jù)分析參數(shù)設(shè)置數(shù)據(jù)分析參數(shù)設(shè)置 2

2、色譜圖的優(yōu)化處理色譜圖的優(yōu)化處理 3 積分事件及手動積分的選擇和應(yīng)用積分事件及手動積分的選擇和應(yīng)用 4 高級校正表的編輯和設(shè)置高級校正表的編輯和設(shè)置第二天第二天 上午：上午：1 報告格式的選擇及設(shè)定報告格式的選擇及設(shè)定 2 光譜的提取、光譜庫的建立及檢索光譜的提取、光譜庫的建立及檢索 3 色譜峰純度檢測色譜峰純度檢測 4 色譜條件的優(yōu)化及色譜圖的提取色譜條件的優(yōu)化及色譜圖的提取下午：下午：1 序列參數(shù)的設(shè)置以及統(tǒng)計功能的使用序列參數(shù)的設(shè)置以及統(tǒng)計功能的使用 2 批處理功能的設(shè)置及應(yīng)用批處理功能的設(shè)置及應(yīng)用2005-3-212022-2-24Slide 3第三天第三天 上午：上午：1 個性化報告

3、的設(shè)定與編輯個性化報告的設(shè)定與編輯 2 工作站故障診斷功能的應(yīng)用工作站故障診斷功能的應(yīng)用 3 結(jié)業(yè)考試結(jié)業(yè)考試 結(jié)業(yè)午餐結(jié)業(yè)午餐 下午：下午：1 化學(xué)工作站的重新安裝、配置及啟動化學(xué)工作站的重新安裝、配置及啟動(選修選修) 2 發(fā)結(jié)業(yè)證發(fā)結(jié)業(yè)證 3 自由練習(xí)、討論自由練習(xí)、討論2005-3-212022-2-24Slide 4第一章第一章 化學(xué)工作站各個工作界面介紹化學(xué)工作站各個工作界面介紹2005-3-212022-2-24Slide 5化學(xué)工作站各個工作界面的切換化學(xué)工作站各個工作界面的切換切換工作界面2005-3-212022-2-24Slide 6化學(xué)工作站化學(xué)工作站Views菜單菜單

4、Full menu/short menu切換切換顯示當(dāng)前日記本，察顯示當(dāng)前日記本，察看錯誤信息等內(nèi)容看錯誤信息等內(nèi)容2005-3-212022-2-24Slide 7化學(xué)工作站的化學(xué)工作站的Change Access Level功能功能如果要使用密碼保護化學(xué)工作如果要使用密碼保護化學(xué)工作站，請選中此選項。站，請選中此選項。2005-3-212022-2-24Slide 8化學(xué)工作站化學(xué)工作站Scheduler的使用的使用使用時要注意保存，否則工作使用時要注意保存，否則工作站不予以執(zhí)行。站不予以執(zhí)行。2005-3-212022-2-24Slide 9化學(xué)工作站化學(xué)工作站Scheduler的使用的

5、使用Result欄中可以顯示化學(xué)工作站執(zhí)行欄中可以顯示化學(xué)工作站執(zhí)行Command的結(jié)果的結(jié)果2005-3-212022-2-24Slide 10選擇在線信號選擇在線信號從 View菜單, 選擇 Online Signals, 單擊 Change，在Edit Signal Plot窗口中選擇要監(jiān)控的信號。2005-3-212022-2-24Slide 11在線信號顯示在線信號顯示2005-3-212022-2-24Slide 12查看查看Logbook從View菜單選擇Logbook，單擊Current Logbook顯示當(dāng)前Logbook內(nèi)容。2005-3-212022-2-24Slide

6、13方法的概念方法的概念：方法是一個參數(shù)集，它包括分析一個樣品所需要 的所有參數(shù)。方法文件名方法文件名：xxx.m。方法的組成方法的組成：l方法信息(Method information)l儀器參數(shù)及采集參數(shù)(Instrument/Acquisition)l數(shù)據(jù)分析參數(shù)(Data Analysis)l運行時間表(Run Time Checklist)第二章第二章 方法編輯、保存方法編輯、保存2005-3-212022-2-24Slide 14使用 Edit Entire Method 編輯一個完整的方法編輯一個完整的方法編輯一個完整的方法單擊圖標(biāo)，也可以開始編輯一個完整的方法。2005-3-2

7、12022-2-24Slide 15選擇所要編輯的內(nèi)容選擇所要編輯的內(nèi)容2005-3-212022-2-24Slide 16方法信息方法信息 (Method Information)2005-3-212022-2-24Slide 17包括：流量(Flow)，流動相組成(Solvents)，停止采集時間(Stop Time)，后運行時間(Post Time)，梯度編程(Timetable)，壓力限制設(shè)定(Pressure Limits)等泵的操作參數(shù)泵的操作參數(shù)2005-3-212022-2-24Slide 18標(biāo)準(zhǔn)自動進樣器參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)自動進樣器參數(shù)2005-3-212022-2-24Slide

8、19標(biāo)準(zhǔn)進樣過程原理示意圖標(biāo)準(zhǔn)進樣過程原理示意圖Metering device6-port valveSampling unitFrom pumpTo columnTo waste準(zhǔn)備位置準(zhǔn)備位置抓取樣品瓶抓取樣品瓶吸取樣品吸取樣品進樣和運行位置進樣和運行位置2005-3-212022-2-24Slide 20標(biāo)準(zhǔn)自動進樣器的程序進樣標(biāo)準(zhǔn)自動進樣器的程序進樣2005-3-212022-2-24Slide 21Wellplate自動進樣器參數(shù)自動進樣器參數(shù)2005-3-212022-2-24Slide 22l控溫范圍：低于室溫1080l兩個單獨的加熱區(qū) l安裝切換閥可以進行柱切換l可以容納30

9、cm長色譜柱l安裝柱識別可以自動記錄進樣次數(shù)柱溫箱參數(shù)設(shè)置柱溫箱參數(shù)設(shè)置2005-3-212022-2-24Slide 23l可以選擇存儲 5 個信號l信號波長范圍 191 - 949 nml可變狹縫： 1, 2, 4, 8, 16 nml可以時間編程l可以保存數(shù)張或所有光譜DAD檢測器參數(shù)設(shè)置檢測器參數(shù)設(shè)置2005-3-212022-2-24Slide 24DAD參數(shù)優(yōu)化參數(shù)優(yōu)化Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狹縫寬度可以程序變化，變化步徑1，2，4，8，16nm。如果樣品濃度較高，而需要精細的光譜結(jié)構(gòu)，建議使用1或2nm的狹縫寬度。如果樣品濃度較稀，建議使用8

10、或16nm寬度狹縫。采集樣品的譜帶寬度至少要與狹縫寬度一采集樣品的譜帶寬度至少要與狹縫寬度一樣樣。Peak Width: 增加響應(yīng)時間（峰寬）可以增加組成色譜信號中每個數(shù)據(jù)點的采集次數(shù)。因為檢測器的噪音與采集次數(shù)平方根成反比，所以增加響應(yīng)時間可以降低噪音。但增加響應(yīng)時間（峰寬）會降低定量分析的重復(fù)性。一般對于精確的定量分析，一個色譜峰要求采集20個數(shù)據(jù)點。設(shè)置峰寬的經(jīng)驗：設(shè)置峰寬等于實際色譜峰的最窄峰寬。2005-3-212022-2-24Slide 25Sample Signal and Reference Signal: 設(shè)置樣品吸收波長與參比波長遵從下列規(guī)則：設(shè)置樣品吸收波長與參比波長遵

11、從下列規(guī)則：樣品吸收波長選擇在樣品的最大吸收波長，而且在此吸收波長下沒有流動相吸收的干擾。選擇樣品信號的譜帶寬度應(yīng)覆蓋樣品吸收譜帶的半峰寬（假設(shè)樣品吸收譜帶為高斯峰）。參比吸收譜帶應(yīng)選擇在盡量靠近樣品吸收譜帶，而且在此區(qū)域沒有或盡量低的吸收強度。參比峰譜帶寬度要大于或等于樣品譜帶寬度。注意：增加樣品譜帶寬度，會降低樣品的吸收強度，但會降低噪音。 選擇合適的參比吸收波長可以減小梯度洗脫過程中的基線漂移。Peak Supression（峰抑制）（峰抑制）: DAD檢測器一個非常有趣的功能是進行峰抑制。例如有兩個樣品沒有分開，共同洗檢測器一個非常有趣的功能是進行峰抑制。例如有兩個樣品沒有分開，共同洗

12、脫出來，可以設(shè)置某一個樣品的等吸收波長為參比波長，則被設(shè)為參比峰的樣品被脫出來，可以設(shè)置某一個樣品的等吸收波長為參比波長，則被設(shè)為參比峰的樣品被抑制，而另一個樣品峰被分離。不過，此樣品峰的吸收強度要損失抑制，而另一個樣品峰被分離。不過，此樣品峰的吸收強度要損失1030。2005-3-212022-2-24Slide 26VWD檢測器參數(shù)設(shè)置檢測器參數(shù)設(shè)置2005-3-212022-2-24Slide 27選擇在方法中要執(zhí)行的項目可以選擇保存GLP數(shù)據(jù)可以將方法和數(shù)據(jù)保存在一起運行時間表運行時間表(Run Time Checklist)2005-3-212022-2-24Slide 28從Met

13、hod菜單選擇Save Method / Save Method as或從存貯方法工具圖標(biāo)存貯方法。存儲方法存儲方法單擊本圖標(biāo)可以保存方法，務(wù)必注意不要發(fā)生方法覆蓋、丟失2005-3-212022-2-24Slide 29要分析單個樣品，先從RunControl菜單選擇 Sample Info., 輸入樣品信息輸入樣品信息。樣品信息包括： 操作者姓名(Operator Name)，存盤數(shù)據(jù)文件(Data File)，樣品參數(shù)(Sample Parameters) 樣品評述(comment)。然后運行方法然后運行方法(Run Method)。運行方法運行方法2005-3-212022-2-24S

14、lide 30用戶圖形友好界面用戶圖形友好界面(GUI)鼠標(biāo)左鍵單擊任一模塊圖標(biāo)均可彈出快捷菜單鼠標(biāo)左鍵單擊任一模塊圖標(biāo)均可彈出快捷菜單使用鼠標(biāo)左鍵單擊各個模塊右下角圖標(biāo)均可對該模使用鼠標(biāo)左鍵單擊各個模塊右下角圖標(biāo)均可對該模塊進行控制：開、關(guān)或?qū)崿F(xiàn)基線調(diào)零等功能。塊進行控制：開、關(guān)或?qū)崿F(xiàn)基線調(diào)零等功能。所有模塊同時所有模塊同時開、關(guān)控制開、關(guān)控制2005-3-212022-2-24Slide 31用戶圖形友好界面用戶圖形友好界面各個模塊的控制各個模塊的控制2005-3-212022-2-24Slide 32用戶圖形界面用戶圖形界面溶劑瓶的填充量溶劑瓶的填充量2005-3-212022-2-24

15、Slide 33用戶圖形友好界面用戶圖形友好界面各種參數(shù)的顯示各種參數(shù)的顯示點擊下拉菜單，可以分別顯示各種所需的參數(shù)：點擊下拉菜單，可以分別顯示各種所需的參數(shù)：LC采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)等，且便于用戶改動。采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)等，且便于用戶改動。2005-3-212022-2-24Slide 34Instrument菜單簡介菜單簡介設(shè)置各個模塊的參數(shù)設(shè)置各個模塊的參數(shù)開啟、關(guān)閉整個系統(tǒng)開啟、關(guān)閉整個系統(tǒng)查看儀器查看儀器Firmware及序列號及序列號查看、輸入色譜柱信息查看、輸入色譜柱信息使用了使用了Wellplate自動進樣器才自動進樣器才出現(xiàn)該菜單出現(xiàn)該菜單對化學(xué)工作站進行儀器配置對化學(xué)

16、工作站進行儀器配置2005-3-212022-2-24Slide 35選擇選擇Instrument More Pump Auxiliary菜單，即菜單，即可彈出下圖窗口?？蓮棾鱿聢D窗口。泵的輔助功能泵的輔助功能在該窗口可以設(shè)置泵在該窗口可以設(shè)置泵的最大升流速率、泵的最大升流速率、泵沖程大小以及設(shè)置溶沖程大小以及設(shè)置溶劑的壓縮補償因子。劑的壓縮補償因子。2005-3-212022-2-24Slide 36自動進樣器的擴展功能自動進樣器的擴展功能2005-3-212022-2-24Slide 37色譜柱信息的輸入色譜柱信息的輸入2005-3-212022-2-24Slide 38VWD停泵掃描采集

17、光譜停泵掃描采集光譜使用VWD停泵掃描的功能，可以采集樣品的吸收光譜，主要操作步驟如下：1.在Online工作站界面的View菜單下打開VWD Scans窗口；2.按照正常的進樣方式采集樣品色譜數(shù)據(jù)，并保證能夠在 Online Signal窗口中觀測到色譜信號；3.進樣后，色譜圖上出現(xiàn)基線時，掃描空白吸收光譜 在Instrument菜單下，選擇More VWD中的Blank Scan4.色譜圖上出現(xiàn)色譜峰時，掃描樣品吸收光譜 在Instrument菜單下，選擇More VWD中的Sample Scan 此時得到的是自動扣除空白吸收后的樣品吸收光譜。2005-3-212022-2-24Slide

18、 39可變波長檢測器可變波長檢測器VWD的停泵掃描功能的停泵掃描功能進樣之前選擇進樣之前選擇VWD Scans菜 單 ， 打 開菜 單 ， 打 開VWD光譜掃描窗口光譜掃描窗口2005-3-212022-2-24Slide 40可變波長檢測器可變波長檢測器VWD的停泵掃描功能的停泵掃描功能進樣后，流動相流經(jīng)流通池，給出進樣后，流動相流經(jīng)流通池，給出色譜基線信號時，點擊色譜基線信號時，點擊More VWD菜單中的菜單中的Blank Scan，掃描空白流動，掃描空白流動相的吸收光譜，如下圖所示。相的吸收光譜，如下圖所示。2005-3-212022-2-24Slide 41可變波長檢測器可變波長檢測

19、器VWD的停泵掃描功能的停泵掃描功能掃描所得的流動相吸收光譜掃描所得的流動相吸收光譜2005-3-212022-2-24Slide 42可變波長檢測器可變波長檢測器VWD的停泵掃描功能的停泵掃描功能出現(xiàn)色譜峰時，點擊出現(xiàn)色譜峰時，點擊Sample Scan，掃描，掃描樣品峰的吸收光譜樣品峰的吸收光譜2005-3-212022-2-24Slide 43可變波長檢測器可變波長檢測器VWD的停泵掃描功能的停泵掃描功能光譜窗口中給出扣除流動相吸光譜窗口中給出扣除流動相吸收光譜后的樣品峰吸收光譜收光譜后的樣品峰吸收光譜2005-3-212022-2-24Slide 44第三章第三章 譜圖優(yōu)化譜圖優(yōu)化本章

20、內(nèi)容：本章內(nèi)容：譜圖調(diào)用空白譜圖的扣除譜圖優(yōu)化譜圖加標(biāo)注譜圖比較、處理2005-3-212022-2-24Slide 45調(diào)用數(shù)據(jù)文件調(diào)用數(shù)據(jù)文件在Data Analysis界面，F(xiàn)ile菜單下選擇Load Signal。扣除空白譜圖2005-3-212022-2-24Slide 46扣除空白譜圖扣除空白譜圖選擇需要扣除的空白運行色譜文件2005-3-212022-2-24Slide 47選擇、規(guī)定一個方法中要進行調(diào)用、處理的信號Signal Details2005-3-212022-2-24Slide 48使用 Signal Options. 功能來優(yōu)化色譜圖的顯示譜圖優(yōu)化譜圖優(yōu)化在Data

21、 Analysis界面下，Graphics菜單下選擇Signal Options.2005-3-212022-2-24Slide 49譜圖優(yōu)化工具譜圖優(yōu)化工具譜圖優(yōu)化圖標(biāo)譜圖顯示方式化合物名稱 保留時間顯示標(biāo)題顯示軸單獨/重疊顯示基線打印窗口色譜圖控制圖標(biāo)移動標(biāo)注文字標(biāo)注設(shè)置標(biāo)注格式線形標(biāo)注刪除標(biāo)注WMF圖標(biāo)注拷貝2005-3-212022-2-24Slide 50選擇:l字體和字型l字體大小l字體顏色、旋轉(zhuǎn)角度等在色譜圖上加標(biāo)注在色譜圖上加標(biāo)注2005-3-212022-2-24Slide 51lAdd AnnotationlDraw Line in WindowlMove Annotati

22、onlDelete Annotation譜圖處理工具譜圖處理工具譜圖處理工具譜圖處理工具2005-3-212022-2-24Slide 52如何執(zhí)行積分自動積分如何建立積分事件表如何使用積分事件表手動積分本章內(nèi)容：本章內(nèi)容：第四章第四章 積分優(yōu)化積分優(yōu)化2005-3-212022-2-24Slide 53 增強積分方式可以提供增強積分方式可以提供:當(dāng)基線波動時，基線的定位。使用初始峰高參數(shù)去除噪音峰?？刂品e分開始和結(jié)束的標(biāo)識。 在噪音中定位信號峰。使用二階導(dǎo)數(shù)確定肩峰。增強積分方式增強積分方式2005-3-212022-2-24Slide 54當(dāng)調(diào)用信號時，可以通過Integrate afte

23、r load選項自動積分。您也可以通過以下方式進行積分您也可以通過以下方式進行積分: 從 Integration 菜單選擇積分或自動積分 選擇積分工具。 運行一個包括數(shù)據(jù)分析的完整方法。如何執(zhí)行積分如何執(zhí)行積分2005-3-212022-2-24Slide 55自動積分自動積分檢查開始和結(jié)束區(qū)域，確定噪音。賦予初始Slope Sensitivity和Height Reject值.對第一次積分賦予一個臨時峰寬值。設(shè)置Area Reject為0。執(zhí)行測試性積分，有可能重復(fù)幾次。基于較早洗脫出的色譜峰寬計算峰寬值。優(yōu)化Slope Sensitivity和Height Reject。從初始的峰寬和噪音

24、水平計算Area Reject。2005-3-212022-2-24Slide 56積分事件積分事件初始值信號選項框高級基線選擇2005-3-212022-2-24Slide 57高級基線高級基線121314151617181920Absorbance Time min.Options OffAdvanced IntegrationOptions OnAdvanced IntegrationPeakBaselinePeakAreaUnassigned2005-3-212022-2-24Slide 58添加積分事件功能刪除積分事件功能積分事件表積分事件表2005-3-212022-2-24Sli

25、de 59積分任務(wù)對當(dāng)前色譜圖積分自動積分積分事件設(shè)置Baseline Now設(shè)置Baseline Hold設(shè)置拖尾切線撇去積分器開關(guān)設(shè)置斜率設(shè)置最小峰面積設(shè)置固定峰寬設(shè)置肩峰檢測積分工具欄積分工具欄2005-3-212022-2-24Slide 60Peak width: (半峰寬半峰寬)如果沒有設(shè)置半峰寬的時間積分表，半峰寬在整個積分過程中自動變化，變化遵從0.75exiting peak + 0.25current peak。Timed Events :(時間性積分事件時間性積分事件)Area Sum ON or OFF:設(shè)定某一時間段內(nèi)進行峰面積加和，加和后保 留時間被分配到第一個峰的

26、保留時間上。Baseline All Valleys On or OFF: 設(shè)定是否進行峰谷積分。2005-3-212022-2-24Slide 61Baseline Hold ON or OFF:在Baseline Hold ON與Baseline Hold OFF兩點間做水平基線。Baseline Now: 在某一時刻點重新設(shè)置基線。Baseline Back: 設(shè)置某一時刻點，從檢測到的基線向此點做水平基線。2005-3-212022-2-24Slide 62存貯積分事件到方法作為方法的一部分存貯積分參數(shù)作為方法的一部分存貯積分參數(shù)保存方法2005-3-212022-2-24Slide

27、63選擇積分工具對目前色譜圖進行積分自動積分積分事件手動積分畫基線手動積分負(fù)峰手動積分切線撇去手動積分裂分峰手動積分去除峰手動積分工具手動積分工具2005-3-212022-2-24Slide 64Draw BaselineNegative Peak(s)Tangent SkimSplit peaksDelete Peak(s)All Valleys手動積分手動積分2005-3-212022-2-24Slide 65峰類型符號峰類型符號峰起止點符號 B 基線P 基線滲透 V 峰谷點H 水平基線 M 手動積分T 切線撇去其它符號 + 參考峰I 內(nèi)標(biāo)峰 A+ 面積加和峰N 負(fù)峰 S 溶劑峰警示符號

28、 + 高于含量上限 低于含量下限2005-3-212022-2-24Slide 66基線符號基線符號 B BB BB=基線B V BV=峰谷點B P BP=基線滲透B H HH=水平基線2005-3-212022-2-24Slide 67如何建立校正表如何選擇校正表的設(shè)置如何進行再校正如何使用峰識別工具本章內(nèi)容：第五章第五章 高級校正表的建立高級校正表的建立2005-3-212022-2-24Slide 68配置系列標(biāo)樣*，然后逐一進樣分析。 *系列標(biāo)樣濃度范圍要包含未知樣品濃度。 調(diào)用低濃度標(biāo)樣數(shù)據(jù)，優(yōu)化譜圖顯示。優(yōu)化積分參數(shù)，獲得滿意的積分結(jié)果， 然后存貯積分事件到方法。用最低濃度標(biāo)樣數(shù)據(jù)

29、建立一級校正表。逐個對每個標(biāo)樣進行優(yōu)化譜圖，優(yōu)化 積分后，分別加入校正表。檢查校正曲線，把校正曲線存入方法。建立校準(zhǔn)表的過程建立校準(zhǔn)表的過程2005-3-212022-2-24Slide 69校校 正正 參參 數(shù)數(shù) 的的 建建 立立Signal details2005-3-212022-2-24Slide 70Available Signals此框包括了所有要被處理的信號，可從此框選擇被處理的信號，通過Add to Method 按鍵拷貝到方法中。拷貝之后可以編輯初始時間(Start)和中止時間(End)。只有在此時間范圍內(nèi)的信號才被處理。如果初始時間和中止時間及延遲時間(Delay Time

30、) 均設(shè)置為0，被選定信號的 所有數(shù)據(jù)均被處理。Delay可以通過設(shè)置時間延遲(Delay)來補償檢測器信號的延遲。例如：串聯(lián)使用兩個檢測器，對于同一信號會有時間延遲。通過設(shè)置Delay來補償時間延遲，這樣可以進行峰識別。通過時間延遲，還可以修改某個色譜數(shù)據(jù)的保留時間。保留時間設(shè)置區(qū)域沒有限制，而且數(shù)值可正可負(fù)。Align此功能用于LC/MSD。2005-3-212022-2-24Slide 71Calibration Settings2005-3-212022-2-24Slide 72校正參數(shù)的設(shè)置校正參數(shù)的設(shè)置Title輸入校正表的標(biāo)題。Use Sample Data此對話框有兩種選擇：F

31、rom Sample Defaults Below: 選擇此項后，可以設(shè)置下面Sample Defaults各參數(shù)，所有在Sample Info.中所設(shè)置的參數(shù)均被新參數(shù)替代。From Data File: 所有涉及到的參數(shù)在數(shù)據(jù)處理過程中均以Sample Info.表中參數(shù)為準(zhǔn)。Amount此處濃度只在計算ESTD%和ISTD%時有效。Amount輸入樣品總濃度。2005-3-212022-2-24Slide 73Sample ISTD未知樣品中內(nèi)標(biāo)濃度?？梢暂斎霂讉€內(nèi)標(biāo)。I用于識別內(nèi)標(biāo)物。此處I與校正表中I一致。Calculate Uncalibrated Peaks此選項用于定義未校正峰

32、的響應(yīng)因子。校正因子可以使用某一校正化合物的校正因子(Using Compound)，也可以輸入某一響應(yīng)因子數(shù)值(With Rsp Factor)。Weight作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，定義不同校正點的權(quán)重（重要性）。2005-3-212022-2-24Slide 74調(diào)用標(biāo)樣進行積分參數(shù)優(yōu)化調(diào)用標(biāo)樣進行積分參數(shù)優(yōu)化2005-3-212022-2-24Slide 75建立一級校正表建立一級校正表2005-3-212022-2-24Slide 76Calibration Table可以通過兩種方法建立新校正曲線表：Manual Setup: 手工輸入保留時間和響應(yīng)因子。Automatic Setup Lev

33、el: 工作站自動將保留時間及其它色譜參數(shù)輸入校正表，用戶只需輸入標(biāo)樣濃度，工作站自動計算響應(yīng)因子。Calibration Mode此項選擇只在歸一化法(Norm%)中有效。選擇Calculate Signals Separately后，在計算時，每個信號被獨立報告。否則所有的信號均被歸一化。2005-3-212022-2-24Slide 77填入填入:化合物名稱濃度選擇選擇:參比峰內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)標(biāo)號#校正表的建立校正表的建立2005-3-212022-2-24Slide 78校正表的選擇校正表的選擇Compound, Amt, Area, Rsp Factor, Ref, ISTD, #Compo

34、und, Grp, Amt, Low Limit, Hight LimitCompound, Amt, Area, Def, Curve Type, OriginCompound, Area, Rsp%, Def, +-, PK Usage編輯校準(zhǔn)表的內(nèi)容峰加和2005-3-212022-2-24Slide 79每種校正表方式都有各自的缺省方式，用戶可根據(jù)自己的需要使用Edit Options對每種方式進行編輯。在左側(cè)Columns not shown框中選擇所需內(nèi)容后按“”鍵，所需內(nèi)容加到右側(cè)Columns shown框中。2005-3-212022-2-24Slide 80Compound

35、 Details2005-3-212022-2-24Slide 81Peak DetailsPeak Details表包含了校正曲線的信息。如果Def欄被選擇，校正曲線參數(shù)由Calibration Settings中的參數(shù)決定。如果校正曲線參數(shù)在Calibration Settings中發(fā)生改變，則Calibration Table會自動更新。校正曲線參數(shù)包含：校正曲線類型、原點的選定以及各校正點的權(quán)重。2005-3-212022-2-24Slide 82Identification DetailsIdentification Details中定義了每個峰的作用，并允許用戶定義特征峰。每個峰的

36、最大吸收總被定義為主峰。Rsp%: 顯示響應(yīng)比率（特征峰/主峰）。Def Qualifier Tolerance(Def): 選擇此欄使用缺省的響應(yīng)比率偏差。: 特征峰的響應(yīng)占主峰響應(yīng)的百分?jǐn)?shù)。此欄設(shè)置用戶期待的響應(yīng)比率偏差。例如此欄設(shè)置20，則偏差窗口為 -1010。2005-3-212022-2-24Slide 83Peak Usage 顯示峰的選擇Main, Qualifier或Ignore。儀器設(shè)定的缺省值為：化合物最大峰為Main（主峰），其它峰為Ignore。Main:主峰。此峰用作定量計算。主峰和特征峰一起用作定性。只能選擇一個主峰。Qualifier:特征峰。特征峰用于確定主峰

37、屬于哪一期望化合物。一般情況下：一個化合物在不同的波長范圍有一恒定的響應(yīng)比率。因此對于一個化合物，其特征峰的響應(yīng)與主峰的響應(yīng)為一恒定比率?？梢酝ㄟ^ +- 欄設(shè)置允許的響應(yīng)比率偏差。如果某一化合物的響應(yīng)比率超出此設(shè)定值，則此化合物峰不被定量。Ignore:如果峰選擇此項，則此峰既不用于定量，也不用于定性。此峰在校正表中留作將來使用?？梢杂肈elete鍵刪除此峰。2005-3-212022-2-24Slide 84Calibration Table optionCalibration Table Option讓用戶選擇校正表中顯示哪些內(nèi)容。Calibration Table Option包括兩部分

38、內(nèi)容：Columns not shown顯示了哪些內(nèi)容可以加到校正表中；Columns shown顯示校正表中的內(nèi)容。要選擇哪些內(nèi)容加到校正表中，只需選擇Columns not shown中的內(nèi)容，單擊-鍵把所需內(nèi)容加Columns shown中。2005-3-212022-2-24Slide 85峰加和功能主要用于石化或制藥行業(yè)某些特殊應(yīng)用，該功能可以對某個時間段內(nèi)連續(xù)或不連續(xù)的色譜峰進行總含量定量計算。如下圖所示，需要測量除四個主要目標(biāo)化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的所有413min時間段內(nèi)的雜質(zhì)峰總含量時，即可使用Peak Summing功能。Peak Summing2005

39、-3-212022-2-24Slide 86調(diào)用標(biāo)樣數(shù)據(jù)，并對所有峰(包括雜質(zhì)峰)進行積分參數(shù)優(yōu)化，得到各個峰的準(zhǔn)確峰面積。在Calibration菜單下，建立標(biāo)準(zhǔn)的校正表，即在校正表中輸入aaa、bbb、ccc、ddd四個標(biāo)準(zhǔn)化合物的含量。選擇Calibration Table Option選項中Peak Summing。此命令執(zhí)行后，校準(zhǔn)表變成峰加和型校正表，如下所示。輸入413min時間段的片斷名稱，如impurity，并指定所需的RF因子。如果Use Reference項中選擇None，則可以在Response Factor欄中手工輸入所需的RF數(shù)值。2005-3-212022-2-2

40、4Slide 87 峰加和表編輯好，選擇Report菜單下Specify Report選項，在Specify Report窗口，選中Add Summed Peaks Table選擇，并規(guī)定使用外標(biāo)法定量。 調(diào)用未知樣品，選擇Report菜單下Print Report，發(fā)現(xiàn)得到的報告中除正常的外標(biāo)報告以外還有如下內(nèi)容：= Summed Peaks Report =Signal 1: DAD1 B, Sig=305,190 Ref=550,100Name Start Time End Time Total Area Amount min min mAU*s ng/ul -|-|-|-|-|impu

41、rity 4.000 13.000 2098.37931 2.0984 Totals : 2.0984注：此處用于雜質(zhì)定量計算的RF值為手工輸入的 0.001。2005-3-212022-2-24Slide 88調(diào)用信號調(diào)用信號加入二級校正加入二級校正輸入二級標(biāo)樣含量輸入二級標(biāo)樣含量2005-3-212022-2-24Slide 89加入更多的級別輸入對應(yīng)標(biāo)樣含量加入更多的級別輸入對應(yīng)標(biāo)樣含量線性相關(guān)系數(shù)2005-3-212022-2-24Slide 90Save Table to Method把校正表存入方法把校正表存入方法2005-3-212022-2-24Slide 91再校正再校正當(dāng)校

42、正曲線上的點發(fā)生偏移，需要對相應(yīng)的濃度點做再校正。再校正過程如下：進一針相應(yīng)濃度的標(biāo)樣。調(diào)用此數(shù)據(jù)文件。在Calibration 菜單下，選擇Recalibrate, 選擇需要再校正的級別，然后選擇如何再校正Average或Replace。工作站自動進行再校正。2005-3-212022-2-24Slide 92此項功能讓用戶設(shè)置如何對現(xiàn)有校正表進行再校正。No Update: 不進行再校正。Average All Calibrations: 與原有的校正表進行平均。Floating Average New % ：新的校正數(shù)據(jù)在平均時所占的比例。Advanced Calibration2005

43、-3-212022-2-24Slide 93Calibration Report Option此項功能可以設(shè)置再校正報告在序運行許過程中如何打印。2005-3-212022-2-24Slide 94第六章第六章 設(shè)定報告格式設(shè)定報告格式本章內(nèi)容本章內(nèi)容:如何定義一個報告類型報告文件的存貯方式報告類型選擇如何使用系統(tǒng)適用性報告GLP報告中內(nèi)容如何存貯GLP數(shù)據(jù)如何執(zhí)行自動庫檢索如何獲得峰純度信息2005-3-212022-2-24Slide 95定義報告定義報告From Data Analysis:2005-3-212022-2-24Slide 96定義報告定義報告: 報告輸出目的地報告輸出目的

44、地 報告的輸出目的地可以是打印機、屏幕或者存貯成報告文件。報告可以存貯成下列文件格式：.TXT - 只有報告文本，存貯成純文本文件.WMF - 每個報告的圖形存貯成meta file.DIF - 數(shù)據(jù)存貯成 EXCEL的DIF格式(Data Interchange Format)只適用于短報告格式.CSV - 數(shù)據(jù)存貯成數(shù)據(jù)庫文件(Comma Separated Values),適用于短報告.XLS - EXCEL報告格式.HTM - 超文本格式, 可以使用Internet瀏覽器瀏覽2005-3-212022-2-24Slide 97使用網(wǎng)絡(luò)瀏覽器使用網(wǎng)絡(luò)瀏覽器IE查看報告查看報告2005-3

45、-212022-2-24Slide 98報告類型選擇報告類型選擇NoneShortDetailHeader + ShortGLP + ShortGLP + DetailShort + SpectrumDetail + SpectrumFullLibrary SearchPerformancePerformance + NoisePerformance + Library SearchExtended Performance2005-3-212022-2-24Slide 99儀器參數(shù)曲線編輯儀器參數(shù)曲線編輯2005-3-212022-2-24Slide 100報告格式存貯到方法中報告格式存貯到方

46、法中2005-3-212022-2-24Slide 101打印報告打印報告打印報告2005-3-212022-2-24Slide 102報告工具報告工具選擇校正工具定義報告打印預(yù)覽打印報告顯示/隱藏當(dāng)前色譜圖2005-3-212022-2-24Slide 103 化學(xué)工作站一共有四種系統(tǒng)適用性報告格式：Performance, Performance+Noise, Performance+Lib Search, Extended Performance。每種報告格式包含不同的報告內(nèi)容。Performance: 根據(jù)Edit Performance Limits對話框中設(shè)定的限度給出系統(tǒng)適用性報

47、告。對于未校正的方法，報告結(jié)果包括：峰號，保留時間，峰面積，峰高，信號描述，半峰寬，對稱性，K，塔板數(shù)和分辨率；對于校正的方法，報告結(jié)果包括：峰號，保留時間，化合物名稱，濃度，信號描述，半峰寬，對稱性， K，塔板數(shù)和分辨率。Performance+Lib Search: 包括Performance報告及庫檢索報告。Performance+Noise: 包括Performance報告及噪音檢測報告。Extended Performance: 包括Performance報告格式及每個峰的色譜圖 。此報告格式只用于校正峰。 系統(tǒng)適用性報告系統(tǒng)適用性報告2005-3-212022-2-24Slide

48、104系統(tǒng)適應(yīng)性報告系統(tǒng)適應(yīng)性報告(System Suitability)在日常分析前或分析中，您可以用系統(tǒng)適用性報告檢查分析系統(tǒng)的性能。此報告允許用戶設(shè)定保留時間、峰高、峰面積、濃度、半峰寬、K、塔板數(shù)、分辨率、選擇性、庫匹配以及校正峰純度的上下限。同時可以測量基線噪音和基線漂移。噪音檢測噪音檢測：選擇Edit Noise Ranges命令進入噪音編輯對話框，在此對話框內(nèi)可以編輯7組噪音檢測區(qū)間。噪音檢測區(qū)間不要選在有色譜峰出現(xiàn)的區(qū)域。2005-3-212022-2-24Slide 105在Specify Report中選擇Performance + Noise報告格式，噪音檢測報告會單獨給

49、出。噪音檢測報告包括三種噪音計算方法的結(jié)果（六倍標(biāo)準(zhǔn)偏差法，峰對峰測量法及ASTM測量法），噪音的來回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同時計算每個峰的信噪比。噪音檢測方法原理見了解您的化學(xué)工作站第249頁。2005-3-212022-2-24Slide 106編輯系統(tǒng)性能限度編輯系統(tǒng)性能限度： 選擇Edit Performance Limits命令進入編輯系統(tǒng)性能限度對話框。此框內(nèi)可以設(shè)定不同系統(tǒng)參數(shù)的上下限。例如在Retention time參數(shù)設(shè)置框內(nèi)輸入期望保留時間范圍（下限和上限）。2005-3-212022-2-24Slide 107在Specify Report報告中

50、選擇Performance報告格式，如果樣品測量值超出設(shè)定的限制范圍，報告中會用 或 代表測量值超出設(shè)定上限，”做出標(biāo)記。2005-3-212022-2-24Slide 169部分序列及預(yù)覽模式部分序列及預(yù)覽模式Partial Sequence2005-3-212022-2-24Slide 170存貯序列文件存貯序列文件存貯當(dāng)前的序列存貯當(dāng)前的序列2005-3-212022-2-24Slide 171運行序列運行序列從RunControl菜單 選擇Run Sequence 或按F6鍵運行序列從Sequence Table運行2005-3-212022-2-24Slide 172自動進樣器圖標(biāo)顯

51、示自動進樣器圖標(biāo)顯示顯示序列表中樣品瓶的位置及序列表的運行狀態(tài)，顯示序列表中樣品瓶的位置及序列表的運行狀態(tài)，單擊此圖標(biāo)建立序列表。單擊此圖標(biāo)建立序列表。 從從 View菜單選擇菜單選擇Sampling Diagram即可顯示樣品視圖即可顯示樣品視圖2005-3-212022-2-24Slide 173Batch 的優(yōu)點：可以快速、方便地檢查序列所采集的數(shù)據(jù)質(zhì)量和結(jié)果；打印報告前檢查校正的準(zhǔn)確性、儀器性能和積分參數(shù)的設(shè)置；存貯積分參數(shù)以便后面樣品的分析。 如果在日常分析中要處理大量數(shù)據(jù)，希望有一條快速、方便的方法檢查每一個數(shù)據(jù)的質(zhì)量和結(jié)果，Batch是最有效的方法。 Batch允許用戶改變校正表

52、、控制樣品、調(diào)整未知樣品的積分參數(shù)并預(yù)覽序列所產(chǎn)生數(shù)據(jù)的報告結(jié)果。批處理批處理2005-3-212022-2-24Slide 174運行序列，序列會自動產(chǎn)生一個擴展名為.b的文件存貯在hpchem1data子目錄中，Batch文件的名稱與序列的文件名稱相同。進入Data Analysis畫面，調(diào)用batch文件。選擇所要瀏覽的數(shù)據(jù)。檢查校正表是否合適。檢查控制樣品。檢查積分參數(shù)是否合適。檢查未知樣品的結(jié)果是否滿意。如果需要，更改校正表、控制樣品或積分參數(shù)。重新瀏覽。如果結(jié)果滿意，打印報告。執(zhí)行執(zhí)行Batch2005-3-212022-2-24Slide 175一旦調(diào)用了batch文件，Setu

53、p Batch對話框會出現(xiàn)。在此對話框中可以選擇處理數(shù)據(jù)所需的方法以及要處理哪些數(shù)據(jù)。Setup Batch2005-3-212022-2-24Slide 176用戶可以通過單擊Start鍵自動執(zhí)行數(shù)據(jù)處理過程。數(shù)據(jù)大約每10秒鐘處理一個。如果在執(zhí)行過程中，想改變積分參數(shù)，按Pause鍵，讓數(shù)據(jù)處理暫停后，改變積分參數(shù)。參數(shù)被改變后，一個字母會在第一列顯示，例如S，表示積分參數(shù)已經(jīng)被改變。然后再按Pause鍵，繼續(xù)處理數(shù)據(jù)。如果不想自動處理，用戶只須單擊數(shù)據(jù)表中的文件，此文件則被處理。Batch 的執(zhí)行過程的執(zhí)行過程2005-3-212022-2-24Slide 177通過選擇Batch菜單下

54、的Option選項，選擇Batch瀏覽內(nèi)容及報告輸送的目的地。Batch Review Option2005-3-212022-2-24Slide 178第九章第九章 個性化報告的設(shè)定個性化報告的設(shè)定本章內(nèi)容：本章內(nèi)容：如何使用個性化報告模板如何編輯報告內(nèi)容及參數(shù)設(shè)定如何存儲模板如何將個性化報告添加到工作站報告類型中去2005-3-212022-2-24Slide 179化學(xué)工作站為用戶提供了一系列的標(biāo)準(zhǔn)報告格式。但有些用戶可能需要一些特殊的報告格式，系列標(biāo)準(zhǔn)報告格式不能滿足他們的要求。Customer Report界面為用戶提供了編輯特殊報告的模板。用戶可以把編輯好的報告模板添加到Speci

55、fy Report選項中，并作為工作站的一種標(biāo)準(zhǔn)報告格式。本章主要介紹如何使用用戶報告模板生成一個報告。Report Layout: 在View菜單下選擇Report Layout，進入用戶報告編輯畫面。2005-3-212022-2-24Slide 180當(dāng)您首次打開Report Layout畫面，屏幕顯示一個空白模板，模板包括一個 Header，一個Footer和一個藍色（紅色）三角分界標(biāo)。您可以在三角分界標(biāo)處插入新選項。若三角分界標(biāo)為藍色，此時不能插入任何新選項，必須單擊此三角分界標(biāo)，使之變成紅色后，才可插入新選項。三角分界標(biāo)三角分界標(biāo)三角分界標(biāo)變紅后，選擇Edit菜單下New Sect

56、ion中所需選項，插入到模板中。一共有八個選項可供插入。新選項新選項2005-3-212022-2-24Slide 181General:此選項包括數(shù)據(jù)文件中所有的分析參數(shù)。例如：色譜圖、報告表格以及樣品信息等。Compound Group: 此選項只涉及校正表中定義的分組化合物。例如：分組化合物名稱、面積加和等。報告結(jié)果會給出每個化合物的分組情況。Result Compounds:此選項包括在數(shù)據(jù)文件中已確證的化合物的各參數(shù)。例如：色譜圖、校正曲線以及化合物名稱。報告結(jié)果會給出每個確證化合物的情況。Result Peaks:此選項包括在數(shù)據(jù)文件中所發(fā)現(xiàn)峰的各參數(shù)。例如：信號描述、化合物名稱、

57、峰類型。報告結(jié)果會打印出每個已發(fā)現(xiàn)峰的情況。Report Layout的選項設(shè)置的選項設(shè)置2005-3-212022-2-24Slide 182Result Signals:此選項包括在數(shù)據(jù)文件中信號的各參數(shù)。例如：色譜圖、積分結(jié)果、峰面積之和。報告結(jié)果會打印出每個信號的情況。Calibrated Compounds:此選項只涉及在校正表中定義的各化合物信息。例如：校正曲線、保留時間、ISTD量、濃度限度。報告結(jié)果會打印出每個校正化合物的情況。Calibrated Peaks:此選項涉及校正表中各校正峰的參數(shù)。例如：半峰寬、峰對稱性、保留時間。報告結(jié)果會給出校正表中各校正峰的信息。Calibr

58、ated Signals:此選項涉及校正表中各校正信號的參數(shù)。例如：色譜圖、信號描述和峰面積。報告結(jié)果會給出校正表中各校正信號的信息。Report Layout的選項設(shè)置的選項設(shè)置2005-3-212022-2-24Slide 183使用報告編輯工具可以在報告模板中插入相關(guān)內(nèi)容。選擇編輯工具非常簡單，只需單擊工具條中工具圖標(biāo)。 箭頭圖標(biāo) 圖形圖標(biāo) 表格圖標(biāo) 文本圖標(biāo) 數(shù)字圖標(biāo) 分頁圖標(biāo)Report Layout編輯過程：編輯過程：確認(rèn)選擇項有足夠的空間插入相關(guān)內(nèi)容。單擊適當(dāng)?shù)木庉嫻ぞ邎D標(biāo)，選擇編輯工具。選擇插入內(nèi)容的起始位置，按住鼠標(biāo)左鍵進行拖拽，此時出現(xiàn)插入位置安放框，待安放位置滿意后，松開

59、鼠標(biāo)左鍵，插入內(nèi)容選擇框立即出現(xiàn)。在插入內(nèi)容選擇框內(nèi)選擇所需插入的內(nèi)容。單擊OK鍵。編輯編輯Report Layout2005-3-212022-2-24Slide 184圖形工具：在新選項插入圖形圖形工具：在新選項插入圖形 圖形插入過程：創(chuàng)建足夠的插入空間。選擇圖形工具圖標(biāo)。按住鼠標(biāo)左鍵，拖拽鼠標(biāo)，擺放好圖形安放框。松開鼠標(biāo)左鍵，在插入圖形選擇框中選擇所需圖形。編輯所插入的圖形。例如：圖形擺放的方向等。如果要對圖形進行重新編輯，雙擊圖形。如果要刪除圖形，單擊圖形后，按Del鍵。2005-3-212022-2-24Slide 185表格工具允許用戶在報告模板的新選項內(nèi)插入相關(guān)表格。要插入表格，

60、單擊表格工具圖標(biāo)，按下鼠標(biāo)左鍵拖拽鼠標(biāo)，創(chuàng)建表格安放框。待位置合適后，松開鼠標(biāo)左鍵，表格選項對話框自動彈出。選擇所需插入的表格，單擊OK鍵，表格編輯對話框自動彈出。對話框左側(cè)為Not Printed Column為供選擇加入的內(nèi)容，對話框右側(cè)為Printed Column，是所插入表格中要打印的內(nèi)容。如果要在表格中加入新內(nèi)容，先選中Not Printed Column中的內(nèi)容，然后單擊“”鍵，所需內(nèi)容便加到Printed Column中。如果要刪除表格中的內(nèi)容，單擊Printed Column中所要刪除內(nèi)容，單擊“10000counts；平均吸 收強度5000counts；最小吸收強度200c