化學(xué)實(shí)驗的方案設(shè)計基本要求

1、化學(xué)實(shí)驗方案設(shè)計的基本要求知識講解一、化學(xué)實(shí)驗設(shè)計的內(nèi)容化學(xué)實(shí)驗過程由準(zhǔn)備階段、實(shí)施階段和結(jié)果處理階段組成。在實(shí)驗的準(zhǔn)備階段，設(shè)計一個周密的實(shí)驗方案是保證實(shí)驗實(shí)施成功的關(guān)鍵。實(shí)驗方案的主要內(nèi)容包括：1.實(shí)驗名稱；2.實(shí)驗?zāi)康模?.實(shí)驗原理；4.實(shí)驗用品（儀器、藥品及規(guī)格）；5.實(shí)驗步驟（包括實(shí)驗儀器裝配和操作）；6.實(shí)驗現(xiàn)象記錄及結(jié)果處理；7.問題討論。二、化學(xué)實(shí)驗設(shè)計的要求一個實(shí)驗?zāi)康牡倪_(dá)到，往往有多個可以選擇的方案，但我們總是選擇最優(yōu)的實(shí)驗方案。實(shí)驗方案的選擇要遵循以下原則：1.科學(xué)性；2.安全性；3.可行性；4.簡約性。 科學(xué)性1實(shí)驗原理的科學(xué)性。例如檢驗SO2中是否含有CO2，如果把氣

2、體直接通入澄清的石灰水檢驗，由于SO2也會使石灰水變渾濁，因此無法判斷氣體中是否含有CO2。正確的實(shí)驗方案的圖示如圖： 以上實(shí)驗中，如果在品紅溶液不褪色的情況下，澄清的石灰水變渾濁，可以判斷氣體中含有CO2，否則沒有CO2。2操作程序和方法的科學(xué)性。請看下列除雜方法：（1）用點(diǎn)燃法除去CO2中混有的少量CO；（2）用加入乙醇、濃硫酸加熱的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。如果單從化學(xué)原理方面去看，以上兩個實(shí)驗方案是沒有問題的，因此許多同學(xué)在實(shí)驗設(shè)計上對于這種思路也是樂此不疲，其實(shí)這些實(shí)驗方案是根本無法實(shí)施的。在方案中，在大量CO2氛圍下的少量CO是不可能被點(diǎn)燃的；同時點(diǎn)燃必然還引入空氣或O2等雜質(zhì)

3、；在方案中，自然要引入乙醇和濃硫酸，同時由于反應(yīng)可逆，此法也不可能除盡乙酸。方案（1）正確的方法是： 方案（2）正確的實(shí)驗方法是用飽和Na2CO3溶液洗滌后進(jìn)行分液操作。 安全性為了杜絕人身傷害和避免實(shí)驗儀器的損壞，保障實(shí)驗的順利進(jìn)行，安全工作必須做好。實(shí)驗安全主要包括下列幾個方面：1防漏氣實(shí)驗前檢查裝置的氣密性。2防爆炸檢驗氣體的純度，有可燃性氣體的實(shí)驗，應(yīng)將裝置系統(tǒng)中的空氣排凈后再進(jìn)行點(diǎn)燃和加熱的操作。例如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物的操作中，不能先加熱金屬氧化物，后通氣，應(yīng)當(dāng)先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排干凈后，檢查氣體是否純凈（驗純），待氣體純凈后，再點(diǎn)燃酒精燈加熱金屬氧化物。3防倒

4、吸溶解度很大的氣體吸收要加防倒吸裝置，對有加熱要求的綜合實(shí)驗，在與液體接觸的部位前部最好設(shè)置“安全瓶”等裝置以防止倒吸，實(shí)驗結(jié)束時要注意酒精燈熄滅及導(dǎo)管的處理順序。4防污染有毒尾氣要通過吸收、收集、點(diǎn)燃等措施處理，防止中毒和污染環(huán)境。5防傷害使用和加工玻璃儀器要防劃傷，加熱、濃硫酸稀釋等液體混合操作要防飛濺和灼燙傷。 可行性實(shí)驗設(shè)計要符合實(shí)際，藥品、儀器等應(yīng)是中學(xué)實(shí)驗室能達(dá)到的。當(dāng)然，實(shí)驗是否可行，關(guān)鍵還是在于設(shè)計。例如，乙烷氣體中含有少量乙烯雜質(zhì)，如何除去？有同學(xué)設(shè)計用加入H2的方法讓乙烯轉(zhuǎn)化為乙烷，但反應(yīng)原理：CH2=CH2+H2CH3CH3，H2的量難以控制，所采用的催化劑條件，在當(dāng)前的

5、中學(xué)化學(xué)實(shí)驗室是難以達(dá)到的。因此我們通常采用的方法是比較簡單的用溴水洗氣、濃硫酸干燥的方法。大多氣體中的雜質(zhì)一般都是通過液體或固體吸收來除去的。 簡約性實(shí)驗設(shè)計要做到簡單易行。力求用最簡單的裝置、較少的實(shí)驗步驟和試劑、在盡可能短的時間內(nèi)完成實(shí)驗。例如，欲鑒別0.5 mol·L-1的KCl、(NH4)2SO4、H2SO4、氨水四瓶無色溶液。盡管有多種實(shí)驗方案，但用pH試紙鑒別無疑是最簡單的。三、化學(xué)實(shí)驗設(shè)計思想、規(guī)律和方法(1)思考問題的順序：圍繞主要問題思考。例如：選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗路線、方法；所用藥品、儀器簡單易得；實(shí)驗過程快速、安全；實(shí)驗現(xiàn)象明顯。思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放

6、等有關(guān)問題。例如：制取在空氣中易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、 Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。思考實(shí)驗的種類及如何合理地組裝儀器，并將實(shí)驗與課本實(shí)驗比較、聯(lián)系。(2)儀器連接的順序：所用儀器是否恰當(dāng)，所給儀器是全用還是選用。儀器是否齊全。例如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實(shí)驗應(yīng)有尾氣的吸收裝置。安裝順序是否合理。例如氣體凈化裝置中不應(yīng)先經(jīng)干燥，后又經(jīng)過水溶液洗氣。儀器間的連接順序是否正確。(3)實(shí)驗操作的順序：連接儀器。檢查氣密性。裝藥品進(jìn)行實(shí)驗操作。四、化學(xué)實(shí)驗設(shè)計的其他幾個問題(1)檢查氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體的裝置

7、前，必須檢查氣體的純度。(2)加熱操作先后順序的選擇：若氣體的發(fā)生需加熱、應(yīng)先用酒精燈加熱發(fā)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗需要加熱的固體物質(zhì)加熱。目的是：一則防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；二則保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的其他物質(zhì)反應(yīng)。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實(shí)驗時應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點(diǎn)燃加熱Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反。原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。(3)冷凝回流的問題：有的易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生

8、裝置設(shè)計 冷凝回流裝置，如在發(fā)生裝置安裝長玻璃管可冷凝回流管等。(4)冷卻問題：有的實(shí)驗為防止氣體冷凝不充分而受損失。需用冷凝管或用冷水浴或冰水浴冷凝氣體(物質(zhì)蒸氣)，使物質(zhì)蒸氣冷凝為液態(tài)以便于收集。(5)防止倒吸問題：如吸收極易溶于水的氣體的吸收要在吸收裝置末端接一個倒置的漏斗；對于加熱制取并排水收集的氣體要先把導(dǎo)管從水中抽出再停止加熱等。(6)具有特殊作用的實(shí)驗改進(jìn)裝置：如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置； 為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一只小試管等。五、常見氣體制備1實(shí)驗室制取氣體的一般原則(1)安全：避免和防止爆炸、燃燒、有毒物質(zhì)外泄。

9、(2)方便：應(yīng)用常用試劑、裝置簡單、操作方便。(3)快速：反應(yīng)時間不宜過長，過于劇烈的反應(yīng)不安全，以反應(yīng)速率適中為宜。(4)生成物純凈(或雖含雜質(zhì)但較易提純)，減少分離操作。2實(shí)驗室制取氣體的反應(yīng)(1)制取單質(zhì)：用氧化還原反應(yīng)。(2)制取化合物：通常用復(fù)分解反應(yīng)，如HCl、SO2、CO2、NH3、HNO3等；有時也可用氧化還原反應(yīng)，如制NO2、NO等。3實(shí)驗裝置的安裝、選擇及操作步驟(1)實(shí)驗裝置的安裝順序可用如下圖表示： (2)制取氣體時各部分裝置的選擇依據(jù)：發(fā)生裝置：所用試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件；收集裝置：氣體的水溶性及相對空氣的密度大小、是否與空氣中成分反應(yīng)；凈化裝置：依據(jù)氣體與雜質(zhì)的性質(zhì)的

10、不同，使雜質(zhì)被吸收或轉(zhuǎn)化成所需物質(zhì)；尾氣處理（吸收）裝置：根據(jù)所制氣體是否有毒或污染環(huán)境來確定是否要安裝尾氣處理裝置。有毒物質(zhì)可用溶液吸收或燃燒去除。(3)“氣密性檢查”在整個實(shí)驗中的位置一般放在第一位，在反應(yīng)開始前檢驗氣密性，決不可在藥品混合并開始反應(yīng)后檢查氣密性。4實(shí)驗室制取氣體的典型裝置主要掌握實(shí)驗室三種不同類型制備氣體的裝置，以及三種不同類型的氣體收集方法。根據(jù)氣體的性質(zhì)選擇合適的干燥、凈化和吸收裝置。實(shí)驗室常用的三種不同類型制備氣體的裝置：(1)固體固體加熱裝置(見圖) 所需儀器：鐵架臺、鐵夾、酒精燈、大試管、單孔橡膠塞、導(dǎo)氣管等。常用于制O2、NH3、CH4等。注意事項：試管口應(yīng)稍

11、向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。 鐵夾應(yīng)夾在距試管口1/3處。固體藥品要在試管底部平鋪開。加熱時首先均勻預(yù)熱，然后在試管的最后部位集中加熱，并逐步前移。膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能過長，否則會妨礙氣體的導(dǎo)出。如用排水集氣法收集氣體，當(dāng)停止制取氣體時，應(yīng)先從水槽中把導(dǎo)管撤出。然后再撤走酒精燈，以防水倒流。(2)固體液體(液體液體)加熱裝置(見圖) 所需儀器：鐵架臺、鐵圈、鐵夾、酒精燈、石棉網(wǎng)、燒瓶、分液漏斗、雙孔塞、導(dǎo)管等。常用于制Cl2、HCl、C2H4等。注意事項：燒瓶應(yīng)固定在鐵架臺上。先把固體藥品放入燒瓶中，然后再慢慢加入液體。分液漏斗應(yīng)蓋上蓋，注意蓋上的小槽要

12、對準(zhǔn)分液漏斗頸上的小孔（但漏斗中溶液沒有揮發(fā)性時可不蓋蓋。 燒瓶下要墊上石棉網(wǎng)。用酒精與濃H2SO4加熱制取乙烯時，為便于控制溫度應(yīng)安裝溫度計。 (3)固體液體不加熱裝置(見圖)。 所需儀器：鐵架臺、鐵圈、鐵夾、酒精燈、石棉網(wǎng)、燒瓶、分液漏斗、雙孔塞、導(dǎo)管等。常用于制H2、CO2、H2S、NO2、SO2、NO等。注意事項：燒瓶應(yīng)固定在鐵架臺上。先把固體藥品放入燒瓶中，然后再慢慢加入液體。分液漏斗應(yīng)蓋上蓋，注意蓋上的小槽要對準(zhǔn)分液漏斗頸上的小孔（但漏斗中溶液沒有揮發(fā)性時可不蓋蓋）。燒瓶下要墊上石棉網(wǎng)。制H2、CO2、H2S時也可用下面的裝置。 這類裝置使用方便，可以隨時使反應(yīng)發(fā)生或停止。說明：在

13、簡易裝置中長頸漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封作用而無法使用。加入的固體藥品塊狀大小要適宜，如果太碎會落入底部的酸中使反應(yīng)無法終止，造成容器內(nèi)壓力過大導(dǎo)致酸液溢出。加入酸的量要適當(dāng)。最初使用時應(yīng)待容器內(nèi)原有的空氣排凈后，再收集氣體。在導(dǎo)管口點(diǎn)燃?xì)錃饣蚱渌扇夹詺怏w時，必須先檢驗純度。5氣體發(fā)生裝置氣密性的檢查檢驗氣密性時，可把導(dǎo)管一端浸入水里，用手掌緊貼燒瓶外壁，如果裝置不漏氣，燒瓶里的空氣受熱膨脹，導(dǎo)管口就會有氣泡冒出。把手移開后，過一會兒燒瓶冷卻，水就會上升到導(dǎo)管里，形成一段水柱(見下圖I、)。如果發(fā)現(xiàn)漏氣，必須找出原因，并進(jìn)行調(diào)整、修理或更換零件。 檢驗啟普發(fā)生器氣密性的簡便方

14、法是：將導(dǎo)氣管上的活塞關(guān)閉，從球形漏斗注入一定量的水。如果氣密性良好，當(dāng)停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此時球形漏斗中的水面高度與容器下部半球體內(nèi)的水面高度，保持一個比較大的液面差。如果漏氣，則球形漏斗內(nèi)的水面會繼續(xù)下降，直到液面差消失。見下圖。 6根據(jù)氣體的性質(zhì)，常有以下三種收集氣體方法(1)向下排空氣法(見圖甲)。 用于收集比空氣密度小的氣體，導(dǎo)氣管應(yīng)伸到容器底部。如收集H2、NH3、CH4等。(2)向上排空氣法(見圖乙)。 用于收集比空氣密度大的氣體，導(dǎo)氣管也應(yīng)伸到容器的底部。如收集CO2、H2S、Cl2、HCl、SO2、NO2等。(3)排水法(見圖丙)。 適用于難溶于水或微

15、溶于水的氣體及與空氣中成分反應(yīng)的氣體的收集。一般將開始排出的少量氣體放掉，待氣泡均勻排出后再予收集。如收集H2、O2、NO、CH4、C2H4、C2H2等。7實(shí)驗室常用的干燥劑及干燥的氣體(1)按干燥劑的酸堿性可分為酸性干燥劑、中性干燥劑和堿性干燥劑三類：酸性干燥劑包括濃硫酸、五氧化二磷、硅膠等。中性干燥劑有無水氯化鈣等。堿性干燥劑包括堿石灰、氧化鈣、固體氫氧化鈉等。(2)氣體干燥劑的選擇：被干燥氣體和干燥劑的酸堿性應(yīng)一致。被干燥氣體和干燥劑之間不發(fā)生反應(yīng)。如NH3易與CaCl2作用生成CaCl2·8NH3，故NH3不能用CaCl2干燥。(3)常見氣體的干燥與被干燥的氣體：見下表。 液

16、態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置 常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等8、由氣體及所含雜質(zhì)的性質(zhì)，綜合考慮凈化方法：氣體的凈化可根據(jù)制備實(shí)驗中所用的藥品，考慮可能出現(xiàn)的雜質(zhì)氣體，再選擇適當(dāng)?shù)难b置和試劑，逐一加以除去。9、根據(jù)氣體溶解度大小，正確選擇吸收裝置；常見的吸收劑和被吸收氣體（見下表） 吸收劑被吸收氣體濃H2SO4NH3、水蒸氣堿石灰CO2、

17、水蒸氣NaOH溶液CO2、Cl2、SO2溴水C2H4、C2H2CuO，加熱O2CuSO4溶液H2S常用吸收氣體的裝置如圖 例題解析例1.設(shè)計實(shí)驗驗證加碘食鹽中含有碘（寫出相對完整的實(shí)驗方案）。分析：加碘食鹽中含有的碘是以KIO3的形式存在的，要驗證加碘食鹽中含有碘，必須使用還原劑（通常是KI）把KIO3還原為I2，然后利用I2的CCl4溶液呈紫紅色或者I2的淀粉溶液呈藍(lán)色來確定I2的存在。因為KI中本身含有碘元素，為了說明生成的I2不是由KI自身單獨(dú)生成的，因此在實(shí)驗時必須做對比實(shí)驗。解：具體實(shí)驗方案設(shè)計如下：實(shí)驗名稱：驗證加碘食鹽中含有碘實(shí)驗?zāi)康模毫私怛炞C加碘食鹽中含有碘的方法實(shí)驗原理：加碘

18、食鹽中含有KIO3（不再含其他氧化劑），在酸性條件下，IO3能將I氧化成I2（IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O），I2遇淀粉變藍(lán)色，I2的CCl4溶液呈紫紅色。實(shí)驗用品：燒杯、試管、玻璃棒、藥匙、膠頭滴管、加碘鹽、H2SO4(3 mol·L-1)、NaOH溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸餾水。實(shí)驗步驟：在燒杯中加入5g加碘鹽，加入適量的蒸餾水使加碘鹽完全溶解。a在試管中加入少量加碘鹽溶液，滴入幾滴稀硫酸，然后再滴入幾滴淀粉溶液。觀察現(xiàn)象。b在試管中加入少量KI溶液，滴入幾滴稀硫酸，然后再加入幾滴淀粉溶液。觀察現(xiàn)象。c將上述兩支試管里的液體混合，觀察現(xiàn)象。a在試管中加入少量加碘鹽溶

19、液，滴入幾滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl4，振蕩，靜置。觀察現(xiàn)象。b在試管中加入少量KI溶液，滴入幾滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl4，振蕩，靜置。觀察現(xiàn)象。c將上述兩支試管里的液體混合，充分振蕩，靜置。觀察現(xiàn)象。d在c的試管中加入NaOH溶液，充分振蕩。觀察現(xiàn)象。將混合液倒入指定的容器中。實(shí)驗現(xiàn)象記錄（略）例2.大氣壓強(qiáng)對許多物理實(shí)驗和化學(xué)實(shí)驗有著重要影響。制取氨氣并完成噴泉實(shí)驗。（1）寫出實(shí)驗室制取氨氣的化學(xué)方程式 。（2）收集氨氣應(yīng)使用 法，要得到干燥的氨氣可選用 做干燥劑。（3）用左圖裝置進(jìn)行噴泉實(shí)驗，上部燒瓶已裝滿干燥氨氣，引發(fā)水上噴的操作是 。該實(shí)驗的原理是 。（4）如果

20、只提供如右圖的裝置，請說明引發(fā)噴泉的方法。解：（1）2NH4Cl + Ca (OH)22NH3+ CaCl2 + 2H2O（2）向下排空氣法，堿石灰（3）打開止水夾，擠出膠頭滴管中的水（此2步順序可顛倒）；氨氣極易溶于水，致使燒瓶內(nèi)氣體壓強(qiáng)迅速減小（4）打開夾子，用手（或熱毛巾等）將燒瓶捂熱，氨受熱膨脹，趕出玻璃導(dǎo)管中的空氣，使氨氣與水接觸，即發(fā)生噴泉。例3.某學(xué)生要用50 mL NaOH溶液和CO2來制取純Na2CO3溶液，已知CO2氣體在通入NaOH溶液過程中極易生成NaHCO3，且無明顯現(xiàn)象。實(shí)驗室有下列試劑：未知濃度的NaOH溶液 37的鹽酸 37的硫酸 14的鹽酸 大理石飽和NaHC

21、O3溶液實(shí)驗室有下列儀器：量筒，燒杯，橡皮管，玻璃導(dǎo)管，分液漏斗，燒杯，洗氣瓶，酒精燈。已知下表中各物質(zhì)在常溫時的溶解度（g/100 g H2O） Na2CO3NaHCO3NaClNa2SO4NaHSO4NaOH15.98.43535.52040（1）本實(shí)驗除了下面圖給的儀器外，還應(yīng)有： （儀器安裝補(bǔ)完整）。（2）本實(shí)驗為保證制得的Na2CO3盡量的純，應(yīng)選用的藥品，除外，還應(yīng)需要： 。（3）簡要敘述實(shí)驗步驟，直到制得純碳酸鈉溶液 。（4）根據(jù)給出的溶解度表，若保證在配制過程中不會有晶體析出，所用氫氧化鈉溶液中含NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的最大值是多少（寫出計算步驟和必要的文字說明）？解析：本題要求制

22、得純凈的碳酸鈉，根據(jù)題意不能在氫氧化鈉中直接通二氧化碳來制純凈Na2CO3，否則不純，因為這樣二氧化碳的量很難控制，若CO2生成碳酸氫鈉，若CO2不足則氫氧化鈉反應(yīng)不完全。所以只有把氫氧化鈉分成兩等份，其中一份通足量的二氧化碳使其完全生成碳酸氫鈉后，再把另一份加入其中讓其完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈉。在制CO2時應(yīng)選用較稀的鹽酸，便于控制反應(yīng)速率和減少HCl的干擾。答案：（1）洗氣瓶，燒杯，量筒；裝置如下圖所示。（2）（3）取25 mL NaOH溶液通入過量的CO2氣體，至CO2不再溶解；小心煮沸溶液12分鐘，排出溶液中溶解的CO2氣體；在得到的溶液中加入另一半（25 mL）NaOH溶液，使溶液充分混合即

23、得純的碳酸鈉。（4）要保證在配制過程中不會有晶體析出，即100 g水中最多溶解8.4 g NaHCO3，根據(jù)化學(xué)方程式：NaOH+CO2NaHCO3，生成8.4 g NaHCO3需NaOH固體4 g，NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大只能為3.85，所以配制過程中不會有晶體析出，就必須使NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.85。例4.根據(jù)下圖回答問題：（1）上述裝置中，在反應(yīng)前用手掌貼燒瓶外壁檢查裝置的氣密性，如觀察不到明顯的現(xiàn)象，還可以用什么簡單的方法證明該裝置不漏氣。答： 。（2）寫出濃硫酸和木炭粉在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式： _。（3）如果用圖中的裝置檢驗上述反應(yīng)的全部產(chǎn)物，寫出下面標(biāo)號所表示的儀器中應(yīng)加入的試劑的名稱及其作用：A中加入的試劑是 ，作用是；B中加入的試劑是，作