鋁的再結(jié)晶溫度

1、摘要純鋁經(jīng)過低溫退火會出現(xiàn)連續(xù)再結(jié)晶，但在較高的退火溫度時則會出現(xiàn)傳統(tǒng) 的不連續(xù)再結(jié)晶，本實驗主要於探討各種不同退火溫度對再結(jié)晶組織的影響，藉 由觀察晶粒尺寸與結(jié)構(gòu)以及晶界方位差角來分析再結(jié)晶組織的特徵，本實驗採用 100 C 400 C的溫度退火來觀察記錄。、尸 、-前言在鋁的表面處理技術(shù)中，陽極氧化研究最深入，應用最廣泛。鋁合金擠壓型材陽極氧化後廣泛用於建築物的門窗、幕牆和捲簾，新世紀初我國建築 用鋁材接近鋁總消費的 30%，而建築鋁型材中陽極氧化技術(shù)佔據(jù)市場60%以上。眾所周知鋁陽極氧化膜有兩大類，一類是壁壘型膜，主要用於電解質(zhì)電 容器等方面；另一類是多孔型膜，使用面更加廣闊。就多孔型陽

2、極氧化膜而 言，除了建築和裝飾用鋁材之外，還有 PS 印刷版、光（熱）反射器、工程 用硬質(zhì)陽極氧化膜等，應用面非常廣泛。直接利用鋁陽極氧化膜的可控制孔 徑和孔隙度的十分有規(guī)律多孔結(jié)構(gòu)，摻入功能材料，製成一系列功能性陽極 氧化膜，譬如電磁膜、分離膜、光電膜、催化膜、傳感膜等。在垂直記錄高 密度磁片、超微過濾介質(zhì)、土壤濕度測量等方面已經(jīng)得到應用。2世0紀 80年代，國外曾經(jīng)對鋁的功能性陽極氧化膜給予極大希望。鋁的簡介鋁（Aluminium ）是化學元素，化學符號是Al,原子序數(shù)是13。鋁有特殊化學、物理特性，是當今工業(yè)常用金屬之一，不僅重量輕，質(zhì)地堅，而且具有良好延展 性、導電性、導熱性、耐熱性和

3、耐核輻射性，是重要基礎原材料。鋁的化學屬性 :鋁是輕金屬，密度僅是鐵三分一左右。純淨的鋁是銀白色的，因在空氣中易 與氧氣化合，在表面生成緻密的氧化物薄膜（氧化鋁 AI2O3）,所以通常略顯銀灰 色。而其薄膜又使鋁不易被腐蝕。鋁能夠與稀的強酸（如稀鹽酸，稀硫酸等）進 行反應，生成氫氣和相應的鋁鹽。與一般的金屬不同的是，它也可以和強鹼進行 反應，形成偏鋁酸鹽和氫氣。因此認為鋁是兩性金屬，鋁的氧化物稱為兩性氧化 物，而氫氧化鋁則稱為兩性氫氧化物。在常溫下，鋁在濃硝酸和濃硫酸中被鈍化，不與它們反應，所以濃硝酸是用鋁罐（可維持約 180 小時）運輸?shù)?。純鋁較軟，在300 C左右失去抗張強度。經(jīng)處理過的鋁

4、合金，質(zhì)輕而較堅韌。品種分類 :根據(jù)鋁錠主成份含量可以分成三類：高級純鋁（鋁的含量99.93%-99.999% ）、工業(yè)高純鋁（鋁的含量 99.85%-99.90% ）、工業(yè)純鋁（鋁的 含量 98.0%-99.7% ) 退火步驟退火過程中間會有三個階段。第一階段是回復（recovery。在回復的過程中，晶體內(nèi)部缺陷（例如空位） 會移動回復到正常晶格位置，同時內(nèi)部應力場也會跟著消失。在回復階段，先前 的冷加工過的金屬其電、熱傳導等性質(zhì)將回復成原來狀態(tài)。第二階段是再結(jié)晶（recrystallizatio n。再結(jié)晶過程中，新的晶粒成型，當退 火過程繼續(xù)進行中取代原本因內(nèi)在應力而變形的晶粒 。再結(jié)晶

5、完成時，晶粒成長（ grain growth ）就會開始。晶粒成長過程中，小的 晶粒會與大的晶粒合併，減少材料內(nèi)部晶界的數(shù)目。晶粒成長的程度會嚴重影響 到材料的機械性質(zhì)。半導體的退火在半導體工業(yè)中，矽晶圓需要進行退火，因半導體摻入雜質(zhì)如硼、磷或砷等 時會產(chǎn)生大量空位，使原子排列混亂，導致半導體材料性質(zhì)劇變，因此需要退火 來恢復晶體的結(jié)構(gòu)和消除缺陷，也有利把間隙式位置的雜質(zhì)原子通過退火而讓它 們進入置換式位置。實驗流程XRD分析與計算利用XRD配合Schemor公式D=0.9（k）入/ 2 9 cos B計算晶粒的尺寸，根據(jù) 射線衍射理論，在晶粒尺寸小於100nm時，隨晶粒尺寸的變小衍射峰寬化變

6、得顯 著，考慮樣品的吸收效應及結(jié)構(gòu)對衍射線型的影響，樣品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer 公式計算。 Scherrer公式：Dhkl=k 入 / B cOS中）, Dhkl為沿垂直 於晶面（hkl ）方向的晶粒直徑，B為衍射峰的半高峰寬時，k=0.89，為衍射峰的積分寬度時，k=1.0。其中積分寬度 =衍射峰面積積分/峰高Skerrer常數(shù)（通常為0.89 ）,入為入射X射線波長（Cuka波長為0.15406nm ， Cuka1 波 長為0.15418 nm。），9為布拉格衍射角（）, B為衍射峰的半高峰寬（ rad ） XRD結(jié)晶分析42 theta(deg.)22005#圖4-1

7、-1.鋁未退火之XRD圖 圖41-2. 鋁退火00 C XRD圖#圖41-3. 鋁退火00 C XRD圖 圖41-4. 鋁退火00 C XRD圖#圖41-5. 鋁退火00 C XRD圖#圖4-2-1無溫度退火試片 SEM圖 圖4-2-2 100 C退火試片SEM圖6#圖4-2-3 200 C退火試片SEM圖 圖4-2-4 300 C退火試片SEM圖#圖4-2-5 400 C退火試片SEM圖討論退火出來的試片我們用XRD分析出來的圖套用公式計算出晶粒尺寸大小後可發(fā)現(xiàn)溫度越高晶粒越逐漸縮小，無退火時尺寸大小為0.428nm而100度時為0.427nm，當升溫到400度時已經(jīng)到0.311 nm，從SEM圖來看的話從當初的無 退火晶粒大顆且鬆散直到升溫 400度時的晶?？s小且逐漸緊密的狀況得以知道， 不同退火溫度的薄膜晶粒排布緻密而光滑，均方根粗糙度小。測試表明著不 同溫度退火的鋁膜均成多晶狀態(tài)，晶體結(jié)構(gòu)為面心立方，退火溫度升高到 400 C 時，Al膜的應力會逐漸變小，薄膜平均晶粒尺寸由 0.428nm增加到0.311 nm ; 隨著退火溫度的升高，晶面擇優(yōu)取向特性變好。結(jié)論從不同溫度退火試驗可知