環(huán)境鎘污染人群健康評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)適用問題

1、環(huán)境鎘污染人群健康評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)適用問題作者單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所（北京100050）作者簡(jiǎn)介：尚琪（1956-），男,研究員，從事環(huán)境流行病與健康影響評(píng)價(jià)研究。關(guān)鍵詞：鎘；環(huán)境污染；健康危害；診斷標(biāo)準(zhǔn)；中毒；尿鎘中圖分類號(hào)：R181.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A環(huán)境與健康雜志2010年9月第27卷第9期 隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染的問題也日益突出。近年來因環(huán)境鎘污染引起的群體性突發(fā)事件幾乎每年都有發(fā)生，嚴(yán)重影響當(dāng)?shù)厣鐣?huì)生活的穩(wěn)定。在這些突發(fā)環(huán)境污染事件的處理過程中，群眾最關(guān)注的是環(huán)境污染對(duì)健康的影響問題，而由于我國(guó)目前沒有對(duì)個(gè)體的環(huán)境鎘污染健康危害評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，因此在環(huán)境鎘污染

2、突發(fā)事件的處理過程中主要參照現(xiàn)有的二個(gè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)查、評(píng)價(jià)工作，即GB/T 17221-1998環(huán)境鎘污染所致健康危害區(qū)判定標(biāo)準(zhǔn)1（以下簡(jiǎn)稱判定標(biāo)準(zhǔn)）和GBZ 17-2002職業(yè)性鎘中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)2（以下簡(jiǎn)稱診斷標(biāo)準(zhǔn)）。2006年湖南發(fā)生一起環(huán)境鎘污染突發(fā)事件，在這起事件的調(diào)查處理過程中，當(dāng)對(duì)人群健康進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)遇到了標(biāo)準(zhǔn)間的標(biāo)準(zhǔn)值和健康效應(yīng)指標(biāo)不一致的問題：(1)尿鎘的標(biāo)準(zhǔn)值不一致，環(huán)境判定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的判斷值為15g/g cr，職業(yè)診斷標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為5g/g cr；(2)健康效應(yīng)指標(biāo)不一致，環(huán)境判定標(biāo)準(zhǔn)采用的為2-微球蛋白（2-m）和尿N-乙酰- D-氨基葡萄糖苷酶（尿NAG），職業(yè)診斷標(biāo)準(zhǔn)采用的為

3、2-m和尿視黃醇結(jié)合蛋白（尿RBP）3。在國(guó)家發(fā)布環(huán)境鎘污染健康損害判定標(biāo)準(zhǔn)前，這個(gè)問題還將會(huì)發(fā)生，為此有必要對(duì)環(huán)境鎘污染人群健康危害評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)適用問題進(jìn)行探討。 1環(huán)境污染人群健康評(píng)價(jià)相關(guān)術(shù)語(yǔ)的定義 在討論標(biāo)準(zhǔn)適用問題前，首先要明確幾個(gè)衛(wèi)生學(xué)術(shù)語(yǔ)的定義，這些術(shù)語(yǔ)在目前各種文獻(xiàn)中常被不規(guī)范使用，被媒體應(yīng)用后，容易為暴露人群誤會(huì)，引發(fā)健康焦慮甚至產(chǎn)生群體事件。 1.1中毒（poisoning）中毒的毒理學(xué)定義為生物體受到毒物作用而引起功能性或器質(zhì)性改變后出現(xiàn)的疾病狀態(tài)。分急性、慢性和亞急性4。環(huán)境衛(wèi)生學(xué)定義為：由于毒物作用的結(jié)果使機(jī)體發(fā)生各種病變，這種病變稱中毒5。GB 16852.1-1997

4、職業(yè)性急性化學(xué)物中毒的診斷的定義：診斷及分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)：觀察對(duì)象：短期內(nèi)接觸較大劑量毒物，或接觸致病潛伏期較長(zhǎng)的毒物后，當(dāng)時(shí)雖無(wú)明顯臨床表現(xiàn)，或僅有輕度癥狀而未能確診急性中毒，需作進(jìn)一步醫(yī)學(xué)觀察者。輕度中毒：出現(xiàn)吸收毒物所致相應(yīng)靶器官（系統(tǒng)）輕度功能性和（或）器質(zhì)性疾病的臨床表現(xiàn)。中度中毒：中毒程度介于輕、重度中毒之間。重度中毒：出現(xiàn)下列情況之一可診斷為重度中毒：（1）出現(xiàn)吸收毒物所致的相應(yīng)靶器官（系統(tǒng)）功能衰竭；（2）出現(xiàn)吸收毒物所致的多器官（系統(tǒng)）病變6。上述文獻(xiàn)中對(duì)中毒的定義有兩個(gè)基本要素：接觸（暴露）有毒物和疾病狀態(tài)。所謂的疾病狀態(tài)就必須有機(jī)體組織、器官的病理性改變和可觀察到的臨床癥狀與體征

5、。而在目前各種環(huán)境鎘污染突發(fā)事件過程中均沒有在人群中觀察到與所吸收毒物所致的疾病表，因此，今后在處理環(huán)境鎘污染突發(fā)事件時(shí)，專業(yè)人員應(yīng)慎用“中毒”來表述調(diào)查結(jié)果，應(yīng)對(duì)媒體時(shí)也要注意防止媒體錯(cuò)用“中毒”的概念。 1.2效應(yīng)（effects）和反應(yīng)（response）效應(yīng)指?jìng)€(gè)體接觸一定劑量化學(xué)物質(zhì)后引起的生物學(xué)改變（人體受危險(xiǎn)因素?fù)p害程度）。反應(yīng)指接觸一定劑量化學(xué)物質(zhì)后，表現(xiàn)某種效應(yīng)并達(dá)到一定強(qiáng)度的個(gè)體在所測(cè)試人群中所占的比例（特定人群中多大比例受到某危險(xiǎn)因素的傷害）7?！靶?yīng)”概念明確定位在個(gè)體的暴露后生物學(xué)改變情況，“反應(yīng)”為某效應(yīng)在群體中的發(fā)生率，常用發(fā)生率、反應(yīng)率等方式表示。 1.3聯(lián)合反應(yīng)

6、率（co-prevalence rate）和人群臨界濃度（population critical concentration）聯(lián)合反應(yīng)率指數(shù)項(xiàng)健康危害指標(biāo)均達(dá)到判定值而且同時(shí)出現(xiàn)在同一受檢者的例數(shù)與受檢總?cè)藬?shù)之比1，常用百分?jǐn)?shù)表示。通常一組健康危害指標(biāo)應(yīng)包括有害物體內(nèi)負(fù)荷指標(biāo)，組織、器官的病理受損指標(biāo)和組織、器官功能受損指標(biāo)。人群臨界濃度指一組健康危害判定指標(biāo)中各項(xiàng)指標(biāo)的正常判定值。 1.4毒物的吸收（poisons absorption）毒物或其代謝產(chǎn)物在體內(nèi)超過正常范圍，但無(wú)該毒物所致的臨床表現(xiàn)，人體呈亞臨床狀態(tài)，稱毒物的吸收8。毒物的吸收是職業(yè)衛(wèi)生學(xué)概念，在環(huán)境衛(wèi)生工作中使用不多。 1.

7、5觀察對(duì)象（subject under medical surveillance）觀察對(duì)象指長(zhǎng)期接觸致病潛伏期較長(zhǎng)的職業(yè)危害因素后，其臨床表現(xiàn)和（或）實(shí)驗(yàn)室及特殊檢查異常改變的性質(zhì)和程度需要進(jìn)一步臨床觀察或復(fù)查者，如血、尿中化學(xué)毒物含量超過可接受上限值或正常參考值，但無(wú)明顯臨床表現(xiàn)，或僅有輕度癥狀而未能確診慢性職業(yè)病者6。在環(huán)境衛(wèi)生學(xué)上，觀察對(duì)象就是體內(nèi)有害物負(fù)荷達(dá)到或超過正常值上限，具有特異性健康效應(yīng)監(jiān)測(cè)指標(biāo)改變，但無(wú)可監(jiān)測(cè)的臨床病理改變和癥狀的暴露人群，又稱為亞臨床狀態(tài)人群。對(duì)這類人群應(yīng)避免用慢性中毒來表述。 2健康危害判定的標(biāo)準(zhǔn)適用2.1健康危害判定標(biāo)準(zhǔn)與診斷標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用判定標(biāo)準(zhǔn)是從環(huán)境醫(yī)

8、學(xué)觀點(diǎn)判定環(huán)境鎘污染是否已構(gòu)成當(dāng)?shù)囟ň尤巳耗撤N健康危害的準(zhǔn)則。其判定原則為：根據(jù)鎘污染區(qū)現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境醫(yī)學(xué)調(diào)查資料，以當(dāng)?shù)亟佑|鎘的定居人群鎘負(fù)荷量增加為先決條件，排除職業(yè)性鎘接觸，結(jié)合靶器官腎臟重吸收功能和腎小管細(xì)胞損害的健康危害指標(biāo)及其達(dá)到判定值的聯(lián)合反應(yīng)率水平，作出該污染區(qū)鎘是否已構(gòu)成當(dāng)?shù)厝巳郝枣k危害早期的判定1。其作用是確定環(huán)境鎘污染與人群健康損傷間是否存在相互聯(lián)系。診斷標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)個(gè)體的疾病表現(xiàn)，結(jié)合暴露史、臨床癥狀、體征和健康評(píng)價(jià)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果，對(duì)就診個(gè)體做出是否存在鎘中毒的判定，以指導(dǎo)臨床治療的標(biāo)準(zhǔn)。診斷標(biāo)準(zhǔn)只說明個(gè)體是否存在鎘中毒及其程度，而無(wú)法判定是否是環(huán)境鎘污染造成的健康危害。在日

9、常生活中，人體對(duì)鎘的暴露呈多源性，即使在非環(huán)境鎘污染區(qū)也可以檢測(cè)出較高的機(jī)體鎘負(fù)荷，如何確定人體的環(huán)境污染性鎘暴露正是判定標(biāo)準(zhǔn)所要解決的問題。判定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定需要通過暴露量調(diào)查、暴露介質(zhì)調(diào)查和人群健康監(jiān)測(cè)來確定，并且要人群日均鎘攝入量達(dá)到300g1時(shí)才能確定與環(huán)境污染的聯(lián)系。在環(huán)境鎘污染事件的處理過程中，依據(jù)診斷標(biāo)準(zhǔn)可以做出個(gè)體鎘中毒的診斷，但不能確定個(gè)體鎘中毒是因環(huán)境鎘污染所致。而在環(huán)境鎘污染事件應(yīng)急處理時(shí)，最關(guān)鍵的問題是確定人群的不良健康反應(yīng)與環(huán)境鎘污染的聯(lián)系。 2.2鎘污染所致健康危害個(gè)體的判定（診斷）判定標(biāo)準(zhǔn)不適用于個(gè)體慢性鎘中毒的診斷，但對(duì)健康危害的個(gè)體有判定條件，即在確定環(huán)境暴露和暴露

10、水平等要素的基礎(chǔ)上，對(duì)三項(xiàng)健康危害指標(biāo)同時(shí)達(dá)到判斷值的受檢者，確認(rèn)為鎘污染所致慢性早期健康危害個(gè)體，列為觀察對(duì)象。診斷標(biāo)準(zhǔn)則依據(jù)兩項(xiàng)健康指標(biāo)同時(shí)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，“參考現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生學(xué)調(diào)查資料”進(jìn)行診斷。當(dāng)然兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)均將鑒別診斷作為判定（診斷）的前提條件。不難看出，判定標(biāo)準(zhǔn)事關(guān)國(guó)家相關(guān)政策，如：環(huán)境治理、健康賠償、社會(huì)穩(wěn)定、事件處理等群體性社會(huì)安全問題，而對(duì)鎘污染所致健康危害個(gè)體的認(rèn)定要嚴(yán)格些。診斷標(biāo)準(zhǔn)從個(gè)體健康、治療出發(fā)相對(duì)要寬些。在應(yīng)對(duì)鎘污染事件時(shí)應(yīng)注意這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別。對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到判定（診斷）標(biāo)準(zhǔn)的個(gè)體應(yīng)根據(jù)有無(wú)臨床癥狀、體征來確定是否為慢性中毒病例。有文獻(xiàn)將符合判定標(biāo)準(zhǔn)條件的個(gè)體認(rèn)為是慢性中

11、毒病例，從循證醫(yī)學(xué)的觀點(diǎn)出發(fā)，沒有相應(yīng)的癥狀和體征，只能定為觀察對(duì)象。因?yàn)樵趯?shí)際生活中可觀察到即使出現(xiàn)各項(xiàng)指標(biāo)同時(shí)超標(biāo)時(shí)，機(jī)體仍能夠維持處于正常的生理功能狀態(tài)的個(gè)體。 2.3標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)體系在個(gè)體健康的判定與診斷上，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定了相應(yīng)的指標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)值。其中兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的暴露負(fù)荷指標(biāo)均為尿鎘，但標(biāo)準(zhǔn)值不同。兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的健康效應(yīng)指標(biāo)均指向腎損傷但又略有區(qū)別。判定標(biāo)準(zhǔn)是由一項(xiàng)腎臟病理性損傷指標(biāo)和一項(xiàng)腎臟功能性指標(biāo)來評(píng)價(jià)鎘污染人體健康效應(yīng)，以對(duì)應(yīng)不同鎘暴露劑量水平時(shí)的人體健康效應(yīng)。診斷標(biāo)準(zhǔn)則以一項(xiàng)腎功能損傷為健康效應(yīng)（兩項(xiàng)指標(biāo)任選一項(xiàng)）。由此可見，判定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鎘污染所致慢性早期健康危害個(gè)體的認(rèn)定要嚴(yán)于診斷標(biāo)準(zhǔn)。

12、有文獻(xiàn)報(bào)道，（在診斷鎘致腎損傷時(shí)，用三聯(lián)指標(biāo)最為合理，因三聯(lián)指標(biāo)特異度幾乎達(dá)100%，其誤診率幾乎為零。三項(xiàng)指標(biāo)各自從不同方面反映腎小管的損傷，聯(lián)合使用可使其相互補(bǔ)充，正確反映腎受損情況9。 2.4標(biāo)準(zhǔn)值尿鎘取值的問題是兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)間對(duì)適用性爭(zhēng)議最大的問題，判定標(biāo)準(zhǔn)為診斷標(biāo)準(zhǔn)的3倍。一些文獻(xiàn)報(bào)道的調(diào)查結(jié)果認(rèn)為5g/g cr是生物學(xué)限量值3,9-11，在人體尿鎘達(dá)到此值時(shí)，一些健康效應(yīng)指標(biāo)開始出現(xiàn)升高。但學(xué)術(shù)界上對(duì)尿鎘的臨界值存在不同意見，WHO建議尿鎘臨界值（最低有害效應(yīng)水平）為10g/g cr，是以腎皮質(zhì)鎘臨界值200 mg/g為基礎(chǔ)而提出。而有些文獻(xiàn)以腎皮質(zhì)鎘240 mg/g為基礎(chǔ)提出15g/

13、g cr的臨界值，日本以30g/L作為病例的篩選標(biāo)準(zhǔn)12。通常人群指標(biāo)正常值是以人群測(cè)定值的95%上限值為準(zhǔn)，即：x+1.96s。表1為我國(guó)環(huán)境鎘污染人群調(diào)查文獻(xiàn)報(bào)道的對(duì)照人群尿鎘檢測(cè)結(jié)果。 表1文獻(xiàn)報(bào)道的我國(guó)人群尿鎘均值和標(biāo)準(zhǔn)差 （g/g cr）地點(diǎn)年齡（歲）人數(shù)95%上限赫章137393.5±2.147.69大余1425651243.03±2.668.24湖北151560591.4±2.97.08溫州103555以上2530.4±3.196.65韶關(guān)162555832.47±3.389.09沈陽(yáng)174565421.38±2.486

14、.24深圳11職工1532.09±1.745.50日本1850a11051.8±2.56.70* 50b16482.4±2.77.69*注：a男性；b女性；*尿鎘單位為g /L 由表1可見，我國(guó)7個(gè)不同地點(diǎn)、不同地區(qū)、不同時(shí)期和日本2個(gè)地區(qū)非鎘暴露人群尿鎘的95%上限值均超過了5g/g cr，但小于10g/g cr。由此看來尿鎘的診斷值取5g/g cr會(huì)出現(xiàn)一些假陽(yáng)性的結(jié)果，不利于環(huán)境鎘污染事件的處理。在第五版職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)醫(yī)學(xué)中對(duì)慢性鎘中毒的診斷表述為”尿鎘一般不超過0.01 mg/g cr冶8。職業(yè)衛(wèi)生的研究對(duì)象是勞動(dòng)人群（1860歲），環(huán)境衛(wèi)生則要面對(duì)全生命

15、周期人群，診斷標(biāo)準(zhǔn)沒有考慮到大于60歲人群鎘的暴露負(fù)荷問題。同時(shí)環(huán)境暴露和職業(yè)暴露人群對(duì)鎘的暴露水平、時(shí)間、攝入途徑、暴露方式、累積量均不相同，如：金屬汞經(jīng)呼吸道的”吸收率可達(dá)70%以上，而消化道幾乎不吸收冶8，健康效應(yīng)也會(huì)有區(qū)別。應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要加以注意。 參考文獻(xiàn)：1GB/T 17221-1998環(huán)境鎘污染所致健康危害區(qū)判定標(biāo)準(zhǔn) S.2GBZ 17-2002職業(yè)性鎘中毒診斷標(biāo)準(zhǔn) S.3廖雍玲，張貽瑞，李祈，等.對(duì)一起環(huán)境鎘污染事件處理后的思考 J.實(shí)用預(yù)防醫(yī)學(xué)，2008,15（2）：605.4周宗燦.毒理學(xué)教程 M.3版，北京：北京大學(xué)出版社，2006：6.5上海第一醫(yī)學(xué)：環(huán)境衛(wèi)生學(xué) M.北京

16、：人民衛(wèi)生出版社，1981：71.6GB 16852.1-1997職業(yè)性急性化學(xué)物中毒的診斷，第一部分職業(yè)性急性化學(xué)物中毒診斷總則 S.1997.7姚志麒.環(huán)境衛(wèi)生學(xué) M.3版，北京：人民衛(wèi)生出版社，1998：29.8金泰廙，孫貴范.職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)醫(yī)學(xué) M.5版,北京:人民衛(wèi)生出版社，2003：162-173.9陳建偉，徐順清，鄭寶珠，等.慢性鎘接觸者腎損傷早期診斷指標(biāo)的評(píng)價(jià)J.中華勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病雜志，1995，13（4）：196-197.10金鋒，汪再娟，吳南翔，等，尿中鎘與2-MG相關(guān)性的流行病學(xué)調(diào)查J.職業(yè)與健康，2000,16（9）：57-58.11楊榮興，莊志雄，蔣海青，等.鎘接觸工

17、人尿鎘、血鎘與2-M，RBP含量的跟蹤研究 J.微量元素與健康研究，2006,23（6）：41-44.12蔡詩(shī)文，岳麟，袁一傲，等，環(huán)境鎘污染所致健康危害判定標(biāo)準(zhǔn)的研究J.環(huán)境與健康雜志，1994，11（3）：97-99.13柯長(zhǎng)茂，李先機(jī)，賀代杰.露天鉛鋅礦環(huán)境中鎘對(duì)人體健康影響的調(diào)查研究 J.環(huán)境與健康雜志，1985,2（5）：9-11.14吉榮娣，王宇生，尚琪，等.江西大余縣污灌區(qū)人群血尿鎘分析及質(zhì)量控制J.中國(guó)公共衛(wèi)生學(xué)報(bào)，1989，8（3）：157-160.15曹玉廣，彭良斌，劉愛平，等，環(huán)境鎘污染與人體鎘負(fù)荷關(guān)系的研究J.環(huán)境與健康雜志，1995，12（6）：244-246.16李

18、繼強(qiáng)，陳錫永，唐意佳，等.尿鎘與腎功能異常指標(biāo)2-M和NAG關(guān)系研究J.中國(guó)公共衛(wèi)生，2001,17（6）：486-488.17王任群，趙肅，邱玉鵬，等.鎘污染區(qū)居民腎功能損害的研究J.環(huán)境與健康雜志，2006，23(3):202-204.18 Suwazono Y, KobayashiE, Okubo Y, et al. Renal effects of cadmiumexposure in cadmium non-polluted areas in JapanJ. EnvironmentalResearch SectionA，2002, 84:44-55.（收稿日期：2010-07-23）

19、（本文編輯：杜宇欣）液相色譜峰有拖尾現(xiàn)象是什么原因 2010-10-23 01:38:58| 分類： 藥物分析 | 標(biāo)簽：色譜優(yōu)化 液色迷人 液相色譜專家 |字號(hào)大中小 訂閱本文引用自液色迷人液相色譜峰有拖尾現(xiàn)象是什么原因液色迷人的 液相色譜峰有拖尾現(xiàn)象是什么原因液相色譜峰有拖尾現(xiàn)象是什么原因最近訪客1液相色譜藥物臨床腔鏡微創(chuàng)tjmsms空軍總院液色迷人低碳生活sdmm最近訪客2液相色譜空軍總院oobjmmscgg21oofjmmoommsx代碼分享藥品臨床最近訪客3 胸外科液色迷人gdgirLCMSMSbjqtofhnmm多汗癥治hbmm最近訪客4取名起名液色迷人島津液相液相色譜取名起名液質(zhì)

20、聯(lián)用agela2空軍總醫(yī) A、 峰拖尾1、篩板阻塞（a、反沖色譜柱 b、更換進(jìn)口篩板 c、更換色譜柱）2、色譜柱塌陷（填充色譜柱）3、干擾峰（a、使用更長(zhǎng)的色譜柱 b、改變流動(dòng)相或更換色譜柱）4、流動(dòng)相PH選擇錯(cuò)誤 （調(diào)整PH值。對(duì)于堿性化合物，低PH值更有利于得到對(duì)稱峰）5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)（a、加入離子對(duì)試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑b、換柱子）B、 峰前延1、柱溫低（升高柱溫） 2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) （使用流動(dòng)相作為樣品溶劑）3、樣品過載 （降低樣品含量） 4、色譜柱損壞 （見A1、A2）C、 峰分叉1、保護(hù)柱或分析柱污染圖 （取下保護(hù)柱再進(jìn)行分析。如果必要更換保護(hù)柱。如果分析柱

21、阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強(qiáng)保留物質(zhì)污染，運(yùn)用適當(dāng)?shù)脑偕胧Ｈ绻麊栴}仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。）2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相 （改變樣品溶劑。如果可能采取流動(dòng)相作為樣品溶劑。）D、 峰變形1、樣品過載 （減少樣品載量）E、 早出的峰變形1、樣品溶劑選擇不恰當(dāng) （a、減少進(jìn)樣體積 b、運(yùn)用低極性樣品溶劑）F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰1、柱外效應(yīng)（a、調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路） b、使用小體積的流通池）G、 K增加時(shí)，脫尾更嚴(yán)重1、二級(jí)保留效應(yīng)，反相模式（a、加入三乙胺（或堿性樣品）b、加入乙酸（或酸性樣品）c、加入鹽或緩沖劑（或離子化

22、樣品）d、更換一支柱子）2、二級(jí)保留效應(yīng)，正相模式（a、加入三乙胺（或堿性樣品）b、加入乙酸（或酸性樣品）c、加入水（或多官能團(tuán)化合物）d、試用另一種方法）3、二級(jí)保留效應(yīng)，離子對(duì) (加入三乙胺（或堿性樣品）)H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾1、緩沖不合適 (a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動(dòng)相PH值的緩沖液)I、 額外的峰1、樣品中有其他組份 (正常)2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰 (a、增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率 b、提高流速)3、空位或鬼峰 (a、檢查流動(dòng)相是否純凈 b、使用流動(dòng)相作為樣品溶劑 c、減少進(jìn)樣體積)J、 保留時(shí)間波動(dòng)1、溫控不當(dāng) (調(diào)好柱溫) 2、流動(dòng)相組分變化

23、 (防止變化（蒸發(fā)、反應(yīng)等）)3、色譜柱沒有平衡 (在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱)K、 保留時(shí)間不斷變化1、流速變化 (重新設(shè)定流速) 2、泵中有氣泡 (從泵中除去氣泡)3、流動(dòng)相選擇不恰當(dāng) (a、更換合適的流動(dòng)相 b、選擇合適的混合流動(dòng)相)L、 基線漂移1、柱溫波動(dòng),即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。 (控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖)2、流動(dòng)相不均勻,流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。(使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦

24、氣。)3、流通池被污染或有氣體 (用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1M的硝酸。（不要用鹽酸）)4、檢測(cè)器出口阻塞,高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線 (取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗)5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化 (更改配比或流速,定期檢查流動(dòng)相組成及流速)6、柱平衡慢，特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí) (用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗)7、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 （檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑）8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步

25、升高的基線。（使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子）9、使用循環(huán)溶劑，但檢測(cè)器未調(diào)整（重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測(cè)器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí)，使用新的流動(dòng)相）10、檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。（將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處）國(guó)家質(zhì)檢總局日前發(fā)布公告，從即日起，禁止對(duì)羥基苯甲酸丙酯等33種產(chǎn)品作為食品添加劑生產(chǎn)、銷售和使用。根據(jù)衛(wèi)生部關(guān)于食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)(GB2760-2011)有關(guān)問題的復(fù)函，國(guó)家質(zhì)檢總局決定從即日起，各省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局不再受理33種產(chǎn)品的食品添加劑生產(chǎn)許可申請(qǐng)，其中包括對(duì)羥基苯甲酸丙酯等食品防腐劑、二氧化氯等食品用消毒劑。已批準(zhǔn)的生產(chǎn)許可證書，由監(jiān)管部

26、門撤回并注銷，并于今年12月20日前完成。據(jù)了解，33種產(chǎn)品涉及對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯鈉鹽、噻苯咪唑、次氯酸鈉、二氧化氯、過氧化氫、過氧乙酸、氯化磷酸三鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤、單乙醇胺、二氯異腈氰尿酸鈉、凡士林、硅酸鈣鋁、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四鉀、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新潔爾滅)、鐵粉、五碳雙縮醛、亞硫酸銨、氧化鐵、銀、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸鈉。與此同時(shí)，所有食品添加劑生產(chǎn)企業(yè)禁止生產(chǎn)上述33How the energy evaluation method used in the g

27、eometry optimization step affect the quality of the subsequent QSAR/QSPR modelsQSPR modeling of thermal stability of nitroaromatic compounds: DFT vs. AM1 calculated descriptorsA new quantitative structureproperty relationship approach using dissimilarity measurements based on topological distances of non-isomorphic subgraphsDFT-based QSAR and QSPR models of several cis-platinum complexes: solvent effectQSPR modelling of the octanol/water partition coefficient of organometallic substances by optimal SMILES-based descriptorsQSAR and 3D-QSAR studies of the diacyl-hyd