電化學(xué)方法簡介

1、電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法一、電位分析法離子選擇性電極及其能斯特表達(dá)式pH玻璃電極F-離子選擇性電極膜電位和選擇性系數(shù)電位分析法的定量計(jì)算方法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法）lnFRTk 電極響應(yīng)離子正、負(fù)號 電池正、負(fù)極：jiaKaK)lg(n059.0ji/zzjiji二、電解及庫侖分析控制電位電解和控制電流電解的原理、特點(diǎn)；庫侖分析的基本原理（法拉第電解定律、影響電流效率的主要因素）；掌握庫侖滴定法的原理及其應(yīng)用。m=MQ/(nF)電流密度電流密度i i小，析出物緊密，電解時(shí)間長；小，析出物緊密，電解時(shí)間長；i i大，析出物疏松，濃差極化大，析出物疏松，濃差極化可能析出可能析出H H2 2，Pt

2、Pt網(wǎng)；網(wǎng)；攪拌攪拌及及加熱加熱；pHpH 和和絡(luò)合劑絡(luò)合劑過高可能析出氧化物；過低可能析出過高可能析出氧化物；過低可能析出H H2 2。去極劑去極劑離子濃度離子濃度極化。極化。高濃度物質(zhì)，防止干擾離子析出。高濃度物質(zhì)，防止干擾離子析出。三、極譜和伏安法尤考維奇方程和極譜波方程；尤考維奇方程和極譜波方程；掌握直流極譜法的基本原理及其不足之處；掌握直流極譜法的基本原理及其不足之處；掌握各種極譜干擾電流的產(chǎn)生及消除方法；掌握各種極譜干擾電流的產(chǎn)生及消除方法；KccnD607d)(1)(6132210tmtiitdd平均adcdiiiinFRT)()(ln2/1殘余電流：殘余電流：充電充電 (主要，

3、主要，10-7A10-5 moL/L) ，雜質(zhì)。，雜質(zhì)?？鄢嚎鄢鹤鲌D法、空白試驗(yàn)。作圖法、空白試驗(yàn)。遷移電流：遷移電流：靜電引力靜電引力消除：消除：支持電解質(zhì)支持電解質(zhì)(或稱惰性電解質(zhì)或稱惰性電解質(zhì))。極譜極大：極譜極大：溪流運(yùn)動(dòng)溪流運(yùn)動(dòng)消除：消除：加入明膠、加入明膠、PVA、Triton X-100等。等。氧波氧波O2 H2O2， 1/2 -0.2VH2O2 2H2O 1/2 -0.8V 消除消除： N2鐵粉、鐵粉、Na2CO3、H2、N2、CO2 (酸性酸性)；Na2SO3還原還原O2 （中性或堿性）（中性或堿性）; 抗壞血酸（弱酸或堿性）?？箟难幔ㄈ跛峄驂A性）。重點(diǎn) 離子選擇電極的

4、概念，離子選擇電極的類型、選擇性系數(shù)，pH值的測定，電位分析法的定量分析方法，電位滴定終點(diǎn)的確定?？刂齐娏麟娊夥?，控制電位電解法，法拉第電解定律，控制電位庫侖分析法，庫侖滴定法。殘余電流，擴(kuò)散電流方程式，半波電位，極限電流，極譜定量方法，干擾電流及消除方法。光學(xué)分析法光學(xué)分析法一、原子發(fā)射光譜法掌握原子發(fā)射光譜法的基本原理；了解原子發(fā)射光譜法的光源（特別是 ICP ）及儀器特點(diǎn)。定性分析方法和定量分析中的內(nèi)標(biāo)法。靈敏度高靈敏度高：溫度高、樣品停留時(shí)間長，原子化徹底。：溫度高、樣品停留時(shí)間長，原子化徹底。趨膚效應(yīng)趨膚效應(yīng)：高頻電流呈環(huán)形，表面溫度高。自吸、自蝕：高頻電流呈環(huán)形，表面溫度高。自吸、

5、自蝕效應(yīng)小，線性范圍寬。效應(yīng)小，線性范圍寬。分析區(qū)高溫但分析區(qū)高溫但化學(xué)隋性化學(xué)隋性，化學(xué)干擾小；無電極，樣品間，化學(xué)干擾?。粺o電極，樣品間接加熱。穩(wěn)定、精度高、基體效應(yīng)小。接加熱。穩(wěn)定、精度高、基體效應(yīng)小。不足：非金屬靈敏度低；儀器昂貴；維護(hù)費(fèi)高。不足：非金屬靈敏度低；儀器昂貴；維護(hù)費(fèi)高。二、原子吸收分光光度法掌握原子吸收分光光度法的基本原理、原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)（特別是光源）；了解峰值吸收與積分吸收的關(guān)系；了解火焰原子化（火焰的種類）和無火焰原子化的基本過程；掌握原子吸收中的譜線變寬的原因；掌握原子吸收法的特點(diǎn)，靈敏度和檢出極限的表示方法；掌握原子吸收光譜法的分析方法及實(shí)驗(yàn)條件選擇

6、原則（分析線、通帶、燈電流、火焰分析線、通帶、燈電流、火焰）。原子吸收分光光度分析中干擾及其消除（重點(diǎn)是化學(xué)干擾、氘燈背景干擾和塞曼效應(yīng)校正）。熟練掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法（標(biāo)準(zhǔn)加入法）三、紫外可見分光光度法掌握紫外可見吸收光譜的產(chǎn)生、吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系。了解紫外可見吸收光譜儀的基本構(gòu)成部分及其作用。了解紫外可見吸收光譜法的應(yīng)用。四、分子發(fā)光光譜法掌握分子熒光和分子磷光的基本原理。掌握分子熒光發(fā)射光譜的特性（形狀與激發(fā)波長形狀與激發(fā)波長無關(guān)，鏡像規(guī)則）無關(guān)，鏡像規(guī)則）；影響熒光強(qiáng)度的因素【量子量子產(chǎn)率：產(chǎn)率：分子結(jié)構(gòu)，環(huán)境：（分子結(jié)構(gòu)，環(huán)境：（溶劑、溫度、溶劑、溫度、pH、內(nèi)

7、濾光、自吸內(nèi)濾光、自吸）】）】。了解熒光光譜儀的組成及各部分作用，簡單介紹熒光光譜法的主要應(yīng)用。了解化學(xué)發(fā)光分析法的原理及應(yīng)用。重點(diǎn)重點(diǎn) 原子發(fā)射光譜產(chǎn)生，ICP原理及其特點(diǎn)，鐵標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照法進(jìn)行定性分析，定量分析的基本關(guān)系，內(nèi)標(biāo)法原理，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法；。影響原子吸收譜線輪廓的因素，原子吸收的峰值吸收測量，銳線光源，原子吸收分光光度分析中干擾及其消除，定量分析方法（標(biāo)準(zhǔn)加入法）；有機(jī)化合物的電子光譜；分子熒光的產(chǎn)生，熒光效率及其影響因素，熒光的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，分子熒光光譜法的定量分析方法。色譜分析法色譜分析法一、色譜法概論色譜法分類色譜分離的基本原理及相關(guān)術(shù)語掌握塔板理論（塔板數(shù)及塔板

8、高度）各種影響因素速率理論對分離實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)意義分離度計(jì)算及影響因素色譜分離基本方程式22212)(16)W(54.5)(bRRRWtttnH = A + B/u + Cu12)(212WWttRRR)1)(1(4nkkR二、氣相色譜法氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)及適用范圍了解氣相色譜儀器組成掌握固定相及重要操作條件選擇的原則掌握常用檢測器（特別是TCD和FID）原理、優(yōu)缺點(diǎn)及適用范圍熟練掌握氣相色譜常用定性分析和定量分析方法三、高效液相色譜法了解高效液相色譜法的優(yōu)缺點(diǎn)及適用適用范圍（與GC比較：對象、溫度、流動(dòng)相）了解高效液相色譜儀器的基本結(jié)構(gòu)（高壓輸液、進(jìn)樣、分離、檢測、附屬系統(tǒng)）。了解高效液相色譜法各種固定相及流動(dòng)相的選擇。掌握各種分離方式的原理、適用的分析對象及選擇原則。重點(diǎn)重點(diǎn) 色譜流出曲線及相關(guān)術(shù)語，塔板理論，速率理論，總分離效能指標(biāo)，色譜分離基本方程式；氣相色譜分離條件的選擇，氣