修訂工業(yè)黃磷國家標準編制說明

1、修訂工業(yè)黃磷國家標準編制說明1 任務來源根據(jù)國家標準化管理委員會2006年下達的2006年國家標準清理需修訂、修改和廢止的項目20061996-Q-606的要求，在2008年12月30日以前完成工業(yè)黃磷國家標準的修訂任務。該標準起草單位是天津化工研究設計院和湖北興發(fā)化工股份有限公司，技術歸口單位是全國化學標準化技術委員會無機化工分會。2產(chǎn)品概況2.1產(chǎn)品性質(zhì)白磷在儲存時，由于受光和雜質(zhì)的影響易變?yōu)榈S色。其外觀為黃色蠟狀固體，質(zhì)軟，可用刀切割。相對密度1.82（20）。熔點44.1。沸點280。不溶于水，溶于液堿、苯、乙醇、氯仿、甲苯，易溶于二硫化碳。易燃。在34既自行燃燒。必須儲存在水中。2

2、.2生產(chǎn)工藝將磷礦石在高溫下，用碳還原生成磷蒸汽，經(jīng)冷凝后制得黃磷。2.3生產(chǎn)企業(yè)目前國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)有一百多家。年生產(chǎn)量超過100萬噸。有1/3的產(chǎn)品出口，其它國內(nèi)自用，生產(chǎn)有機磷產(chǎn)品和精細化工產(chǎn)品（包括食品添加劑、醫(yī)藥級產(chǎn)品、電子級產(chǎn)品等）。國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)有云南三環(huán)、湖北興發(fā)化工股份有限公司等。3修訂標準原則3.1積極采用國際標準和國外先進標準；3.2 有利于促進技術進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量；3.3有利于合理利用資源，減少環(huán)境污染，提高經(jīng)濟效益；3.4符合用戶要求，保護消費者利益，促進對外貿(mào)易。4修訂標準依據(jù)4.1目前查找到的國外先進國家標準有俄羅斯國家標準89861982黃磷技術條件。4.2原國

3、家標準GB 78161998工業(yè)黃磷。4.3生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)（表4）和試驗驗證數(shù)據(jù)（表3）。5 修訂過程 起草單位根據(jù)任務書的要求，查找國際標準和國外先進國家標準，調(diào)查國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)和用戶對修訂標準的意見和建議，編寫文獻小結。于2006年10月12日在天津市薊縣召開了工作方案會，與會代表就修訂內(nèi)容和工作進度進行了討論，確定了工作方案。按照會議紀要的要求，起草單位完成了試驗驗證工作，為修訂標準奠定了基礎。在此基礎上提出標準征求意見稿，于2008年2月1日在網(wǎng)上向全國化學標準化技術委員會無機化工分會委員和全國部分生產(chǎn)企業(yè)進行征求意見。6修訂標準內(nèi)容 6.1修訂標準依據(jù) 目前只查找到的國外先進國家

4、標準有俄羅斯國家標準89861982黃磷技術條件。通過指標項目和指標參數(shù)分析對比（見表1 指標對比表），認為該標準代表了國際先進水平。本次標準修改采用俄羅斯國家標準89861982黃磷技術條件。6.2修訂標準目的和意義工業(yè)黃磷國家標準自1998年實施以來，標齡已經(jīng)有八年了，根據(jù)標準化法屬于修訂范圍。再有隨著我國磷礦資源的使用，低品位的磷礦和含雜質(zhì)多的磷礦在普遍使用，導致影響黃磷的質(zhì)量，特別是砷含量不斷增加，由以前的砷含量小于0.01%，現(xiàn)在到砷含量大于0.03%，使黃磷的用戶受到影響，部分生產(chǎn)企業(yè)和用戶提出對標準進行修訂。6.3指標項目和指標參數(shù)及試驗方法俄羅斯國家標準89861982黃磷技術

5、條件規(guī)定了級、級、級三個級別和四項指標，有外觀、黃磷含量、不溶物和礦渣含量?？紤]到我國國情和實際情況，本次標準修訂沿用了原標準的分級原則，分為優(yōu)等品和一等品。指標項目分為四項外觀、黃磷含量、不溶物和砷含量。我國的黃磷生產(chǎn)工藝與俄羅斯國家生產(chǎn)工藝列有不同，基本是精制黃磷，含有礦渣含量特別少，所以修訂標準不增加此項。根據(jù)用戶要求，增加砷含量指標項目和指標參數(shù)。黃磷含量指標參數(shù)在苯中和在二硫化碳中是大于99.90%；不溶物含量指標參數(shù)在苯中和在二硫化碳中小于0.10%；與俄羅斯國家標準相同。砷含量優(yōu)等品小于0.01%和一等品小于0.02%。 采用目視法，簡單、直接、方便。俄羅斯標準測定黃磷含量的方法

6、是計算法，原國家標準測定也是采用計算法，國家標準與俄羅斯國家標準的方法相同，此次標準對試驗方法不進行修改。 俄羅斯標準測定不溶物是采用苯不溶物和二硫化碳不溶物，原國家標準也是采用測定苯不溶物和二硫化碳不溶物，與俄羅斯國家標準測定方法一致。所以修訂標準對試驗方法怒進行修改。俄羅斯國家標準沒有砷含量指標和試驗方法。原國家標準只有砷含量測定方法，并列入標準的附錄。此次標準修訂取消原標準附錄A，并列入標準的正文。測定方法是采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。該方法是國際標準，也是測砷的通用方法。7標準屬性工業(yè)黃磷在GB122682005危險貨物品名表中劃分為4.2類屬自然物品，其危險特性為毒害品。黃

7、磷接觸空氣能自然并引起燃燒和爆炸。自然點30。與氯酸鹽等氧化劑混合產(chǎn)生爆炸。因此，本標準的屬性為強制性。 8標準水平 本標準修改采用俄羅斯國家標準89861982黃磷技術條件，新修訂的標準指標項目和指標參數(shù)達到了俄羅斯國家標準指標。黃磷含量和不溶物含量測定的試驗方法與俄羅斯國家標準的試驗方法相同，砷含量的測定采用國際標準方法。綜上所述，本標準達到了國際先進水平。表1 工業(yè)黃磷國內(nèi)外標準指標對比表項目GB 7816199889861982標準草案優(yōu)等品一等品AC優(yōu)等品一等品外觀石蠟狀，淡黃色至微黃色石蠟狀，黃綠色至棕黃綠色石蠟狀，淡黃色至微黃色石蠟狀，黃綠色至棕黃綠色夾雜有礦物顆粒灰綠色至暗綠色

8、石蠟狀，淡黃色至微黃色石蠟狀，黃綠色至棕黃綠色黃磷含量%在苯中在二硫化碳中99.9099.9099.5099.999.594.599.999.999.5不溶物含量%在苯中在二硫化碳中0.100.100.500.10.1-0.5-0.50.100.100.5-砷含量%0.010.02礦渣含量%-5表2 工業(yè)黃磷國內(nèi)外試驗方法對比表項目GB7816199889861982標準草案外觀目視法目視法目視法黃磷含量%在苯中在二硫化碳中重量法重量法重量法不溶物含量%在苯中在二硫化碳中重量法重量法重量法砷含量%-分光光度法礦渣含量%-重量法-表3 湖北興發(fā)化工股份有限公司測定砷含量試驗數(shù)據(jù)樣品編號1#2#3

9、#4#5#樣品重量（g）1.0131.0051.0281.0081.015分光光度法（g）（%）96931089597砷斑法（g）（%）90100901001001109010090100Lot No.批號分析日期黃磷含量 （在苯中）黃磷含量 （在CS2中）不容物含量（在苯中）不容物含量 （ 在CS2中）砷含量外 觀檢驗結論Unit 單位% H0601262006.01.2699.95 99.94 0.05 0.06 0.009 合格合格H0602262006.02.2699.97 99.96 0.03 0.04 0.009 合格合格H0603262006.03.2699.96 99.95 0

10、.04 0.05 0.010 合格合格H0604262006.04.2699.94 99.95 0.06 0.05 0.010 合格合格H0605262006.05.2699.95 99.95 0.05 0.05 0.009 合格合格H0606262006.06.2699.94 99.94 0.06 0.06 0.009 合格合格H0607262006.07.2699.93 99.96 0.07 0.04 0.009 合格合格H0608262006.08.2699.95 99.95 0.05 0.05 0.009 合格合格H0609262006.09.2699.92 99.94 0.08 0.

11、06 0.008 合格合格H0610262006.10.26 99.95 99.95 0.05 0.05 0.008 合格合格H0611262006.11.2699.96 99.92 0.04 0.08 0.009 合格合格H0612262006.12.2699.95 99.95 0.05 0.05 0.010 合格合格Lot No.批號分析日期黃磷含量 （在苯中）黃磷含量 （在CS2中）不容物含量（在苯中）不容物含量 （ 在CS2中）砷含量外 觀檢驗結論Unit 單位% H0701262007.01.2699.92 99.93 0.08 0.07 0.008 合格合格H0702262007.

12、02.2699.95 99.96 0.05 0.04 0.008 合格合格H0703262007.03.2699.93 99.95 0.07 0.05 0.009 合格合格H0704262007.04.2699.91 99.95 0.09 0.05 0.010 合格合格H0705262007.05.2699.92 99.92 0.08 0.08 0.010 合格合格H0706262007.06.2699.94 99.95 0.06 0.05 0.009 合格合格H0707262007.07.2699.95 99.96 0.05 0.04 0.009 合格合格H0708262007.08.2699.96 99.93 0.04 0.07 0.010 合格合格H0709