SJT電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉

1、SJ/T10675-2002電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉 1  范圍     本標準規(guī)定了電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉（以下簡稱“硅微粉”）的產(chǎn)品分類、技術要求、試驗方法及檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。    本標準適用子以天然脈石英為原料生產(chǎn)的用于電子及電器工業(yè)中環(huán)氧樹脂澆注料、灌封料、塑封料、包封料、工程塑料、涂料、硅橡膠以及電焊條保護涂層等用硅微粉。 2  規(guī)范性引用文件 下列文件的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不

2、包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB 191-2000        包裝儲運圖示標準GB 602-88          化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB 6284-86         化工產(chǎn)品中水分含量測定的通用方法

3、60; 重量法GB 6678-86         化工產(chǎn)品采樣總則GB 6908-86         鍋爐用水和冷卻用水分析方法  電導率測定GB 9724-86         化學試劑pH值測定通則GB /T1534-1994     滑石物理檢驗方法SJ3228.2-89  &#

4、160;     高純石英砂分析方法通則SJ3228.3-89        高純石英砂灼熱適量的測定SJ3228.4-89        高純石英砂中二氧化硅的測定SN/T0483-1995      進出口石英石（砂）化學分析方法 3  術語和定義 下列術語和定義適用于本標準：3.1  中位粒徑  diameter

5、  median粒度分布重量累積占50%時微粒的直徑.um。 4  分類和標記 4.1分類見表l。表1分  類型  號規(guī)  格主要適用范圍普通硅微粉 PG 300 4006001000普通活性硅微粉 PGH 300400600 電工行業(yè)1 000 電工級硅微粉 DG 3004006001 000電工級活性硅微粉 DGH 3004006001 000電子級結晶型硅微粉 JG 300 400

6、6001 000電子級結晶型活性硅微粉 JGH 300400600 電子行  業(yè)1 000電子級熔融型硅微粉 RG 3004006001 000電子級熔融型活性硅微粉 RGH 3004006001 000 4.2  標記規(guī)格為400，熔融活性硅微粉，標記為RGH-400。 5  要求 5.1       外觀：白色粉末、無雜質(zhì)顆粒，無結團。5.2     &

7、#160; 產(chǎn)品粒度分布應符合表2的要求。表  2規(guī)格中位粒徑D50m比表面積c/g累積粒度30021.0025.001 7002 10050m  75%40016.0020.002 1002 40039m  75%60011.0015.002 4003 00025m  75%10008.0010.003 0004 00010m  65%5.3  產(chǎn)品理化技術指標應符合表3 的要求表  3指標     產(chǎn)品項目POPGHDGDGHJGJGHJGJGHRGRGHRGRGH優(yōu)等品合格品優(yōu)等

8、品合格品含水量%0.100.08密度103kg/m32.65±0.052.20±0.05化學成分%灼燒失量0.200.150.100.08SiO299.4099.6099.7099.6599.8099.75Fe2O30.0300.0200.0100.008Al2O30.200.150.10憎水性（min）304545454545無定形SiO29895水萃取液電導率Uscm3051010155101015Na+  ppm2023582358CI   ppm2023582358PH值6.58.05.57.5SJ/T 10675-20025.4

9、60; 抽樣  按GB 6678+6.6的規(guī)定，確定采樣單元采樣時，應將采樣器垂直插入包裝袋中心料層深度的3/4處采樣，取樣總重不少于1 kg并將采出的樣品混勻后按四分法縮分至不少T250 g，再分成二份，一份供檢驗用，一份留樣。保存三個月備查。 6  試驗方法 6.1 試驗條件    按SJ 3228.2-89的規(guī)定進行6.2  外觀的檢查  用目視檢查。6.3  含水量的測定    按GB 6284-86的規(guī)定進行。6.4  密度的測定 &#

10、160;  按GB/T 15344-1994中第5.5的規(guī)定進行6.5  灼燒失量的測定    按SJ 3228.3 -89的規(guī)定進行。6.6  二氧化硅含量的測定    按SJ 3228.4-89的規(guī)定進行。6.7  三氧化二鐵含量的測定    按SN/0483 -1995中第3.4的規(guī)定進行。6.8  三氧化二鋁含量的測定    按SN/T 0483 -1995中第的規(guī)定進行6.9  惜水性的測定  原

11、理  活性硅微粉表面有一層硅烷偶聯(lián)劑膜，具有憎水性基團，因此活性硅微粉有疏水性，當其放置靜止水面上時，沉降時間不同，借此測定其憎水性  裝置  a)  電熱烘箱(0300)；    b)  分析天平(精度0.1 mg);    c)  計時器。    d)  孔徑0.3 mm(60目)，直徑10 cm的樣篩；    e)1000 ml燒杯。 測定    在1 000

12、ml燒杯內(nèi)倒入800 ml水，待水靜止后，準確稱?。?10±5烘至恒重）試樣2g于樣篩中，用篩-輕輕將試樣均勻地篩在靜止水的表面后開始計時，待試樣全部沉入水中后，計時完畢。此段時間為憎水性能值( min)。6. 10  無定形二氧化硅含量的測定6. 10.1 原理    無定形二氧化硅與晶態(tài)二氧化硅在特征x射線照射下，各自具有特有的x射線散射花樣，其散射強度與含量成比例。本方法采用x射線衍射階梯掃描方式，確定根據(jù)標準樣品測出的系數(shù)Ka值繼而測得樣品中無定形二氧化硅的含量。6. 10.2  裝置  

13、0; a)  多晶x射線衍射儀    帶微機并有階梯掃描方式功能的多晶x射線衍射儀一臺，x射線發(fā)生器的管壓管流穩(wěn)定偏差不大    于±0.03%，儀器的綜合穩(wěn)定偏差不大于±1%，測角精度在0.01°2Q以內(nèi)。  b)  純度大干99.99%標樣      把單晶水晶粉碎研磨，用沉降法取粒徑為25 um的紐份，在500退火處理2h后備用。  c)  無定形二氧化硅標樣    &#

14、160; 把非品態(tài)石英玻璃粉碎研磨，用沉降法取粒度25 um的組份，在120烘干后備用。6. 10.3  測定6. 10.3.1  Ka值的測定和計算    取水晶標樣與無定形二氧化硅標樣，按重量比0.5：0.5、0.4：0.6、0.3：0.7、0.2：0.8、O.l：0.9、0.05：0.95組成六個樣品，混合均勻后，在2= (1035)(Cu Kd)輻射范圍內(nèi)，用階梯掃描方式收集強度數(shù)據(jù)，在同樣實驗條件下，再收集無定形二氧化硅標樣與未裝樣品的空白樣品架散射強度，扣除空白樣品架散射后，以無定形二氧化硅標樣散射曲線為標準，利

15、用分峰軟件，將晶態(tài)與非品態(tài)散射分離開來，算出積分面積后求得六個樣品的Ka值，取平均值得到標準Ka值。Ka值按公式（1）計算：                 Ka=Ca (1)式中：  Sa無定形二氧化硅散射的積分面積；  Sc結晶二氧化硅散射峰面積和；  Ca樣品中無定形二氧化硅所占的百分數(shù)。.2  式樣的測定和計算把待測試樣研磨成50um以下，與測定Ka值相同的光路條件與階梯掃描范圍

16、，收集待測試樣散射強度曲線，扣除空白樣架散射后，利用分峰軟件，把散射曲線中晶態(tài)與非晶態(tài)散射分離開來，獲得各自的積分面積。無定形二氧化硅含量（X）按公式（2）計算：                      X=Kax100%(2)式中：  Sa無定形二氧化硅散射的積分面積；  Sc結晶二氧化硅散射峰面積和；  Ka測得的標準Ka值。6.11  水萃

17、取液的制備 試劑    無鈉去離子水6. 11. 2 儀器   a)  聚乙烯瓶；   b)  磁力攪拌器；   c)  分析天平(精度0.1 mg)   d)  量筒(250 ml精度l ml)。6. 11. 3  試樣制備   a)  稱取在(110±5)下恒重試樣20 g于聚乙烯瓶中，加入200 ml無鈉去離子水后，室溫下在磁力攪拌器上攪拌30 min.

18、0; b)  靜止30min后，測定電導率、Na+、及pH值。612  電導率的測定    按GB 6908-86的規(guī)定進行。6. 13  水萃取液中鈉的測定6. 13.1  原理    利用測量鈉離子活度原理，當鈉電極進入溶液時，鈉電極與溶液產(chǎn)生電位差，此電位差取決于溶液中鈉的活度用一支有固定電位的參比電極測得其電勢，從而求得鈉的活度    試劑和材料  a)  氯化鉀(0.1 M)；  b)  無鈉去離子水；c) 

19、; 二異丙胺(0.2 M);d)  鈉標準溶液(0.0001 M)：稱取0.1170 g經(jīng)250350干燥2h的基準氯化鈉，溶于2 000 ml無鈉去離子水中，將此溶液再用重量法稀釋10倍：    e)  聚乙烯杯(250 ml)。6. 13.3 裝置  a)  鈉離子水濃度計；    b)  鈉功能玻璃電極：    c)  甘汞電極O.1 N6. 13.4  測定    a)  鈉離子

20、濃度計的操作應按使用說明書要求進行：    b)  在聚乙烯杯內(nèi)加水萃取液約100 ml，蔣滴加=滴二異丙胺(0.2 M)，將鈉功能玻璃電極，甘汞電極(0.1 N)同時浸入被測液中，打開測量開關讀出讀數(shù)。    c)  在另一聚乙烯杯內(nèi)加100 ml去離子水做空白試驗。 計算    鈉離子的含量按公式(3)計算：              

21、0; Na+=×106(3)      式中:    Na+鈉離子的含最，ppm:        C鈉離子濃度讀數(shù)，mg/l;    C空白鈉離子濃度讀數(shù)mg/l;    V苯取液總體積ml;    M樣品重量，g。6.14  水萃取液中氯的測定 原理    用AgN03溶液滴定樣品溶液中的氯當?shù)味?/p>

22、達到終點時，引起指示電極（銀電極）的電極電位產(chǎn)生突躍。根據(jù)電位滴定曲線求得滴定終點，以此計算出水萃取液中氯的含量。6. 14.2 試劑    a)  硝酸銀（分析純）；  b)  異丙醇（分析純）；  裝置    a)  電位滴定計(精度：±8.4 mV，-700 mV700 mV);    b)  滴定裝置，（滴管精度：O.O1mD      滴定液的配制 

23、0;   用分析天平準確稱取硝酸銀（分析純）(0.170.182)g，放入500 ml容量瓶中，加入異丙醇溶液(分析純)至刻度線，震蕩至硝酸銀完全溶解放入棕色瓶中待用。    硝酸銀的異丙醇滴定溶液的濃度R如下：    R=（硝酸銀質(zhì)量g，硝酸銀分子量），異丙醇溶液體ml，所配溶液濃度應約為(2.02.1)×10-6 mol/ml。 樣品配制與滴定步驟    a)  用分析天平稱取樣品10 g（準確到0.001 g），放入150 ml燒杯中； &

24、#160;  b)  用移液管移取60 ml去離子水、l ml冰乙酸到燒杯中；    c)  用電磁攪拌器攪拌30 min:d)  開始滴定，每次滴入約0.05 ml，至近終點時每次滴入約0.02 ml至電位不再大幅度變化為止；e） 畫圖與計算以電位為縱標，滴定體積為橫坐標做曲線圖，在曲線拐點處作兩條平行切線，在兩切點連線的中點處再做切線的垂線，與其曲線交出的橫坐標即為所要Aml計算：Ax35.5xR/樣品質(zhì)量=樣品中氯離子含量。注意：a.  滴定樣品前需做空白，    &#

25、160; b.  A=A-空白。6.15  水萃取液PH值的測定按GB9724-86的規(guī)定進行。6.16   粒徑的測定  原理本方法是以顆粒沉降原理為基礎，用光透法測量硅微粉的粒度分布。被測定的粉末粒子在分散介質(zhì)中的沉降速度取決于重力場和該重力場中粒子大小，從而粒子大小的組成變化可以通過在不同時間測量光的透光率，再根據(jù)斯托克斯和比爾定律進行計算，畫出分布曲線。  試劑分散介質(zhì)  0.2%六偏磷酸鈉水溶液或異下醇（分析純）。 裝置a)  光透沉降式粒度分布測定儀，如（SICAS-4000）；b) 

26、; 超聲波清洗器，如（CQ-50）;C)  手提式攪拌器。  測定a)  打開儀器的電源開關，計算機進入操作系統(tǒng)，以中文提示方式輸入粒度分析的必要參數(shù)，使儀器處于工作狀態(tài)。b)  懸浮液的制備。取一定量的粉末試樣，放入100ml燒杯中，加入適量的分散介質(zhì)，將盛有懸浮液的燒杯置于超聲波清洗器中分散5min,即配置成均勻的懸浮液。   c） 測量   把空白的分散介質(zhì)移入沉降槽內(nèi)，將沉降榴放入測量儀器中，測量其透光率，用儀器增益旋鈕調(diào)節(jié)至測量單元顯示為滿度(空白的透光率為100%)。   將已制備的

27、懸浮液移入沉降槽，調(diào)至合適的初始濃度，使透光在滿度的20%25%之間   在空白和初始濃度調(diào)節(jié)以后，將裝有合適試樣的沉降槽，再次反復搖勻，一旦停止搖動就將沉降槽迅述平穩(wěn)放入儀器開始測定。    需離心測定時，將計算機顯示的離心時間和離心速度設置在離心機控制器上。  計算 SJ/T 10675-2002    在粒度測定過程中，計算機自動采集數(shù)據(jù)進行處理，運算和核正，對測定所有數(shù)據(jù)自動儲存，顯示和打印。 6.17  包裝的檢查    用目視法檢查 7  檢驗規(guī)則 7.1  檢驗分類  產(chǎn)品檢驗分交收檢驗和例行檢驗。7.2  交收檢驗7. 2.1檢驗項目    按本標準表2和表3規(guī)定的技術要求（除密度、無定形二氧化硅含量外）和第6章相應的試驗方法對硅微粉進行檢驗。    交收檢驗期限為產(chǎn)品送到收貨方指定地點之日起30天以內(nèi)，超過規(guī)定日期不采樣驗收，產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問題應由收貨方負責。  組批規(guī)則    同種原料，相同工藝并一