5004鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程

1、陜西德福康制藥有限公司文件名稱：標(biāo)準操作程序 內(nèi)包材檢驗操作規(guī)程鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第1頁 共20頁批準人日期QAT核日期審核人日期執(zhí)行日期分發(fā)號起草人日期頒發(fā)部門質(zhì)量保證部分發(fā)部門質(zhì)量控制部1.目的 建立鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程，規(guī)范操作2 .范圍 適用于鋁塑復(fù)合膜的檢驗。3 .依據(jù)國家包裝容器（材料）標(biāo)準 YBB4 .職責(zé)4.1 起草：QC 審核：QA批準人：質(zhì)量負責(zé)人4.2 QC實施本規(guī)程。4.3 QA監(jiān)督本規(guī)程的實施。5 .內(nèi)容產(chǎn)品代碼：N0045.1 外觀質(zhì)量5.1.1 色澤均勻。5.1.2 在自然光線明亮處，正視目測，不得有穿孔、異味、粘

2、連、復(fù)合層分離及明顯損傷、 氣泡、皺紋、臟污等缺陷。復(fù)合袋的熱封部位應(yīng)平整、無虛封。5.1.3 印刷內(nèi)容與批準的樣稿一致。5.2 檢查5.2.1 規(guī)格尺寸5.2.1.1 試液及儀器一般實驗儀器5.2.1.2 分析步驟5.2.2 機械性能（內(nèi)層與次內(nèi)層剝離強度）文件名稱：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01第2頁共20頁5.2.2.1 試液及儀器拉力測試儀5.2.2.2 分析步驟取膜適量，將樣品寬度方向兩端除去 50mm沿寬度方向均勻裁取縱、橫向15m儂的試 樣各5條（復(fù)和方向為縱向）。沿試樣長度方向，將復(fù)合層與基材預(yù)先剝開50mm被剝開部分不得有明顯損傷。若試樣不易剝開，可將

3、試樣一端約20mm浸入適當(dāng)?shù)娜軇ǔＳ么姿嵋阴ィ?，待溶劑完全揮發(fā)，再進行剝離。試樣應(yīng)在溫度23± 2C,相對濕度50%± 5%勺環(huán)境中放置4小時以上，并在上述條件下進行試驗。將試樣剝開部分的兩端分別夾在試驗機上、下夾具上，使試樣剝開部的縱軸與上、下夾具中心連接重合，并松緊適宜，試驗機以（300±50） mm/min速度，拉力方向與未剝開部分呈 T型，記錄各拉力值；取縱、橫向平均值應(yīng) 符合下表規(guī)定。項目指標(biāo)內(nèi)層與次內(nèi)層剝離強度I、H、田類（雙層復(fù)合）>1.0m （多層復(fù)合）、iv、v類>2.5熱合強度I、H、田類（雙層復(fù)合）>7.0m （多層復(fù)合）

4、、iv、v類>125.2.3 熱合強度5.2.3.1 試液及儀器一般實驗儀器5.2.3.2 分析步驟取復(fù)合袋數(shù)個，從各個熱合部位裁取 15mmg的11tt羊10條。至少從3個復(fù)合袋上裁取。 按塑料薄膜包裝袋熱合強度試驗方法（QB/T2358-1998）的規(guī)定進行。測得的值應(yīng)符合上表規(guī) 定。5.2.4 溶劑殘留量5.2.4.1 試液及儀器一般實驗儀器5.2.4.2 分析步驟取樣品適量，裁取內(nèi)表面積0.2m2,將其迅速裁成10mme 30mm卒片，放入潔凈的已在約文件名稱：鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第3頁共20頁80c條件下預(yù)熱過的500ml玻璃瓶中，用橡

5、膠塞密封好后，和進樣器一起送入（80±2） C 烘箱中，加熱30分鐘后，迅速地用預(yù)熱好的進樣器取 1ml瓶中氣體注入色譜儀中，照溶劑 殘留量法（中國藥典2010年版附錄即P）測定，并計算。試驗結(jié)果以mg/m表示。殘留溶劑 總量不得過10mg/nm,其中苯類溶劑殘留量不得過 3.0mg/m2。（殘留的溶劑主要有甲苯、二 甲苯、乙酸乙酯、丁酯、丁酮、異丙醇等。）5.2.5 袋的耐壓性能5.2.5.1 試液及儀器一般實驗儀器5.2.5.2 分析步驟取5個袋，袋內(nèi)填充約二分之一袋容量的水，并熱合封口（參照生產(chǎn)工藝采用的熱合條 件）。將試樣逐個放在上、下板之間，試驗中上、下板應(yīng)保持水平，不變形

6、，與袋的接觸面 必須光滑，上、下板的面積應(yīng)大于試驗袋。根據(jù)下表規(guī)定加整碼保持1分鐘（負荷為上加壓板與整碼重量之和），目視，袋不得破裂和滲漏。袋與內(nèi)裝物總質(zhì)量，g負荷，N三邊封袋其他袋<301008031-100200120101-400400200401-10006003005.2.6 袋的跌落性能5.2.6.1 試液及儀器一般實驗儀器5.2.6.2 分析步驟取五個袋，袋內(nèi)填充約二分之一袋容量的水，并熱合封口（參照生產(chǎn)工藝采用的熱合條 件）。將試樣按表五高度逐個自由落于光滑、堅硬的水平面（如水泥地面）。目視，不得破 裂。表5跌落性能袋與內(nèi)裝物總質(zhì)量，g跌落高度800< 100文件名

7、稱：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01第4頁共20頁文件名稱：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01|第4頁共20頁101-400500401-10003005.2.7溶出物試驗1.1.1.1 試液及儀器一般實驗儀器1.1.1.2 分析步驟除另有規(guī)定外，取樣品適量，分別取本品內(nèi)表面積600 1tf （分割成長3cm,寬0.3cm的小片）三份置具塞錐形瓶中，加水（70±2C）、65%JI （70±2C）、正己烷（58±2C） 200ml浸泡2小時后取出放冷至室溫，用同批試驗用溶劑補充至原體積作為供試液，以同批 水、65叱醇、正己烷

8、為空白對照品液。備用5.2.8 重金屬5.2.8.1 試液及儀器一般實驗儀器0.5mol/L的鹽酸溶液：取鹽酸45ml,加水使成1000ml,搖勻。標(biāo)準鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛 0.160g置1000ml量瓶中加硝酸5ml與水50ml溶解 后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。試用前（臨用新配）：精密量取貯備液10ml置100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 lml相當(dāng)于10仙g的Pb）醋酸鹽緩沖液（pH3.5）:取醋酸俊25g,加水25ml溶解后，力口 7mol/L鹽酸溶液38ml, 用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調(diào)節(jié)pH值至3.5 （電位法指示）用水稀釋至100ml

9、, 即得。5.2.8.2 分析步驟取25ml的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準鉛溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml后，加水稀釋成25ml。精密水浸液20ml,置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml,再加水稀釋 至刻度，作為乙管。內(nèi)管中加與乙管相同量的供試品，加0.5mol/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準溶液 2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml,用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25ml。分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液 2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上 向下透視，當(dāng)內(nèi)管中顯示的顏色不淺于甲管時，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更文件名稱：鋁塑復(fù)

10、合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第5頁共20頁深。(含重金屬不得過百萬分之一)標(biāo)準鉛液取樣量計算V=重金屬限量供試品重100% 標(biāo)準鉛液濃度5.2.9 易氧化物5.2.9.1 試液及儀器一般實驗儀器5.2.9.2 分析步驟精密量取水浸液20ml,精密加入高鈕酸鉀滴定液(0.002mol/L ) 20ml與稀硫酸1ml, 煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.11g,在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定，滴定至近終點時，加入淀粉指示液0.25ml,繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差應(yīng)不得過1.5ml。5.2.10 不揮發(fā)物5.

11、2.10.1 試液及儀器一般實驗儀器5.2.10.2 分析步驟分別取水、65叱醇、正己烷浸出液與對照液各 100ml置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸 干，105c干燥2小時，冷卻后精密稱定，水不揮發(fā)物殘渣與空白對照殘渣之差應(yīng)不得過 30.0mg; 65叱醇不揮發(fā)物殘渣與空白又1照殘渣之差應(yīng)不得過30.0mg;正己烷不揮發(fā)物殘渣與空白對照殘渣之差應(yīng)不得過 30.0mgo5.2.11 微生物限度5.2.11.1 試液及儀器一般實驗儀器營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品32g,加入1000ml蒸儲水，加熱溶解，充分攪拌均勻后， 分裝于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121c高壓蒸汽滅菌15分鐘后，取出放置室溫

12、 后，放入4 c冰箱保存?zhèn)溆?。玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品 30.5g,加入1000ml蒸儲水，加熱溶解，充分攪拌均勻后，分裝于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121c高壓蒸汽滅菌20分鐘后，取出放 置室溫后，放入4c冰箱保存?zhèn)溆谩Ｎ募Q：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01第6頁共20頁膽鹽乳糖培養(yǎng)基：稱取本品35g,加入1000ml蒸儲水，加熱溶解，充分攪拌均勻后， 分裝于試管，每管10ml,包好扎緊試管口，與115c高壓蒸汽滅菌15分鐘后，取出放置室 溫后，放入4 c冰箱保存?zhèn)溆谩H7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液：稱取本品16.1g,加入1000ml蒸儲水，加熱

13、溶解， 充分攪拌均勻后，分裝于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121c高壓蒸汽滅菌15分鐘 后，取出放置室溫后，放入 4 c冰箱保存?zhèn)溆?。MUGW養(yǎng)基：稱取本品37.05g,加入蒸儲水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮沸至完全 溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，115c高壓滅菌20min,待冷至常溫，備用。曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品42.5g ,加入蒸儲水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮 沸至完全溶解，分裝三角瓶，121c高壓滅菌15min。麥康凱瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品54.0g,加入蒸儲水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮沸至 完全溶解，分裝三角瓶，121c高壓滅菌15min。乳糖膽鹽

14、發(fā)酵培養(yǎng)基：稱取本品35g（單料）或70g（雙料），加入蒸儲水或去離子水1000ml, 攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，培養(yǎng)基每管10ml, 115c高壓滅菌15min。靛基質(zhì)試液：取對二甲氨基苯甲醛 5.0g,加入戊醇（或丁醇）75ml,充分振搖，使完 全溶解后，再取濃鹽酸25ml徐徐滴入，邊加邊振搖，以免驟熱導(dǎo)致溶液色澤變深；或取對 二氨基苯甲醛1.0g,加入95%乙醇95ml,充分振搖，使完全溶解后，取鹽酸徐徐滴入。5.2.11.2 分析步驟首先建立方法學(xué)驗證，平皿法分析步驟：將已經(jīng)消毒好的物具及供試品放入傳遞窗，繼續(xù)打開紫外燈照射30分鐘。關(guān)閉紫外燈，操作人員進入緩沖

15、間，用消毒液洗手，換上無菌衣、帽等，將用具和供試品經(jīng)傳遞窗口，進微生物檢查室，關(guān)門。細菌、霉菌和酵母菌的檢測a）供試品取樣：以無菌操作，按規(guī)定稱取供試品在定量的稀釋劑的適宜容器中。b）供試液的制備：取本品用開孔面積為20cm2的消毒過的金屬模版壓在內(nèi)層面上， 將無菌棉 簽用氧化鈉注射液稍沾濕，在板孔范圍內(nèi)擦拭5次，換1支棉簽再擦拭5次，每個位置用2支棉簽共擦拭10次，共擦拭5個位置100cn2o每支棉簽擦完后立即剪斷（或燒斷）， 投入盛有30ml氧化鈉注射液的錐形瓶（或大試管）中。全部擦拭棉簽投入瓶中后，將瓶文件名稱：鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第7頁共20頁

16、迅速搖晃1分鐘，即得供試品液。c）供試溶液的稀釋（10倍遞增稀釋法）：取2-3支滅菌試管，分別加入 9ml滅菌pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液，另取1支1ml的滅菌吸管吸取1: 10均勻供試液1ml,加 入裝有9ml滅菌pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液的試管中，混勻即 1: 100供試液， 以次類推，可稀釋至1:103或1:104 一般取1:10、1:102、1:103三級稀釋液檢驗。d）注平皿：在進行10倍遞增的同時，以該稀釋級吸管吸取每級稀釋液各1ml置每個滅菌平皿中，每稀釋級注2-3個平皿，另取1支1ml吸管取pH7.0無菌氯化鈉-蛋白陳緩沖 液各1ml注入2個平皿中，作為陰性對照

17、。陽性對照試驗方法同供試品的控制菌檢查， 對照菌的加菌量為10-100cfu。陽性對照試驗應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。e）傾注培養(yǎng)基：將預(yù)先配置好的培養(yǎng)基溶化，冷至約45c時，傾注上述各個平皿15ml-20ml, 以順時針或反時針方向快速轉(zhuǎn)動平皿（勿使培養(yǎng)基溢出）使供試溶液與培養(yǎng)基混勻，放 置，待凝。f）培養(yǎng)：將已凝固的平板倒置于培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，細菌培養(yǎng)3天,霉菌、酵母菌培養(yǎng)5天,逐日觀察菌落生長情況、點計菌落數(shù)，必要時可適當(dāng)延長培養(yǎng)時間至7天進行菌落計數(shù)并報告。本檢查法中細菌及控制菌培養(yǎng)溫度為30-35 C ,霉菌、酵母菌培養(yǎng)溫度為23-28 C。g）菌落計數(shù)：將平板置菌落計數(shù)器上或從平板背面直接以肉

18、眼標(biāo)記筆點計、以透視光襯以 暗色背景，仔細觀察、計數(shù)。必要時借助于放大鏡，菌落計數(shù)器和顯微鏡觀察。h）判斷結(jié)果：細菌菌落數(shù)、霉菌（酵母菌）落數(shù)、控制菌三項均符合該品種微生物限度項 下規(guī)定，應(yīng)判為供試品合格，其中任何一項不符合該品種項下規(guī)定，應(yīng)復(fù)試，復(fù)試應(yīng)從同一樣品中隨機重新取2倍的供試品，依法操作，單項復(fù)試 2次，以3次檢查的結(jié)果 的均值報告。若3次結(jié)果的平均值不超過該品種項下的規(guī)定，判供試品符合規(guī)定，否 則判供試品不符合規(guī)定。大腸埃希菌檢測（Escherichia coli ）a）取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cmi）,直接或處理后接種至適量（不少于100ml） 的膽鹽乳糖

19、培養(yǎng)基中，培養(yǎng)18-24h,必要時可延長至48小時。陽性對照試驗方法同供 試品的控制菌檢查，對照菌的加菌量為 10-100cfu。陽性對照試驗應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。b）取上述培養(yǎng)物0.2ml,接種至含5ml MUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，于 5小時、24小時在 366nm紫外光下觀察，同時用未接種的MUGW養(yǎng)基作本底對照。若管內(nèi)培養(yǎng)物呈現(xiàn)熒光，文件名稱：文件編號管理規(guī)程第8頁共20頁文件編號：SMP PMP 001 01為MUG陽性；不呈現(xiàn)熒光，為MUG陰性。觀察后，沿培養(yǎng)管的管壁加入數(shù)滴靛基質(zhì)試液， 液面呈玫瑰紅色，為靛基質(zhì)陽性；呈試劑本色，為靛基質(zhì)陰性。本底對照應(yīng)為MUG陰性和靛基質(zhì)陰性。c）

20、如MUG陽性、靛基質(zhì)陽性，判供試品檢出大腸埃希菌；如 MUG陰性、靛基質(zhì)陰性，判供 試品未檢出大腸埃希菌；如 MUG陽性、靛基質(zhì)陰性，或MUG陰性、靛基質(zhì)陽性，則應(yīng)取 膽鹽乳糖培養(yǎng)基的培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板 上，培養(yǎng)18-24小時。d）若平板上無菌落生長或生長的菌落與表 1所列的菌落形態(tài)特征不符，判供試品未檢出大 腸埃希菌。若平板上生長的菌落與表 1所列的菌落形態(tài)特征相符或疑似，應(yīng)進行分離、 純化、染色鏡檢和適宜的鑒定試驗，確認是否為大腸埃希菌。表1大腸埃希菌菌落形態(tài)特征A口加工菌落形態(tài)曙紅亞甲藍瓊脂紫黑色、淺紫色、藍紫色或粉紅色，菌落中心 呈深紫色或無明

21、顯暗色中心，圓形，稍凸起， 邊緣整齊，表面光滑，濕潤，常后金屬光澤麥康凱瓊脂鮮桃紅色或微紅色，菌落中心呈深桃紅色，圓 形，扁形，邊緣整齊，表面光滑，濕潤大腸菌群（Coliform ）檢測a）取含適量（不少于10ml）的乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3支,分別加入1: 10的供試液1ml （含供試品0.1g或0.1ml）、1: 100的供試液1ml （含供試品0.01g或0.01ml）、1:1000的供試液1ml （含供試品0.001g或0.001ml）,另取1支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管 加入稀釋液1ml作為陰性對照管。培養(yǎng)18-24小時。陽性對照試驗方法同供試品的控 制菌檢查，對照菌的加菌量為10-100c

22、fu。陽性對照試驗應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。b）乳糖膽鹽發(fā)酵管若無菌生長或有菌生長但不產(chǎn)酸產(chǎn)氣，判該管未檢出大腸菌群；若產(chǎn)酸 產(chǎn)氣，應(yīng)將發(fā)酵管中的培養(yǎng)物分別劃線接種于曙紅亞甲藍瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng) 基的平板上，培養(yǎng)18-24小時。c）若平板上無菌落生長，或生長的菌落與表2所列的菌落形態(tài)特征不符或為非革蘭陰性無 芽抱桿菌，判該管為檢出大腸菌群；若平板上生長的菌落與表2所列的菌落形態(tài)特征相 符或疑似，且為革蘭陰性無芽抱桿菌，應(yīng)進行確證試驗。文件名稱：鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第9頁共20頁表2大腸菌群菌落形態(tài)特征A口加工菌落形態(tài)曙紅亞甲藍瓊脂紫黑色、紫紅色、紅色

23、或粉紅色，圓形，扁 形或稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤麥康凱瓊脂鮮桃紅色或粉紅色，圓形，扁形或稍凸起， 邊緣整齊，表面光滑，濕潤d）確證試驗：從上述分離平板上挑選 4-5個疑似菌落，分別接種于乳糖發(fā)酵管內(nèi)，培養(yǎng) 24-48小時。若產(chǎn)酸產(chǎn)氣，判該乳糖膽鹽發(fā)酵管檢出大腸菌群，否則判未檢出大腸菌群 根據(jù)大腸菌群檢出管數(shù)，按表3報告1g或1ml供試品中的大腸菌群數(shù)。表3可能的大腸菌群數(shù)各供試品量的檢出結(jié)果可能的大腸菌群數(shù)N（個/g或ml）0.1g 或0.1ml0.01g 或0.01ml0.001g 或0.001ml+大于103+-102<N< 103+-10<N< 102-&

24、lt;10注：“+”代表檢出大腸菌群；“-”代表未檢出大腸菌群5.2.11.3 判斷結(jié)果：細菌菌落數(shù)、霉菌（酵母菌）落數(shù)、控制菌三項均符合該品種微生物 限度項下規(guī)定，應(yīng)判為供試品合格，其中任何一項不符合該品種項下規(guī)定，應(yīng)復(fù)試，復(fù)試應(yīng)從同一樣品中隨機重新取2倍的供試品，依法操作，單項復(fù)試 2次，以3次檢查的結(jié)果的均 值報告。若3次結(jié)果的平均值不超過該品種項下的規(guī)定，判供試品符合規(guī)定，否則判供試 品不符合規(guī)定。5.2.11.4 用具的洗刷：使用過的器具經(jīng)消毒后，將培養(yǎng)基倒出，用洗滌劑洗刷，然后用自 來水沖洗，而后用純凈水沖洗，晾干備用。5.2.11.5 無菌衣、褲子、口罩配套后裝入布袋口，扎口在滅

25、菌消毒后備用。6.附件文件名稱：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01第10頁共20頁附件一、鋁塑復(fù)合膜檢驗記錄 R-SOP-QC5004-a-00附件二、鋁塑復(fù)合膜微生物檢驗記錄R-SOP-QC5004-b-00附件三、鋁塑復(fù)合膜檢驗報告單R-SOP-QC5004-C-007.參考或引用文件N/A8.文件變更記載修訂號執(zhí)行日期變更原因、依據(jù)及詳細及更內(nèi)容00根據(jù)2010年版GMP要求，新起草文件文件名稱：鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第11頁共20頁附件一、鋁塑復(fù)合膜檢驗記錄R-SOP-QC5004-a-00陜西德福康制藥有限公司內(nèi)包材檢驗操作

26、記錄R-SOP-QC5004-a-00檢品名稱：鋁塑復(fù)合膜檢品編號：檢品批號：包裝規(guī)格：檢品來源：取樣數(shù)量：檢驗?zāi)康模喝珯z檢驗依據(jù)：國家包裝容器標(biāo)準 YBB>受檢日期：年月日報告日期：年月日1 .外觀質(zhì)量1.1 色澤均勻。1.2 在自然光線明亮處，正視目測，不得有穿孔、異味、粘連、復(fù)合層分離及明顯損傷、氣泡、皺紋、臟污等缺陷。復(fù)合袋的熱封部位應(yīng)平整、無虛封。1.3 印刷內(nèi)容與批準的樣稿一致。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2 .檢查2.1 規(guī)格尺寸符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2.2 機械性能（內(nèi)層與次內(nèi)層剝離強度）取膜適量，將樣品寬度方向兩端除去 50mm沿寬度方向均勻裁取縱、橫向15m碗的試樣各 5條

27、（復(fù)和方向為縱向）。沿試樣長度方向，將復(fù)合層與基材預(yù)先剝開50mm被剝開部分不得有明顯損傷。若試樣不易剝開，可將試樣一端約 20mnK入適當(dāng)?shù)娜軇ǔＳ么姿嵋阴ィ?待溶劑完全揮發(fā)，再進行剝離。試樣應(yīng)在溫度23± 2C,相對濕度50%± 5%勺環(huán)境中放置4小時以上，并在上述條件下進行試驗。將試樣剝開部分的兩端分別夾在試驗機上、 下夾具上，文件名稱：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01第12頁共20頁使試樣剝開部的縱軸與上、下夾具中心連接重合，并松緊適宜，試驗機以（300+50） mm/min 速度，拉力方向與未剝開部分呈 T型，記錄各拉力值；取縱、橫向平均

28、值應(yīng)符合下表規(guī)定。項目指標(biāo)內(nèi)層與次內(nèi)層剝離強度I、H、田類（雙層復(fù)合）>1.0m （多層復(fù)合）、iv、v類>2.5熱合強度I、H、田類（雙層復(fù)合）>7.0m （多層復(fù)合）、iv、v類>12符合規(guī)定口 不符合規(guī)定口 2.3熱合強度取復(fù)合袋數(shù)個，從各個熱合部位裁取 15mn®的11tt羊10條。至少從3個復(fù)合袋上裁取。按塑 料薄膜包裝袋熱合強度試驗方法（QB/T2358-1998）的規(guī)定進行。測得的值應(yīng)符合 2.2項表規(guī) 定。符合規(guī)定口 不符合規(guī)定口 2.4溶劑殘留量取樣品適量，裁取內(nèi)表面積0.2m2,將其迅速裁成10mme30mm卒片，放入潔凈的已在約80c 條

29、件下預(yù)熱過的500ml玻璃瓶中，用橡膠塞密封好后，和進樣器一起送入（80±2） C烘箱 中，加熱30分鐘后，迅速地用預(yù)熱好的進樣器取 1ml瓶中氣體注入色譜儀中，照溶劑殘留 量法（中國藥典2010年版附錄即P）測定，并計算。試驗結(jié)果以mg/n2表示。殘留溶劑總量 不得過10mg/m,其中苯類溶劑殘留量不得過3.0mg/m2。（殘留的溶劑主要有甲苯、二甲苯、 乙酸乙酯、丁酯、丁酮、異丙醇等。）符合規(guī)定口 不符合規(guī)定口 2.5袋的耐壓性能取5個袋，袋內(nèi)填充約二分之一袋容量的水，并熱合封口（參照生產(chǎn)工藝采用的熱合條件）c 將試樣逐個放在上、下板之間，試驗中上、下板應(yīng)保持水平，不變形，與袋的

30、接觸面必須光 滑，上、下板的面積應(yīng)大于試驗袋。根據(jù)下表規(guī)定加整碼保持1分鐘（負荷為上加壓板與整文件名稱：鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第13頁共20頁碼重量之和），目視，袋不得破裂和滲漏。袋與內(nèi)裝物總質(zhì)量，g負荷，N三邊封袋其他袋<301008031-100200120101-400400200401-1000600300符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2.6 袋的跌落性能取五個袋，袋內(nèi)填充約二分之一袋容量的水，并熱合封口（參照生產(chǎn)工藝采用的熱合條件） 將試樣按表五高度逐個自由落于光滑、堅硬的水平面（如水泥地面）。目視，不得破裂。跌落性能袋與內(nèi)裝物總質(zhì)量，g跌落局度

31、< 1008001014005004011000300符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2.7 溶出物試驗除另有規(guī)定外，取樣品適量，分別取本品內(nèi)表面積600 1tf （分割成長3cm,寬0.3cm的小片） 三份置具塞錐形瓶中，加水（70±2C）、65%JI （70±2C）、正己烷（58±2C） 200ml 浸泡2小時后取出放冷至室溫，用同批試驗用溶劑補充至原體積作為供試液，以同批水、65%乙醇、正己烷為空白對照品液。備用符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2.8 重金屬2.8.1 取25ml的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準鉛溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成

32、25ml。文件名稱：文件編號管理規(guī)程第14頁共20頁文件編號：SMP PMP 001 012.8.2 精密水浸液20ml,置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml,再加水稀 釋至刻度，作為乙管。2.8.3 內(nèi)管中加與乙管相同量的供試品，加 0.5mol/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準溶液 2.0ml 與醋酸鹽緩沖液（pH3.5） 2ml,用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25ml。2.8.4 分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液 2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自 上向下透視，當(dāng)內(nèi)管中顯示的顏色不淺于甲管時，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。（含重金屬不得過百萬分之一）符合

33、規(guī)定口不符合規(guī)定口2.9 易氧化物精密量取水浸液20ml,精密加入高鈕酸鉀滴定液（0.002mol/L ） 20ml與稀硫酸1ml,煮沸3 分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.11g,在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L ） 滴定，滴定至近終點時，加入淀粉指示液0.25ml,繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定7就之差應(yīng)不得過 1.5ml。符合規(guī)定口不符合規(guī)定口2.10 不揮發(fā)物分別取水、65叱醇、正己烷浸出液與對照液各 100ml置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干， 105c干燥2小時，冷卻后精密稱定，水不揮發(fā)物殘渣與空白對照殘渣之差應(yīng)不得過30.0mg;65叱醇不揮

34、發(fā)物殘渣與空白又1照殘渣之差應(yīng)不得過30.0mg;正己烷不揮發(fā)物殘渣與空白對照殘渣之差應(yīng)不得過30.0mgo符合規(guī)定口不符合規(guī)定口結(jié) 論：本品依據(jù)國家包裝容器標(biāo)準 YBB檢驗、結(jié)果符合規(guī)定。復(fù)核人檢驗人:文件名稱：鋁塑復(fù)合膜檢驗標(biāo)準操作規(guī)程文件編號：SOP-QC5004-00第15頁共20頁附件二、鋁塑復(fù)合膜微生物檢驗記錄R-SOP-QC5004-b-00陜西德?？抵扑幱邢薰疚⑸锵薅葯z驗記錄R-SOP-QC5004-b-00檢品名稱：鋁塑復(fù)合膜檢品編號：檢品批號：包裝規(guī)格：檢品數(shù)量：檢驗依據(jù)：中國約典2010年版檢品來源：檢驗日期：年月日檢驗項目：微生物限度報告日期：年月日【檢驗記錄】1

35、.供試液的制備(1)常規(guī)法：稱/吸取供試品g/ml置pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液 ml。A.45 c水浴振蕩分鐘 B.勻漿儀 轉(zhuǎn)/分離心 分鐘C.其他方法：(2)非水溶性供試品：稱/吸取供試品g/ml ,乳化劑g/ml ,力口 pH7.0無菌氯化鈉-蛋 白陳緩沖液ml ,使充分乳化。(3)抑菌性供試品：稱/吸取供試品g/ml置pH7.0無菌氯化鈉-蛋白凍緩沖液 ml。A.稀釋法B.離心沉淀集菌法 C.薄膜過濾法 D.中和法E.沉降法2 .計數(shù)測定方法(1)方法：A.平皿法( ml/ 皿)B.薄膜過濾法(沖洗量 ml/ 膜)(2)培養(yǎng)條件細菌：30-35 C培養(yǎng)3天霉菌和酵母菌：23-28

36、 C培養(yǎng)7天。營養(yǎng)瓊脂批號：玫瑰紅鈉瓊脂批號：細菌數(shù)(標(biāo)準規(guī)定：不得過個/g或ml)霉菌和酵母菌(標(biāo)準規(guī)定：不得過 個/g或ml)平皿原液101102103104陰性對照平皿原液101102103陰性對照11223344文件名稱：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01第16頁共20頁文件名稱：文件編號管理規(guī)程文件編號：SMP PMP 001 01|第16頁共20頁5566均值均值結(jié)果個/g或ml規(guī)定結(jié)果個/g或ml規(guī)定3.控制菌檢查大腸埃希菌細菌（標(biāo)準規(guī)定：不得檢出/g 或ml）沙門菌（標(biāo)準規(guī)定：不得檢出/10g 或 10ml）取供試液10m l（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10

37、cm2膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml） , 30-35 C培養(yǎng)18-24小時取供試品10g或10ml,接種至適里：（不少于 200ml）的營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，30-35 C培養(yǎng)18-24小時供試品陰性對照陽性對照供試品陰性對照陽性對照BL增菌液營養(yǎng)肉湯MUGTTB靛基質(zhì)SS或 DHLEMBEMaccEMBEMacc染色鏡檢TSI結(jié)果個/g或ml規(guī)定結(jié)果10/g或10ml規(guī)定大腸菌群（標(biāo)準規(guī)定：不得過個/g/或ml）取乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3支，分別加入1:10的供試液1ml、1:100的供試液1ml、1:1000 的供試液1ml,另取一支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管加入稀釋液1ml作為陰Tt對照30-35 C培養(yǎng)18-24小時各供試品量的檢出結(jié)果可能的大腸菌群數(shù)N （個/g或ml）結(jié)果0.1g 或 0.1ml0.01g 或 0.01ml0.001g 或 0.001ml103102<NR 1031