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文檔簡介

1、目 錄第一部分 啟動污泥的馴化和培養(yǎng) . 1 第二部分 運行運行工藝指標(biāo)的控制 . 3 第三部分 運行中異常問題的處理 . 5 第四部分 停運參考方案 . 12 第五部分 處理站化驗室的配置 . 13 第六部分 人員及設(shè)備操作規(guī)程 . 16 第七部分 附錄. 17 一、化驗項目和頻率 . 17 二、化驗方法及藥品配置 . 17 三、日常運行記錄表格 . 30 四、指示微生物的運用及微生物照片 . 31第一部分 啟動污泥的馴化和培養(yǎng)一、調(diào)試啟動基本流程系統(tǒng)啟動主要分3個階段悶曝培養(yǎng)連續(xù)進水馴化穩(wěn)定進水試運行具體操作方案如下: 1、投加菌種將曝氣池注滿有機廢水(或用清水混合桔水至COD>30

2、0mg/L),按曝氣池蓄水量的0.5%0.8%向曝氣池中投加脫水活性污泥, 盡量在2天內(nèi)投加完畢。2、培菌步驟當(dāng)有菌種進入曝氣池時,無論菌種是否投加完畢,必須立即開始培菌步驟。(1)悶曝:所有曝氣機的攪拌都開啟,各轉(zhuǎn)角的曝氣機風(fēng)機開啟,剩余風(fēng)機暫不開。根據(jù)自控儀表顯示的溶解氧變化調(diào)整曝氣機風(fēng)機的開停數(shù)量使溶解氧保持在1.52.5mg/L之間。在污泥量少,供氧有富余時悶曝35小時后進入靜沉步驟。(2)靜沉:將所有曝氣機停止0.51小時。需要注意的是開始靜沉前,應(yīng)將溶解氧提高到2.53mg/L之間。(3)間歇補充廢水:按(1)(2)(1)的順序不斷反復(fù)上述步驟,當(dāng)監(jiān)測到的COD 值較最初降低了50

3、%時,向曝氣池補充設(shè)計處理量50%的有機廢水。以前2次進水時間間隔為基準(zhǔn)安排進水時間,并且每天將此間隔縮短1半。(4)完成培菌:經(jīng)過5-7天的培養(yǎng),曝氣池污泥濃度(MLSS )達到1500mg/L左右時,可以進入馴化步驟。3、馴化步驟:按設(shè)計處理量的30%左右連續(xù)進水,溶解氧控制在1.53mg/L之間,在系統(tǒng)正常運行前提下每天按現(xiàn)有處理量的10%遞增進水,直到達到設(shè)計處理量。4、試運行:控制方法參看運行管理相關(guān)章節(jié)二、多系統(tǒng)調(diào)試步驟:如果為多曝氣池的并聯(lián)系統(tǒng)則應(yīng)該先在其中1個池子中進行培菌,當(dāng)污泥濃度達到1000mg/L以上時將一半污泥放至另一個池培養(yǎng),如此反復(fù)直到所有池子都達到設(shè)計濃度時培菌

4、完成。三、溶解氧控制方法說明悶曝期間的溶解氧控制是較為靈活的。在污泥濃度較低的調(diào)試階段設(shè)備的充氧效率非常高,設(shè)備全開可以在短短1小時內(nèi)將曝氣池溶解氧從0提高到4mg/L。因此,此階段需要調(diào)試人員密切監(jiān)控溶解氧的變化,建議每30分1小時測定一次溶解氧值,根據(jù)實際變化調(diào)整曝氣機的開停和開機數(shù)量。四、剩余污泥排放的控制當(dāng)污泥的濃度接近或達到正常水平時(理論值20004000, 實際運行時可適當(dāng)放寬,最佳控制點由系統(tǒng)處理量及出水水質(zhì)狀況決定),需要進行排泥,以便系統(tǒng)正常運行。在運行初期由于未能掌握系統(tǒng)污泥的繁殖情況,應(yīng)采取間歇排泥方式,每日排泥量應(yīng)控制設(shè)計日處理水量的1%以內(nèi),然后根據(jù)污泥濃度變化情況

5、逐步調(diào)整。第二部分 運行運行工藝指標(biāo)的控制一、運行控制參數(shù)表 二、日常運行控制內(nèi)容及方法(1)進水負(fù)荷:進水負(fù)荷的控制包括對進水流量、COD 濃度兩方面的控制,按公式進水負(fù)荷=CODcr ×Q式中:COD cr 進水COD 濃度值(mg/L) Q 進水流量(L/h)運行時進水負(fù)荷主要通過控制進水流量進行控制,正常情況應(yīng)以設(shè)計進水負(fù)荷為基準(zhǔn)控制;為應(yīng)付波動改變負(fù)荷時,應(yīng)控制在設(shè)計進水負(fù)荷上下浮動30%以內(nèi)。(2)pH 值:運行中控制pH 值主要從調(diào)節(jié)池入手,當(dāng)pH 值接近5.5時可操作加藥設(shè)備以最小流量緩慢加入堿液。當(dāng)發(fā)生pH 值沖擊加藥系統(tǒng)不能在短時間中和水質(zhì)時,應(yīng)加大現(xiàn)有回流污泥流

6、量1倍,待進水pH 值恢復(fù)再調(diào)整回來。(3)溫度:當(dāng)調(diào)節(jié)池溫度高于35時,需要留意的是溶解氧的變化,若表現(xiàn)出供氧能力下降,溶解氧值降低則應(yīng)減少30%的進水緩解供氧壓力。當(dāng)調(diào)節(jié)池高于40時,需要考慮引入低溫清水降低系統(tǒng)溫度。(4)溶解氧(DO ):這里的溶解氧是指,自控儀表安裝位置的溶解氧情況。當(dāng)溶解氧高于2.5mg/L時,應(yīng)關(guān)停一臺曝氣機的風(fēng)機,如仍然偏高繼續(xù)關(guān)停,需要注意優(yōu)先關(guān)靠出水一端的機器。當(dāng)溶解氧低于0.8時,首先確定機器是否故障,若非機器故障減少進水30%。 (5)活性污泥濃度(MLSS ):MLSS 主要通過排除剩余污泥進行控制,理論設(shè)計值為:3000mg/L,各處理站應(yīng)以調(diào)試完成

7、階段的日污排泥量為基準(zhǔn)確定小時排泥量并連續(xù)排泥。調(diào)整方法是:當(dāng)污泥濃度偏離基準(zhǔn)時,增加(減少)小時排泥量15%,仍然偏離就按每次10%逐步改變排泥量,直到找到合適的排泥量保持污泥濃度穩(wěn)定。(6)回流比(%):回流比=回流污泥流量/進水流量通常控制在30%80%,應(yīng)急情況則可能高于100%。正常運行時,回流比設(shè)置為50%,則進水的小范圍波動情況下均不需要調(diào)整。系統(tǒng)出現(xiàn)異常時根據(jù)現(xiàn)場情況調(diào)整,方法將在異常對策的章節(jié)中敘述。(7)營養(yǎng)投加:對于營養(yǎng)的投加主要是針對氮的補充,磷通常是充足的。調(diào)試階段首次投加營養(yǎng)按COD :N :P=200:5:1,運行時按300:5:1投加并根據(jù)實際情況作出調(diào)整。 營

8、養(yǎng)投加計算示例:進水條件COD=500mg/L,流量=20000t/d;選擇營養(yǎng)比例:COD :N :P=200:5:1每日需投加氮量為=20000×500/1000×5/300=167kg使用尿素作為氮源則,投加的尿素量為:167/46%=363kg/d由于進水含有一定量的氨氮,因此需要減去這部分氮才是最終的投藥量。 設(shè)進水氨氮濃度為:5mg/L,則進水含氮=20000×5/1000=100kg 實際需要投藥量=363-100=263kg配制5%的尿素溶液進行投加,則 每日需要溶液量=263/5%=5260L加藥設(shè)備的流量=5260/24/60=3.65L/mi

9、n運行時,進水氨氮濃度取日常監(jiān)測的周或月平均值計算。實際上正常運行時,可逐步減少投藥量,通過觀察系統(tǒng)變化,確定是否缺乏營養(yǎng);如系統(tǒng)正常,表明污泥將進水中含有的氮元素完全利用起來,不再需要投加尿素。(8)SV 30、SVI :這2項指標(biāo)主要用于診斷系統(tǒng)故障,判斷系統(tǒng)運行狀態(tài),詳細(xì)分析控制方法將在異常問題的處理相關(guān)章節(jié)敘述。第三部分 運行中異常問題的處理一、物理性質(zhì)異常的分析控制方法1、在運行過程中如果發(fā)現(xiàn)污泥發(fā)白產(chǎn)生原因:1. 缺少營養(yǎng),絲狀菌或固著型纖毛蟲大量繁殖,菌膠團生長不良;2.PH 值高或過低,引起絲狀菌大量生長,污泥松散,體積偏大;解決辦法:1. 按營養(yǎng)配比調(diào)整進水負(fù)荷,氨氮滴加量,

10、保持?jǐn)?shù)日污泥顏色可以恢復(fù)。2. 調(diào)整進水pH 值,保持曝氣池pH 值在68之間,長期保持PH 值范圍才能有效防止污泥膨脹。2、在運行過程中如果發(fā)現(xiàn)污泥發(fā)黑產(chǎn)生原因:曝氣池溶解氧過低,有機物厭氧分解釋放出H 2S ,其與Fe 作用生成FeS 解決辦法:增加供氧量或加大回流污泥,只要提高曝氣池溶解氧,10多小時左右污泥將逐漸恢復(fù)正常。3、化驗過程中污泥過濾困難或出水色度升高產(chǎn)生原因:缺乏營養(yǎng)或水溫過低,污泥生長不良,大量污泥解絮解決辦法:增加負(fù)荷均衡營養(yǎng),提高水溫,改善污泥生長環(huán)境。4、曝氣池內(nèi)產(chǎn)生大量氣泡產(chǎn)生原因:進水負(fù)荷過高,沖擊負(fù)荷較大,造成部分污泥分解并附著于氣泡上使氣泡發(fā)粘不易碎,因此水

11、面積存大量氣泡。解決辦法:減少進水,稍微加大回流污泥量,穩(wěn)定一段時間后氣泡減少系統(tǒng)逐漸正常。5、曝氣池產(chǎn)生茶色或灰色泡沫產(chǎn)生原因:污泥老化,泥齡過高,解絮后的污泥附于泡沫上解決辦法:增加排泥,逐漸更新系統(tǒng)中的新生污泥,污泥的更新過程需要持續(xù)幾天時間,期間要控制好運行環(huán)境,保證新生污泥有較強的活性(保證溶解氧在1.33.0內(nèi)的穩(wěn)定水平,營養(yǎng)物質(zhì)比例要均衡,適當(dāng)投加營養(yǎng)鹽)。6、沉淀池有大塊黑色污泥上浮產(chǎn)生原因:1. 沉淀池有死角,局部積泥厭氧,產(chǎn)生CH 4、CO 2,氣泡附于污泥粒使之上浮,出水氨氮往往較高;2. 回流比過小,污泥回流不及時使之厭氧解決辦法:1. 若沉淀池有死角,可以保持系統(tǒng)處于

12、較高的溶解氧狀態(tài)問題可以得到緩解,根本解決需要對死角進行構(gòu)造上的改造才能實現(xiàn)。2. 加大回流比,防止污泥在沉淀池停留時間太長。7、沉淀池泥面過高,并且出水懸浮物升高產(chǎn)生原因:1、負(fù)荷過高,有機物分解不完全影響污泥沉淀性能,沉降效果變差。2、負(fù)荷過低,污泥缺乏營養(yǎng),耐低營養(yǎng)細(xì)菌增多絮凝性能變差。3、污泥齡較長,系統(tǒng)中污泥濃度過高并且污泥結(jié)構(gòu)松散不易沉降。4、水溫過高使小分子糖類增多,菌膠團吸附過多糖類造成污泥解絮。解決辦法:1、降低負(fù)荷減少進水COD 總量,提高溶解氧使污泥性能逐漸恢復(fù)。2、增加進水量控制在合適的范圍,保持較高溶解氧狀態(tài)一段時間抑制低營養(yǎng)細(xì)菌繼續(xù)增加。3、加大剩余污泥排放量,將系

13、統(tǒng)污泥濃度控制到合理范圍內(nèi)。4、降低曝氣池中的水溫,控制好溶解氧水平,一段時間后污泥可恢復(fù)正常。8、污泥膨脹在活性污泥系統(tǒng)中,有時污泥的沉降性能轉(zhuǎn)差、比重減輕、體積增大,污泥在沉淀池沉降困難,嚴(yán)重時污泥外溢、流失,處理效果急劇下降,這種現(xiàn)象就是污泥膨脹。污泥膨脹是活性污泥系統(tǒng)最難解決的問題,至今仍未有較好的解決辦法。(1)下表是在實際運行過程中總結(jié)出來的運行對策一覽表: (2)通過調(diào)整工藝運行措施控制污泥膨脹的方法調(diào)整運行工藝控制措施,對工藝條件控制不當(dāng)產(chǎn)生的污泥膨脹非常有效。具體方法有:(1) 在曝氣池的進水口處投加粘土、消石灰、生污泥或消化污泥等,以提高活性污泥的沉降性和密實性;(2)使進

14、入曝氣池的廢水處于新鮮狀態(tài),如采取預(yù)曝氣措施,使廢水處于好氧狀態(tài);(3) 加強曝氣強度,提高混合液DO 濃度,防止混合液局部缺氧或厭氧;(4) 補充氮磷等營養(yǎng)鹽,保持混合液中C 、N 、P 等營養(yǎng)物質(zhì)平衡;(5) 提高污泥回流比,降低污泥在二沉池的停留時間;(6) 對廢水進行預(yù)曝氣吹脫酸氣或加減調(diào)節(jié),以提高曝氣池進水的PH 值(糖廠廢水大體上偏酸);(7) 發(fā)揮調(diào)節(jié)池的作用,保證曝氣池的污泥負(fù)荷相對穩(wěn)定;(8) 控制曝氣池的進水溫度;在曝氣池前增設(shè)生物選擇器(永久性措施)。好氧生物選擇器就是在回流污泥進入曝氣池前進行再生性曝氣,減少回流污泥中粘性物質(zhì)的含量,使其中微生物進入內(nèi)源呼吸階段,提高菌

15、膠團細(xì)菌攝取有機物的能力和與絲狀微生物的競爭能力。為加強生物選擇器的效果,可以在曝氣過程中投加足量的氮、磷等營養(yǎng)物質(zhì),提高污泥的活性。二、工藝指標(biāo)異常的分析控制方法1、pH 值:在實際調(diào)節(jié)過程中pH 值寧愿偏堿而不要偏酸,主要因為偏堿更利于后段絮凝沉淀效果提升。pH 值與其他指標(biāo)的關(guān)系:(1)與水質(zhì)水量的關(guān)系:工業(yè)排水中pH 的波動主要由生產(chǎn)中使用的酸堿藥品帶來的,需要在運行中逐步熟悉企業(yè)排水情況,積累經(jīng)驗通過顏色等物理性質(zhì)判斷水質(zhì)偏酸或偏堿。(2)與沉降比的關(guān)系:pH 低于5或高于10都會對系統(tǒng)造成沖擊,出現(xiàn)污泥沉降緩慢,上清液渾濁,甚至液面有漂浮的污泥絮體。(3)與污泥濃度(MLSS )的

16、關(guān)系:越高的污泥濃度對pH 的波動耐受力越強。在受沖擊后應(yīng)加大排泥量促進活性污泥更新。(4)與回流比的關(guān)系:提高回流比以稀釋進水的酸堿度也是降低pH 波動對系統(tǒng)影響的方法之一。2、進水溫度:水溫高則影響充氧效率,溶解氧難以提高經(jīng)常是由于這個原因;溫度過低(一般認(rèn)為低于10影響明顯)則絮凝效果變差明顯,絮體細(xì)小、間隙水渾濁。 4、食微比(F/M)食微比就是反映食物與微生物數(shù)量關(guān)系的一個比值。運行管理中需要明白:有多少食物才可以養(yǎng)多少微生物。通常需要控制食微比在0.3左右,經(jīng)常利用實驗數(shù)據(jù)代入公式計算以確定適合的進水流量。BOD 值按COD 值的50%進行計算,并在日常化驗的數(shù)據(jù)對比中找出適合該處

17、理站水質(zhì)的COD 、BOD 比值。計算方法為:N S =QLa /XV其中 Q 污水流量(m 3/d);V 曝氣池容積(m 3);X 混合液懸浮物(MLSS )濃度(mg/L);L a 進水有機物(BOD )濃度(mg/L)。(1)與污泥濃度的關(guān)系:根據(jù)有多少食物可以養(yǎng)多少微生物的原理,污泥濃度的調(diào)整要與進水濃度相適應(yīng),在系統(tǒng)進水水質(zhì)頻繁變化的情況下,以日平均濃度作為調(diào)整污泥濃度的參考依據(jù)較為合理。實際操作上,調(diào)整污泥濃度的最直接方法就是控制剩余污泥排放量,如能根據(jù)排泥數(shù)據(jù)制作出適合該處理站的排泥曲線,對日后運行有很高的參考價值。(2)與溶解氧的關(guān)系:食微比過低時,活性污泥過剩,過剩部分污泥的

18、呼吸消耗的氧量大于分解有機物需要的氧,但總需氧量不變,氧的利用率降低,形成功率的浪費。食微比過高,系統(tǒng)需氧量上升造成供氧壓力,超過系統(tǒng)供氧能力時造成系統(tǒng)缺氧,嚴(yán)重的將引起系統(tǒng)癱瘓。 5、溶解氧運行中的溶解氧監(jiān)測主要依靠在線監(jiān)測儀表,便攜式溶解氧儀和實驗測定,3種方法監(jiān)測,儀器需要經(jīng)常對比實驗測定結(jié)果以確保儀器準(zhǔn)確。在出現(xiàn)容氧異常時,應(yīng)在曝氣池中采取多點采樣的方法通過測定曝氣池不同區(qū)域的溶解氧濃度,來分析故障原因。(1)與原水成分的關(guān)系。原水對溶解氧的影響主要體現(xiàn)在大水量和高有機物濃度都會增加系統(tǒng)的耗氧量,因此運行中曝氣機全開之后,要再提高進水量就要根據(jù)溶解氧情況而定了。另外,如原水中存在洗滌劑

19、較多,使得曝氣池液面存在隔絕大氣的隔離層,同樣會降低沖氧效率。(2)與污泥濃度的關(guān)系。越高的污泥濃度耗氧量也越大,因此運行中需要通過控制合適的污泥濃度,避免不必要過度耗氧。同時應(yīng)該注意,污泥濃度低時應(yīng)調(diào)整曝氣量避免過度沖氧引起污泥分解。(3)與沉降比的關(guān)系。運行中要避免的是過度曝氣。過度曝氣會使污泥細(xì)小的空氣泡附著在污泥上,導(dǎo)致污泥上浮,沉降比增大、沉淀池表面出現(xiàn)大量浮渣。6、活性污泥濃度(MLSS )活性污泥濃度是指曝氣池末端出口混合懸浮固體的含量,用MLSS 表示,它是反映曝氣池中微生物數(shù)量的指標(biāo)。(1)與污泥齡的關(guān)系。污泥齡是通過排除活性污泥來達到污泥齡指標(biāo)的可操作手段。因此,控制好污泥

20、齡也就同時得出了合適的污泥濃度范圍。(2)與溫度的關(guān)系。對于正常的活性污泥菌群來說,溫度每下降10,其中的微生物活性就要下降一倍。因此,運行中我們只需要在溫度高時降低系統(tǒng)污泥濃度,溫度低時提高(3要注意的是,而非活性污泥濃度升高導(dǎo)致的沉降比升高多半壓實性差,色澤暗淡。低活性污泥濃度導(dǎo)致的沉降比過低,觀察到的沉降污泥色澤暗淡、壓縮性差、沉降的活性污泥稀少。7、沉降比(SV 30)活性污泥沉降比應(yīng)該說在所有操作控制中最具備參考意義。通過觀察沉降比可以側(cè)面推定多項控制指標(biāo)近似值,對綜合判斷運行故障和運轉(zhuǎn)發(fā)展方向具有積極指導(dǎo)意義。 沉降過程的觀察要點:(1)在沉降最初3060秒內(nèi)污泥發(fā)生迅速的絮凝,并

21、出現(xiàn)快速的沉降現(xiàn)象。如次階段消耗過多時間,往往是污泥系統(tǒng)故障即將產(chǎn)生的信號。如沉降緩慢是由于污泥黏度大,夾雜小氣泡,則可能是污泥濃度過高、污泥老化、進水負(fù)荷高的原因。(2)隨沉降過程深入,將出現(xiàn)污泥絮體不斷吸附結(jié)合匯集成越來越大的絮體,顏色加深的現(xiàn)象。如沉淀過程中污泥顏色不加深,則可能是污泥濃度過低、進水負(fù)荷過高。如出現(xiàn)中間為沉淀污泥,上下皆是澄清液的情況則說明發(fā)生了中度污泥膨脹。(3)沉淀過程的最后階段就是壓縮階段。此時污泥基本處于底部,隨沉淀時間的增加不斷壓實,顏色不斷加深,但仍然保持較大顆粒的絮體。如發(fā)現(xiàn),壓實細(xì)密,絮體細(xì)小,則沉淀效果不佳,可能進水負(fù)荷過大或污泥濃度過低。如發(fā)現(xiàn)壓實階段

22、絮體過于粗大且絮團邊緣10色澤偏淡,上層清液夾雜細(xì)小絮體,則說明污泥老化。8、污泥體積指數(shù)(SVI )污泥體積指數(shù)SVI=SV30/MLSS,SVI 在50150為正常值,對于工業(yè)廢水可以高至200?;钚晕勰囿w積指數(shù)超過200,可以判定活性污泥結(jié)構(gòu)松散,沉淀性能轉(zhuǎn)差,有污泥膨脹的跡象。當(dāng)SVI 低于50時,可以判定污泥老化需要縮短污泥齡。 運行中要注意的是,當(dāng)負(fù)荷低時要相應(yīng)調(diào)整曝氣量,否則過度曝氣將導(dǎo)致SVI 增高,容易被誤判成污泥膨脹。9、污泥齡污泥齡(t )=VX1/24X2Q式中:V 曝氣池容積m ;X 1曝氣池混合懸浮物(MLSS )濃度(mg/L);X 2回流活性污泥混合懸浮物(ML

23、SS )濃度(mg/L); Q 剩余活性污泥排量(m 3/h)污泥齡可以理解為活性污泥增殖1倍所需要的時間,實際運行中可以依據(jù)曝氣池的污泥量和排泥流量簡單的估算污泥齡。污泥齡715天的范圍僅僅是參考值,實際運行中需要根據(jù)現(xiàn)場的進水負(fù)荷情況來設(shè)置合理的污泥齡。運行中污泥齡的確定方法:在“有多少食物就能養(yǎng)活多少微生物”這個大前提下,運行中就需要根據(jù)一段時間的平均污染物負(fù)荷用食微比公式計算合理的污泥濃度(MLSS ),進而算出合理的污泥齡,并以此為依據(jù)對系統(tǒng)做出相應(yīng)調(diào)整。10、回流比回流比在正常情況下的調(diào)整操作,正面作用并不明顯,但是在污泥系統(tǒng)故障時的應(yīng)急調(diào)控中具有重要作用。11 11、營養(yǎng)的投加營

24、養(yǎng)投加不當(dāng)產(chǎn)生的結(jié)果12第四部分 停運參考方案本方案針對制糖企業(yè)制定。糖廠停榨時污染物濃度和廢水量都成倍增加,因此需要協(xié)調(diào)好處理站和生產(chǎn)車間排水的關(guān)系,發(fā)揮所有應(yīng)急措施的功用。 1、從源頭控制停榨時廢水的排放量必然超過處理系統(tǒng)的承受能力,需要協(xié)調(diào)好車間的排水,特別是在清洗生產(chǎn)設(shè)備時不要所有車間同時清洗,可以分開安排的應(yīng)盡量分開,盡量做到“均勻排污”避免過大的排污量導(dǎo)致處理系統(tǒng)癱瘓。 2、處理站的調(diào)整在處理站來說,臨近停榨應(yīng)該盡量提高污泥濃度、合理降低回流比,盡量調(diào)整各方面條件到最佳狀態(tài),保持系統(tǒng)有較高的處理效率。同時,盡量降低調(diào)節(jié)池水位,空出更多的容積準(zhǔn)備儲存廢水。 3、應(yīng)急措施準(zhǔn)備好聚合氯化

25、鋁等絮凝劑,以應(yīng)付超負(fù)荷運行造成的污泥膨脹;一切可以用來暫時儲存廢水的構(gòu)筑物或設(shè)施都應(yīng)做好準(zhǔn)備。 4、污泥處置當(dāng)廠內(nèi)廢水均已處理排出后,可讓處理系統(tǒng)自行循環(huán)12天,利用過度曝氣使剩下的污泥自行氧化分解,之后逐步向系統(tǒng)放入清水將氧化后的污泥置換外排,污泥充分氧化后對自然水體基本沒有影響。等下個榨季再行投菌啟動。13第五部分 處理站化驗室的配置活性污泥法污水處理系統(tǒng)需要配備較全面的水質(zhì)化驗分析實驗室,設(shè)置34人進行3班倒的連續(xù)化驗操作。以下是各項實驗需要的儀器、藥品清單:DO 、SS 、CODcr 、BOD 5、鏡檢、PH 值、NH 3-N 儀器設(shè)備一、 儀器、玻璃儀器 14 二、 試劑 另外,實

26、驗室需要配置至少2個洗手池以供須蒸餾的實驗使用。第六部分 人員及設(shè)備操作規(guī)程一、化驗操作人員操作規(guī)程1、采樣點采用主要將系統(tǒng)分為3個段進行取樣,進水、中段、出水。出水取樣點應(yīng)選在調(diào)節(jié)池污水提升泵前,中段取樣點應(yīng)選在曝氣池出水口附近,出水在沉淀池出水口取樣。 3、設(shè)備巡視操作人員每3小時需要巡視1遍系統(tǒng)各用電設(shè)備是否運轉(zhuǎn)正常,確認(rèn)調(diào)節(jié)池水位情況,觀察出水顏色和味道有無異常,如有異常應(yīng)向工藝管理人員報告。4、操作注意事項41操作人員可在自控系統(tǒng)的主控計算機上記錄化驗數(shù)據(jù),但嚴(yán)禁在未經(jīng)工藝管理人員批準(zhǔn)情況下私自改動自控系統(tǒng)的控制參數(shù)。42嚴(yán)禁私自開、停設(shè)備,開關(guān)進水閥門,一切影響系統(tǒng)運行的操作都需要

27、在工藝管理人員的指導(dǎo)下進行。43禁止私自篡改實驗記錄。如實驗數(shù)據(jù)與以往偏差過大應(yīng)與工藝管理人員商議是否作廢,不能私自決定。二、工藝管理人員操作規(guī)程1、現(xiàn)場實驗工藝管理人員每天至少進行2次中段水樣現(xiàn)場的沉降比檢測(即SV 30實驗),記錄SVI 值,觀察污泥性狀便于及時發(fā)現(xiàn)問題;做1次微生物顯微鏡觀察,觀察各種敏感原生動物的情況以更好的把握系統(tǒng)的狀態(tài)。 1、 系統(tǒng)巡視工藝管理人員需要每天至少2次到各構(gòu)筑物上走一圈,了解生化系統(tǒng)的運行狀況,包括各階段處理水色澤、絮體大小、液面浮渣、出水情況等。 3、運行管理工藝管理人員需要把握和調(diào)整系統(tǒng)狀態(tài),制定每天運行的操作方案,特別是夜間的調(diào)整方案。使值班操作

28、人員在沒用技術(shù)指導(dǎo)的情況下不會出現(xiàn)誤操作,導(dǎo)致系統(tǒng)故障。例如:工藝管理人員根據(jù)今天系統(tǒng)的狀態(tài)和水質(zhì)情況,確定夜間操作人員在COD 值高于700mg/L時,降低進水流量50m 3/h;溶解氧低于1.2mg/L時,控制進水量在200m 3/L,回流比提高到60%。當(dāng)一日內(nèi)進水波動較大時,有必要制定象上述簡單的操作方案,以便于操作人員操作。 4、實驗審核工藝管理人員需要對分析數(shù)據(jù)進行審查,剔除偏差較大的錯誤數(shù)據(jù),根據(jù)數(shù)據(jù)做出對系統(tǒng)的調(diào)整。第七部分 附錄一、化驗項目和頻率 二、化驗方法及藥品配置(一)化驗方法1、懸浮物(SS )重量法1、水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45mm 的濾膜,截留在濾膜

29、上并于103105烘干至恒重的固體物質(zhì)。2、樣品貯存:采集的水樣應(yīng)盡快分析,如需放置,應(yīng)貯存在4中。3、濾膜準(zhǔn)備:取濾膜于稱量瓶中,移入烘箱103105烘干至恒重(即兩次稱量之差0.2mg ) 4、測定:量取充分混合均勻的試樣100ml 于恒重過的濾膜過濾,使水份全部通過濾膜,再以少量水洗滌三次,取出載有懸浮中的濾膜于原恒重的稱量瓶,移入烘箱中于103105下干燥1小時后于干燥器內(nèi)冷卻,稱重,反復(fù)烘干、冷卻、稱量直至性恒重(即兩次稱量之差0.4mg )。 5、結(jié)果計算:(A B )×106 C= V式中:C :懸浮物濃度 mg/LA :懸浮物+濾膜+稱量瓶重 g B :濾膜+稱量瓶重

30、 g V :試樣體積 mL2、污泥沉降體積比(SV30)1、取曝氣池混合液于1000ml 量簡中沉淀30min ,準(zhǔn)確讀取沉降污泥的毫升數(shù)。沉降讀數(shù)(ml ) 2、計算:污泥沉降體積比= ×100%1000(ml )3、污泥濃度(MLSS )1、將濾紙于稱量瓶中,于103105烘箱內(nèi)恒重。2、量取100ml (可少?。┢貧獬鼗旌弦海蒙鲜鰹V紙過濾,過濾完后,小心取下載有污泥的濾紙于原稱量瓶內(nèi),在103105烘箱中烘2h 、冷卻、稱量、直至恒重。 3、計算:MLSS (g/l)= (A-B )×1000/C 式中:A :污泥+濾紙及稱量瓶重 gB :濾紙及稱量瓶重 g C :

31、水樣體積 ml4、化學(xué)需氧量(CODcr )加熱回流消解重鉻酸鉀法本方法適用于各種類型的含COD 值大于30mg/L的水樣,測定上限為700mg/L。 1、試劑: 硫酸硫酸銀溶液 10g/l硫酸汞重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.25mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.10 mol/L 鄰苯鉀酸氫鉀溶液 2.0824 mol/L 試亞鐵靈指示劑溶液2、儀器:加熱回流裝置 3、采樣和樣品:水樣要采集于玻璃瓶中,應(yīng)盡快分析,若保存,應(yīng)加入硫酸至PH 2,置4下保存,采集水樣不得少于100 ml。 4、步驟(1)、對于污染嚴(yán)重的水樣,可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入硬質(zhì)玻璃管中,搖勻后,用酒精

32、燈加熱沸騰數(shù)分鐘,如溶液變藍綠色,應(yīng)再適當(dāng)少取試樣稀釋,從而確定待測水樣的稀釋倍數(shù)。(2)、校核試驗:按測定試樣的分析方法20.0ml 鄰苯二甲酸氫鉀溶液的COD 值,以檢驗操作技術(shù)及試劑純度,該溶液理論值為500mg/L。要求校核試驗的結(jié)果大于該值的96%。 3、水樣的測定:取20.0ml 搖勻的水樣,加入10.0ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻,將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端,接通冷凝水,從冷凝管上端緩慢加入30ml 硫酸硫酸銀溶液,不斷旋動錐形瓶使之混合。自溶液開始沸騰起回流2小時,冷卻后,用2030ml 水自冷凝管上端沖洗,取下錐形瓶,用水稀釋至140ml 左右。冷卻至室

33、溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定顏色由黃經(jīng)藍綠色變紅褐色即為終點。記下消耗硫酸亞鐵銨毫升數(shù)V ,同時應(yīng)作空白試驗。4、計算:C (V 1V 2)×8000COD (mg/L)= V 0式中:C :硫酸亞鐵銨溶液濃度 mol/LV 1:空白試驗消耗硫酸亞鐵銨溶液體積 mlV 2:水樣測定消耗硫酸亞鐵銨溶液體積 mlV 0:水樣體積 ml8000:1/402 的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。5、注意事項:(1)、對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)調(diào)整重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨濃度。(2)、每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨溶液進行標(biāo)定,COD 測定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

34、5、五日生化需氧量(BOD5)稀釋接種法1、儀器:恒溫培養(yǎng)箱溶解氧瓶特制玻璃攪棒2、試劑:硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液1+5硫酸淀粉溶液硫代硫酸鈉溶液 0.02mol/L重鉻酸鉀溶液 0.025mol/L磷酸鹽緩沖溶液硫酸鎂溶液氯化鈣溶液3、接種液的制備:一般采用生活污水,在20條件下放置2436小時,取上層清液。4、稀釋接種水制備:在520L 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量水,導(dǎo)入氧氣至溶解氧接近飽和,瓶口蓋上紗布,置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時,臨用前每升水中加入氯化鈣溶液,氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液,接種液各1ml 。6、步驟:(1)、水樣預(yù)處理:水樣PH 值超出6.57.5時可用堿或酸液調(diào)節(jié)P

35、H 值近7含少量游離氯的水樣,一般放置12h 。對于游離氯在短時間不能消解的水樣,可加入亞硫酸鈉溶液去除。(2)、稀釋倍數(shù)的確定:由重鉻酸鉀法測得COD 值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225,即得三個稀釋倍數(shù)。(3)、測定:按照選定的稀釋比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分接種稀釋水于1000ml 量筒中,加入需要量的均勻水樣,再引入接種稀釋水至800ml ,用帶膠板玻棒小心上下攪勻,攪拌時注意防止產(chǎn)生氣泡。將稀釋好的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶中,轉(zhuǎn)移過程注意不要產(chǎn)生氣泡,以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許,加塞。其中一瓶隨即測定溶解氧,另一瓶水封后置于培養(yǎng)箱中,在20下培養(yǎng)5天

36、,培養(yǎng)過程中注意添加封口水,5晝夜后,棄去封口水,測定剩余溶解氧。另取2個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿接種稀釋水,作空白試驗。在待測定的溶解氧瓶中,用吸管插入液面下加入1ml 硫酸錳溶液,2ml 堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜止,待沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,再顛倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底,打開瓶塞,用吸管插入液面下加入2.0ml 硫酸, 蓋好瓶塞顛倒混合搖勻,至沉淀取100ml 1ml 7、計算:(C 1C 2)(B 1B 2)f 1BOD 5(mg/L)= f 2式中:C 1:水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度 (mg/L)C 2:水樣經(jīng)5d 培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度 (mg/L)B 1:稀釋水(

37、接各稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧 (mg/L)B 2:稀釋水(接各稀釋水)在培養(yǎng)后的溶解氧 (mg/L)f 1:接種稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例f 2:水樣在培養(yǎng)液中所占比例注意事項:1、在兩個或三個稀釋比的樣品中,凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解大于1 mg/L時,結(jié)果計算應(yīng)取其平均值。若剩余溶解小于1 mg/L應(yīng)加大稀釋比,溶解氧消耗量小于2 mg/L,有兩種可能,一是稀釋倍數(shù)過大,另一種可能是微生物菌種不適應(yīng),活性差。7、氨氮的測定蒸餾法調(diào)節(jié)水樣的PH 在6. 07.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈堿性,蒸餾釋出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用酸滴定法或納氏比色法時,以硼酸溶液為吸收液;采

38、用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,以硫酸溶液為吸收液。儀器:帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試劑:水樣稀釋及試劑配置均用無氨水1. 無氨水制備:蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL 初蒸餾,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2.1mol/L鹽酸溶液:量取86mL 濃鹽酸,用水稀釋至1000mL 。3.1mol/L氫氧化鈉溶液:將40g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL 。4. 輕質(zhì)氧化鎂(MgO ):將氧化鎂在500下加熱,以除去碳酸鹽。5.0.05%溴百里酚藍指

39、示液(PH6.07.6):稱取0.5g 溴百里酚藍置瑪瑙研缽內(nèi)。研細(xì),用新煮沸放冷的水稀釋至1000mL 。6. 防沫劑,如石蠟碎片。7. 吸收液:2%硼酸溶液:稱取20g 硼酸溶于水,稀釋至1L 。0.01mol/L硫酸(H 2SO 4)溶液:量取2.8mL 濃硫酸溶于1000mL 水中。步驟:(1)蒸餾裝置的預(yù)處理:加250mL 水于凱氏燒瓶中,加0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氨為止,棄去瓶內(nèi)殘液。(2)分取250mL 水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水稀釋至250mL ,使氨氮含量不超過2.5mg ),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液

40、或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH=7左右。加入0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL 時,停止蒸餾,定溶至250mL 。采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL2%硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,以50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。注意事項:(1)蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。(2)防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中,(3)水樣中如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5mL 可除去0.25mg 余氯。 計算:C N (mg/l)=V1-V

41、 2/V0×C ×14.01×1000V 0水樣體積ml ;V 1滴定水樣時所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積ml ;V 2空白滴定時所消耗的硫酸標(biāo)液滴定液的體積ml ;C 硫酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度mol/L;14.01氮原子的摩爾質(zhì)量g/mol。8、氨氮的測定納氏試劑光度法納氏試劑光度法原理以游離態(tài)的氨或氨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物9,該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。可用目視比色或者用分光光度法測定。配制試劑以及實驗過程用水都是采用無氨水。藥品納氏試劑的配制以及實驗過程用水都是采用無氨水。1、無氨水2、納氏試劑3、酒石酸鉀鈉溶液4、銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN

42、= 1mg/ml5、銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN = 0.01mg/ml6、10%(m/V)硫酸鋅溶液7、25%(m/V)氫氧化鈉溶液8、0.35%(m/V)硫代硫酸鈉溶液儀器分光光度計,比色管納氏試劑光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分光光度法:在8個50 ml比色管中。分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml濃度為0.01mg/ml的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加水至刻度,然后分別加入1ml 酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再分別加入1ml 納氏試劑搖勻。放置10min 后進行比色。在波長420nm ,用光程長10mm 比色皿,以無氨水作參比,測定試份的吸光度。納氏試劑光度法測水樣1.

43、水樣的預(yù)處理為了防止樣品中有懸浮物,余氯,鈣鎂等金屬離子,硫化物和有機物時,對比色測定有干擾,必須對水樣進行預(yù)處理。(1. 除余氯加入適量的硫代硫酸鈉溶液,然后用淀粉碘化鉀試紙檢驗是否除盡余氯。(2凝聚沉淀100 ml 樣品中加入1ml 硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH 約為10.5,混合,放置使之沉淀,傾取上清液作試份。由于在進行以上預(yù)處理以后,樣品已經(jīng)沒有渾濁和色度,所以不用再采用蒸餾法和在低PH 下煮沸的預(yù)處理方法2. 水樣的測定取試份于50ml 比色管中,再加水至刻度線。加入1ml 酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再分別加入1ml 納氏試劑搖勻。放置10min 后進行比色。

44、在波長420nm ,用光程長10mm 比色皿,以無氨水作參比,測定試份的吸光度。3. 空白試驗以無氨水代替水樣按步驟2進行空白測定。4. 計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得與之對應(yīng)的水樣的濃度。在這一測定方法中所要注意的問題有:納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例, 對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響,靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。濾紙中常含有痕量銨鹽,所以可以采用離心的方法。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的玷污9、溶解氧的測定碘量法1. 溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml 硫酸錳溶液、2ml 堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,再

45、顛倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2. 析出碘:輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml 濃硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min 。3. 樣品的測定:吸收100.0ml 上述溶液于250ml 錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml 淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量(V 1)。如果需要精確校正加入試劑后水樣原來的體積,則將溶解氧瓶內(nèi)全部處理過的水樣移入500ml 錐形瓶內(nèi),并用純水洗滌溶解氧瓶23次,合并溶液于錐形瓶內(nèi),再按上述方法用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄用量(V2)。4. 計算不需要

46、精確校正加入試劑后水樣原體積:CO2=(CV 1×8×1000)/100如果要精確校正加入試劑后水樣原體積:CO2=CV2×8×1000/(V 3-3)式中C O2水中溶解氧的濃度,mg/L;C 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;V 3溶解氧瓶的準(zhǔn)確體積,ml 。10、總磷過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法1、本方法的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L,取25ml 試料。2、試劑:硫酸 1+1過硫酸鉀 50g/l抗壞血酸 100g/l鉬酸鹽溶液濁度色度補償液:混合兩個體積硫酸(1+1)和一體積抗壞血酸溶液,使用時配制。 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液磷標(biāo)

47、準(zhǔn)使用液:將10.00ml 的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液移入250ml 容量瓶中,用水稀至標(biāo)線并混勻1.00ml 此溶液含2.0mg 磷,臨用時配制。3、儀器:50ml 具塞比色管分光光度計4、采樣和樣品:保存:水樣用硫酸調(diào)整PH 1,并于冷處保存。試樣制備:取25ml 充分搖勻的水樣,如樣品含磷濃度高,可減少取樣量,用硫酸保存水樣,消解時,需先將試樣調(diào)至中性。5、測定:取25ml 水樣于消解罐內(nèi),同時用水代替試樣作空白試驗,加入4ml 過硫酸鉀溶液,加蓋旋緊,于微波消解儀中消解,消解時間二消解罐+4(min )。然后取出冷卻,移入50ml 比色管中,用水沖洗罐內(nèi)及罐帽23次,用水稀至標(biāo)線。分別向各消解液中

48、加入1ml 抗壞血酸溶液混勻,30S 后加入2ml 鉬酸鹽溶液,充分混勻。放置15min 后,用10mm 比色皿,于700nm 波長處,以蒸餾水作參比,測其吸光度,扣除空白試驗的吸光度后,從工作曲線上查得含磷量。6、工作曲線的繪制:取7支50ml 0.0、1.00 準(zhǔn)溶液,加水至25ml 驗的吸光度后,和相應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。7、計算: mC = V式中:m 試樣測得含磷量 MgV 水樣體積 ml8、注意事項:1、所有玻璃器皿均應(yīng)稀鹽酸浸泡并清洗干凈。2、如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣,消解后用水稀至標(biāo)線,然后加入3ml 濁度一色度補償液,然后從試料的吸光度中扣除空白試料的

49、吸光度。(二)藥品配制方法1、BOD 測定1. 磷酸鹽緩沖溶液:將8.5g 磷酸二氫鉀(KH 2PO 4),21.75g 磷酸氫二鉀(K 2HPO 4),33.4g 七水合磷酸氫二鈉(Na 2HPO 47H 2O )和1.7g 氯化銨(NH 4cl )溶于水中,稀釋至1000ml ,此溶液的PH 應(yīng)為7.2。2. 硫酸鎂溶液:將22.5g 七水合硫酸鎂(MgSO 47H 2O )溶于水中,稀釋至1000ml 。3. 氯化鈣溶液:將27.7g 無水氯化鈣溶于水,稀釋至1000ml 。4. 氯化鐵溶液:將0.25g 六水氯化鐵(Fecl 36H 2O )溶于水中,稀釋至1000ml 。5.0.5m

50、ol/L鹽酸溶液:將40ml (=1.18g/ml)鹽酸溶于水中,稀釋至1000ml 。6.0.5mol/L氫氧化鈉溶液:將20g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至1000ml 。7. 亞硫酸鈉溶液(C 1/2Na 2SO 3=0.025mol/L):將1.575g 亞硫酸鈉溶于水中,稀釋至1000ml 。此溶液不穩(wěn)定,需要當(dāng)天配制。8. 葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄糖(C 6H 12O 6)和谷氨酸(HOOC-CH 2-CH 2-CHNH 2-COOH )在103干燥1h 后,各稱取150mg 溶于水,移1000ml 容量瓶至標(biāo)線,混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。2、氨氮測定1. 無氨水制備:蒸餾

51、法:每升蒸餾水中加0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL 初蒸餾,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2.1mol/L鹽酸溶液:量取86mL 濃鹽酸,用水稀釋至1000mL 。3.1mol/L氫氧化鈉溶液:將40g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL 。4. 輕質(zhì)氧化鎂(MgO ):將氧化鎂在500下加熱,以除去碳酸鹽。5.0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.07.6):稱取0.5g 溴百里酚藍置瑪瑙研缽內(nèi)。研細(xì),用新煮沸放冷的水稀釋至1000mL 。6. 防沫劑,如石蠟碎片。7. 吸收液:2%硼酸溶液:稱取20g 硼酸

52、溶于水,稀釋至1L 。0.01mol/L硫酸(H 2SO 4)溶液:量取2.8mL 濃硫酸溶于1000mL 水中。4、氨氮測定納氏試劑光度法納氏試劑的配制以及實驗過程用水都是采用無氨水。1、無氨水采用蒸餾法,即在1000ml 蒸餾水中,加入0.1ml 硫酸(=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml 餾出液,然后將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型), 以利于保存。2、納氏試劑將16g 的氫氧化鈉溶于50ml 水中,冷至室溫。將10g 碘化汞和7g 碘化鉀溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中,并稀釋至100ml 。貯于棕色瓶內(nèi),于暗處保存。有效期可達一年。3、酒石酸鉀鈉溶液將50g 酒石酸鉀鈉溶于100 ml水中,加熱煮沸以去除氨。4、銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液: 將3.815-3.823g 釋至刻度線。5、銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:CN = 0.01mg/ml吸取1 ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)

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