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文檔簡(jiǎn)介
1、.Beijing Purkinje General Instrument Co.,Ltd.原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)原理及簡(jiǎn)介原理及簡(jiǎn)介.當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置內(nèi)容提要內(nèi)容提要基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)使用問題使用問題內(nèi)容提要 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)
2、.當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理 原子吸收法是測(cè)量試樣中的金屬元素含量時(shí)首選的方原子吸收法是測(cè)量試樣中的金屬元素含量時(shí)首選的方法,原子吸收分析的特點(diǎn)是:法,原子吸收分析的特點(diǎn)是:一、一、適用范圍廣適用范圍廣,目前可以測(cè)定七十余種元素。,目前可以測(cè)定七十余種元素。二、二、選擇性好選擇性好,
3、抗干擾能力強(qiáng)。,抗干擾能力強(qiáng)。三、三、靈敏度高靈敏度高,火焰法,火焰法 ug/mlug/ml,石墨爐法,石墨爐法ng/mlng/ml。四、四、分析速度快分析速度快, , 化學(xué)處理和測(cè)定操作簡(jiǎn)便,易于掌握?;瘜W(xué)處理和測(cè)定操作簡(jiǎn)便,易于掌握。基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng)
4、 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、原子吸收分光光度計(jì)廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等部門的微量和冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等部門的微量和痕量元素分析。痕量元素分析。 生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范,衛(wèi)法監(jiān)發(fā),衛(wèi)法監(jiān)發(fā)2001 1612001 161號(hào)號(hào) Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Mo,Co, Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se
5、,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Mo,Co, Ba,V,Sb,Be,Ti,K,Na Ba,V,Sb,Be,Ti,K,Na 共共2323個(gè)元素個(gè)元素. . 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分,GB/T5009-2003 GB/T5009-2003 Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Ca,Sb,Al,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ag,Mg,Ca,Sb,K,Na,Sn K,Na,Sn 共共1919個(gè)元素個(gè)元素 .當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)
6、 水和廢水檢測(cè)分析方法水和廢水檢測(cè)分析方法(第四版),國(guó)家環(huán)??偩郑ǖ谒陌妫?,國(guó)家環(huán)保總局 Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ge,Mg,Ca,Sb,Be,Tl,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Se,Hg,Ni,Cd,Cr,Pb,Ge,Mg,Ca,Sb,Be,Tl,K,NaK,Na等元素等元素 飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編 Fe Fe,MnMn,CuCu,ZnZn,AsAs,HgHg,CdCd,CrCr,PbPb,MgMg,CoCo等元素等元素 中國(guó)藥典中國(guó)藥典 Al Al,F(xiàn)eFe,MnMn,CuCu,ZnZn,AsAs,HgHg,CdCd,CaCa,PbP
7、b,K K,NaNa共共1212個(gè)元素個(gè)元素 農(nóng)業(yè)部無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)業(yè)部無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Cu Cu,AsAs,HgHg,CdCd,CrCr,PbPb共共6 6個(gè)元素個(gè)元素 .當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 土壤分析技術(shù)規(guī)范土壤分析技術(shù)規(guī)范 K K,NaNa,CaCa,MgMg,ZnZn,CuCu,F(xiàn)eFe,MnMn,PbPb,CdCd,NiNi,Hg,AsHg,As,SeSe,TiTi,MoMo,AlAl,CrCr共共1818個(gè)元素個(gè)元素 另外原子吸收還應(yīng)用于對(duì)另外原子吸收還應(yīng)用于對(duì)人體中微量元素人體中微量元素的測(cè)量,的測(cè)量,比如血液中
8、比如血液中PbPb,CdCd的,研究的,研究Cu,Zn,Ca,Mg,FeCu,Zn,Ca,Mg,Fe與兒童生長(zhǎng)與兒童生長(zhǎng)發(fā)育的關(guān)系等,原子吸收也是衛(wèi)生檢驗(yàn)必備的檢測(cè)儀器。發(fā)育的關(guān)系等,原子吸收也是衛(wèi)生檢驗(yàn)必備的檢測(cè)儀器。 .當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收光譜法是一種根據(jù)原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收的吸收,測(cè)定試樣中元素含量的分析方法。,測(cè)定試樣中元素含量的分析方法。 由光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光(共振線),由光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光(共振線),待測(cè)元素通過原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收,通
9、過測(cè)待測(cè)元素通過原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收,通過測(cè)定此吸收的大小,來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。定此吸收的大小,來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。 .當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)遵循朗伯比爾定律遵循朗伯比爾定律數(shù)學(xué)表達(dá)式:數(shù)學(xué)表達(dá)式:A AkbckbcA
10、 A 吸光度;吸光度;K K 比例常數(shù);比例常數(shù);B B 基態(tài)原子層的厚度;基態(tài)原子層的厚度;C C 蒸汽中基態(tài)原子的濃度。蒸汽中基態(tài)原子的濃度。.當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 分析方法分析方法-標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一組含有不同濃度被測(cè)
11、配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在與試樣測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在與試樣測(cè)定完全相同的條件下,按濃度定完全相同的條件下,按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值。由低到高的順序測(cè)定吸光度值。繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線。繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線。 測(cè)定試樣的吸光度,在測(cè)定試樣的吸光度,在校準(zhǔn)曲線上求出被測(cè)元素的含校準(zhǔn)曲線上求出被測(cè)元素的含量。量。.當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)
12、介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置基本原理基本原理基本原理 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 分析方法分析方法-標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法分取幾份相同量的被測(cè)試液分取幾份相同量的被測(cè)試液,分別加入不同量的被測(cè)元素的,分別加入不同量的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中一份不加被測(cè)元標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中一份不加被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最后稀釋至相同素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,最后稀釋至相同體積,使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為體積,使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0,C CS S、2 2C CS S 、3 3C CS S ,然后分別然后分別測(cè)定它們的吸光度,繪制吸光度測(cè)定它們的吸光度,繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線,再將
13、該曲線對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線,再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)的距離標(biāo)原點(diǎn)的距離Cx即是被測(cè)元素經(jīng)即是被測(cè)元素經(jīng)稀釋后的濃度。稀釋后的濃度。.當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介儀器構(gòu)造 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造 由光源發(fā)出的光,通過原子化器產(chǎn)生的被測(cè)元素的基態(tài)由光源發(fā)出的光,通過原子化器產(chǎn)生的被測(cè)元素的基態(tài)原子層,經(jīng)單色器分光進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將光強(qiáng)度變化轉(zhuǎn)原子層,經(jīng)單色器分光進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將光強(qiáng)度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)變化,并經(jīng)信號(hào)處理
14、系統(tǒng)計(jì)算出測(cè)量結(jié)果。變?yōu)殡娦盘?hào)變化,并經(jīng)信號(hào)處理系統(tǒng)計(jì)算出測(cè)量結(jié)果。 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)光源光源原子化器原子化器單色器單色器-檢測(cè)器檢測(cè)器信號(hào)處理系統(tǒng)信號(hào)處理系統(tǒng).當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造(一)光源(一)光源作用:提供待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光。作用:提供待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光。光強(qiáng)應(yīng)足夠大,有良好的穩(wěn)定性,使用壽命長(zhǎng)??招年帢O燈是光強(qiáng)應(yīng)足夠大,有良好的穩(wěn)定性,使用壽命長(zhǎng)。空心陰極燈是符合上述要求的理想光源,應(yīng)用最廣符合上述要求的理想光源,應(yīng)用最廣 空心陰極燈:一個(gè)陽(yáng)極:鎢棒空心陰極燈:一個(gè)陽(yáng)極:鎢棒 一個(gè)空心圓柱形陰極:待測(cè)元素的高純金屬或合金一個(gè)空心圓柱形陰極:待測(cè)元素的高
15、純金屬或合金 一個(gè)帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體一個(gè)帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造若陰極物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)?,若陰極物若陰極物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)簦絷帢O物質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)?,但多元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)簦嘣責(zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都低于單元素?zé)?,所以在通常情況下都使用單元素度一般都低于單元素?zé)?,所以在通常情況下都使用單元素?zé)?。燈?測(cè)量不同的元素必須使用相對(duì)應(yīng)的元素?zé)?,所以衡量測(cè)量不同的元素必須使用相對(duì)應(yīng)的元素?zé)簦院饬吭游辗止夤舛扔?jì)是否方便
16、使用的一個(gè)重要指標(biāo)就是在原子吸收分光光度計(jì)是否方便使用的一個(gè)重要指標(biāo)就是在測(cè)量多個(gè)元素時(shí),測(cè)量多個(gè)元素時(shí),元素?zé)羟袚Q元素?zé)羟袚Q是否簡(jiǎn)便易行。從使用上看,是否簡(jiǎn)便易行。從使用上看,儀器可以容納的元素?zé)粼蕉?,關(guān)機(jī)換燈的頻率就越低,自儀器可以容納的元素?zé)粼蕉?,關(guān)機(jī)換燈的頻率就越低,自動(dòng)換燈又比手動(dòng)換燈方便準(zhǔn)確。同時(shí)點(diǎn)亮動(dòng)換燈又比手動(dòng)換燈方便準(zhǔn)確。同時(shí)點(diǎn)亮2 2只燈也可以節(jié)只燈也可以節(jié)約預(yù)熱的時(shí)間約預(yù)熱的時(shí)間, ,提高效率提高效率。 儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造氘燈:是十分重要的光源,主要作用是扣背景氘燈:是十分重要的光源,主要作用是扣背景使用波長(zhǎng)一般
17、為使用波長(zhǎng)一般為190-360190-360nmnm(二)原子化器:(二)原子化器:作用:將待測(cè)試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子(原子蒸氣)。作用:將待測(cè)試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子(原子蒸氣)。要求:要求:具有足夠高的原子化效率;具有良好的穩(wěn)定性和重具有足夠高的原子化效率;具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性;操作簡(jiǎn)單,常用的原子化器有火焰原子化器和現(xiàn)性;操作簡(jiǎn)單,常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。非火焰原子化器。儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì). 當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造1.1.火焰原子化器(包括霧化器,霧化室和燃燒器)火焰原子化器(包括霧化器,霧化室和燃燒器)將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒,這些
18、霧粒在霧化室中與氣將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒,這些霧粒在霧化室中與氣體(燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?,除去大液滴后,再進(jìn)入燃燒器體(燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?,除去大液滴后,再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí),試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣形成火焰。此時(shí),試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。 霧化器霧化器是火焰原子化器中的最重要的部件,它的作用是將是火焰原子化器中的最重要的部件,它的作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多,儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定,子就越多,儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定,火焰法測(cè)量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定
19、。霧化器的霧化效率在火焰法測(cè)量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%10%左右。左右。儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì). 當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 在超音速的氣流作用在超音速的氣流作用下,噴頭利用負(fù)壓的原下,噴頭利用負(fù)壓的原理將溶液從毛細(xì)管吸入,理將溶液從毛細(xì)管吸入,并將溶液氣霧撞擊到撞并將溶液氣霧撞擊到撞擊球上進(jìn)一步細(xì)化。此擊球上進(jìn)一步細(xì)化。此氣溶膠大約有氣溶膠大約有10%10%左右從左右從燃燒縫進(jìn)入空氣與乙炔燃燒縫進(jìn)入空氣與乙炔構(gòu)成的火焰參與吸收測(cè)構(gòu)成的火焰參與吸收測(cè)量,其余的變成廢液從量,其余的變成廢液從廢液管排出。廢液
20、管排出。 . 當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造 2.2.非火焰原子化器非火焰原子化器 非火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。石墨爐原子非火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石墨管以產(chǎn)生墨管以產(chǎn)生高溫使試樣經(jīng)過干燥、灰化和原子化。高溫使試樣經(jīng)過干燥、灰化和原子化。儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì). 當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造 與火焰原子化法相比,石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn)與火焰原子化法相比,石墨爐原子化法具有如下特點(diǎn)(1 1)靈敏度高、檢出限低靈敏度高、檢出限低 因?yàn)樵?/p>
21、樣直接注入石墨管內(nèi),樣品幾乎全部蒸發(fā)并參與吸因?yàn)樵嚇又苯幼⑷胧軆?nèi),樣品幾乎全部蒸發(fā)并參與吸收。自由原子在石墨管內(nèi)平均滯留時(shí)間長(zhǎng),因此管內(nèi)自由原子收。自由原子在石墨管內(nèi)平均滯留時(shí)間長(zhǎng),因此管內(nèi)自由原子密度高,靈敏度高。密度高,靈敏度高。(2 2)進(jìn)樣量小進(jìn)樣量小 通常液體進(jìn)樣量為通常液體進(jìn)樣量為5 5 2020微升。因此石墨爐原子化特別適微升。因此石墨爐原子化特別適用于微量樣品的分析,但由于取樣量少,樣品不均勻性的影響用于微量樣品的分析,但由于取樣量少,樣品不均勻性的影響比較嚴(yán)重,方法精密度比火焰原子化法差,通常約為比較嚴(yán)重,方法精密度比火焰原子化法差,通常約為2 2 5%5%。(3 3)干
22、擾因素減少干擾因素減少 減少了溶液物理性質(zhì)對(duì)測(cè)量的影響,排除了被測(cè)組分與火減少了溶液物理性質(zhì)對(duì)測(cè)量的影響,排除了被測(cè)組分與火焰間的相互作用。焰間的相互作用。儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì). 當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造 根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同,分為橫向加熱石墨爐和根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同,分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。縱向加熱石墨爐。 橫向加熱技術(shù)橫向加熱技術(shù)是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù),目前全世界只是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù),目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù),分別是有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù),分別是PEPE,Varian,Varian,熱電,熱電,Jen
23、aJena,普析通用。普析通用。 橫向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻,橫向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻,26502650C C 相當(dāng)于相當(dāng)于縱向加熱的縱向加熱的30003000C C 提高了原子化效率,提高了儀器靈敏度,提高了原子化效率,提高了儀器靈敏度,減少了化學(xué)干擾減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng),和記憶效應(yīng),降低了加熱溫度,延長(zhǎng)了石墨爐和石墨管的壽命降低了加熱溫度,延長(zhǎng)了石墨爐和石墨管的壽命。 儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度
24、計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光
25、光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)3.3.氫化物原子化法;氫化物原子化法; 主要應(yīng)用于:主要應(yīng)用于:AsAs、SbSb、BiBi、SnSn、GeGe、SeSe、PbPb、TiTi、HgHg等元等元素。素。 原理:在酸性介質(zhì)中,與強(qiáng)還原劑硼氫化鉀反應(yīng)生成氣態(tài)氫原理:在酸性介質(zhì)中,與強(qiáng)還原劑硼氫化鉀反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例化物。例 AsCl AsCl3 +4KBH +4KBH4 + HCl +8H + HCl +8H2 2O = AsHO = AsH3 +4KCl +4HBO +4KCl +4HBO2 2+13H+13H2 2將待測(cè)
26、試樣在氫化物生成器中產(chǎn)生的氫化物,送入原子化器將待測(cè)試樣在氫化物生成器中產(chǎn)生的氫化物,送入原子化器中檢測(cè)。中檢測(cè)。 特點(diǎn):原子化溫度低特點(diǎn):原子化溫度低 (10001000C C以下)以下) 靈敏度高(對(duì)砷、硒可達(dá)靈敏度高(對(duì)砷、硒可達(dá)1010-9g g) .當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造(三)單色器(三)單色器 將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開。將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開。 主要部件:主要部件:光柵光柵 儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造(三)單色器(三)單色器 目前,越來(lái)越多的廠家采用單光束的形式,因?yàn)槟壳?,越?lái)越多的廠家采用單光束的形式,
27、因?yàn)閱喂馐c雙光束相比具有明顯的優(yōu)勢(shì):?jiǎn)喂馐c雙光束相比具有明顯的優(yōu)勢(shì): 單光束的光損失量遠(yuǎn)小于雙光束單光束的光損失量遠(yuǎn)小于雙光束 單光束儀器的信噪比高,使得測(cè)量的結(jié)果更加穩(wěn)單光束儀器的信噪比高,使得測(cè)量的結(jié)果更加穩(wěn)定可靠(但是需要至少定可靠(但是需要至少3030minmin的預(yù)熱時(shí)間)的預(yù)熱時(shí)間) 雙光束的儀器光路及結(jié)構(gòu)復(fù)雜,因而故障率高。雙光束的儀器光路及結(jié)構(gòu)復(fù)雜,因而故障率高。 儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造(四)檢測(cè)器(四)檢測(cè)器 將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用吸收分光
28、光度計(jì)中常用光電倍增管光電倍增管作檢測(cè)器。作檢測(cè)器。(五)信號(hào)顯示系統(tǒng)(五)信號(hào)顯示系統(tǒng) 處理放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來(lái)處理放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來(lái) 儀器構(gòu)造 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容1 1、波長(zhǎng)范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性、波長(zhǎng)范圍
29、、準(zhǔn)確度、重復(fù)性波長(zhǎng)范圍,一般為波長(zhǎng)范圍,一般為190-900190-900nm nm 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度,多次測(cè)量的平均值與真值的差波長(zhǎng)準(zhǔn)確度,多次測(cè)量的平均值與真值的差波長(zhǎng)重復(fù)性,多次測(cè)量當(dāng)中最大值與最小值的差波長(zhǎng)重復(fù)性,多次測(cè)量當(dāng)中最大值與最小值的差技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分
30、光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外
31、可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容
32、主要內(nèi)容2 2、分辨率和光譜帶寬、分辨率和光譜帶寬分辨率反映儀器分辨相臨譜線的能力分辨率反映儀器分辨相臨譜線的能力計(jì)量檢定分辨率規(guī)程規(guī)定:光譜帶寬計(jì)量檢定分辨率規(guī)程規(guī)定:光譜帶寬為為0.20.2nmnm時(shí),可分辨錳雙線時(shí),可分辨錳雙線279.5279.5,279.8279.8nmnm,二者能量的峰谷差二者能量的峰谷差40%40%技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)光譜帶寬可以控制入射光的強(qiáng)弱,不同元素在測(cè)量時(shí)使用的光譜帶寬可以控制入射光的強(qiáng)弱,不同元素在測(cè)量時(shí)使用的光譜帶寬不盡相同。光譜帶寬不盡相同。如:測(cè)量如:測(cè)量K K需要在需要在2 2nmnm光譜帶寬下測(cè)量,光譜帶寬下測(cè)量,Cu
33、Cu在在0.40.4nmnm光譜帶寬光譜帶寬下測(cè)量,下測(cè)量,MnMn在在0.2 0.2 nm光譜帶寬下測(cè)量。光譜帶寬下測(cè)量。.當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容3 3 靜態(tài)基線穩(wěn)定性靜態(tài)基線穩(wěn)定性反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)測(cè)量方法銅燈點(diǎn)亮,與主機(jī)一起預(yù)熱測(cè)量方法銅燈
34、點(diǎn)亮,與主機(jī)一起預(yù)熱3030分鐘。測(cè)試分鐘。測(cè)試324.7 324.7 nmnm處處3030分鐘內(nèi)的漂移分鐘內(nèi)的漂移技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容4 4 動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)反映儀器電路噪聲的重要指標(biāo)測(cè)量方
35、法與靜態(tài)基線穩(wěn)定性相同測(cè)量方法與靜態(tài)基線穩(wěn)定性相同, ,不同的地方是在點(diǎn)火情況了不同的地方是在點(diǎn)火情況了吸噴去離子水進(jìn)行測(cè)量吸噴去離子水進(jìn)行測(cè)量技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容5 5 特征濃度特征濃度特征濃度指獲得特征濃度指獲得1%1%吸收(
36、吸收(0.00440.0044Abs)Abs)時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度反映該儀器對(duì)某一元素的測(cè)定靈敏度。反映該儀器對(duì)某一元素的測(cè)定靈敏度。測(cè)試方法:測(cè)試方法: 規(guī)定使用該元素的主靈敏線,測(cè)試前細(xì)心調(diào)節(jié)霧化器、燃規(guī)定使用該元素的主靈敏線,測(cè)試前細(xì)心調(diào)節(jié)霧化器、燃燒器等,將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,燒器等,將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,重復(fù)測(cè)量該元素適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液三次,記錄吸光度,取三重復(fù)測(cè)量該元素適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液三次,記錄吸光度,取三次測(cè)定值的平均值,用式:次測(cè)定值的平均值,用式: S (S (g/mL/1%) = 0.0044g/mL/1%)
37、 = 0.0044C C A A 計(jì)計(jì)算該元素的特征濃度或特征量算該元素的特征濃度或特征量。技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容6 6 檢出限檢出限 靈敏度越高,噪聲也隨之增大,信噪比不一定得到提高,靈敏度越高,噪聲也隨之增大,信噪比不一定得到提
38、高,檢測(cè)能力不一定有改善,因?yàn)殪`敏度沒有與噪聲聯(lián)系起來(lái)檢測(cè)能力不一定有改善,因?yàn)殪`敏度沒有與噪聲聯(lián)系起來(lái), ,靈靈敏度不適合用來(lái)表征分析方法的檢測(cè)能力。敏度不適合用來(lái)表征分析方法的檢測(cè)能力。 檢出限是指能以檢出限是指能以99.7%99.7%(三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)的置信度檢測(cè)出(三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)的置信度檢測(cè)出試樣中被測(cè)組分的最低含量或最小濃度,是儀器或分析方法試樣中被測(cè)組分的最低含量或最小濃度,是儀器或分析方法的一項(xiàng)綜合指標(biāo),也是檢出能力的表征。的一項(xiàng)綜合指標(biāo),也是檢出能力的表征。 作為儀器驗(yàn)收,均采用銅(火焰)和鎘(石墨爐)元素作為儀器驗(yàn)收,均采用銅(火焰)和鎘(石墨爐)元素作為儀器驗(yàn)收指標(biāo)。作為儀器
39、驗(yàn)收指標(biāo)。檢出限的計(jì)算:檢出限的計(jì)算: D.L (K=3) = 3 D.L (K=3) = 3 n-1 n-1 / / b b技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容7.7.定量限定量限 定量限是指分析方法實(shí)際可能定量測(cè)定某組分的下限。定量限是指分析
40、方法實(shí)際可能定量測(cè)定某組分的下限。 定量限不僅與測(cè)定噪聲有關(guān),而且也受到定量限不僅與測(cè)定噪聲有關(guān),而且也受到“空白空白”值絕值絕對(duì)水平的限制,只有當(dāng)分析信號(hào)比對(duì)水平的限制,只有當(dāng)分析信號(hào)比“空白空白”值大到一定程度值大到一定程度是才能可靠地分辨與檢測(cè)出來(lái)。一般以是才能可靠地分辨與檢測(cè)出來(lái)。一般以1010倍空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)倍空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差所相應(yīng)的量值作為定量限,也有用偏差所相應(yīng)的量值作為定量限,也有用3 3倍檢出限作為定量限。倍檢出限作為定量限。技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介
41、產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容8.8.特征量特征量( (石墨爐)石墨爐) 由于石墨爐法的進(jìn)樣量是已知的由于石墨爐法的進(jìn)樣量是已知的, ,所以可以計(jì)算得到樣品所以可以計(jì)算得到樣品里喊有這種元素的實(shí)際質(zhì)量里喊有這種元素的實(shí)際質(zhì)量, ,石墨爐法的檢出濃度用特征量表石墨爐法的檢出濃度用特征量表示示, ,指獲得指獲得1%1%吸收(吸收(0.00440.0044Abs)Abs)時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素的質(zhì)量叫
42、特征時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素的質(zhì)量叫特征量。反映石墨爐檢測(cè)的靈敏度。量。反映石墨爐檢測(cè)的靈敏度。技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容9.9.精密度精密度 精密度是多次重復(fù)測(cè)定同一量時(shí)各測(cè)定值之間彼此相符精密度是多次重復(fù)測(cè)定同一量時(shí)各測(cè)定值之間彼此相符合的程
43、度。它反映測(cè)定過程中的隨機(jī)誤差,常用標(biāo)準(zhǔn)偏差合的程度。它反映測(cè)定過程中的隨機(jī)誤差,常用標(biāo)準(zhǔn)偏差S S 或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDRSD表示。表示。 良好的精密度是保證獲得高準(zhǔn)確度的先決條件。在分析良好的精密度是保證獲得高準(zhǔn)確度的先決條件。在分析方法上,測(cè)量精密度不好,就不可能有高的準(zhǔn)確度方法上,測(cè)量精密度不好,就不可能有高的準(zhǔn)確度. .技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容基本原理基本原理儀器
44、構(gòu)造儀器構(gòu)造常用附件常用附件發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品簡(jiǎn)介主要內(nèi)容 紫外可見分光光度計(jì)紫外可見分光光度計(jì)當(dāng) 前 位 置主要內(nèi)容主要內(nèi)容10.10.邊緣能量邊緣能量 邊緣能量反映光學(xué)系統(tǒng)性能和光電倍增管光譜靈敏波長(zhǎng)邊緣能量反映光學(xué)系統(tǒng)性能和光電倍增管光譜靈敏波長(zhǎng)范圍,直接影響紫外區(qū)和靠近紅外區(qū)波長(zhǎng)元素測(cè)定的靈敏度范圍,直接影響紫外區(qū)和靠近紅外區(qū)波長(zhǎng)元素測(cè)定的靈敏度與穩(wěn)定性。(如與穩(wěn)定性。(如AsAs、SeSe、CsCs、K K等)。等)。 測(cè)試方法:測(cè)試方法: 分別點(diǎn)亮砷燈或銫燈分別點(diǎn)亮砷燈或銫燈, ,待燈穩(wěn)定后,對(duì)待燈穩(wěn)定后,對(duì)As 193.7nmAs 193.7nm與與Cs Cs 852.
45、1nm 852.1nm 譜線進(jìn)行尋峰。以譜線的峰值能量為譜線進(jìn)行尋峰。以譜線的峰值能量為100 %100 %計(jì),計(jì)算計(jì),計(jì)算背景值與峰值能量之比。背景值與峰值能量之比。5 5 min min 內(nèi)最大瞬時(shí)噪聲內(nèi)最大瞬時(shí)噪聲 A A 應(yīng)小于應(yīng)小于0.03 0.03 技術(shù)指標(biāo) 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì).當(dāng) 前 位 置使用遇到的問題使用遇到的問題使用問題 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 測(cè)量條件的選擇測(cè)量條件的選擇1 1 使標(biāo)準(zhǔn)曲線上的點(diǎn)都在線性范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線法的最佳使標(biāo)準(zhǔn)曲線上的點(diǎn)都在線性范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線法的最佳分析范圍的吸光度在分析范圍的吸光度在0.1-0.60.1-0.6之間
46、之間, ,最大點(diǎn)最好不大于最大點(diǎn)最好不大于0.8ABS0.8ABS 標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液要用相同試劑處理,保持基體一致,標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液要用相同試劑處理,保持基體一致,若試樣溶液基體較復(fù)雜,無(wú)法使標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液基若試樣溶液基體較復(fù)雜,無(wú)法使標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液基體保持相近,則應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。體保持相近,則應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。 測(cè)定時(shí)要扣除背景和試劑空白。測(cè)定時(shí)要扣除背景和試劑空白。 每次分析都要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次分析都要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 校正曲線的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)目和各點(diǎn)重復(fù)測(cè)定次數(shù)要適當(dāng)多。校正曲線的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)目和各點(diǎn)重復(fù)測(cè)定次數(shù)要適當(dāng)多。 被測(cè)組分濃度要位于校正曲線中間部分。
47、被測(cè)組分濃度要位于校正曲線中間部分。 .當(dāng) 前 位 置使用遇到的問題使用遇到的問題使用問題 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 測(cè)量時(shí)規(guī)范操作測(cè)量時(shí)規(guī)范操作1 1 每次測(cè)定前,都應(yīng)充分預(yù)熱儀器和燃燒頭,使儀器處于每次測(cè)定前,都應(yīng)充分預(yù)熱儀器和燃燒頭,使儀器處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。穩(wěn)定的工作狀態(tài)。 制備空白溶液時(shí)盡可能避免分析元素的污染。制備空白溶液時(shí)盡可能避免分析元素的污染。3 3 在測(cè)定過程中,還應(yīng)間隔一定測(cè)量次數(shù)檢查空白溶液吸在測(cè)定過程中,還應(yīng)間隔一定測(cè)量次數(shù)檢查空白溶液吸光度,進(jìn)行自動(dòng)校零或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行光度,進(jìn)行自動(dòng)校零或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行靈敏度校正每次分析都要重
48、新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。靈敏度校正每次分析都要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4 4 測(cè)量不同樣品時(shí)要防止污染測(cè)量不同樣品時(shí)要防止污染. .當(dāng) 前 位 置使用遇到的問題使用遇到的問題使用問題 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 乙炔安全注意事項(xiàng)乙炔安全注意事項(xiàng)1 1 乙炔鋼瓶要經(jīng)常檢漏乙炔鋼瓶要經(jīng)常檢漏2 2 乙炔鋼瓶檢漏過程乙炔鋼瓶檢漏過程3 3 開關(guān)乙炔的正確順序,嚴(yán)禁乙炔單獨(dú)開啟。開關(guān)乙炔的正確順序,嚴(yán)禁乙炔單獨(dú)開啟。4 4 每次使用結(jié)束后必須保證乙炔處于關(guān)閉狀態(tài)每次使用結(jié)束后必須保證乙炔處于關(guān)閉狀態(tài)5 5 鋼瓶總壓低于鋼瓶總壓低于0.4MP0.4MP時(shí)要停止使用,防止溶劑流出時(shí)要停止使用,防止溶劑流出.當(dāng) 前 位 置使用遇到的問題使用遇到的問題使用問題 原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量過程中數(shù)據(jù)不穩(wěn)定測(cè)量過程中數(shù)據(jù)不穩(wěn)定原因:原因:1.1.電壓不穩(wěn)定。電壓不穩(wěn)定。2.2.元素?zé)魶]有預(yù)熱。元素?zé)魶]有預(yù)熱。3.3.原子化器位置沒有調(diào)節(jié)到最佳。
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