原油含水測定

1、 一、意義 油田開發(fā)、加工煉制、計量交接和產(chǎn)品銷售都需要掌握油田開發(fā)、加工煉制、計量交接和產(chǎn)品銷售都需要掌握原油含水情況，以便采取脫水措施和相應(yīng)的開發(fā)、加工和銷原油含水情況，以便采取脫水措施和相應(yīng)的開發(fā)、加工和銷售方案，確保生產(chǎn)正常運(yùn)行。具體來說：售方案，確保生產(chǎn)正常運(yùn)行。具體來說：1、檢查油井含水情況，核定產(chǎn)量，及時采取堵水措施。、檢查油井含水情況，核定產(chǎn)量，及時采取堵水措施。2、檢查各集油站、庫原油脫水效果，以便進(jìn)一步采取脫水、檢查各集油站、庫原油脫水效果，以便進(jìn)一步采取脫水措施。措施。3、檢查加工煉制前的原油含水是否超過工藝規(guī)定，以免造、檢查加工煉制前的原油含水是否超過工藝規(guī)定，以免造成

2、沖塔事故。成沖塔事故。4、貿(mào)易計量交接的需要。、貿(mào)易計量交接的需要。一、一、 意意 義義是以微小顆粒狀懸浮在油中，主要是懸浮在粘性油中，其顆粒直徑大于5 m 。這部分水，在經(jīng)過一定時間之后，會自然沉降到油罐底部而聚集成底部游離水。其沉降速度與原油溫度和粘度有關(guān)，原油溫度高，粘度小，水分沉降速度快。是與原油分為兩層，而以水相單獨(dú)存在的水。 是溶解于原油之中和油成為一體而存在的，其顆粒直徑小于5 m 。石油中溶解水的數(shù)量決定于原油的化學(xué)成分和溫度，溫度越高，水能溶解于油的數(shù)量就越多。 是以油和水均勻的乳化在一起的水1、原油含有水，在加工過程中不但會增加熱能消耗，還會影、原油含有水，在加工過程中不但

3、會增加熱能消耗，還會影響催化劑作用效果，而且由于在高溫下水和油同時汽化，體響催化劑作用效果，而且由于在高溫下水和油同時汽化，體積迅速膨脹，會造成沖塔等事故。積迅速膨脹，會造成沖塔等事故。2、由于原油內(nèi)的水中含有無機(jī)鹽類，這些鹽類會對煉油設(shè)備、由于原油內(nèi)的水中含有無機(jī)鹽類，這些鹽類會對煉油設(shè)備造成腐蝕，降低煉油設(shè)備的壽命。造成腐蝕，降低煉油設(shè)備的壽命。3、原油中水含量的多少直接影響油田貯運(yùn)負(fù)荷、輸油動力消、原油中水含量的多少直接影響油田貯運(yùn)負(fù)荷、輸油動力消耗及管線腐蝕，作為燃料時水含量過多還會降低其發(fā)熱值。耗及管線腐蝕，作為燃料時水含量過多還會降低其發(fā)熱值。4、在原油罐中，由于沒有很好的方法能準(zhǔn)

4、確地測量出較粘原、在原油罐中，由于沒有很好的方法能準(zhǔn)確地測量出較粘原油的罐底水層高度，從而給原油計量帶來較大誤差。油的罐底水層高度，從而給原油計量帶來較大誤差。5、作為商品原油交接時，水含量更關(guān)系到買賣雙方的經(jīng)濟(jì)利、作為商品原油交接時，水含量更關(guān)系到買賣雙方的經(jīng)濟(jì)利益。例如，以我國原油年產(chǎn)量為益。例如，以我國原油年產(chǎn)量為1 億億t 計算，如水含量為計算，如水含量為05 時，若測定誤差為時，若測定誤差為15 ，就會造成，就會造成75000t 水的誤差。水的誤差。 二、水含量主要測定方法及其比較 GB/T 260 石油產(chǎn)品水分測定法 。GB/T 8929 原油水含量的測定（蒸餾法）。GB/T 65

5、33 原油水和沉淀物測定法（離心法）。GB/T 11133 液體石油產(chǎn)品水含量測定法（卡爾費(fèi)休法）。GB/T 11146 原油水含量測定法（卡爾費(fèi)休法）。SY/T 2122 石油產(chǎn)品微量水分測定法（卡爾費(fèi)休法）。 ISO 3734 原油和燃料油中的水和沉淀物測定法（離心法）ISO 9029 原油水含量測定法（蒸餾法）ISO 9030 原油水和沉淀物測定法（離心法）ASTM D 96原油中水和沉淀物測定法（離心法）（現(xiàn)場方法）ASTM D 1744 液體石油產(chǎn)品中的水含量測定法（卡爾費(fèi)休法）ASTM D 1796 燃料油中水和沉淀物測定法（離心法）現(xiàn)場方法）ASTM D 4006 原油水含量測定

6、法（蒸餾法）ASTM D 4007 原油水和沉淀物測定法（離心法）（實驗室法）ASTM D 4377 原油水含量測定法（容量法）（卡爾費(fèi)休法）ASTM D 4928 原油水含量測定法（庫侖法）（卡爾費(fèi)體法）JISK 2275 石油及石油產(chǎn)品水分測定法以上雖列出了許多原油水含量測定方法，但從原理上分無外乎蒸餾法、離心法、卡爾費(fèi)休法及電脫法四類。 屬于蒸餾法的標(biāo)準(zhǔn)有：G BG BT 260 T 260 、G BG BT 8929 T 8929 、IS O IS O 3733 3733 、ISO 9029 ISO 9029 、AST M D 4006 AST M D 4006 、AST M D 95

7、 AST M D 95 。 蒸餾法原理是：一定量的試樣與無水溶劑混合，加熱回流，溶劑和水在接受器中被連續(xù)分離，水沉降在接受器的刻度部分，溶劑則返回蒸餾瓶。蒸餾法特點(diǎn)是：測量范圍較大，千分之一以上的含水量都可用蒸餾法進(jìn)行檢測。操作簡便，成本低，較安全，為國內(nèi)各部門普遍采用。是我國原油含水量測試的主要方法。 屬于離心法的標(biāo)準(zhǔn)有：G BT 6533 、ISO 9030 、ISO 3734 、ASTM D 96 、ASTM D 1796 、ASTM D 4007 。 離心法原理：將等體積的原油和經(jīng)水飽和的甲苯溶液裝入錐形離心管中，離心分離后，讀出在管底部的水和沉淀物的體積。 特點(diǎn)：測量結(jié)果是原油中水和

8、沉淀物的總量。單就水含量來說，測定結(jié)果往往低于實際水含量。因此，可以認(rèn)為其精密度較低。該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，速度快，比較安全。適用于大批量、高含水原油的測定。屬于卡爾費(fèi)休方法的標(biāo)準(zhǔn)有：G BG BT 11133 T 11133 、G BG BT T 11146 11146 、ASTM D 1744 ASTM D 1744 、ASTM D 4377 ASTM D 4377 、ASTM D 4928ASTM D 4928 。 卡爾費(fèi)休法方法原理：用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行容量或庫侖滴定，根據(jù)消耗的卡氏試劑的體積或質(zhì)量計算試樣的水含量?？栙M(fèi)休方法特點(diǎn)：適用于微量（0.02-2.0%）含水的測定，測量精度

9、較高。但是操作復(fù)雜，試劑毒性較大，成本較高。 屬于電脫法的標(biāo)準(zhǔn)是：SYSYT 5402T 5402 。 電脫法方法原理：將一外電場作用在油水乳化液里，使油中的乳化水滴被極化并相互吸引而成游離水沉降下來，并從盛取油樣的量筒刻度上讀取水量。電脫法方法特點(diǎn)：模擬現(xiàn)場電脫水，適用于測定乳化嚴(yán)重和高粘度的原油，測量精度較低，屬于現(xiàn)場方法。 d高高壓壓直直流流+AB 幾種常見的國內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1 對比內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)號名稱主要內(nèi)容與適用范圍 方法特點(diǎn) 方法的共同點(diǎn) 方法的不同點(diǎn) GBT260石油產(chǎn)品水分測定法試樣與無水溶劑混合進(jìn)行蒸餾， 測定其水分含量適用于測定石油產(chǎn)品中的水含量依據(jù)GBT25

10、38 ，也適用于測定原油操作簡便，時間短，可進(jìn)行大范圍含水量的測定 GBT 260GBT 8929ISO 9029AST M D4006都屬蒸餾法， 原理基本相同G BT 260 、ISO 9029 、ASTM 、D4006 、GBT8929 的主要區(qū)別在于GBT 260 的溶劑為工業(yè)溶劑油或直餾汽 G BT 260 、ISO9029 、ASTM 、D4006 、GBT8929 的主要區(qū)別在于GBT 260 的溶劑為工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80 以上的餾分，而其它三種方法的溶劑均為二甲苯，儀器尺寸也有差異對比內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)號名稱主要內(nèi)容與適用范圍 方法特點(diǎn) 方法的共同點(diǎn) 方法的不同點(diǎn) GBT 8929

11、原油水含量的測定（蒸餾法）在試樣中加入與水不混溶的溶劑進(jìn)行蒸餾，測定其水含量。適用于測定原油中水含量操作簡便，時間短，可進(jìn)行大范圍含水量的測定GBT 8929GBT 260ISO 9029AST M D4006都屬蒸餾法，原理基本相同G BT 8929 與GBT260 的主要區(qū)別在于G BT 8929 溶劑為二甲苯，儀器尺寸有差異ISO 9029原油水含量測定法（蒸餾法）在試樣中加入與水不混溶的溶劑進(jìn)行蒸餾，測定其水含量。適用于測定原油中水含量操作簡便，時間短，可進(jìn)行大范圍含水量的測定ISO 9029GBT 260GBT 8929AST M D 4006都屬蒸餾法，原理基本相同ISO 9029

12、 與GBT 260的主要區(qū)別在于ISO9029 的溶劑為二甲苯，儀器尺寸有差異幾種常見的國內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1 對比內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)號名稱主要內(nèi)容與適用范圍 方法特點(diǎn) 方法的共同點(diǎn) 方法的不同點(diǎn) ASTM D 4006原油水含量測定（蒸餾法）在試樣中加入與水不混溶的溶劑進(jìn)行蒸餾，測定其水含量。適用于測定原油中水含量操作簡便，時間短，可進(jìn)行大范圍含水量的測定ASTM D 4006GBT 260GBT 8929ISO 9029都屬蒸餾法， 原理基本相同ASTM D 4006 與GBT260 的主要區(qū)別在于ASTM D 4006 的溶劑為二甲苯，儀器尺寸有差異GB 11146原油水含量測定法

13、（卡爾費(fèi)休法）用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行容量滴定，來測定原油水含量。適用于測定水含量在002 20 的原油操作相對復(fù)雜， 可測定低水含量的原油GBT 11146 等效采用AST M D 4377 都是用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行容量滴定與蒸餾法和離心法的區(qū)別在于：測定低含水原油比較合適ASTM D 4377原油水含量測定法（卡爾費(fèi)休法）用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行容量滴定， 來測定原油水含量。適用于測定水含量在002 20 的原油操作相對復(fù)雜可測定低水含量的原油ASTM D 4006 與G BT11146 方法基本相同與蒸餾法和離心法的區(qū)別在于：測定低含水原油比較合適幾種常見的國內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1 對比

14、內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)號名稱主要內(nèi)容與適用范圍 方法特點(diǎn) 方法的共同點(diǎn) 方法的不同點(diǎn) ASTM D 4928卡爾費(fèi)休庫侖滴定法測定原油中的水含量用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行庫侖滴定，來測定原油水含量。適用于直接測定水含量在002 5 的原油。也可測定含水0005 002 的原油操作相對復(fù)雜可測定微量含水的原油ASTM D 4928ASTM D 4377GBT 11146都是用卡爾費(fèi)休試劑測定ASTM D 4298 與ASTM D 4377 和G B 11146的區(qū)別在于庫侖滴定和容量滴定GBT 6533原油中水和沉淀物測定法（離心法）用離心分離方法測定原油中水含量這種方法的測定結(jié)果一般低于實際值GBT 6533 等效

15、采用ASTM D 4007 與ISO 9030 都采用離心分離方法與蒸餾法和卡爾費(fèi)休法的區(qū)別：用離心法測得的數(shù)據(jù)低于實際的水含量。當(dāng)需測定精度較高時，水分測定必須使用GBT260 ，淀物測定必須使用G BT 6531幾種常見的國內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1 對比內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)號名稱主要內(nèi)容與適用范圍 方法特點(diǎn) 方法的共同點(diǎn) 方法的不同點(diǎn) ISO 9030原油中水和沉淀物測定方法（離心法）用離心分離法測定原油中水含量這種方法的測定結(jié)果一般低于實際值ISO 9030ASTM D 4007GBT 6533都采用離心分離法與蒸餾法和卡爾費(fèi)休法的區(qū)別：用離心法測得的數(shù)據(jù)低于實際的水含量。當(dāng)需測定精度較

16、高時，水分測定必須使用ISO 3735 。沉淀物測定可使用ISO 3735ASTM D 4007原油中水和沉淀物測定方法（離心法）用離心分離法測定原油中水含量這種方法的測定結(jié)果一般低于實際值A(chǔ)STM D 4007ISO 9030GBT 6533都采用離心分離法與蒸餾法和卡爾費(fèi)休法的區(qū)別：用離心法測得的數(shù)據(jù)幾乎總是低于實際的水含量。當(dāng)測定精度較高時，水分測定必須使用AST MD 4006幾種常見的國內(nèi)外原油水含量分析方法比較見表2.1 三、原油水分測定法（蒸餾法） 1方法原理 在試樣中加入與水不混溶的溶劑，并在回流條件下加熱蒸餾。冷凝下來的溶劑和水在接受器中連續(xù)分離，水沉降在接收器中帶刻度的部分

17、，溶劑返回到蒸餾燒瓶中。讀出接收器中水的體積，并計算出試樣中水的百分含量。2設(shè)備及材料 2.1儀器與材料a）天平（含電子秤）：量程0g3000g的電子天平，精度0.1g，一年檢定一次；b）蒸餾燒瓶：1000mL，磨口圓底玻璃蒸餾燒瓶；c）冷凝管：400mm長的直管式冷凝管；d）接收器：15mL刻度接收器,0.5mL以下10等分刻度，0.5mL 1.0mL之間每分度0.1mL，1.0mL以上，每分度0.2mL，一年檢定一次；e) 加熱器：可控制加熱速度的電加熱套或類似儀器，最好帶磁力攪拌功能；f) 原油安全預(yù)熱裝置；g) 熱氣流烘干器；h）脫脂棉：市售；i）鑷子：大號；j）無釉瓷片或沸石；k）鵝

18、毛刷或其它水刮器具。2.2 試劑a) 溶劑：200#溶劑油，按每L溶劑加3g 5g無水氯化鈣提前進(jìn)行脫水干燥。b)干燥劑：無水氯化鈣（化學(xué)純），用于干燥溶劑；當(dāng)溶劑油中的干燥劑吸水達(dá)到飽和狀態(tài)變得松軟，缺乏孔隙甚至糊狀，這時應(yīng)換新的或重新處理回收利用。c)無水乙醇。 之所以要用以上三種物質(zhì)作蒸餾溶劑是因為它們的初餾點(diǎn)都在137以上，而水的沸點(diǎn)為100，在溶劑尚未蒸出時，水就沸騰了，這樣就保證了水被蒸發(fā)出來的充分機(jī)會。當(dāng)溫度升高到140以上，溶劑開始不斷蒸出，并不斷回流冷卻燒瓶里的熱油使之不至過熱，然后又蒸出又回流，持續(xù)一定時間后水便被蒸發(fā)完成了。 如果使用餾范圍為80-120的直餾汽油，在水還

19、沒有沸騰就有大量的直餾汽油蒸出為了，然后經(jīng)冷卻又回到燒瓶，之后又蒸出，而水很難達(dá)到100-120以上，即使蒸了很長時間也不能蒸凈。用車用汽油更有問題，因為初餾點(diǎn)低（60左右）。 溶劑存放過程中很容易吸收空氣中的水分，因此，要在存放的容器中加入干燥劑，并且在使用前要對溶劑進(jìn)行含水測定，200毫升溶劑應(yīng)測準(zhǔn)至0.025毫升。在原油含水測定結(jié)束后，計算含水率時，要把水分接受器的讀數(shù)（體積）減去溶劑中的水量。按照國標(biāo)GB8929要求可選擇以下三種溶劑； 二甲苯：符合二甲苯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。 石油混合二甲苯：符合GB3407-90石油混合二甲苯質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。它的初餾點(diǎn)不低于137，終餾點(diǎn)不高于143，總餾程

20、范圍5混合二甲苯。 200號溶劑油；符合GB1922-88溶劑油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。初餾點(diǎn)140，終餾點(diǎn)（餾出98%）200，總餾程范圍60。說明說明： 右手拿住燒瓶，左手將接收器插入燒瓶，觀察燒瓶磨口和接收器下口磨口是否緊密結(jié)合好，否則會漏氣。再用左手將冷凝管對準(zhǔn)接收器，使接收器和冷凝管的軸心線互相重合，冷凝管下端的斜口切面與接收器的支管管口相對，將磨口緊密配合插好，并使燒瓶底部和加熱套底部結(jié)合緊密，然后在冷凝管的上端用干燥管或脫脂棉輕輕塞住，防止冷凝管水溫與室溫相差較大時，空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)而影響測試結(jié)果。 3儀器安裝 4現(xiàn)場取樣及運(yùn)輸 4.1取樣點(diǎn)應(yīng)在采油樹立管段回壓閘門上側(cè)，距上游

21、彎管或回壓閘門15 cm 以上。取樣管前端深入立管段內(nèi)部中心處，要有斜口且斜口方向朝向來液方向安裝。 4.2取樣時，先將取樣器管線中停駐時間過長的“死油”排放干凈再進(jìn)行取樣操作，要在光桿上行程期間取樣，平均分三次（也可以分多次）取，直至達(dá)到取樣量要求。應(yīng)控制放樣流量，避免因流量過大導(dǎo)致?lián)饺胨M(jìn)入到樣品中影響含水率測定。 4現(xiàn)場取樣及運(yùn)輸 4.3 因特殊原因不能在井口取樣的，可在計量間利用量油時在分離器進(jìn)口立管段取樣，取樣口安裝要求同上，同時要求在分離器進(jìn)口前安裝靜態(tài)混合器使管內(nèi)流體混合，但應(yīng)保證量油井倒入分離器的時間不少于10 分鐘，以消除上一口量油井的影響（推薦先進(jìn)行量油操作，再進(jìn)行取樣）。

22、4.4 含水率大于95%的油井取樣量不少于2000mL。4.5 按標(biāo)準(zhǔn)要求取樣時，所取油樣較前一次取樣有較大變化時也不允許倒掉重新取樣。4.6 取樣后，在樣桶標(biāo)簽注明井號、取樣人和取樣日期等，并使樣品密封，運(yùn)輸時確保樣品不能有撒漏現(xiàn)象。推薦使用專門制作的樣桶箱及專門車輛集中收集運(yùn)輸樣桶。4.7 稠油井在工作參數(shù)不變的情況下，即使含水率與前次取樣有較大變化時也無需加密取樣。4.8 特高含水井（含水率98%）在每個季度末要增加取一個乳化油樣品，將其中的游離水倒掉，只留下乳化油，反復(fù)取樣，直至到30g以上乳化油，標(biāo)注清楚后送化驗室。 5.1將取回的待測樣品靜置沉降，達(dá)到能夠?qū)⒂坞x水潷出分離條件（一般

23、經(jīng)過12小時以上），將樣桶外部擦拭干凈，進(jìn)行稱量，記錄讀數(shù)為總重W1。 5.2油、水基本分層完全后，用攪棒撥開油層，小心將游離水傾出，并反復(fù)攪拌至游離水潷凈，記錄稱量讀數(shù)為乳化油和樣桶重W2。 5.3將潷凈游離水后的乳化油樣品加熱（不超過50）使樣品有充分流動性，再充分?jǐn)嚢?，然后?.4的要求稱取油樣重量（克），稱準(zhǔn)至0.1g。 5.4 在乳化油足量的情況下應(yīng)參照表1盡量多取，使接受器中最終水的讀數(shù)在10ml左右，但不宜超過13ml，以保證化驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性； 若乳化油量不滿足表1要求的取樣量時，應(yīng)盡量稱取所有乳化油樣； 稠油井及高含水井取樣稱取不出油樣的延用上一次化驗的乳化油含水率計算

24、總含水率； 特高含水井（含水率98%）取樣稱取不出油樣的，按4.6要求取樣測定季度平均乳化油含水率，用平均乳化油含水率和乳化油量計量乳化水量和總含水率。 5測定步驟表表1 乳化油取樣量乳化油取樣量預(yù)期水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%乳化油取樣量g50.17030.150.015.130.051155.020305070100 5.5 在稱好試樣的燒瓶中加入適量溶劑油，放入攪拌子，如加熱裝置無磁力攪拌功能，則加入適量沸石，裝上接收器，儀器保持垂直，冷凝管上端用棉花塞好（不要太緊）。 5.6 打開循環(huán)冷卻水，開始加熱，初始階段要緩慢加熱（約0.2h0.5h），然后調(diào)整沸騰速度（調(diào)整電壓），控制餾出物每秒25滴

25、為宜，并防止餾出物沖出，冷卻水溫度一般要在2025。 5.7 當(dāng)接收器內(nèi)上層溶劑完全透明，下部水量至少保持5min不再增加，便停止蒸餾。（原則上蒸餾時間不低于40分鐘） 5.8 待溫度稍降低后，可用鵝毛刷或其它水刮器具將冷卻管內(nèi)壁附著的水分刮下來，卸下接收器放置在工作臺上，使接收器處于垂直狀態(tài)靜置，記錄讀數(shù)時視線應(yīng)與水面水平，讀彎月面切點(diǎn)，如果液面在1.0mL刻度以上準(zhǔn)至0.1mL，在1.0mL刻度以下讀準(zhǔn)至0.025mL。 5.9 測定完畢后，將接受器洗凈，并用無水乙醇脫水后，在熱氣流烘干器上烘干備用。 5測定步驟 由于被測定的原油類型能夠顯著的改變原油和溶劑的混合物沸騰特性，所以在蒸餾初始

26、階段要緩慢加熱，防止突然沸騰，造成沖管，發(fā)生事故。 初始加熱后，調(diào)整沸騰速度，使冷凝液不超過冷凝管長的3/4。蒸餾速度應(yīng)以每秒2-5滴進(jìn)入水分接受器。 繼續(xù)蒸餾，直到除接受器外，儀器的其他任何部分都沒有可見水，接受器中水的體積恒定5分鐘不再增加，停止加熱蒸餾（即為蒸餾終點(diǎn)）。如果在冷凝管內(nèi)壁有水珠，可用溶劑或用加有油溶性破乳劑的沖洗，它可幫助除去附在內(nèi)壁上的水珠。沖洗后還要緩慢加熱蒸餾至少5分鐘。若這個操作不能除去水珠，可用取刮水器或相當(dāng)?shù)钠骶甙阉芜M(jìn)接受器中，直至冷凝器內(nèi)管壁沒有水珠，卸下水分接受器。把接收器冷卻到室溫，用刮水器具把粘附在接受器壁上的水珠刮到水層里，當(dāng)接受器中上層溶劑完全透明

27、，讀出下層水的體積，讀準(zhǔn)至0.025毫升。 沖洗冷凝管內(nèi)管壁時,必須在停止加熱15分鐘后進(jìn)行，以防止突沸。 6 、 計算計算 6.1 游離水含量游離水含量 即：即：6.2 乳化油含水乳化油含水即：即：%100總液量乳化油質(zhì)量總液量游離水含量%100121WWWP水%100乳化油取樣量乳化水讀數(shù)乳化油含水%1003WVP油 6 、計算、計算 6.3 試樣總含水率：即： 其中： X-試樣總含水率，% P水-游離水含量，% P油-乳化油含水，% W0-樣桶質(zhì)量， g W1-總液量+樣桶質(zhì)量，g W2-乳化油質(zhì)量+樣桶質(zhì)量，g W3-乳化油取樣量， g V-乳化水讀數(shù)，mL%100試樣量乳化水游離水試

28、樣總含水率%100)()(010221WWPWWWWX油 7、報告、報告 將計算結(jié)果修正至將計算結(jié)果修正至0.1。 1、關(guān)于干燥管的作用：接受器上裝有一個400 m m 長的直管冷凝器，其頂上裝有一個帶干燥劑的干燥管（防止空氣中的水分進(jìn)入）。（GB260-77中是在冷凝管頂上堵脫脂棉，道理是一致的，尤其在夏季，室溫低于冷凝水溫度，堵棉花以隔絕空氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)成水滴，使結(jié)果偏高。如果棉花堵的太僅，油樣暴沸時容易炸裂燒瓶，造成事故或傷害）。 2、關(guān)于蒸餾溶劑的作用及選擇機(jī)理：加入溶劑是為了降低試樣粘度，免除含水油品沸騰時所引起的沖擊和起泡現(xiàn)象，便于將水蒸出。溶劑蒸餾時不斷冷凝回流到燒瓶內(nèi)，可使水

29、、溶劑和油品混合物的沸點(diǎn)不致升高，防止過熱現(xiàn)象，便于將水全部攜帶出來。之所以要用以上三種物質(zhì)作蒸餾溶劑是因為它們的初餾點(diǎn)都在137以上，而水的沸點(diǎn)為100，在溶劑尚未蒸出時，水就沸騰了，這樣就保證了水被蒸發(fā)出來的充分機(jī)會。當(dāng)溫度升高到140以上，溶劑開始不斷蒸出，并不斷回流冷卻燒瓶里的熱油使之不至過熱，然后又蒸出又回流，持續(xù)一定時間后水便被蒸發(fā)完成了。 如果使用餾范圍為80-120的直餾汽油，在水還沒有沸騰就有大量的直餾汽油蒸出為了，然后經(jīng)冷卻又回到燒瓶，之后又蒸出，而水很難達(dá)到100-120以上，即使蒸了很長時間也不能蒸凈。用車用汽油更有問題，因為初餾點(diǎn)低（60左右）。 溶劑存放過程中很容易

30、吸收空氣中的水分，因此，要在存放的容器中加入干燥劑，并且在使用前要對溶劑進(jìn)行含水測定，200毫升溶劑應(yīng)測準(zhǔn)至0.025毫升。在原油含水測定結(jié)束后，計算含水率時，要把水分接受器的讀數(shù)（體積）減去溶劑中的水量。3、關(guān)于樣品的制備：高含水原油特別不均勻，一般都有大量游離水存在， 棄去游離水的含水原油在稱樣前必須充分?jǐn)嚢?，劇烈振蕩試樣，使試樣和水盡可能混合均勻，所取試樣具有最高的代表性。對于粘稠或凝固試樣應(yīng)加熱到有足夠流動性的最低溫度。 稱樣時要稱準(zhǔn)至0.1g。如果對于試樣均勻性有懷疑，要至少進(jìn)行3次測定，取三次測定平均值作為含水量。 4、關(guān)于整套儀器標(biāo)定：實際工作中，一般只注意水分接受器的檢定合格，

31、往往忽略整套儀器標(biāo)定。即使接受器檢定合格，整套儀器組合未必合格，這是儀器加工所導(dǎo)致的缺陷。目前實際所用的整套儀器大都未進(jìn)行標(biāo)定，僅僅是檢定的接收器 5、關(guān)于儀器清洗：儀器內(nèi)會因表面膜和有機(jī)殘渣存在，妨礙水滴自由滴落，影響方法的精密度，因此要進(jìn)行清洗。清洗時要用化學(xué)清洗法。常用的洗液有鉻酸洗液（K2Cr2O7的濃H2SO4溶液）；NaOH-KMnO4洗液；堿液洗滌液等。6、關(guān)于冷卻水溫：出口溫度不得高于40。溫度過高冷卻不良，液體蒸汽溢出，不但造成不安全因素，重要的是使測定結(jié)果失真?；谄鸵话?0開始出餾，低于此值以使汽油蒸汽冷凝回流。 7、關(guān)于讀數(shù)：讀數(shù)時需待接受器溫度降至室溫時方可讀取水的體積，因為接受器是在20時校正的體積，超過20水體積膨脹增大。雖然儀器也要膨脹，但玻璃的膨脹系數(shù)為0.000026（1/），而水的膨脹系數(shù)在25時為0.01，遠(yuǎn)比玻璃要大。 8、關(guān)于溶劑的干燥：溶劑使用前必須用無水氯化鈣脫水。實驗測定每3g無水氯化鈣實際可吸收1g水，每瓶（250g）可處理含水0.1%的容積80Kg以上。無水氯化鈣吸水達(dá)到飽和時變松軟，缺乏空隙甚至成糊狀 ，這時需重新處理加以回收利用。另外還要注意，無水氯化鈣吸水速度慢