化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007中防曬霜部分

1、四、防曬化妝品防曬效果人體試驗  Tests  in  vivo  of  UV  Protection  Efficacy  of  Cosmetic  Sunscreens  1    原則 防曬化妝品防曬效果人體試驗應符合國際赫爾辛基宣言的基本原則，要求受試者簽署知情同意書并采取必要的醫(yī)學防護措施，最大程度地保護受試者的利

2、益。 2    范圍 防曬化妝品防曬效果人體試驗適用于化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例中定義的防曬化妝 品，目前可檢驗的項目包括防曬指數(shù)（SPF值）測定、SPF值防水試驗以 及長波紫 外線防護指數(shù)（PFA值）的測定。 3    檢驗結論及報告要求 防曬化妝品防曬效果檢驗應給出具體檢驗結果或結論。檢驗報告應包括下列內容：受試物通用信息包括樣品編號、名稱、生產批號、生產及送檢單位、樣品物態(tài)描述以及檢驗起止時間等，試驗目的、材料和方法、檢驗結果和結論。檢驗結果部分一

3、般用表格表達，應包括受試者一般信息、測試條件、標準對照樣品、全部原始測試數(shù)據(jù)以及統(tǒng)計結果。檢驗報告應有檢驗者、校核人和技術負責人分別簽字，并加蓋檢驗單位公章。 （一）防曬化妝品防曬指數(shù)（SPF值）測定方法   1    范圍 本規(guī)范規(guī)定了對防曬化妝品SPF值的測定方法。 本規(guī)范適用于測定防曬化妝品的SPF值。   2    規(guī)范性引用文件 （1） 美國食品和藥品管理局（FDA）對防曬產品防曬指數(shù)的測定方法 

4、（Testing  Procedure，F(xiàn)ederal  Register，21  CFR.  Part352.  70-73，1999） （2）國際SPF值測定方法（歐洲COLIPA、南非CTFA和日本JCIA） （International  Sun  Protection  Factor（SPF）Test  Method，2006）   3  

5、;  定義     紫外線波長 短波紫外線（UVC）：200nm290nm 中波紫外線（UVB）：290nm320nm 長波紫外線（UVA）：320nm400nm     最小紅斑量（Minimal  erythema  dose，MED）：引起皮膚紅斑，其范圍達到照射點邊緣所需要的紫外線照射最低劑量（J/m2）或最短時間（秒）。     防曬指數(shù)（Sun&

6、#160; protection  factor，SPF）：引起被防曬化妝品防護的皮膚產生紅斑所需的MED與未被防護的皮膚產生紅斑所需的MED之比，為該防曬化妝品的SPF?？扇缦卤硎荆?#160;  使用防曬化妝品防護皮膚的MED SPF _ 未防護皮膚的MED   4    SPF測定方法     光源：所使用的人工光源必須是氙弧燈日光模擬器并配有過濾系統(tǒng)。     

7、;紫外輻射的性質：紫外日光模擬器應發(fā)射連續(xù)光譜，在紫外區(qū)域沒有間隙或波峰。     光源輸出在整個光束截面上應穩(wěn)定、均一（對單束光源尤其重要）。     光源必須配備恰當?shù)倪^濾系統(tǒng)使輸出的光譜符合表1的要求。光譜特征以連續(xù)波段290 nm400nm的累積性紅斑效應來描述。每一波段的紅斑效應可表達為與280nm400nm總紅斑效應的百分比值，即相對累積性紅斑效應%RCEE（Relative  Cumulative  Erythemal &

8、#160;Effectiveness）。光源輸出的%RCEE要求見表1。    試驗前光源輸出應由紫外輔照計檢查，每年對光源光譜進行一次系統(tǒng)校驗，每次更換主要的光學元件時也應進行類似校驗。要求獨立專家進行這項年度監(jiān)測工作。     受試者的選擇     選1860歲健康志愿受試者，男女均可。     既往無光感性疾病史，近期內未使用影響光感性的藥物。     

9、;受試者皮膚類型為I、II、III型，即對日光或紫外線照射反應敏感，照射后易出現(xiàn)曬傷而不易出現(xiàn)色素沉著者。     受試部位的皮膚應無色素沉著、炎癥、瘢痕、色素痣、多毛等。     妊娠、哺乳、口服或外用皮質類固醇激素等抗炎藥物、或近一個月內曾接受過類似試驗者應排除在受試者之外。     按本方法規(guī)定每種防曬化妝品的測試人數(shù)最少例數(shù)為10，最大例數(shù)為25。     SPF值標準品的制備 

10、見附錄。     MED測定方法    受試者體位：照射后背，可采取前傾位或俯臥位。     樣品涂布面積不小于30cm2。     樣品用量及涂布方法：按2mg/cm2的用量稱取樣品，使用乳膠指套將樣品均勻涂布于試驗區(qū)內，等待15分鐘。     測受試者MED：應在測試產品24小時以前完成。在受試者背部皮膚選擇一照射區(qū)域，取5點用不同劑量的紫外線照射，16

11、-24小時后觀察結果。以皮膚出現(xiàn)紅斑的最低照射劑量或最短照射時間為該受試者正常皮膚的MED。     測定受試樣品的SPF值：在試驗當日需同時測定下列三種情況下的MED值。     測定受試者未防護皮膚的MED：根據(jù)4.4.4項預測的MED值調整紫外線照射劑量，在試驗當日再次測定受試者未防護皮膚的MED。     測定在產品防護情況下受試者皮膚的MED：將受試產品涂抹于受試者皮膚，然后按4.4.4的方法測定在產品防護情況下皮膚的MED。在選擇5點

12、試驗部位的照射劑量增幅時，可參考防曬產品配方設計的SPF值范圍：對于SPF值15的產品，五個照射點的劑量遞增為25%；對于SPF值>15的產品，五個照射點的劑量遞增至少為12%。     測定標準樣品防護下受試者皮膚的MED：在受試部位涂SPF標準樣品。對于SPF值15的產品，可選擇低SPF值標準品，對于SPF值>15的產品，最好選擇高SPF值標準品（P2或P3）。測定標準樣品防護下皮膚的MED，方法同4.4.4。     排除標準：進行上述測定時如5個試驗點均未出現(xiàn)紅斑，或5個試驗

13、點均出現(xiàn)紅斑，或試驗點紅斑隨機出現(xiàn)時，應判定結果無效，需校準儀器設備后重新進行測定。     SPF值的計算 樣品對單個受試者的SPF值用下式計算：  樣品防護皮膚的MED 個體SPF_  未加防護皮膚的MED 計算樣品防護全部受試者SPF值的算術均數(shù)，取其整數(shù)部分即為該測定樣品的SPF值。估計均數(shù)的抽樣誤差可計算該組數(shù)據(jù)的標準差和標準誤。要求均數(shù)的95%可信區(qū)間（95%CI）不超過均數(shù)的17%（如果均數(shù)為10，95%CI應在8.3和11.7之間），否則應增加受試者人數(shù)（不超過25）直至符合上述

14、要求。 5    檢驗報告 報告應包括下列內容：受試物通用信息包括樣品編號、名稱、生產批號、生產及送檢單位、樣品物態(tài)描述以及檢驗起止時間等，檢驗目的、材料和方法、檢驗結果、結論。檢驗報告應有檢驗者、校核人和技術負責人分別簽字，并加蓋檢驗單位公章。其中檢驗結果以表格形式給出（見表2）。附錄    低SPF標準品的制備方法  1    在測定防曬產品的SPF值時，為保證試驗結果的有效性和一致性，需要同時測定防曬標準品作為對照。 2

15、    防曬標準品為8%水楊酸三甲環(huán)已酯制品，其SPF均值為4.47，標準差為1.297。 3    ±1.297，在所測SPF值的95%可信限內必須包括SPF值4。 4    標準品的制備見下表：制備方法：將A相和B相分別加熱至7282，連續(xù)攪拌直至各種成分全部溶解。邊攪拌邊將A相加入B相，繼續(xù)攪拌直至所形成的乳劑冷卻至室溫（1530），最后得到100g防曬標準品。（三）防曬化妝品長波紫外線防護指數(shù)（PFA值）測定方法  &

16、#160;1    引言 標識和宣傳UVA防護效果或廣譜防曬在防曬化妝品市場越來越普遍。其中針對防曬化妝品標簽上PFA值或PAPA表示法的人體試驗較為常用，并得到國際上多數(shù)國家、化妝品企業(yè)以及消費者的認可。   2    規(guī)范性引用文件 UVA防止效果測定法基準（日本化妝品工業(yè)聯(lián)合會：紫外線防止用化妝品紫外線防止效果，2003年）   3    定義    

17、 紫外線波長 短波紫外線（UVC）：200nm290nm 中波紫外線（UVB）：290nm320nm 長波紫外線（UVA）：320nm400nm     最小持續(xù)性黑化量（Minimal  persistent  pigment  darkening  dose，MPPD）：即輻照后24小時在整個照射部位皮膚上產生輕微黑化所需要的最小紫外線輻照劑量或最短輻照時間。觀察MPPD應選擇曝光后24小時之內一個固定的時間點進行，室內光

18、線應充足，至少應有兩名受過培訓的觀察者同時完成。     UVA防護指數(shù)（Protection  factor  of  UVA，PFA）：引起被防曬化妝品防護的皮膚產生黑化所需的MPPD與未被防護的皮膚產生黑化所需的MPPD之比，為該防曬化妝品的PFA值?？扇缦卤硎荆?#160;  使用防曬化妝品防護皮膚的MPPD PFA _ 未防護皮膚的MPPD   4    試驗方法 &

19、#160;   選擇受試者及試驗部位     1860歲健康人，男女均可。     受試者皮膚類型為、型，即皮膚經(jīng)紫外線照射后出現(xiàn)不同程度色素沉著者。     受試者應沒有光敏性皮膚病史。     試驗前未曾服用藥物如抗炎藥、抗組胺藥等。     試驗部位選后背。受試部位皮膚色澤均一，沒有色素痣或其它色斑等。 

20、;    受試者人數(shù) 每次試驗受試者的例數(shù)應在10例以上，最大例數(shù)為20。     使用樣品劑量 約為2mg/cm2或2L/cm2。以實際使用的方式將樣品準確、均勻地涂抹在受試部位皮膚上。受試部位的皮膚應用記號筆標出邊界，對不同劑型的產品可采用不同稱量和涂抹方法。     樣品涂抹面積 約為30cm2以上。為了減少樣品稱量的誤差，應盡可能擴大樣品涂布面積或樣品總量。     等

21、待時間 涂抹樣品后應等待15min以便樣品滋潤皮膚或在皮膚上干燥。     紫外線光源 應使用人工光源并滿足下列條件：     可發(fā)射接近日光的UVA區(qū)連續(xù)光譜。光源輸出應保持穩(wěn)定，在光束輻照平面上應保持相對均一。     為避免紫外灼傷，應使用適當?shù)臑V光片將波長短于320nm的紫外線濾掉。波長大于400 nm的可見光和紅外線也應過濾掉，以避免其黑化效應和致熱效應。     上述條件應定期監(jiān)測和維護。應用紫外輻照計測定光源的輻照度、記錄定期監(jiān)測結果、每次更換主要光學部件時應及時測定輻照度以及由生產商至少每年一次校驗輻照計等。光源強度和光譜的變化可使受試者MPPD發(fā)生改變，因此應仔細觀察，必要時更換光源燈泡。