操作考試題及答案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 2005年化驗(yàn)分析工選拔賽操作試題題號(hào)一二三總得分統(tǒng)計(jì)人得分一、填空題:(每空1分，總計(jì)70分.) 1. 在容量瓶中稀釋溶液時(shí)，當(dāng)稀釋到總體積的（ 3/4 ）處時(shí)應(yīng)平搖幾次，切勿 （ 倒轉(zhuǎn) ）搖動(dòng)，做初步混勻，這可避免（ 混合后體積的改變 ）。2. 進(jìn)行滴定時(shí)，滴定速度以（ 3-4滴/秒 ）為宜，切不可成（ 直線 ）放下。3. 測(cè)定溶液pH值之前，為了消除儀器固有的（ 系統(tǒng)誤差 ），需用兩個(gè)已知（ pH值的緩沖 ）溶液來(lái)校正，通常稱為（ 兩點(diǎn)定位法 ）。4. 干燥器中最常用的干燥劑有（ 變色硅膠 ）和（ 無(wú)水CaCl2 10 ）。它們失 效的標(biāo)志分別是（ 硅膠變紅

2、）和（ CaCl2結(jié)成硬塊 ）。5. 一般實(shí)驗(yàn)室中的稀酸溶液可用（ 玻璃瓶 ）盛裝，濃堿溶液用（ 塑料 ）容器盛裝。AgNO3和I2溶液應(yīng)貯存在（ 暗色玻璃瓶 ）中。6. 用水稀釋濃硫酸時(shí)，不應(yīng)把（ 水 ）注入（ 濃硫酸 ），而應(yīng)把（ 濃硫酸 ）倒入（ 水 ）中。7. 蒸餾操作時(shí)，蒸餾瓶中裝入的液體量不要超過蒸餾瓶容積的（ 2/320 ），為 防止液體沸程過程中出現(xiàn)飛濺現(xiàn)象，應(yīng)加（ 沸石 ）。8. 要使容量分析能準(zhǔn)確地測(cè)量液體的體積，一定要對(duì)玻璃量器的刻度進(jìn)行（ 校準(zhǔn) ），并且要（ 正確 ）使用玻璃量器。9. 化驗(yàn)室常用的玻璃計(jì)量器具有滴定管、容量瓶、吸管、量筒、比重瓶和溫度計(jì)。其中（ 滴定管

3、 ）和（ 溫度計(jì) ）必須有補(bǔ)正值。10. 使用分析天平稱量時(shí)，不準(zhǔn)用手直接拿取（ 稱量物 ）和（ 砝碼 ）。11. 玻璃量器一律不得（ 加熱 ），不能在（ 烘箱 ）中或（ 火上30 ）干燥，可用（ 無(wú)水乙醇 ）涮洗后控干。12. 比色皿是（ 光度分析 ）最常用的器件，要注意保護(hù)好（ 透光面 ），拿取時(shí) 手指應(yīng)捏?。?毛玻璃面 ），不要接觸（ 透光面 ）。13. 內(nèi)有試劑的試劑瓶塞打不開時(shí)，若瓶?jī)?nèi)是腐蝕性試劑，如濃硫酸等，要在瓶外放好 （ 塑料圓筒 ）以防（ 瓶破裂 ），操作者要戴（ 有機(jī)玻璃面罩 ），操作時(shí)不要使（ 臉部 ）離瓶口太近。準(zhǔn)備工作做好后，可用（ 木棒40 ）輕敲瓶蓋。14. 電子

4、天平首次使用必須（ 校準(zhǔn) ）。將天平從一地移到另一地使用時(shí)，應(yīng)對(duì)天平（ 重新校準(zhǔn) ）。為使稱量更為精確，亦可（ 隨時(shí) ）對(duì)天平進(jìn)行（ 校準(zhǔn) ）。15減量法稱樣：將試樣裝入稱量瓶中，（ 蓋好 ）瓶蓋，手帶（ 細(xì)紗手套 ）或用（ 紙條 ）套住稱量瓶放在天平盤上，稱出其質(zhì)量。取出稱量瓶在容器上方，使瓶（ 傾斜），打開瓶蓋，用（ 蓋 ）輕敲瓶口（ 上緣50 ），漸漸（ 傾出 ）樣品，估計(jì)已夠時(shí)，在一面（ 輕輕敲擊 ）的情況下，慢慢（ 豎起 ）稱量瓶，使瓶口（ 不留一點(diǎn) ）試樣，輕輕（ 蓋好 ）瓶蓋，放回天平盤上稱量。16酸式滴定管試漏，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至（ 一定刻線 ），直立滴定管約（ 2 ）分鐘

5、。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否（ 下降 ），滴定管下端有無(wú)（ 水滴滴下 ），及活塞縫隙中有無(wú)（ 水滲出60 ）。17、氣相色譜儀開啟機(jī)器時(shí)，首先接通（ 載氣氣路 ），打開（ 穩(wěn)壓 ）閥和（ 穩(wěn)流 ）閥，調(diào)節(jié)至（ 所需 ）的流量。打開主機(jī)總電源開關(guān)，再分別打開（ 氣化 ）室（ 柱恒溫 ）箱、（ 檢測(cè)器 ）室的電源開關(guān)，并將調(diào)溫旋鈕設(shè)定在（ 預(yù)定數(shù)值 ）。18、氣相色譜最常用的載氣是：氫、氮、（ 氬 ）、（ 氦70 ）。二、選擇題:(每題0.5分，總計(jì)15分.) 1.下列分析化驗(yàn)操作正確的是：（ c ）A. 用容量瓶稀釋溶液時(shí)，稀釋超過刻線，用濾紙吸溶液到刻線。B. 用硫代硫酸鈉溶液滴定碘溶液時(shí)，可在

6、三角瓶中進(jìn)行。C. 稱量揮發(fā)性試樣，應(yīng)將樣品吸入安培瓶中，并將其熔封。2.下列操作哪個(gè)是正確的（A）A、配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用量筒量水。B、將AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝在堿式滴定管中。C、基準(zhǔn)NaCO3放在260的烘箱中烘至恒重。D、測(cè)定燒堿中NaOH含量，采用固定量稱樣法。E、以K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，將K2Cr2O7溶液裝在滴定管中滴定。 3.要精確量取一定量液體，最適當(dāng)?shù)膬x器是 D 。A量筒 B燒杯 C 溶液瓶 D滴定管 4.在使用滴定管進(jìn)行分析過程中注入溶液或放出溶液后，需等待（B）時(shí)間A.秒秒 B.秒分鐘 C.分鐘分鐘5.滴定分析的相對(duì)誤差一般要求達(dá)到0.1%，使用

7、常量滴定管滴定時(shí)，耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)控制在：（ c ） A. 10毫升以下 B. 1015毫升 C. 2030毫升 D. 4050毫6、移液管的作用是：（ c ）A. 準(zhǔn)確地測(cè)量放出的液體體積。 B. 配置一定體積的溶液。 C. 定量轉(zhuǎn)移液體。7、在測(cè)溶液的pH值時(shí)，可用作指示電極的是：（ a ）A. 玻璃電極 B. 甘汞電極 C. 銀-氯化銀電極8、氫氣鋼瓶外表面噴的漆色是：（ c ）A. 灰色 B. 黑色 C. 深綠色 D. 天藍(lán)色9、洗滌下列器皿時(shí)，能用去污粉刷洗的有：（ A、C ）A. 燒杯 B. 滴定管 C. 漏斗 D. 比色皿 E. 容量瓶10、在進(jìn)行比色測(cè)定時(shí)，下述哪些操作是錯(cuò)

8、誤的：（ a、c、d ）A 將外壁有水的比色皿放入比色架。 B. 手捏比色皿的毛面。 C. 手捏比色皿的透光面。 D. 用濾紙擦比色皿外壁的水。 E. 待測(cè)溶液注到比色皿的2/3高度處。11、下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（ b、c 、d）A. 表面皿 B. 蒸發(fā)皿 C. 瓷坩堝 D. 燒杯 E. 量杯12、下列操作哪些是錯(cuò)誤的（ b、d、e ）A. 配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)用量筒量水。 B. 將AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液裝在堿式滴定管中。C. 基準(zhǔn)Na2CO3放在270的烘箱中烘至恒重。 D. 測(cè)定燒堿中NaOH含量時(shí)，采用固定量稱樣法稱樣。 E. 以K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液標(biāo)定Na2S2

9、O3溶液濃度時(shí)，將K2Cr2O7溶液裝在滴定管中滴定。13、為洗滌過濾油后的玻璃坩堝，選用哪種洗滌劑合適（ d、e ）A. 濃硫酸 B. 硫代硫酸鈉 C. 粗鹽酸 D. 濃硝酸 E. 鉻酸洗滌液14、目前、實(shí)驗(yàn)室常用的電源電壓是：A、110伏 B、220伏 C、380伏 D、220安15、重量分析中，將半邊為三層濾紙的外層折角撕下一小塊的作用是：（a、c）A、使內(nèi)層濾紙緊密貼在漏斗內(nèi)壁上 B、沒用處 C、撕下一小塊濾紙作擦拭燒杯內(nèi)殘留的沉淀用。 16、滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器，所以是（a）。A、量入式（In）計(jì)量玻璃儀器 B、量出式（Ex）計(jì)量玻璃儀器 C、不分量入式（In）和量出式

10、（Ex）。 17、精度要求高的電子天平理想的放置條件是（）。A、室溫20±2、相對(duì)濕度 45%60% B、室溫20±1、相對(duì)濕度 45%85% C、室溫25±2、相對(duì)濕度 45%60% D、室溫23±2、相對(duì)濕度 45%60%18、玻璃儀器通常洗滌之后放在電烘箱或紅外燈干燥箱中烘干，但最高烘干溫度不能超過（ b ）A、120 B、150 C、180 D、20019、滴定分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（1525）下，保存期一般不超過（ d ）。A、10天 B、半個(gè)月 C、一個(gè)月 D、二個(gè)月20、在使用鋼瓶作為氣源時(shí)，瓶?jī)?nèi)氣體不得全部用盡，一般應(yīng)保持( b )的余壓。

11、A、0.1-1MPa B、0.2-1MPa C、0.1-0.5MPa D、0.2-0.5 MPa21、在分光光度分析中，吸光度的控制范圍一般在（ ）范圍內(nèi)。A、0.2-0.8 B、0.1-0.7 C、0.3-0.8 D、0.25-0.7522、使用堿式滴定管正確的操作是：（ b ）A、 左手捏于稍低于玻璃珠近旁。 B、 左手捏于稍高于玻璃珠近旁。C、 右手捏于稍高于玻璃珠近旁。D、. 右手捏于稍低于玻璃珠近旁。E、 左手捏于玻璃珠上面的膠皮管上23、下列分析化驗(yàn)操作正確的是：（ b ）A、液體試劑用不完時(shí)，到回原瓶是可以的。 B、用移液管吸取液體時(shí)，不準(zhǔn)有氣泡存在。 C、NaOH溶液可在普通玻

12、璃瓶中存放。24、滴定分析的相對(duì)誤差一般要求達(dá)到0.1%，使用常量滴定管滴定時(shí)，耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)控制在：（ c ） A、10毫升以下 B、10-15毫升 C、 20-30毫升 D、40-50毫升25、滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口或燒杯口下（ a ）。A、12cm處 B、23cm處 C、12.5cm處 D、1.5-3cm處26、在可見-紫外分光光度計(jì)中，用于紫外波段的光源是（ c ）。A、氙燈 B、鹵鎢燈 C、氘燈 D、能斯特光源 E、汞燈27、使用原子吸收光譜分析時(shí)，下述火焰溫度最低的和火焰溫度最低的分別是（ A、D ）A、煤氣-空氣 B、氫氣-氧氣 C、乙炔-空氣 D、乙炔-氧

13、化亞氮 E、丙烷-氧氣28、氣相色譜中與含量成正比的是（ D、E ）。A、保留體積 B、保留時(shí)間 C、相對(duì)保留值 D、峰高 E、峰面積29、在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與被測(cè)離子的濃度（ ）。A、無(wú)關(guān) B、成正比 C、的對(duì)數(shù)成正比 30、在氣-液色譜中，當(dāng)兩種組分的保留時(shí)間完全一樣時(shí)，應(yīng)采用下列哪種操作可能將兩組分分開（ d ）。A、增加色譜柱柱長(zhǎng) 、B、改變載氣流速 C、改變載氣種類 D、改變柱溫 E、減小填料粒度三、 問答題:(總計(jì)50分.) 1、氣相色譜儀的檢測(cè)器都有哪幾種類型？代號(hào)各是什么？（4分）答：主要有熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、電子捕獲檢測(cè)器（EC

14、D）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、光離子化檢測(cè)器（PID）。2、原子吸收分析方法，如何選擇燈電流？（4分）答：燈電流值越小測(cè)定的靈敏度越高，燈的壽命也越長(zhǎng)，但是光強(qiáng)不足，穩(wěn)定性差；燈電流過大，靈敏度低。實(shí)際工作中，燈電流的選擇根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定，具體做法如下：（1）選限額適當(dāng)濃度的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其吸光度在0.20.6之間；（2）空心陰極燈預(yù)熱穩(wěn)定后，以12mA的步幅改變電流，測(cè)定吸光度；（3）繪制燈電流-吸收曲線，選取吸光度高的燈電流作為工作電流。3、 石墨爐原子化階段有哪幾個(gè)？目的各是什么？（4分）答：有四個(gè)階段：（1）干燥階段，目的是試樣脫水干燥，液體轉(zhuǎn)化為固體；

15、（2）灰化階段，目的是盡可能破壞樣品基體，以減少測(cè)定時(shí)的干擾和背景吸收，但前提是待測(cè)元素不能明顯損失；（3）原子化階段，目的在一定的溫度下，使待測(cè)元素完全原子化；（4）除殘階段，目的是在測(cè)定后，繼續(xù)保持石墨管的一定溫度或超高溫灼燒，使殘存樣品盡可能除盡。4、在進(jìn)行比色分析時(shí)，為何有時(shí)要求顯色后放置一段時(shí)間再比，而有些分析卻要求卻要求在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成比色？（4分）答：因?yàn)橐恍┪镔|(zhì)的顯色反應(yīng)較慢，需要一定時(shí)間才能完成，溶液的顏色也才能達(dá)到穩(wěn)定，故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時(shí)間后，由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發(fā)、光的照射等原因，會(huì)使溶液顏色發(fā)生變化，故應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色。5、甲

16、用50ml容量瓶配制了B種標(biāo)準(zhǔn)溶液，又用250ml容量瓶配制了C種標(biāo)準(zhǔn)溶液，供乙使用。乙用5ml吸量管量取樣品溶液一次于250ml燒杯中，又用25ml移液管吸取B種標(biāo)準(zhǔn)溶液一次于同一燒杯中，輕輕搖動(dòng)燒杯后，用50ml滴定管裝入C種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量滴定，消耗C種標(biāo)準(zhǔn)溶液35ml左右。請(qǐng)準(zhǔn)確記錄上述試驗(yàn)過程中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，完整的填寫在原始記錄上。（5分） 答： 甲配制了B種標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00ml，甲配制了C種標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0ml，乙用吸量管量取了5.00ml樣品溶液，乙用移液管吸取了B種標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml，乙滴定消耗C種標(biāo)準(zhǔn)溶液35.00ml。6、制定取樣方案的一般原則是什么？（4分）答：制定

17、取樣方案須考慮以下幾方面問題：物質(zhì)的類型和形態(tài)，如是一批物質(zhì)還是單個(gè)樣品；是固體、液體還是氣體。物質(zhì)的均勻性，如均勻、隨機(jī)不均勻、非隨機(jī)不均勻。物質(zhì)的穩(wěn)定性，如擬測(cè)特性量值隨時(shí)間增加或減少。測(cè)量方法的精密度等。根據(jù)上述情況決定取樣方式、取樣量、取樣技術(shù)、取樣周期、取樣地點(diǎn)、儲(chǔ)運(yùn)條件和有效期限。7、有一些石英或玻璃吸收池混在一起，如何檢查它們的配套性？（4分） 答：在同一光徑的石英吸收池中裝蒸餾水在220nm、700nm處測(cè)定；玻璃吸收池裝30mg/L的重鉻酸鉀溶液，在440nm處測(cè)定，裝蒸餾水在700nm處測(cè)定，將一個(gè)池的透射比調(diào)至100%，測(cè)量其它各池的透射比。 或者，在實(shí)際測(cè)定波長(zhǎng)下，將吸

18、收池編號(hào)，于干凈的吸收池中裝入測(cè)定用溶劑，以其中一個(gè)為參比，測(cè)定其它吸收池的吸光度，若測(cè)定的吸光度為零或兩個(gè)吸收池的吸光度相等或兩個(gè)吸收池的透光度之差在0.2%0.5%以內(nèi)，即為配對(duì)吸收池。8、為什么要測(cè)定標(biāo)樣的回收率？怎樣測(cè)定回收率？（4分） 答：回收率是樣品處理過程的綜合質(zhì)量指標(biāo)，是估計(jì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的主要依據(jù)之一。為了評(píng)價(jià)測(cè)定方法的可靠性和準(zhǔn)確性，需測(cè)定回收率。測(cè)定回收率有兩種方法：一是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，回收率待測(cè)元素測(cè)定值/待測(cè)元素真實(shí)值。二是用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，回收率（加入純物質(zhì)樣品測(cè)定值樣品測(cè)定值）/純物質(zhì)加入量。當(dāng)回收率的測(cè)定值接近100%時(shí)，表明所用的測(cè)定方法準(zhǔn)確、可靠。9

19、、安裝調(diào)試空心陰極燈應(yīng)遵循哪些程序？（5分） 答：檢查儀器電路和氣路是否連接正確，將儀器面板上所有開關(guān)關(guān)閉，各種調(diào)節(jié)器轉(zhuǎn)到最小位置。選好空心陰極燈，小心取出，打開光源室門，將燈引腳對(duì)準(zhǔn)燈電源插座插入。輕抬壓簧，將燈放入燈架中，燈陰極處于與燈架上的標(biāo)記相一致的位置。接通儀器總電源開關(guān)預(yù)熱12分鐘，再打開燈的高壓電源開關(guān)，調(diào)好燈電流，預(yù)熱30分鐘，使燈的發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。此時(shí)預(yù)熱燈電流應(yīng)與實(shí)測(cè)時(shí)工作電流相同。調(diào)節(jié)光源強(qiáng)度光源與檢測(cè)器對(duì)光光源與燃燒器對(duì)光。10、在進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣后不出峰，應(yīng)從哪些方面考慮排除故障？（4分） 答：氣路方面：檢查是否漏氣（包括進(jìn)樣口），微量進(jìn)樣器是否有毛病。 檢測(cè)器方面：對(duì)FID，應(yīng)檢查火焰是否點(diǎn)燃或熄滅。對(duì)TCD，檢查熱絲是否燒斷，電源開關(guān)是否有問題。 記錄系統(tǒng)：檢查聯(lián)結(jié)線是否松動(dòng)，記錄儀是否有問題。 其它方面：檢查機(jī)械系統(tǒng)、線路系統(tǒng)、參數(shù)設(shè)置、其它部件及操