精餾塔操作和全塔效率的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)四精儲(chǔ)塔操作和全塔效率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,充分利用計(jì)算機(jī)采集和控制系統(tǒng)具有的快速、大容量和實(shí)時(shí)處理的特點(diǎn)，進(jìn)行精儲(chǔ)過程多實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。以掌握實(shí)驗(yàn)研究的方法。2 .學(xué)會(huì)識(shí)別精儲(chǔ)塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響。3 .學(xué)習(xí)精微塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并掌握其影響因素。4 .測(cè)定精儲(chǔ)過程的動(dòng)態(tài)特性，提高學(xué)生對(duì)精微過程的認(rèn)識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)為設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)，學(xué)生應(yīng)在教師的協(xié)助下，獨(dú)立設(shè)計(jì)出完整的實(shí)驗(yàn)方案，并自主實(shí)施。必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容為13,可供選做的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容為47,最少?gòu)闹羞x做一個(gè)。1 .研究開車過程中，精儲(chǔ)塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)

2、隨時(shí)間的變化情況。2 .測(cè)定精儲(chǔ)塔在全回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布。3 .測(cè)定精儲(chǔ)塔在全回流和某一回流比連續(xù)精儲(chǔ)時(shí)，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)、總板效率和塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布。4,在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨回流比的變化情況。5 .在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進(jìn)料流量的變化情況。6,在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進(jìn)料組成的變化情況。7 .在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測(cè)定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進(jìn)料熱狀態(tài)的變化情況。三、實(shí)驗(yàn)原理對(duì)于二元物系，如已知其汽液平衡

3、數(shù)據(jù)，則根據(jù)精儲(chǔ)塔的原料液組成，進(jìn)料熱狀況，操作回流比及塔頂儲(chǔ)出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)Nt。按照式（4-1）可以得到總板效率Et,其中Np為實(shí)際塔板數(shù)。NtEt-100%(4-1)Np部分回流時(shí)，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計(jì)算式為C pm (t BPtF)rmrm(4-2)式中：tF進(jìn)料溫度，c。tBP進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度，C。Cpm進(jìn)料液體在平均溫度（tF+tp）/2下的比熱，kJ/（kmol.C）。rm進(jìn)料液體在其組成和泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，kJ/kmol。Cpm=CpiMixi+Cp2M2X2,kJ/（kmol.C）（4-3）rm=riMixi+r2M2x2,kJ/kmol（4-4）

4、式中：Cp1,Cp2分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，kJ/（kg.C）o門，r2分別為純組份1和組份2在泡點(diǎn)溫度下的汽化潛熱，kJ/kg。Mi,M2分別為純組份1和組份2的質(zhì)量，kg/kmol。xi,x2分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的分率。四、實(shí)驗(yàn)裝置的流程實(shí)驗(yàn)室共有8套篩板精儲(chǔ)塔可供實(shí)驗(yàn)用，實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖如圖4-1所示。篩板精儲(chǔ)塔的主要參數(shù)為：塔板直徑：50mm；板間距：100mm；篩孔直徑：2mm；開孔率：6.6%;塔板數(shù)：7（第五套設(shè)備為9）;進(jìn)料板位置：從塔頂開始第5、6板；進(jìn)料槽數(shù)量：2;進(jìn)料泵最大流量：4L/h;進(jìn)料加熱器功率：400W;塔釜最大加熱功率：800W。

5、Vr0.2993進(jìn)料流量與蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速的關(guān)系：21.41（4-5）式中：V一流量，L/h;r轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)/分質(zhì)量濃度與折光指數(shù)的關(guān)系（30C）：w58.8442.61nD（4-6）式中：w一質(zhì)量分率；nD折光指數(shù)可供實(shí)驗(yàn)的物系：乙醇/正丙醇。五、實(shí)驗(yàn)步驟舉例以測(cè)定乙醇/正丙醇二元物系精微分離過程全回流條件下全塔效率為例。1 .實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作將阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度（30C）,并記下這個(gè)溫度。配制一定濃度的乙醇/正丙醇混合液，然后加到進(jìn)料槽中。在精儲(chǔ)塔釜中加入其容積2/3的乙醇/正丙醇混合液。2,全回流操作向塔頂冷凝器通入冷卻水，接通塔釜加熱器電源，設(shè)定加熱功率進(jìn)行加熱。當(dāng)塔

6、釜中液體開始沸騰時(shí)，注意觀察塔內(nèi)氣液接觸狀況，當(dāng)塔頂有液體回流后，適當(dāng)調(diào)整加熱功率，使塔內(nèi)維持正常的操作狀態(tài)。進(jìn)行全回流操作至塔頂溫度保持恒定5分鐘后，在塔頂和塔釜分別取樣，用阿貝折光儀測(cè)量樣品濃度。阿貝折光儀的使用方法見本實(shí)驗(yàn)附錄。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，停止加熱，待塔釜溫度冷卻至室溫后，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原，并打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，將實(shí)驗(yàn)室水電切斷后，方能離開實(shí)驗(yàn)室。圖4.1實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖六、注意事項(xiàng)1 .本實(shí)驗(yàn)過程中，要特別注意安全，嚴(yán)禁干燒加熱器，以免發(fā)生觸電事故。2 .本實(shí)驗(yàn)用計(jì)算機(jī)不能作為他用，不能刪除和添加任何程序，計(jì)算機(jī)不能帶電插拔外設(shè)接口。3 .開車時(shí)必須先接通冷卻水，方能進(jìn)行塔釜加熱

7、，停車時(shí)則反之。4 .使用阿貝折光儀測(cè)濃度時(shí)，一定要按給出的質(zhì)量百分濃度折光指數(shù)關(guān)系曲線的要求控制折光儀的測(cè)量溫度，在讀取折光指數(shù)時(shí)，一定要同時(shí)記錄其測(cè)量溫度。七、報(bào)告內(nèi)容1 .畫出在全回流條件下，塔頂溫度隨時(shí)間的變化曲線。2 .畫出精儲(chǔ)塔在全回流和部分回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度和濃度沿塔高的分布曲線。3 .計(jì)算出全回流和部分回流條件下的總板效率。4 .寫出選做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。5 .回答如下思考題：在精儲(chǔ)操作過程中，回流溫度發(fā)生波動(dòng)，對(duì)操作會(huì)產(chǎn)生什么影響？在板式塔中，氣體、液體在塔內(nèi)流動(dòng)中，可能會(huì)出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？如何判斷精儲(chǔ)塔內(nèi)的操作是否正常合理？如何判斷塔內(nèi)的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？八、附

8、錄附表常壓下乙醇正丙醇汽液平衡數(shù)據(jù)X/摩爾分率00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.000Y/摩爾分率00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000（二）阿貝折光儀的使用方法1,了解濃度一一折光指數(shù)標(biāo)定曲線的適用溫度2.看超級(jí)恒溫水浴的觸點(diǎn)溫度計(jì)的設(shè)定溫度是否在標(biāo)定曲線的適用溫度附近若不是，則需調(diào)整至適用溫度。3 .啟超級(jí)恒溫水浴，待恒溫后，看阿貝折光儀測(cè)量室的溫度是否正好等于標(biāo)定曲線的適用溫度。若否，則應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)超級(jí)恒溫水浴的觸點(diǎn)溫度計(jì)，使阿貝折光儀測(cè)量室的溫度正好等于標(biāo)定曲線的

9、適用溫度。4,用折光儀測(cè)定無水乙醇的折光指數(shù)，看折光儀的零點(diǎn)”是否正確。5 .測(cè)定某物質(zhì)的折光指數(shù)的步驟如下：測(cè)量折光指數(shù)時(shí)，放置待測(cè)液體的薄片狀空間可稱為樣品室”。測(cè)量之前應(yīng)用鏡頭紙將樣品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干凈，以免留有其它物質(zhì)影響測(cè)定的精確度。在樣品室關(guān)閉且鎖緊手柄的掛鉤剛好掛上的狀態(tài)下，用醫(yī)用注射器將待測(cè)的液體從樣品室側(cè)面的小孔注入樣品室內(nèi)，然后立即旋轉(zhuǎn)樣品室的鎖緊手柄，將樣品室鎖緊（鎖緊即可，但不要用力過大）。調(diào)節(jié)樣品室下方和豎置大圓盤側(cè)面的反光鏡，使兩鏡筒內(nèi)的視場(chǎng)明亮。從目鏡中可看到刻度的鏡筒叫饃數(shù)鏡筒"，另一個(gè)叫望遠(yuǎn)鏡筒”。先估計(jì)一下樣品的折光指數(shù)數(shù)值的大概范圍，然后轉(zhuǎn)動(dòng)豎置大圓盤下方側(cè)面的手輪，將刻度調(diào)至樣品折光指數(shù)數(shù)值的附近。轉(zhuǎn)動(dòng)目鏡底部側(cè)面的手輪，使望遠(yuǎn)鏡筒視場(chǎng)中除黑白兩色外無其他顏色。在旋轉(zhuǎn)豎置大圓盤下方側(cè)面的手輪，將視場(chǎng)中黑白分界線調(diào)至斜十字線的中心（如附圖4-1所示）。讀數(shù)鏡筒中看到的右列刻度讀數(shù)則為待測(cè)物質(zhì)的