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1、石油工程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)李春蘭 宋執(zhí)武石油工程教學(xué)實(shí)驗(yàn)室2021-5目錄第一章 油層物理實(shí)驗(yàn) 1.第一節(jié) 巖石孔隙度測(cè)定 1第二節(jié) 巖石絕對(duì)滲透率的測(cè)定 4第三節(jié) 巖石比外表積的測(cè)定 8第四節(jié) 巖石碳酸鹽含量的測(cè)定 10第五節(jié) 界面張力的測(cè)定 14第六節(jié) 巖心流體飽和度的測(cè)定 21第七節(jié) 液體粘度的測(cè)定 27第八節(jié) 地層油高壓物性的測(cè)定 32第九節(jié) 氣體壓縮因子的測(cè)定 35第二章 滲流力學(xué)實(shí)驗(yàn) 3.7.第一節(jié)電解模型開(kāi)展概況 37第二節(jié)水電模擬的根本原理 37第三節(jié)水電模擬實(shí)驗(yàn)裝置 38第四節(jié)水電模擬實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 39實(shí)驗(yàn)一 平面徑向穩(wěn)定滲流實(shí)驗(yàn) 39實(shí)驗(yàn)二 鏡像反映實(shí)驗(yàn) 41實(shí)驗(yàn)三 直井、水平井井網(wǎng)實(shí)

2、驗(yàn) 42第三章 采油工程實(shí)驗(yàn) 4.2.第一節(jié) 抽油井教學(xué)培訓(xùn)系統(tǒng)簡(jiǎn)介 42第二節(jié) 抽油泵泵效實(shí)驗(yàn) 49第三節(jié) 示功圖測(cè)定及工況判斷 51第四節(jié) 裂縫導(dǎo)流能力測(cè)定實(shí)驗(yàn) 54第四章 油氣田開(kāi)發(fā)實(shí)驗(yàn) 5.8第一節(jié) 敏感性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 58一、速敏性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 58二、水敏性實(shí)驗(yàn) 61三、鹽敏性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 62四、酸敏性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 64第二節(jié) 油水相對(duì)滲透率測(cè)定 66一、穩(wěn)態(tài)法 66二、非穩(wěn)定狀態(tài)法 71第三節(jié) 油藏巖石潤(rùn)濕性測(cè)定 81一、自吸法 81二、量角法 86第四節(jié) 毛管壓力曲線測(cè)定 88一、半滲隔板法 88二、壓汞法 91第五節(jié) 高分子聚合物溶液流變曲線測(cè)定 93第六節(jié) 聚合物驅(qū)剩余阻力系數(shù)測(cè)定 97

3、第七節(jié) 多孔介質(zhì)中穩(wěn)定泡沫的封堵性能實(shí)驗(yàn) 100第五章 油氣井工程實(shí)驗(yàn) 1.05第一節(jié) 聚合物鉆井液的制備、評(píng)價(jià)及維護(hù)實(shí)驗(yàn) 105第二節(jié) 鉆井液中膨潤(rùn)土含量確實(shí)定 107第三節(jié) 水泥漿稠化時(shí)間測(cè)定 108第四節(jié) 水泥漿流變性測(cè)定 110第五節(jié) 巖石硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn) 111第六節(jié) 巖石可鉆性的測(cè)定實(shí)驗(yàn) 115第七節(jié) 鉆井過(guò)程模擬實(shí)驗(yàn) 118第八節(jié) 無(wú)固相完井液的配制及評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) 119第一章油層物理實(shí)驗(yàn)第一節(jié)巖石孔隙度測(cè)定巖石的孔隙度分為有效孔隙度和絕對(duì)孔隙度。 巖樣有效孔隙度的測(cè)定一般是 測(cè)出巖樣的骨架體積或孔隙體積,再測(cè)出巖樣的視體積,即可計(jì)算出巖樣的有效 孔隙度。常用的孔隙度測(cè)定方法有:氣體法

4、,煤油法,加蠟法。一、氣體法一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握測(cè)定巖石孔隙度、骨架體積及巖石外表體積的原理;2學(xué)會(huì)使用氣體法測(cè)定巖石孔隙度。二實(shí)驗(yàn)原理氣體法孔隙度測(cè)定原理是氣體玻義耳定律,其原理示意圖如圖1-1所示。圖1-1氣體法孔隙度測(cè)定原理示意圖假設(shè)容器的體積為 M,樣品室體積為 V2。在樣品室中放一體積為 Vx的鋼塊。容器中充滿壓力 為P1的氣體,樣品室壓力為大氣壓。翻開(kāi)閥門(mén),容器與樣品室連通。壓力平衡后,整個(gè)系 統(tǒng)的壓力為Px。根據(jù)玻義耳-馬略特定律,有:F1VPX(V1V2 -Vx)整理上式得:Vx =勺1 V2 - PM1Px即放入樣品室的鋼塊體積 Vx與1/Px呈線性關(guān)系。樣品室中放置不同體積的鋼

5、塊,可得到鋼塊體積與系統(tǒng)壓力的關(guān)系曲線,稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后將樣品室中的鋼塊換成待測(cè)巖心??傻玫竭B通后系統(tǒng)壓力。根據(jù)此壓力從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查到對(duì)應(yīng)的體積,即為巖心的骨架體積。通過(guò)其它測(cè)量手段,可以測(cè)出巖心的視體積,從而求 出巖心孔隙度$。三實(shí)驗(yàn)儀器氣體孔隙度測(cè)定儀。如圖1-2所示。J.K氣力湄表ok、_rr囉吒琲扌l(wèi)爍處訶a taD皿瘧;*冬 啟4科*t«.冠廠開(kāi)Ji放空閥 -樣品閥 供氣閥 ,調(diào)壓閥囂宅夾持器圖1-2氣體孔隙度儀(四) 操作步驟(I) 逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)氣瓶閥門(mén),翻開(kāi)氣瓶開(kāi)關(guān)(注意:翻開(kāi)氣瓶開(kāi)關(guān)前,除放空閥外,其它閥 門(mén)均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2 )順時(shí)針旋轉(zhuǎn)減壓閥開(kāi)關(guān),氣瓶出口壓力

6、調(diào)至1MPa左右;(3 )翻開(kāi)氣源閥和供氣閥;(4) 順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥,將壓力調(diào)至0.30.4MPa;(5) 關(guān)閉供氣閥。(6 )逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品室?jiàn)A持器把手,取出樣品室,裝入一標(biāo)準(zhǔn)鋼塊(共有4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋼塊,厚度分別為1 ,1 /2 ,3 /8 ,1 / 8 ),將樣品室裝入夾持器,順時(shí)針旋緊夾持器把手。(7) 關(guān)閉放空閥,翻開(kāi)樣品閥,使容器與樣品室連通。記錄鋼塊體積和系統(tǒng)壓力。(8) 翻開(kāi)放空閥,關(guān)閉樣品閥,更換鋼塊。(9) 翻開(kāi)供氣閥,然后關(guān)閉。重復(fù)步驟(5)(8),得到不同鋼塊體積所對(duì)應(yīng)的系統(tǒng)壓力,繪制鋼塊體積與系統(tǒng)壓力關(guān) 系曲線。(10) 將待測(cè)巖心放入樣品室,測(cè)量所對(duì)應(yīng)的系統(tǒng)壓力 Ps,

7、然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出所對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)值,即為巖心的骨架體積VS。(II) 利用游標(biāo)卡尺測(cè)量巖心直徑和長(zhǎng)度,計(jì)算巖心視體積Vf。(12) 關(guān)閉氣瓶開(kāi)關(guān),將所有物品放回原位,實(shí)驗(yàn)完畢。(五) 數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理1、數(shù)據(jù)記錄巖心直徑:;巖心長(zhǎng)度:表1-1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表序號(hào)12345678巖心鋼塊體積cm3系統(tǒng)壓力MPa2、數(shù)據(jù)處理根據(jù)表1-1中的數(shù)據(jù)繪制鋼塊體積與系統(tǒng)壓力的關(guān)系曲線,從曲線上讀出巖心的骨架體積。巖心孔隙度:= 100% Vf(1-1)六考前須知此實(shí)驗(yàn)受溫度壓力的影響,故測(cè)完校準(zhǔn)曲線后,緊接著做待測(cè)樣品實(shí)驗(yàn)。、煤油法一測(cè)量原理首先將干巖樣抽真空飽和煤油, 將飽和煤油的巖樣,懸掛于煤油中稱(chēng)

8、重, 再將飽和煤油的巖 樣在空氣中稱(chēng)重,空氣中的重量與在煤油中的重量差, 除以煤油的比重,即為巖樣的視體積 外表體積。飽和煤油巖樣在空氣中的重量與干巖樣的重量差,除以煤油的比重,即得到巖樣中飽和煤油的體積,即巖樣的有效孔隙體積。巖樣的有效孔隙體積除以巖樣的視體積即得到巖樣的有效孔隙度。二設(shè)備流程煤油法實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要用于巖樣抽真空飽和煤油。設(shè)備流程如圖1-3所示。圖1-3巖樣飽和煤油流程圖第二節(jié)巖石絕對(duì)滲透率的測(cè)定滲透率是衡量巖心允許流體通過(guò)能力的指標(biāo)。測(cè)定巖心滲透率通常以枯燥的氮?dú)鉃闃?biāo)準(zhǔn)氣 體。對(duì)巖性均勻、膠結(jié)程度好的堅(jiān)硬巖心,應(yīng)制成一定形狀的巖樣;對(duì)膠結(jié)性差、易碎巖樣,應(yīng) 用塑料、錫箔或其它方

9、法進(jìn)行封裝,加以支撐保護(hù),然后再進(jìn)行測(cè)定。下面介紹兩種常用的滲透率測(cè)定方法。一、流量計(jì)法一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握巖石滲透率測(cè)定原理和方法;2 掌握克氏滲透率的測(cè)定方法。二實(shí)驗(yàn)原理氣體以一定流速通過(guò)巖樣時(shí), 在巖樣兩端建立壓差,根據(jù)巖樣兩端的壓差和氣體的流速, 利用達(dá)西定律即可求出巖樣的滲透率。(1-2)QPaL2 2 5A(p i - P2)Qa絕對(duì)大氣壓時(shí)氣體流量,cm' / s;A 巖樣截面積,cm2;L巖樣長(zhǎng)度,cm;卩一氣體粘度,mPas;Pa, Pi, P2分別為大氣壓力、巖樣上游及下游壓力,MPa ;2 K 滲透率,m。三儀器設(shè)備氣體滲透率測(cè)定儀如圖 1-3所示,圖1-3氣體滲透率

10、測(cè)定儀四操作步驟1、準(zhǔn)備工作記錄以下數(shù)據(jù):巖心編號(hào)、長(zhǎng)度、直徑。將最大量程流量計(jì)翻開(kāi),其它關(guān)閉注意:先開(kāi)后關(guān)。慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)巖心夾持器上的左右手輪,取出夾持器下方堵頭, 將巖心裝入巖心夾持器, 裝好堵頭,并旋緊手輪。慢慢翻開(kāi)環(huán)壓閥,將環(huán)壓調(diào)至I.OMPa左右。4翻開(kāi)氣源閥。5順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥,同時(shí)密切觀察上游壓力表指針和流量計(jì)浮子讀數(shù)變化。隨著壓力的增加,假設(shè)浮子上升太快,降低上游壓力至零逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥,更換較大流量計(jì)注意:先開(kāi)后關(guān);假設(shè)浮子上升太慢,或沒(méi)有反響,降低壓力至零,更換較小流量計(jì),重新加壓。,然后緩慢翻開(kāi)放空閥。6待壓力和流量穩(wěn)定后,記錄上游壓力 Pl和Qa值。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先降低上游

11、壓力至零逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)壓閥8待環(huán)壓表指示為零時(shí),取出巖心。9 整理儀器,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。五考前須知切勿無(wú)巖芯加環(huán)壓,以免損壞橡膠套。流量管法一測(cè)定原理測(cè)定是基于下式來(lái)計(jì)算滲透率:(1-3)BLTA式中:A 巖樣截面積,cm2;L巖樣長(zhǎng)度,cm;卩一氣體粘度,mPas;T 空氣通過(guò)巖樣的時(shí)間,秒;B 氣體流量管常數(shù);2K 滲透率,m。二儀器設(shè)備簡(jiǎn)易的滲透率測(cè)定儀如圖 1-4所示。儀器主要由兩局部組成:圖1-4簡(jiǎn)易滲透率儀夾緊巖樣用的巖心夾持器,它靠夾持器壓帽上的絲杠壓緊巖心橡皮筒來(lái)夾緊其中的巖 樣,巖樣頂端端面與大氣相通。(2)插在水池內(nèi)的測(cè)壓流量管,通過(guò)吸水橡皮球可將流量管內(nèi)的水面吸到不同刻度的 高度

12、h。以上,當(dāng)吸氣球不吸氣放開(kāi)手后,流量管內(nèi)的水面從h。上自然下落,由于受水面下降造成的負(fù)壓,在巖樣兩端便建立起壓差,外界空氣那么通過(guò)巖樣頂部進(jìn)入流量管,測(cè)量流量管水面從刻度線h。下降到刻度線hx的時(shí)間T便可應(yīng)用公式(1-3)算出巖樣的滲透率。流量管直徑分粗、中、細(xì)三段,每段都有ho和hx上下兩條刻度線,可根據(jù)巖樣滲透性的大小選用不同管段尺寸。滲透性大的可選擇粗直徑管段,小的可改選細(xì)直徑管段,或中段,選擇的原那么是測(cè)得的時(shí)間 T > 10秒。流量管三段的常數(shù) Bi、B2和B3是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滲透率的巖塊 反求得到的,是恒定的儀器常數(shù)。(三) 操作步驟(1) 使水池水面與流量管下端的0刻度線在同一

13、水面。(2) 用游標(biāo)卡尺量出巖樣的長(zhǎng)度和直徑,算出巖樣的截面積。(3 )將巖樣夾入巖心夾持器,巖樣與夾持器之間應(yīng)確保氣體不能竄流。(4)用吸氣球或其它真空源將流量管水面吸到最細(xì)管段的刻度以上,停止抽吸后立即用秒 表記下流量管水面從刻度ho下降到hx的時(shí)間T,如果TV 10秒那么改換中間管段,直至T >10秒。將T值和相應(yīng)的管段常數(shù) B代入式(1)便算出滲透率。1-2查出??諝庹扯瓤梢詮膶?shí)驗(yàn)室給出的粘溫曲線上查得,也可由表表 1-2 一個(gè)大氣壓下空氣的粘度,微泊1微泊=10-4厘泊 溫度,c0102030400171.8176.8181.8186.6191.41172.3177.3182.

14、3187.1191.92172.8177.8182.8187.6192.43173.3178.3183.25188.1192.94173.8178.8183.7188.6193.35174.3179.3184.2189.1193.86174.8179.8184.7189.5194.37175.3180.3185.2190.0194.78175.8180.8185.7190.5195.29176.3181.3186.2191.0195.7四優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):儀器簡(jiǎn)單,測(cè)定快。缺點(diǎn):對(duì)于低滲和特低滲巖樣,不再適用。第三節(jié) 巖石比外表積的測(cè)定巖石比外表積 簡(jiǎn)稱(chēng)比面 有三種定義方法: 1單位視體積巖石中顆粒

15、的總 外表積S; 2單位骨架體積巖石中顆粒的總外表積Sd; 3單位孔隙體積巖 石中顆粒的總外表積Sp。三者存在以下關(guān)系:S = Sd 1-© = Sp©下面測(cè)定的是第一種定義中的比外表積 S。一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握比面的測(cè)定方法; 2利用比面儀測(cè)定滲透率。二 測(cè)定原理測(cè)定所依據(jù)的公式如下,即:(1-4)式中:©巖樣的孔隙度,小數(shù);A巖樣截面積,cm2;L巖樣長(zhǎng)度,cm;卩室溫下空氣的粘度,泊。H 空氣通過(guò)巖心穩(wěn)定后的壓差,厘米水柱。Q 通過(guò)巖心的空氣流量,cm3/ s。從公式(1-4)不難看出,當(dāng)孔隙度,A和L可以直接量出,卩由查表得到 后,只要通過(guò)壓力計(jì)測(cè)得空氣通

16、過(guò)巖樣的壓差 H和相應(yīng)的流量Q便可算出巖樣 的比面。(三) 儀器設(shè)備巖石比面儀主要由巖心夾持器,壓差計(jì)和水罐組成。測(cè)定時(shí)翻開(kāi)排水開(kāi)關(guān), 水從水罐中流出,罐內(nèi)壓力降低,空氣經(jīng)過(guò)巖樣進(jìn)入水罐內(nèi),待壓差計(jì)兩側(cè)的水 柱高度差不變時(shí),進(jìn)入水罐的空氣體積等于排出水的體積。測(cè)定相應(yīng)壓差下水的體積流速,便可按公式(1-4)計(jì)算出巖樣的比面。吐閥 水 加閥空 唧筒比面測(cè)定原理圖見(jiàn)圖1-5所示。圖1-5比面測(cè)定示意圖(四) 操作步驟1、烘干巖樣;2、用游標(biāo)卡尺測(cè)量巖樣的長(zhǎng)度和直徑,算出巖樣的截面積;2、翻開(kāi)放空開(kāi)關(guān)和注水開(kāi)關(guān),向水罐內(nèi)加水,大約加 2/3即可,關(guān)閉放空開(kāi)關(guān)和注水開(kāi)關(guān)3、 將巖樣放入巖心夾持器,關(guān)閉

17、環(huán)壓放空閥,翻開(kāi)環(huán)壓閥,加0.71.4MPa 的環(huán)壓。4、慢慢翻開(kāi)排水開(kāi)關(guān),開(kāi)始流量控制得小一些,待壓差計(jì)兩端的壓差穩(wěn)定 在某一高度H后,利用秒表和量筒測(cè)量水流出的體積流速。記錄水柱高度差和 水的體積流速。5、增大水的流速,用同樣的方法至少測(cè)定三組數(shù)據(jù)。注:流量應(yīng)從小到大變化。5、關(guān)上排水開(kāi)關(guān),實(shí)驗(yàn)完畢。五數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理1、數(shù)據(jù)記錄巖心直徑:; 巖心長(zhǎng)度:表1-3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表序號(hào)123記錄時(shí)間,秒水的體積,厘米3壓差計(jì)水柱高度,厘米比面,厘米2/厘米32、數(shù)據(jù)處理計(jì)算單位時(shí)間內(nèi)流出的水量 Q,將Q和相應(yīng)的H代入公式1-4,計(jì)算出巖 樣的比面。三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果求算術(shù)平均值,得到巖心的比面。六思

18、考題1、說(shuō)明本儀器適用范圍第四節(jié)巖石碳酸鹽含量的測(cè)定碳酸鹽含量的測(cè)定方法常用的有兩種:壓力法和體積法。即一定量的巖石粉 末跟足量的鹽酸進(jìn)行分解反響,記錄所產(chǎn)生的二氧化碳的體積或壓力,從而計(jì)算 出巖石中碳酸鹽的含量。一、壓力法一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解壓力法測(cè)定巖石碳酸鹽含量的原理;(2) 熟悉儀器結(jié)構(gòu)及其測(cè)定方法。(二) 實(shí)驗(yàn)原理CaCO3+2HCI=H2O+CO2 T +CaCI2從上面的化學(xué)反響方程式可以看出,樣品中碳酸鹽含量與所產(chǎn)生的二氧化碳 量成正比。 當(dāng)反響容器體積一定時(shí), 二氧化碳量與容器壓力成正比。 根據(jù)容器中 二氧化碳?jí)毫Ρ憧汕蟪鎏妓猁}含量。(三) 儀器設(shè)備碳酸鹽含量測(cè)定儀如圖 1-6

19、所示。(四) 操作步驟1、翻開(kāi)電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱半小時(shí)。2、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) P-W 關(guān)系曲線(1) 稱(chēng)取純碳酸鈣 0.1 克左右,放入樣品傘;(2) 將樣品控制開(kāi)關(guān)置于“ ON位置,將放有樣品的樣品傘插入反響杯蓋 下方的小孔中;(3) 用滴定管取10%的稀鹽酸10ml,放入反響杯中,將反響杯旋入反響杯 蓋;( 4)關(guān)閉放空閥,記錄初始?jí)毫︼@示值 P1;(5)將投樣控制開(kāi)關(guān)置于“ OFF位置,使樣品傘落下,翻開(kāi)震動(dòng)開(kāi)關(guān),順 時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)速旋鈕到適宜的震動(dòng)速度;( 6)觀察壓力顯示,當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí),記錄壓力值 P2;( 7)將調(diào)速旋鈕逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至 0,關(guān)閉震動(dòng)開(kāi)關(guān),翻開(kāi)放空閥;(8) 取下反響杯,清洗反響杯和樣

20、品傘;(9) 再分別稱(chēng)取約0.2、0.3、0.4、0.5克純碳酸鈣,重復(fù)步驟(2)(8);(10) 繪制壓力P (P=P1-P2)與樣品重量關(guān)系曲線。3、測(cè)定實(shí)際樣品中碳酸鈣含量稱(chēng)取 0.5克實(shí)際樣品放入樣品傘,重復(fù)第 2步中的步驟( 2)(8),根據(jù)測(cè) 得的壓力P,由P-W曲線查得樣品中碳酸鈣含量。TSY- I碳酸鹽含量測(cè)定儀定時(shí)總電源調(diào)速EJ振動(dòng)| 呂日.IB.B.B. |口口衛(wèi)口口壓力顯示石油大學(xué)石儀公司圖1-6壓力法碳酸鹽含量測(cè)定儀五數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理1、數(shù)據(jù)記錄初始?jí)毫Γ海?實(shí)際樣品重量:序號(hào)12345樣品純碳酸鈣重旦C量,g壓力,KPa2、數(shù)據(jù)處理繪制純碳酸鈣壓力與樣品重量關(guān)系曲線

21、,然后根據(jù)實(shí)際樣品反響壓力在曲線 上查出實(shí)際樣品中所含碳酸鈣的重量,再計(jì)算碳酸鈣含量。六考前須知1反響時(shí)間充分;2保證反響杯不漏氣七思考題1、該實(shí)驗(yàn)的誤差來(lái)源有哪些?二、體積法一實(shí)驗(yàn)原理使鹽酸與碳酸鹽起化學(xué)反響,測(cè)量反響后產(chǎn)生的C02體積。測(cè)得C02氣體體積后,利用公式1-5計(jì)算巖樣中碳酸鹽含量=1202巴WT(1-5)式中:耳一巖樣中碳酸鹽含量,;V反響產(chǎn)生的CO2氣體體積,ml;P實(shí)驗(yàn)的大氣壓力,MPa;W巖樣質(zhì)量,g;T CO2氣體的溫度,K。二實(shí)驗(yàn)儀器儀器流程如圖1-7所示。三實(shí)驗(yàn)步驟1翻開(kāi)閥7,抬高平衡瓶,用其中吸收C02氣體很少的食鹽NaCI水溶液灌注量氣管,使鹽水液面到達(dá)量氣管的

22、上部刻度處,然后關(guān)閉閥7;2稱(chēng)取一定量的樣品一般0.22g克放入小杯內(nèi),并將小杯置于盛有 101 5mI 濃度為 10%鹽酸的反響瓶中;3待儀器局部的溫度平衡后,將開(kāi)關(guān) 7翻開(kāi),移動(dòng)平衡瓶,使量氣管和平衡 管工作液面持平,記下在大氣壓下量氣管內(nèi)液面的首次讀數(shù), 立即將開(kāi)關(guān) 7關(guān)閉;4搖動(dòng)反響瓶,使杯子翻倒,讓樣品與鹽酸充分反響,生成C02 氣體,直至作用完畢。反響停止約 15min 后,移動(dòng)平衡瓶, 將平衡管中局部液體移入平衡 瓶?jī)?nèi),重新使量氣管和平衡管中的液面持平, 并記取在大氣壓力下量氣管內(nèi)液面 讀數(shù)。反響前后量氣管內(nèi)兩次讀數(shù)之差就是 C02 氣體體積 V。5記下水槽溫度和氣壓計(jì)讀數(shù), 在

23、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要特別注意調(diào)節(jié)反響瓶及水槽 的溫差,一般不得超過(guò)1C。四考前須知1讀CO2氣體體積時(shí),量氣管內(nèi)外的液面必須持平,以保證所測(cè)氣體體積 為大氣壓力下體積;2分析時(shí),室內(nèi)溫度要穩(wěn)定 不要直接吹風(fēng) ,恒溫水池中溫度要均勻;3水池中的水最好用蒸餾水或者用過(guò)濾后的自來(lái)水。第五節(jié) 界面張力的測(cè)定液一液或液一氣界面張力的測(cè)定,目前常采用的方法有:吊環(huán)法,懸滴法, 旋滴法。一、吊環(huán)法一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握吊環(huán)法測(cè)定界面張力的原理;2學(xué)會(huì)用吊環(huán)法測(cè)定界面張力。二測(cè)定原理 當(dāng)金屬吊環(huán)從液體外表脫開(kāi)時(shí),用扭稱(chēng)轉(zhuǎn)角測(cè)量克服外表張力所需的力,這種方法為吊環(huán)法。根據(jù)刻度盤(pán)讀數(shù)計(jì)算外表張力的公式如下:T = PF1-9式

24、中c試樣的表界面張力,達(dá)因/厘米;P吊環(huán)脫開(kāi)薄膜破裂時(shí)刻度盤(pán)的示值,達(dá)因/厘米;F由刻度盤(pán)示值換算到界面張力,達(dá)因/厘米的換算系數(shù) 它可以按下式求得,即:0.01452P1.679F =0.725020.04534 (1-10)C (D -d)R r式中P刻度盤(pán)示值,達(dá)因/厘米;C白金環(huán)的圓周長(zhǎng),厘米;D水在25C時(shí)的密度,克/厘米3;R白金絲吊環(huán)的半徑,厘米;r吊環(huán)白金絲的半徑,厘米??砂磧x器的R/r值作出換算系數(shù)F的表,包括P/(D-d)由0到800范圍內(nèi) 的F值,準(zhǔn)確至三位有效數(shù)字。應(yīng)該指出,C和R/r的數(shù)值一般是由張力儀制造廠隨儀器給出。(三) 儀器設(shè)備圖1-8吊環(huán)法界面張力儀(四)

25、操作步驟1、所有要用的玻璃器皿均用石油醚或苯洗去殘留油跡,并依次再用丙酮、 蒸餾水洗數(shù)次,然后浸在熱的鉻酸洗液中洗片刻,取出后再用水和蒸餾水洗凈。2、白金絲環(huán)先用石油醚或苯洗,再用丙酮沖洗,然后在煤氣火焰氧化部燒 紅后取出備用。3、 試樣用中等孔隙度的濾紙過(guò)濾,每過(guò)濾 25毫升試樣后換用一次新濾紙, 并測(cè)定試樣在25C時(shí)的密度do4、調(diào)試儀器(1) 用調(diào)平螺絲1和2把升降臺(tái)調(diào)平。(2) 把吊環(huán)掛在扭臂9的鉤上。(3) 旋轉(zhuǎn)螺旋13把指針14調(diào)到刻度零的位置。4放開(kāi)制動(dòng)螺釘17,把螺旋11轉(zhuǎn)半周使扭力絲繃緊。5小心地轉(zhuǎn)動(dòng)螺旋18,力求使扭臂9到達(dá)水平。在這種情況下用白紙為背 景應(yīng)該在托架15和扭

26、臂9之間看出約1毫米窄縫,水平后關(guān)住制動(dòng)螺釘17。5、 向干凈的試樣容器中注入 5075毫升溫度為25± 1C的蒸餾水,放在升 降平臺(tái)4上,調(diào)節(jié)升降平臺(tái),使吊環(huán)對(duì)準(zhǔn)試樣容器并浸入水中目測(cè)不超過(guò) 6毫米。6、慢慢下放升降平臺(tái),保持扭力臂有零點(diǎn)位置,增加吊環(huán)系統(tǒng)的力矩。當(dāng)水的薄膜粘附在吊環(huán)上接近破裂時(shí),慢慢旋轉(zhuǎn)螺旋13到剛好使吊環(huán)脫開(kāi)后,讀取刻度圓盤(pán)指針的示值達(dá)因/厘米。7、用刻度盤(pán)的示值按式1-11和式1-12計(jì)算水的外表張力,計(jì)算時(shí)水與空 氣的密度差即式中Dd 的數(shù)值采用0.997。計(jì)算結(jié)果,水的外表張力應(yīng)為71 72達(dá)因/厘米。假設(shè)數(shù)值較小,可能由于張力儀調(diào)節(jié)不當(dāng),或由于玻璃器皿洗

27、的 不干凈所影響。故應(yīng)重新調(diào)節(jié)儀器,并將試樣容器重新洗凈,再重新測(cè)定;如果測(cè)定結(jié)果仍偏低,那么應(yīng)進(jìn)一步純化蒸餾水后再次測(cè)定。&用蒸餾水測(cè)得正確結(jié)果后,將張力儀刻度園盤(pán)的指針回復(fù)到零,升起升 降臺(tái)使吊環(huán)浸入蒸餾水中約5毫米,將予先恒溫到25± 1C過(guò)濾好的試樣油, 倒入試樣容器中的水面上至約10毫米的高度,小心勿使吊環(huán)觸及油水界面。假設(shè) 所用的白金環(huán)具有短鐙,應(yīng)保持油面低于鐙的頂部,以防止成橋現(xiàn)象。如果不可 能,那么從油中拉出鐙后,盡快地用適當(dāng)清潔的鋒利器械觸破此橋。9、讓油水界面形成30 ± 1秒后,慢慢低升降平臺(tái),增加吊環(huán)系統(tǒng)的扭力,保持扭力臂在零上位置。當(dāng)水粘附

28、在吊環(huán)上接近破裂點(diǎn)時(shí),慢慢旋轉(zhuǎn)螺旋13到剛好使吊環(huán)從界面拉脫后,記下刻度園盤(pán)指針的過(guò)因/厘米示值。 從界面中拉出 吊環(huán)所需的時(shí)間盡量接近30秒,在接近拉脫時(shí)操作應(yīng)盡量緩慢,因?yàn)槔摃r(shí)常 常由于移動(dòng)太快而產(chǎn)生滯后現(xiàn)象,致使結(jié)果偏高。從倒入試樣到薄膜破裂的整個(gè) 操作應(yīng)在1分鐘內(nèi)完成。五數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理1、數(shù)據(jù)記錄吊環(huán)半徑:;吊環(huán)絲半徑:水的密度:;空氣密度:序號(hào)123樣品刻度盤(pán)讀值計(jì)算外表張力達(dá)因/厘米2、數(shù)據(jù)處理根據(jù)刻度盤(pán)的示值,按式1-9和式1-10計(jì)算試樣的外表張力。取平行 測(cè)定三次結(jié)果的算術(shù)平均值,作為測(cè)定結(jié)果。三次結(jié)果的差數(shù)應(yīng)不超過(guò)其算術(shù)平 均值的2%。六考前須知1白金絲吊環(huán)是張力儀的

29、重要部件,操作時(shí)要特別小心,注意保持環(huán)的 圓度。取吊環(huán)時(shí),手握吊環(huán)柄,不要直接接觸園環(huán),以防變形;2收起調(diào)換時(shí),將吊環(huán)裝入槽內(nèi),然后蓋上蓋子;3做完實(shí)驗(yàn),將旋紐逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至零刻度。七思考題1、常用的界面張力測(cè)定方法有哪些?2、吊環(huán)法的適用范圍?、氣泡或液滴最大壓力法一測(cè)定原理當(dāng)空氣泡通過(guò)毛細(xì)管進(jìn)到液體內(nèi)或一滴液滴進(jìn)入到另一種液體中時(shí),為了使 氣泡或液滴擠出毛細(xì)管口所需要的最大壓力正比于外表張力。在某一最大壓力下,空氣泡或液滴脫離管口跑掉,而在它原來(lái)的地方又 形成新的氣泡或液滴。為了排除靜水壓頭的影響,毛細(xì)管端不應(yīng)漂浮于液體中,而是僅僅和液面接 觸。在這種情況下,按毛細(xì)管定律,最大壓力那么正比于

30、外表張力c并與毛細(xì)管半 徑r成反比,即:r于是外表張力可寫(xiě)成:(1-11)壓力P可以用密度為p的任何液體壓力計(jì)的液柱高來(lái)量得,即:P=Hp g1-12式中H壓力計(jì)的液柱高度,厘米;p 壓力計(jì)液體的密度,克/厘米 3;g重力加速度,厘米/秒2。將式1-12代入式1-11那么獲得c的表達(dá)式為:1rH :?g21-13當(dāng)毛細(xì)管半徑和液體壓力計(jì)固定時(shí),式1-13 可寫(xiě)成:c =KH1-141K =; r電式中 2,當(dāng)液體壓力計(jì)固定后,p =常數(shù),顯然,K值取決于毛細(xì)管半徑r,當(dāng)r固定后,K值那么為一常數(shù),通常稱(chēng)之為毛細(xì)管端點(diǎn)常數(shù),它可以由 液體例如水的外表張力c和相應(yīng)的壓力計(jì)讀值H求得。一旦求得常數(shù)K

31、, 只要毛細(xì)管不變即r不變,即可按未知液體測(cè)定過(guò)程中的壓力計(jì)讀值H求得該液體的外表張力c,即c等于KH的乘積。二儀器設(shè)備儀器主要部件是如圖1-9所示的端點(diǎn)毛細(xì)管。顧名思義,它的下端出口是毛 細(xì)管,被放在剛好和待測(cè)液體外表接觸。 端點(diǎn)毛細(xì)管出口是銳利的直角切口, 不 能燒制。測(cè)定所用的儀器安裝圖如圖1-10所示。在帶有旁測(cè)支管的廣口試管1內(nèi)注入 適量的待測(cè)液體3,將端點(diǎn)毛細(xì)管2的上端穿過(guò)橡皮塞,并把毛細(xì)管放入試管中, 使其和待測(cè)液體外表剛剛接觸,用橡皮塞將試管蓋緊。再用橡皮管把毛細(xì)管上端 與儀器連接起來(lái)。圖1-9端點(diǎn)毛細(xì)管圖1-10最大壓力法界面張力儀為了保持測(cè)定時(shí)的溫度,安裝好端點(diǎn)毛細(xì)管的廣口

32、試管沉浸在恒溫水浴或帶 明攪拌器和溫度計(jì)的恒溫水杯中。測(cè)定時(shí),將分液漏斗的活塞翻開(kāi),自來(lái)水流入廣口瓶?jī)?nèi),使瓶?jī)?nèi)壓力增加, 氣泡即可通過(guò)端點(diǎn)毛細(xì)管逸出。三操作步驟測(cè)定以空氣為界面的外表張力1每次測(cè)定前,為了使端點(diǎn)毛細(xì)管完全為測(cè)試液體所潤(rùn)濕,那么要用鉻酸洗 液仔細(xì)清洗,然后再用蒸餾水清洗。2、向帶旁側(cè)支管的廣口試管中注入待測(cè)液體,用插入端點(diǎn)毛細(xì)管的橡皮塞蓋緊試管,并使端點(diǎn)毛細(xì)管的下端出口剛好和液面接觸如圖1-9所示。然后,將試管沉浸恒溫水杯或恒溫水浴中并把端點(diǎn)毛細(xì)管和儀器接上圖1-10。3、緩慢翻開(kāi)分液漏斗閘門(mén),使廣口瓶?jī)?nèi)壓力增加,當(dāng)端點(diǎn)毛細(xì)管出口有氣 泡突破時(shí),壓力計(jì)的壓力那么下降,記下壓力計(jì)的

33、最大壓力值,按此最大壓力值計(jì) 算出的外表張力值相當(dāng)于“動(dòng)外表張力。4、 慢慢翻開(kāi)分液漏斗開(kāi)關(guān),控制氣泡形成的速度在每1520秒形成一個(gè), 在這種情況下按壓力計(jì)最大壓力值算出的外表張力相當(dāng)“靜外表張力。5、記下上述相應(yīng)的最大壓力值和測(cè)定時(shí)的溫度,并分別計(jì)算“動(dòng)和“靜 外表張力。最后應(yīng)該指出,當(dāng)用上述步驟測(cè)出蒸餾水的最大壓力值后,可按蒸餾水的表 面張力例如20E時(shí)為72.75達(dá)因/厘米和該最大壓力值按式1-14反求出端點(diǎn) 毛細(xì)管的常數(shù)K。四考前須知測(cè)定油水界面張力時(shí),應(yīng)確保端點(diǎn)毛細(xì)管出口端為水濕,應(yīng)防止其為石油產(chǎn) 品污染。三、旋滴法一實(shí)驗(yàn)原理在一個(gè)小玻璃中充滿密度較大的液體,用針管注入一滴密度較小

34、的液體。玻璃管沿軸向旋轉(zhuǎn),液滴即離開(kāi)玻璃管壁,至管中心。形成長(zhǎng)形的液滴。女口 圖1-11所示。根據(jù)液滴的長(zhǎng)度,直徑和玻璃管旋轉(zhuǎn)速度可計(jì)算出兩種液體的界 面張力。密度較:fc的液捧3-雷度校小的時(shí)圖1-11旋轉(zhuǎn)滴示意圖-11-R(1-15)式中R 液滴橫截面半徑,厘米; R/ 液滴縱向截面半徑,厘米; Q 角速度;/p兩相密度差,克/厘米3。 如果液滴長(zhǎng)度與橫截面直徑的比值大于 差不超過(guò)0.4%,方程變成:4,1-R/R/項(xiàng)可以忽略,其誤(1-16)二儀器設(shè)備界面張力儀由恒溫系統(tǒng),顯微鏡系統(tǒng),旋滴系統(tǒng)和數(shù)字顯示系統(tǒng)組成 系統(tǒng)控制參數(shù)可通過(guò)數(shù)字控制系統(tǒng)輸入,如系統(tǒng)溫度,轉(zhuǎn)速等。液滴的幾何尺寸通過(guò)顯

35、微鏡系統(tǒng)讀出。四、懸滴法一實(shí)驗(yàn)原理在規(guī)定的溫度條件下,注射器中的試樣在重力和界面張力作用下形成液滴, 通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)對(duì)液滴攝影成像,經(jīng)公式計(jì)算得到該試樣的界面張力。二操作步驟1、將待測(cè)試樣分別裝入注射器和石英槽內(nèi),石英槽內(nèi)待測(cè)試樣必須透明, 假設(shè)石英槽中的試樣密度大于注射器試樣密度,應(yīng)使用“ L形針頭。2、將裝好試樣的石英槽和注射器分別置于空氣恒溫浴中。3、接通電源,將控溫器調(diào)到試驗(yàn)所需溫度。4、調(diào)節(jié)光源位置,亮度及焦距,使液滴圖像邊緣清晰。5、啟動(dòng)微型電動(dòng)機(jī),使注射器中的試樣在注射器針形成液滴。6、當(dāng)液滴接近最大直徑時(shí),按動(dòng)快門(mén),記錄液滴圖像,如圖 1-12所示圖1-12液滴圖像(三) 圖像處

36、理界面張力計(jì)算公式:(1-17)(r = gAp (de)2/ H式中c界面張力, g 重力加速度,A p 兩相密度差,de實(shí)際液滴的最大水平直徑, 1/H 液滴形態(tài)修正值。第六節(jié)巖心流體飽和度的測(cè)定巖心流體飽和度的測(cè)定常用的方法有: 常壓干餾法,蒸餾抽提法和氣相色譜 法。、常壓干餾法(一) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 掌握一種巖心含油飽和度的測(cè)定方法;2學(xué)會(huì)分析實(shí)驗(yàn)誤差來(lái)源及消除方法。二實(shí)驗(yàn)原理常壓干餾法就是通過(guò)巖樣加熱,使巖樣中的油和水蒸餾出來(lái),再通過(guò)循環(huán)水 冷凝,將油和水收集起來(lái),計(jì)量油,水體積,然后計(jì)算油、水飽和度。三儀器設(shè)備干餾儀器可以是單件的,如圖1-13所示。將巖樣裝入不銹鋼巖心筒內(nèi), 用帶

37、絲扣的密封蓋蓋好。巖心筒裝入一個(gè)絕緣的管狀立式電爐中, 巖心筒下端 的排液口與冷凝管座靠重力密封連結(jié) 接觸密封。冷凝管外面還有幾個(gè)散熱 片,冷凝管有循環(huán)水流動(dòng)。巖樣加熱后,油、水從排液口流出經(jīng)冷凝管流入下邊 的量筒內(nèi)。圖1-13單件常壓干餾儀四操作步驟1精確稱(chēng)重巖樣100175克,并將其放入干凈的巖心筒內(nèi),上緊上蓋。2將放入巖樣后的巖心筒,放入管狀立式電爐中,然后翻開(kāi)冷水循環(huán), 再將電爐插頭插入電源。3把干凈的量筒放在儀器出液口的下面,計(jì)量干餾出來(lái)的水量和時(shí)間的 關(guān)系,并繪制如圖1-14所示的關(guān)系曲線,從而可以確定巖樣中的束縛水全部蒸餾出來(lái)的時(shí)間,即圖1-14中曲線第一個(gè)臺(tái)階所對(duì)應(yīng)的時(shí)間例如1

38、020分鐘。亦 即加熱至該時(shí)間例如20分鐘后,就應(yīng)從量筒中讀出巖心中的含水體積,超過(guò)該時(shí)間的水的讀值,其中可能包括礦物的結(jié)晶水,后者將會(huì)給飽和度的計(jì)算帶來(lái) 誤差。(4) 繼續(xù)加熱2030分鐘,直至量筒中的油的體積不再增加,拔下電源插 頭,關(guān)掉循環(huán)水,記錄量筒中油的體積讀值。為了補(bǔ)償在干餾中因蒸發(fā)、結(jié)焦而 導(dǎo)致的石油體積讀值的減少,應(yīng)通過(guò)圖1-15所示的石油體積校正曲線進(jìn)行校正 校正曲線是事先根據(jù)不同類(lèi)型原油通過(guò)干餾試驗(yàn)做出的。S二LA/-IF-T-r 1 1jJ甲f3jv圖1-14水的校正曲線圖1-15油的校正曲線(5)從電爐中取出巖心筒,待稍涼一段時(shí)間后翻開(kāi)上蓋,倒出巖樣稱(chēng)重并 記錄。(6)

39、計(jì)算油、水飽和度。100%Wto100%(1-18)(1-19)式中:So 含油飽和度,小數(shù);Sw含水飽和度,小數(shù);Vw 蒸餾出的水的體積,厘米3;WT 含油水巖心重量,克;Wr 干巖樣重量,克;一孔隙度,小數(shù);丫 o油的密度,克/厘米3;丫 w水的密度,克/厘米3;丫 r干巖樣密度,克/厘米3。(五) 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):(1) 可以同時(shí)測(cè)定大批巖樣的流體飽和度。(2) 干餾出的油、水體積可以直接測(cè)量。(3) 可消除稱(chēng)重中因水中鹽份沉淀帶來(lái)的誤差。(4) 可消除操作中因砂粒脫落帶來(lái)的誤差。(5) 油的體積直接量出,不需要很多計(jì)算,因此減少因稱(chēng)重帶來(lái)的誤差。 通過(guò)原油體積校正曲線對(duì)巖樣中干餾出的石油體

40、積加以校正后, 其精確度在 ± 5%以?xún)?nèi),重復(fù)性為± 2%;而水的體積的精確度為 2.5%。缺點(diǎn):(1) 為了獲得精確結(jié)果,每個(gè)地層均需繪制水的校正曲線。(2) 對(duì)含粘土礦物的巖樣,由于難以正確地確定束縛水的干餾時(shí)間,所測(cè)出 的含水飽和度的精確性較差。(3) 需要繪制原油體積校正曲線。二、蒸餾抽提法(一)測(cè)定原理通過(guò)加熱將巖樣中的水蒸出, 經(jīng)冷凝后收集于水份捕集器中, 從捕集器直接 讀出水的體積。與此同時(shí),巖樣中的油用溶劑抽提干凈,通過(guò)稱(chēng)重,根據(jù)重量差 算出巖樣中油的重量, 除以原油比重, 算出油的體積。 抽提原油用的溶劑其沸點(diǎn) 高于水的沸點(diǎn), 因此當(dāng)溶劑加熱變成蒸汽時(shí)巖樣

41、中的水也蒸餾出來(lái), 而溶劑冷凝 后變成純液重新落到巖樣上繼續(xù)提取巖樣中的油。(二)儀器設(shè)備儀器如圖 1-16 所示。圖1-16油水飽和度測(cè)定儀它由四個(gè)局部組成:廣口長(zhǎng)頸燒瓶4,頸下端有三凸爪,用來(lái)支撐放在長(zhǎng)頸中的巖心杯。巖心杯3,待測(cè)巖樣放于其中。巖心杯的形式有多種,一種是直徑34毫米、 長(zhǎng)80毫米帶有多孔半滲隔板的巖心杯,杯中溶劑靠半滲回流回到燒瓶中;另一 種是同樣大小的帶有虹吸管的巖心杯,杯中溶劑靠虹吸作用回流到燒瓶;再一種 是由紙制成的巖心杯,直徑33毫米、長(zhǎng)80毫米,為了防止巖心杯在稱(chēng)重時(shí)吸收 空氣中的水份而增重,稱(chēng)重時(shí)外面可加上玻璃罩;還有用粗糙鋁氧粉制造的園底 巖心杯,這里就不再詳

42、細(xì)介紹。水份捕集器2,上刻有刻度值為0.02毫升的刻度,刻度局部總長(zhǎng)度為 130 毫米,總體積為5毫升。水份捕集器上回流管可將其中比重小于水的純?nèi)軇┗亓?而落于巖心杯中,并洗其中的巖樣。冷凝管1,總長(zhǎng)為300毫米,冷卻水在其環(huán)形空間循環(huán)。三操作步驟1將裝有巖樣的巖心杯迅速稱(chēng)重后,用帶鉤的鐵絲將其放入長(zhǎng)頸燒瓶中, 巖樣的重量稱(chēng)取精度0.01克,燒瓶中注有2/3的無(wú)水甲苯沸點(diǎn)110C, 0.897 比重。應(yīng)該指出,甲苯一定是無(wú)水的,否那么對(duì)所測(cè)的巖樣含水量將帶來(lái)極大的誤差。(2) 細(xì)心安裝好儀器,安裝前各接口處要涂少量的凡士林,同時(shí)注意捕集器 和冷凝管,捕集器和長(zhǎng)頸燒瓶三者接合時(shí)既要保持垂直又要不

43、使它們受到扭力, 以免把儀器蹩壞。(3) 扭轉(zhuǎn)電爐旋鈕開(kāi)關(guān)至全程的 1/23/ 4,使長(zhǎng)頸燒瓶中的甲苯沸騰,那么 甲苯和巖樣中的水都汽化,經(jīng)冷凝管后便凝結(jié)成甲苯純液和水一起落入捕集器 中,由于甲苯比重小,故甲苯居上水在下部。應(yīng)該指出, 當(dāng)空氣中溫度太大時(shí), 應(yīng)防止空氣中的水汽在冷凝管內(nèi)產(chǎn)生凝結(jié) 進(jìn)到捕集器。 如果巖樣含水量很小, 粘附或懸掛在冷凝管和水份捕集器的或在溶 劑中形成水珠, 給飽和度測(cè)量會(huì)帶來(lái)很大的誤差, 為此應(yīng)由冷凝管頂?shù)稳肷倭亢?去垢劑的甲苯, 使水珠落下來(lái)。 由于參加去垢劑后, 水份捕集器內(nèi)水與溶劑間的 彎液面變成平液面, 需要加以校正。 校正的方法是事先進(jìn)行空白試驗(yàn), 向水份

44、捕 集器中參加一定體積的水,然后參加含去垢劑的甲苯,測(cè)其體積變化值,對(duì)5毫升的水份捕集器,體積校正值約為 0.03毫升。(4) 連續(xù)加熱,捕集器中甲苯液面滿溢,經(jīng)回流管流入長(zhǎng)頸燒瓶的巖心杯內(nèi) 并將巖樣中的油洗下緩緩帶到長(zhǎng)頸燒瓶的底瓶。 連續(xù)加熱,直至把巖樣中的油全 部洗凈,巖樣呈本色, 巖心杯中的甲苯無(wú)色透明, 水份捕集器中的水面不再增加, 巖樣中的水已全部蒸出為止。應(yīng)該指出,上述過(guò)程,對(duì)疏松巖樣一般需要 2 3 小時(shí);對(duì)膠結(jié)性好的巖樣 一般需要 68小時(shí);對(duì)含高粘瀝青質(zhì)原油的巖樣,或孔道很小的致密巖樣,抽 提時(shí)間甚至高達(dá) 24 小時(shí)也不一定能完全抽提干凈,因此,往往需要用多種溶劑 進(jìn)行抽提清

45、洗。使用帶虹吸管的巖心杯可以加速巖樣的抽提速度。 一般是用這種儀器測(cè)出巖 樣中的含水量后,再將巖樣轉(zhuǎn)入脂肪提取器中進(jìn)一步抽提可改善巖樣的洗油效 果。(5) 關(guān)電爐停止加熱,待長(zhǎng)頸燒瓶稍涼以后,小心取下水份捕集器,記錄其 中水的讀值;將長(zhǎng)頸燒瓶中的巖心杯吊出, 把杯中余下的甲苯倒入回收瓶里, 注 意不要把杯中的巖樣倒出,然后把巖心杯帶巖樣一起放入烘箱內(nèi)在 105 °C下烘干 (即烘兩次稱(chēng)重不變?yōu)橹?)。(6) 將烘干的巖心杯兼同巖樣一起稱(chēng)重準(zhǔn)確至 0.01 克,從杯中取出巖心杯的 重量,兩者重量之差即為干巖樣重量。 根據(jù)巖樣抽提前后的重量差, 又可算出巖 樣中所含油水總重, 再由總重減

46、去從水份捕集器讀得的水重, 就得出巖樣中所含 油的重量。(7) 根據(jù)測(cè)得水的體積、油的重量、干巖樣的重量,再根據(jù)給定的原油比重、 巖樣比重和巖樣的孔隙度便可算出油、水飽和度。(四) 優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn): (1)方法簡(jiǎn)單,操作容易,測(cè)值特別是巖樣的含水量能精確地測(cè)出。 (2)蒸餾溫度較低,礦物不易產(chǎn)生分解。缺點(diǎn):(1)巖樣脫落顆粒會(huì)影響計(jì)算出來(lái)的油量。(2)水的數(shù)值直接影響油的數(shù)值。(3) 由于難以確定巖樣的適宜烘干溫度,因此也會(huì)影響到油的計(jì)算數(shù)值。(五) 考前須知 巖樣的烘干,特別是含粘土巖樣的烘干應(yīng)特別注意,烘干的溫度不能過(guò)高,例如不超過(guò)93C,甚至應(yīng)比這一溫度更低些。溫度過(guò)高將會(huì)使粘土礦物的結(jié)晶

47、水脫掉,從而將使巖樣的重量相對(duì)減小, 給巖樣中的含油量計(jì)算帶來(lái)誤差。 在真 空枯燥箱內(nèi)低于93C烘干巖樣會(huì)減小這種誤差。巖樣烘干溫度也不能過(guò)低,否 那么使計(jì)算出的油量將會(huì)低于真實(shí)的數(shù)值, 為了減少這種誤差, 在條件允許下, 建 議巖樣在真空枯燥箱內(nèi)放置一夜。第七節(jié) 液體粘度的測(cè)定液體粘度的測(cè)定常用的方法有: 高壓落球粘度計(jì) (用于地層油和地層水粘度的 測(cè)定)和毛細(xì)管粘度計(jì) (用于常壓液體粘度的測(cè)定 )。一、毛細(xì)管法(一) 儀器設(shè)備毛細(xì)管粘度計(jì)如圖 1-17 所示測(cè)定0C以上石油產(chǎn)品的運(yùn)動(dòng)粘度用的是如圖 1-17所示的品氏毛管粘度計(jì), 一組共 11 支。每支具有三處擴(kuò)張局部。各支的毛管內(nèi)徑分別為

48、 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5和 4.0毫米。每支粘度計(jì)都有標(biāo)定好的粘度計(jì)常數(shù)。II'圖1-17毛細(xì)管粘度計(jì)二操作步驟1、 在內(nèi)徑符合要求的清潔枯燥毛細(xì)管粘度計(jì)的支管6上套上橡皮管,并用 手指堵住管身7的管口,同時(shí)倒置粘度計(jì)將管身 4插入待測(cè)石油產(chǎn)品中;然后 利用吸耳球,水流泵或其它真空裝置將液體吸到標(biāo)線 b,同時(shí)注意不要使管身4, 擴(kuò)張局部2和3中的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。當(dāng)液面到達(dá)標(biāo)線 b時(shí),就將粘度計(jì) 提起迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)。同時(shí)將管身 4的管端外壁所粘著的多余油擦去,并 從支管6取下橡皮管套在管身4的上口。2、將裝

49、有待測(cè)石油產(chǎn)品的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備好的恒溫器中,并用夾子將粘度計(jì)固定在支架上。在固定位置時(shí),必須使粘度計(jì)的擴(kuò)張局部3的一半浸入恒 溫器中。3、溫度計(jì)要用另一支夾子固定于恒溫液體中,務(wù)使溫度計(jì)的水銀球接近粘 度計(jì)毛細(xì)管中央的水平面,最好是使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫器的液面上 10毫米。4、將粘度計(jì)調(diào)整成垂直狀態(tài),利用鉛錘垂線從兩個(gè)相互垂直的方向檢查毛 細(xì)管是否垂直。將恒溫器調(diào)整到規(guī)定的溫度,使裝有石油產(chǎn)品的粘度計(jì)浸在恒溫液體內(nèi)。5、利用管身4所套著的橡皮管將待測(cè)石油產(chǎn)品吸入擴(kuò)張局部 2,使液面稍 高于標(biāo)線a,并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張局部 2中的流體產(chǎn)生氣泡或裂隙。6、記錄液面由標(biāo)線a流到標(biāo)

50、線b所需要的時(shí)間,至少重復(fù)測(cè)定 4次,每次流動(dòng)時(shí)間與4次平均值的差數(shù)不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的 0.5%,然后取不少于3次 的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值,作為平均流動(dòng)時(shí)間。注意在測(cè)定流動(dòng)時(shí)間時(shí),恒溫器中正在攪拌的液體要保持恒定溫度,而且擴(kuò) 張局部中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。(三) 數(shù)據(jù)處理 按下式計(jì)算溫度t時(shí)石油產(chǎn)品的運(yùn)動(dòng)粘度 Vt (厘沱),即:Vt = Ct t(1-20)式中:C 粘度計(jì)常數(shù),厘沱/秒; T 測(cè)定過(guò)程中石油產(chǎn)品的平均流動(dòng)時(shí)間,秒。例:粘度計(jì)常數(shù)為0.478厘沱/秒,石油產(chǎn)品的50T時(shí)的流動(dòng)時(shí)間為:318.0, 322.4,322.6, 321.0秒。因此流動(dòng)時(shí)間的算術(shù)平均值為:318.032

51、2.4322.6321.04= 321.0 秒321.° °.5 =1.6 秒100-50各次流動(dòng)時(shí)間與平均流動(dòng)時(shí)間的允許誤差等于:因?yàn)?18.5秒與平均流動(dòng)時(shí)間之差已超過(guò)1.6秒(0.5%),故這個(gè)讀數(shù)應(yīng)該舍棄' 計(jì)算平均流動(dòng)時(shí)間只采用322.4、322.6 321.0秒的觀測(cè)讀數(shù),它們與算術(shù)平均值之差都沒(méi)有超過(guò)1.6秒(0.5%)于是,平均流動(dòng)時(shí)間為:50322.4 + 322.6 +321.0 =322 0秒3該石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度的測(cè)定結(jié)果為:C 0.478 322 =154厘沱5050(四) 考前須知1、待測(cè)石油產(chǎn)品含有水或機(jī)械雜質(zhì)時(shí),測(cè)定前必須經(jīng)過(guò)脫水處理,

52、用濾紙 過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。對(duì)粘度大的油,可以在磁漏斗上利用水流泵或其它真空裝置進(jìn)行吸濾。2、在測(cè)定石油產(chǎn)品的運(yùn)動(dòng)粘度之前,必須將粘度計(jì)用溶劑油、航空汽油或 乙醚洗滌。如果粘度計(jì)沾有污垢,就用鉻酸洗液、蒸餾水和精制乙醇仔細(xì)洗滌。 然后放入烘箱中烘干或用通過(guò)棉花濾過(guò)的熱空氣吹干。、落球法高壓落球粘度計(jì)用于測(cè)定高壓流體的粘度,如地層油,地層水。一實(shí)驗(yàn)原理在層流條件下,鋼球在充滿待測(cè)液體的標(biāo)準(zhǔn)管中自由落下,液體的粘度與下 落時(shí)間,液體密度及粘度計(jì)常數(shù)有關(guān),關(guān)系式如下:.CK 1-21式中卩一液體的粘度,厘泊;T鋼球下落時(shí)間,秒;P 1鋼球密度,克厘米;p 2 液體粘度,克厘米;K粘度計(jì)常數(shù),K值與標(biāo)準(zhǔn)管徑,管子傾角,鋼球直徑有關(guān),K值由 粘度的標(biāo)準(zhǔn)液體測(cè)出。粘度計(jì)的校正,通常老師采用純潔的碳?xì)浠衔镆后w或標(biāo)準(zhǔn)的油料來(lái)作為已 知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液體。表1-4中列有某些純質(zhì)液體之粘度可作為校正粘度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn) 液體,表中數(shù)值為20C和760毫米汞柱時(shí)的粘度。表1-4不同液體的粘度和

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