精餾操作實(shí)訓(xùn)

1、精餾操作實(shí)訓(xùn)一、實(shí)訓(xùn)目標(biāo)1.熟悉板式精餾塔的工作原理、基本結(jié)構(gòu)及流程。2.了解精餾塔控制時(shí)需要檢測(cè)及控制的參數(shù)、檢測(cè)位置、檢測(cè)傳感器及控制方法。3.觀察塔板上氣-液傳質(zhì)過程全貌，掌握精餾塔的操作及影響因素，進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)故障分析。4.能識(shí)讀精餾崗位的工藝流程圖、設(shè)備示意圖、設(shè)備的平面圖和設(shè)備布置圖；5.了解掌握工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)安全知識(shí)。二、實(shí)訓(xùn)內(nèi)容1.簡(jiǎn)要敘述精餾操作氣-液相流程，指出精餾塔塔板、塔釜再沸器、塔頂全凝器等主要裝置的作用。2.獨(dú)立地進(jìn)行精餾崗位開、停車工藝操作，包括開車前的準(zhǔn)備、電源的接通、冷卻水量的控制、電源加熱溫度的控制等。3.進(jìn)行全回流操作，通過觀測(cè)儀表對(duì)全回流操作的穩(wěn)定性作出正確的

2、判斷；4.進(jìn)行部分回流操作，通過觀測(cè)儀表對(duì)部分回流操作的穩(wěn)定性作出正確的判斷，按照生產(chǎn)要求達(dá)到規(guī)定的產(chǎn)量指標(biāo)和質(zhì)量指標(biāo)。5.及時(shí)掌握設(shè)備的運(yùn)行情況，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)、正確判斷、及時(shí)處理各種異常現(xiàn)象，特殊情況能進(jìn)行緊急停車操作。6.能掌握現(xiàn)代信息技術(shù)管理能力，采用DCS集散控制系統(tǒng)，應(yīng)用計(jì)算機(jī)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、監(jiān)控和處理異?，F(xiàn)象。7.正確填寫生產(chǎn)記錄，及時(shí)分析各種數(shù)據(jù)。三、基本原理精餾利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差異，使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝，從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離。精餾廣泛應(yīng)用于煉油、化工、輕工等領(lǐng)域。通過加熱料液使它部分汽化，易揮發(fā)組分在蒸氣中得到增濃，難揮發(fā)組分在剩余液中也得

3、到增濃，這在一定程度上實(shí)現(xiàn)了兩組分的分離。兩組分的揮發(fā)能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業(yè)精餾設(shè)備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進(jìn)行汽液相際傳質(zhì)，結(jié)果是汽相中的難揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入液相，液相中的易揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入汽相，也即同時(shí)實(shí)現(xiàn)了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。四、實(shí)訓(xùn)裝置及流程（一）流程介紹（1）常壓精餾流程原料槽V703內(nèi)約20%的水-乙醇混合液，經(jīng)原料泵P702輸送至原料加熱器E701，預(yù)熱后，由精餾塔中部進(jìn)入精餾塔T701，進(jìn)行分離。氣相由塔頂餾出，經(jīng)冷凝器E702冷卻后，進(jìn)入冷凝液槽V705，經(jīng)產(chǎn)品泵P701，一部分送至精餾塔上部第一塊塔板作回流；另一部分送

4、至塔頂產(chǎn)品槽V702作為產(chǎn)品采出。塔釜?dú)堃航?jīng)塔底換熱器E703冷卻后送殘液槽V701。（2）真空精餾流程本裝置配置了真空流程，主物料流程與常壓精餾流程同，只是在原料槽V703、冷凝液槽V705、產(chǎn)品槽V702、殘液槽V701均設(shè)置抽真空閥。被抽出的系統(tǒng)物料氣體經(jīng)真空總管進(jìn)入真空緩沖罐V704，然后由真空泵P703抽出后放空。（二）流程示意圖見圖19-1及表19-1。（三）主要參數(shù)溫度控制：預(yù)熱器出口溫度（TICA712)：75-85，高限報(bào)警：H=85（具體根據(jù)原料的濃度來調(diào)整）；再沸器溫度（TICA714)：80-100，高限報(bào)警：H=100（具體根據(jù)原料的濃度來調(diào)整）；塔頂溫度（TIC70

5、3)：78-80（具體根據(jù)產(chǎn)品的濃度來調(diào)整）；流量控制：冷凝器上冷卻水流量：進(jìn)料流量：10L/h；回流流量由塔頂溫度控制；產(chǎn)品流量由冷凝液槽液位控制；液位控制：塔釜液位：0-600mm,高限報(bào)警：H=400mm，低限報(bào)警：L=200mm；原料槽液位：0-400mm,高限報(bào)警：H=300mm，低限報(bào)警：L=100mm；壓力控制：系統(tǒng)壓力：-0.040.02MPa；質(zhì)量濃度控制：原料中乙醇含量：20%；塔頂產(chǎn)品乙醇含量：90%；塔底產(chǎn)品乙醇含量：5%；注：以上濃度分析指標(biāo)是指用酒精比重計(jì)測(cè)定所得的乙醇濃度值。圖19-1 精餾操作實(shí)訓(xùn)裝置流程示意圖表19-1精餾操作實(shí)訓(xùn)裝置閥門對(duì)照編號(hào)表序號(hào)編號(hào)設(shè)備

6、閥門功能序號(hào)編號(hào)設(shè)備閥門功能1VA01原料槽進(jìn)料閥24VA24殘液槽抽真空閥2VA02產(chǎn)品回流閥25VA25殘液槽排污閥3VA03原料槽放空閥26VA26塔頂安全閥4VA04原料槽抽真空閥27VA27冷凝器冷水進(jìn)口閥5VA05原料槽排污閥28VA28冷凝器冷水進(jìn)口電磁閥（故障點(diǎn)）6VA06原料槽取樣減壓閥29VA29冷凝液槽放空閥7VA07原料槽取樣閥30VA30冷凝液槽抽真空閥8VA08原料泵進(jìn)口閥31VA31冷凝液槽抽真空電磁閥（故障點(diǎn)）9VA09原料泵出口閥32VA32冷凝液槽出料閥10VA10旁路進(jìn)料閥33VA33產(chǎn)品取樣減壓閥11VA11預(yù)熱器排污閥34VA34產(chǎn)品取樣閥12VA12

7、第八塔板進(jìn)料閥35VA35回流進(jìn)料閥13VA13第十塔板進(jìn)料閥36VA36產(chǎn)品進(jìn)料閥14VA14第十一塔板進(jìn)料閥37VA37產(chǎn)品槽放空閥15VA15塔釜出料閥38VA38產(chǎn)品槽抽真空閥16VA16塔釜料液直接到殘液槽閥39VA39產(chǎn)品槽排污閥17VA17塔釜和再沸器排液到殘液槽閥40VA40產(chǎn)品送出閥18VA18塔釜和再沸器排污閥41VA41氮?dú)膺M(jìn)口閥19VA19塔底換熱器冷水進(jìn)口閥42VA42緩沖罐放空閥20VA20殘液取樣減壓閥43VA43緩沖罐進(jìn)氣閥21VA21殘液取樣閥44VA44緩沖罐抽真空閥22VA22塔底換熱器料液出口閥45VA45緩沖罐排污閥23VA23殘液槽放空閥五、實(shí)訓(xùn)操作

8、（一）開車前準(zhǔn)備1.由相關(guān)操作人員組成裝置檢查小組，對(duì)本裝置所有設(shè)備、管道、閥門、儀表、電氣、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術(shù)要求進(jìn)行檢查。2.檢查所有儀表是否處于正常狀態(tài)。3.檢查所有設(shè)備是否處于正常狀態(tài)。4.試電。檢查外部供電系統(tǒng)，確?？刂乒裆纤虚_關(guān)均處于關(guān)閉狀態(tài)；開啟外部供電系統(tǒng)總電源開關(guān)；打開控制柜上空氣開關(guān)33（1QF）；打開裝置儀表電源總開關(guān)(2QF)，打開儀表電源開關(guān)SA1,查看所有儀表是否上電，指示是否正常；將各閥門順時(shí)針旋轉(zhuǎn)操作到關(guān)的狀態(tài)。5.準(zhǔn)備原料，配制大約20%（V）的乙醇溶液60L，通過原料槽進(jìn)料閥(VA01), 加入到原料槽，到其容積的1/22/3。取樣分析

9、原料組成。6.開啟公用系統(tǒng)將冷卻水管進(jìn)水總管和自來水龍頭相連，冷卻水出水總管接軟管到下水道。（二）開車（1）常壓精餾操作1.確認(rèn)原料槽、原料加熱器和再沸器排污閥（VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底換熱器連接閥門(VA17)、塔釜出料閥VA15、冷凝液槽出口閥VA32、與真空系統(tǒng)的連接閥（VA04、VA24、VA30、VA37）為關(guān)閉狀態(tài)。2.開啟控制臺(tái)、儀表盤電源。3.開啟原料泵進(jìn)出口閥門(VA08、VA09)，精餾塔原料液進(jìn)口閥(VA12、VA13、VA14）中的任一閥門（根據(jù)具體操作選擇進(jìn)料板位置，確認(rèn)關(guān)閉其它兩個(gè)進(jìn)料管線上的相關(guān)閥門）。4.開啟塔頂冷凝液槽放空閥(VA29)。5

10、.確認(rèn)關(guān)閉預(yù)熱器和再沸器排污閥(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷卻器連接閥門(VA14)、塔頂冷凝液槽出口閥(VA29)。6.啟動(dòng)原料泵通過旁路快速進(jìn)料，當(dāng)觀察到原料加熱器上的視盅中有一定的料液后，可緩慢開啟原料加熱器加熱系統(tǒng)，同時(shí)繼續(xù)向精餾塔塔釜內(nèi)進(jìn)料,調(diào)節(jié)好再沸器液位，并酌情停原料泵。7.啟動(dòng)精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)，系統(tǒng)緩慢升溫，觀察液體加熱情況。當(dāng)液體開始沸騰時(shí)，注意觀察塔內(nèi)氣液接觸狀況。當(dāng)塔頂觀測(cè)段出現(xiàn)蒸汽時(shí)，開啟精餾塔塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥(VA27)，調(diào)節(jié)好冷卻水流量，關(guān)閉冷凝液槽放空閥(VA29)。8.當(dāng)冷凝液槽液位達(dá)到1/3時(shí)，開冷凝液槽出料閥VA32和回流閥VA35，啟動(dòng)回

11、流泵,系統(tǒng)進(jìn)行全回流操作,控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時(shí)，可通過冷凝液槽放空閥VA29適當(dāng)排放不凝性氣體。9.當(dāng)精餾塔塔頂氣相溫度穩(wěn)定于78-79時(shí)（或較長(zhǎng)時(shí)間回流后，精餾塔塔節(jié)上部幾點(diǎn)溫度趨于相等，接近酒精沸點(diǎn)溫度，可視為系統(tǒng)全回流穩(wěn)定）。10.待全回流穩(wěn)定后，切換至部分回流操作，將原料罐-進(jìn)料泵-進(jìn)料口管線的閥全部打開，使進(jìn)料管路通暢。開塔底換熱器冷卻水進(jìn)口閥VA19，根據(jù)塔釜溫度，開塔釜?dú)堃撼隽祥yVA15、產(chǎn)品進(jìn)料閥VA36、塔底換熱器料液出口閥VA22。11.當(dāng)再沸器液位開始下降時(shí)，啟動(dòng)原料泵，控制加熱器加熱功率為額定功率50%-60%，原料液預(yù)熱溫度在

12、75-85，送精餾塔。12.調(diào)整精餾系統(tǒng)各工藝參數(shù)，穩(wěn)定塔操作系統(tǒng)，及時(shí)做好操作記錄。分析塔頂、塔釜產(chǎn)品含量，當(dāng)塔頂產(chǎn)品酒精含量大于90%，塔頂采出產(chǎn)品合格。（2）減壓精餾操作1.確認(rèn)原料槽、原料加熱器和再沸器排污閥（VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底冷凝器連接閥門(VA17)、塔釜出料閥VA15、冷凝液槽出口閥VA32處于關(guān)閉狀態(tài)。2.開啟控制臺(tái)、儀表盤電源。3.開啟原料泵進(jìn)出、口閥（VA08、VA09），精餾塔進(jìn)料閥（根據(jù)操作，可選擇閥VA12、VA13、VA14中的任一閥門，此閥在整個(gè)實(shí)訓(xùn)操作過程中禁止關(guān)閉）、冷凝液槽放空閥VA29。4.開啟真空緩沖罐抽真空閥VA44，確認(rèn)關(guān)閉

13、真空緩沖罐進(jìn)氣閥VA43、真空緩沖罐放空閥VA42。5.啟動(dòng)真空泵，當(dāng)真空緩沖罐壓力達(dá)到-0.06MPa時(shí)，緩開真空緩沖罐進(jìn)氣閥VA43及開啟各儲(chǔ)槽的抽真空閥門(VA24、VA30、VA38、VA04、VA43)。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到0.020.04MPa時(shí)，關(guān)真空緩沖罐抽真空閥VA44，停真空泵。系統(tǒng)真空度控制采用間歇啟動(dòng)真空泵方式，當(dāng)系統(tǒng)真空度高于0.04MPa時(shí)，停真空泵；當(dāng)系統(tǒng)真空度低于0.02MPa時(shí)，啟動(dòng)真空泵。6.啟動(dòng)原料泵通過旁路快速進(jìn)料，當(dāng)觀察到預(yù)熱器上的視盅中有一定的料液后，可緩慢開啟原料加熱器加熱系統(tǒng)，同時(shí)繼續(xù)往精餾塔塔釜內(nèi)加入原料液,調(diào)節(jié)好再沸器液位至其容積的1/22/3，

14、并酌情停原料泵。7.啟動(dòng)精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)(首先在C3000A上手動(dòng)控制加熱功率大小，待壓力緩慢升高到實(shí)驗(yàn)值時(shí)，切換為自動(dòng)調(diào)節(jié)），當(dāng)塔頂溫度上升至50左右時(shí),開啟塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥VA27，調(diào)節(jié)好冷卻水流量，關(guān)閉冷凝液槽放空閥VA29。8.當(dāng)冷凝液槽液位達(dá)到1/32/3時(shí)，開冷凝液槽出料閥VA32和回流閥VA35，啟動(dòng)回流泵,系統(tǒng)進(jìn)行全回流操作,控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當(dāng)系統(tǒng)壓力偏高時(shí)可通過調(diào)節(jié)真空泵抽氣量適當(dāng)排放不凝性氣體。9.當(dāng)精餾塔塔頂氣相溫度穩(wěn)定（具體溫度應(yīng)根據(jù)系統(tǒng)真空度換算確定）時(shí)（或較長(zhǎng)時(shí)間回流后，精餾塔塔節(jié)上部幾點(diǎn)溫度趨于相等，接近酒精沸點(diǎn)溫度，可視為

15、系統(tǒng)全回流穩(wěn)定），待全回流穩(wěn)定后，切換至部分回流操作。10.開塔底換熱器冷卻水進(jìn)口閥VA19，根據(jù)塔釜溫度，開塔釜?dú)堃撼隽祥yVA15、產(chǎn)品進(jìn)料閥VA36、塔底換熱器料液出口閥VA22。11.當(dāng)再沸器液位開始下降時(shí)，可啟動(dòng)原料泵，并控制預(yù)熱器加熱功率為額定功率50%60%，將原料液預(yù)熱溫度到7585后，送精餾塔。12.調(diào)整精餾系統(tǒng)各工藝參數(shù)，穩(wěn)定塔操作系統(tǒng)，及時(shí)做好操作記錄。取樣分析塔頂產(chǎn)品中乙醇含量，當(dāng)塔頂產(chǎn)品酒精含量大于90%，塔頂采出產(chǎn)品合格。（三）停車操作（1）常壓精餾停車1.系統(tǒng)停止加料，原料預(yù)熱器停止加熱，關(guān)原料液泵進(jìn)出、口閥(VA08、VA09)，停原料泵。2.根據(jù)塔內(nèi)物料情況，再

16、沸器停止加熱。3.當(dāng)塔頂溫度下降，無冷凝液餾出后，關(guān)閉塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥(VA19），停冷卻水，停回流泵,關(guān)泵進(jìn)、出口閥。4.當(dāng)再沸器和預(yù)熱器物料冷卻后，開再沸器和預(yù)熱器排污閥(VA11、VA18)，放出預(yù)熱器及再沸器內(nèi)物料，開塔底冷凝器排污閥(VA17），塔底產(chǎn)品槽排污閥，放出塔底冷凝器內(nèi)物料、塔底產(chǎn)品槽內(nèi)物料。5.停控制臺(tái)、儀表盤電源。6.做好設(shè)備及現(xiàn)場(chǎng)的整理工作。（2）減壓精餾停車1.系統(tǒng)停止加料，停止原料預(yù)熱器加熱，關(guān)閉原料液泵進(jìn)出、口閥(VA08、VA09)，停原料泵。2.根據(jù)塔內(nèi)物料情況，停止再沸器加熱。3.當(dāng)塔頂溫度下降，無冷凝液餾出后，關(guān)閉塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)水閥(VA27）

17、，停冷卻水，停回流泵,關(guān)泵進(jìn)、出口閥。4.當(dāng)系統(tǒng)溫度降到40左右，緩慢開啟真空緩沖罐放空閥門(VA42），破除真空，然后開精餾系統(tǒng)各處放空閥（開閥門速度應(yīng)緩慢），破除系統(tǒng)真空，系統(tǒng)回復(fù)至常壓狀態(tài)。5.當(dāng)再沸器和預(yù)熱器物料冷卻后，開再沸器和預(yù)熱器排污閥(VA11、VA18），放出預(yù)熱器及再沸器內(nèi)物料，開塔底冷凝器排污閥(VA17），塔底產(chǎn)品槽排污閥，放出塔底冷凝器內(nèi)物料、塔底產(chǎn)品槽內(nèi)物料。6.停控制臺(tái)、儀表盤電源。7.做好設(shè)備及現(xiàn)場(chǎng)的整理工作。六、注意事項(xiàng)1.精餾塔系統(tǒng)采用自來水作試漏檢驗(yàn)時(shí)，系統(tǒng)加水速度應(yīng)緩慢，系統(tǒng)高點(diǎn)排氣閥應(yīng)打開，密切監(jiān)視系統(tǒng)壓力，嚴(yán)禁超壓。2.再沸器內(nèi)液位高度一定要超過10

18、0mm，才可以啟動(dòng)再沸器電加熱器進(jìn)行系統(tǒng)加熱，嚴(yán)防干燒損壞設(shè)備。3.原料預(yù)熱器啟動(dòng)時(shí)應(yīng)保證液位滿罐，嚴(yán)防干燒損壞設(shè)備。4.精餾塔釜加熱應(yīng)逐步增加加熱電壓，使塔釜溫度緩慢上升，升溫速度過快，宜造成塔視鏡破裂，大量輕、重組分同時(shí)蒸發(fā)至塔釜內(nèi)，延長(zhǎng)塔系統(tǒng)達(dá)到平衡時(shí)間。5.精餾塔塔釜初始進(jìn)料時(shí)進(jìn)料速度不宜過快，防止塔系統(tǒng)進(jìn)料速度過快、滿塔。6.系統(tǒng)全回流時(shí)應(yīng)控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽液位穩(wěn)定，防止回流泵抽空。7.系統(tǒng)全回流流量控制在610L/h,保證塔系統(tǒng)氣液接觸效果良好，塔內(nèi)鼓泡明顯。8.減壓精餾時(shí)，系統(tǒng)真空度不宜過高，控制在0.020.04MPa，系統(tǒng)真空度控制采用間歇啟動(dòng)真空泵

19、方式，當(dāng)系統(tǒng)真空度高于0.04MPa時(shí)，停真空泵；當(dāng)系統(tǒng)真空度低于0.02MPa時(shí)，啟動(dòng)真空泵。9.減壓精餾采樣為雙閥采樣，操作方法為：先開上端采樣閥，當(dāng)樣液充滿上端采樣閥和下端采樣閥間的管道時(shí)，關(guān)閉上端采樣閥，開啟下端采樣閥，用量筒接取樣液，采樣后關(guān)下端采樣閥。10.在系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)精餾時(shí)，應(yīng)保證進(jìn)料流量和采出流量基本相等，各處流量計(jì)操作應(yīng)互相配合，默契操作，保持整個(gè)精餾過程的操作穩(wěn)定。11.塔頂冷凝器的冷卻水流量應(yīng)保持在100120L/h，保證出冷凝器塔頂液相在3040、塔底冷凝器產(chǎn)品出口保持在4050。七、實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄表（一）常壓精餾常壓精餾實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄表參見表19-2。（二）減壓精餾減壓

20、精餾實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄表參見表19-3。八、實(shí)訓(xùn)報(bào)告要求1.簡(jiǎn)單敘述開停車過程；操作過程中遇到的問題及相應(yīng)的處理措施。2.整理、完成實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄表；3.繪制PID圖，要求A3圖紙；4.繪制裝置平面布置圖，要求A3圖紙。九、思考題1.為什么必須開啟進(jìn)料泵后才能開啟預(yù)熱器加熱？2.在開啟再沸器加熱電源之前，為什么必須打開回流罐放空閥？3.實(shí)驗(yàn)過程中冷凝器放空閥為什么要關(guān)閉？表19-2 常壓精餾實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄表（樣表）序號(hào)時(shí)間進(jìn)料系統(tǒng)塔系統(tǒng)冷凝系統(tǒng)回流系統(tǒng)殘液系統(tǒng)原料槽液位mm進(jìn)料流量L/h預(yù)熱器加熱開度%進(jìn)料溫度塔釜液位mm再沸器加熱開度%再沸器溫度第三塔板溫度第七塔板溫度第十塔板溫度第十一塔板溫第十三塔

21、板溫度塔釜蒸汽溫度塔釜壓力kPa塔頂壓力kPa塔頂蒸汽溫度冷凝液溫度冷卻水流量L/h冷卻水出口溫度塔頂溫度回流溫度L/h回流流量L/h產(chǎn)品流量L/h殘液流量L/h冷卻水流量L/h閥V16開閉12345678910操作記事異常現(xiàn)象記錄操作人：指導(dǎo)老師：表19-3 減壓精餾實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄表（樣表）緩沖罐壓力：序號(hào)時(shí)間進(jìn)料系統(tǒng)塔系統(tǒng)冷凝系統(tǒng)回流系統(tǒng)殘液系統(tǒng)原料槽液位mm進(jìn)料流量L/h預(yù)熱器加熱開度%進(jìn)料溫度塔釜液位mm再沸器加熱開度%再沸器溫度第三塔板溫度第七塔板溫度第十塔板溫度第十一塔板溫第十三塔板溫度塔釜蒸汽溫度塔釜壓力kPa塔頂壓力kPa塔頂蒸汽溫度冷凝液溫度冷卻水流量L/h冷卻水出口溫度塔頂溫度回流溫度L/h回流流量L/h產(chǎn)品流量L/h殘液流量L/h冷卻水流量L/h閥V16開閉123456789