1高分子熔程、熔融指數(shù)的測(cè)定

1、1高分子熔程、熔融指數(shù)的測(cè)定（2010.10.28）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 了解顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀的工作原理。2. 掌握顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀的使用方法。3. 觀察聚合物熔融的全過(guò)程。4. 了解熔體流動(dòng)速率儀的構(gòu)造及使用方法。5. 了解熱塑性高聚物的流變性能在理論研究和生產(chǎn)實(shí)踐上的意義。二、實(shí)驗(yàn)原理熔點(diǎn)是晶態(tài)聚合物最重要的熱轉(zhuǎn)變溫度，是聚合物最基本的性質(zhì)之一。因此聚合物熔點(diǎn)的測(cè)定對(duì)理論研究及對(duì)指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)都有重要意義。聚合物在熔融時(shí)，許多性質(zhì)都發(fā)生不連續(xù)的變化，如熱容量、密度、體積、折射率、雙折射及透明度等。具有熱力學(xué)一級(jí)相轉(zhuǎn)變特征，這些性質(zhì)的變化都可用來(lái)測(cè)定聚合物的熔點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用在顯微鏡下觀察聚合物在熔融

2、時(shí)透明度發(fā)生變化的方法來(lái)測(cè)定聚合物的熔點(diǎn)，此法迅速、簡(jiǎn)便，用料及少，結(jié)果也比較準(zhǔn)確，故應(yīng)用很廣泛。所謂熔融指數(shù)（MI）是指熱塑性塑料等熱塑性材料在一定的溫度，一定的壓力下，熔體在10分鐘內(nèi)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量，用克/10分鐘表示。以用來(lái)區(qū)別各種塑性材料在熔融狀態(tài)下的流動(dòng)性能，用以指導(dǎo)熱塑性高聚物材料的合成及加工等工作。一般來(lái)說(shuō)，熔融指數(shù)較大的熱塑性高聚物，其加工性能較好。三、儀器結(jié)構(gòu)與原理將聚合物試樣置于熱臺(tái)表面中心位置，蓋上隔熱玻璃，形成隔熱封閉腔體，熱臺(tái)可按一定速度升溫，當(dāng)溫度達(dá)到聚合物熔點(diǎn)時(shí)，可在顯微鏡下清晰地看到聚合物試樣的某一部分的透明度明顯增加并逐漸擴(kuò)展到整個(gè)試樣。熱臺(tái)溫度用玻璃水

3、銀溫度計(jì)顯示。在樣品熔化完瞬間，立即在溫度計(jì)上讀出此時(shí)的溫度，即為該樣品的熔點(diǎn)。（一）顯微熔點(diǎn)儀儀器的光學(xué)系統(tǒng)由成像系統(tǒng)和照明系統(tǒng)兩部分組成，成像系統(tǒng)由目鏡、棱鏡和物鏡等組成；照明系統(tǒng)由加熱臺(tái)小孔和反光鏡等組成。（二）熔融指數(shù)測(cè)定儀熔體流動(dòng)速率儀是用來(lái)表征各種高聚物在粘流態(tài)時(shí)流動(dòng)性能的儀器。熔體流動(dòng)速率儀由：主機(jī)、溫度測(cè)量系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、取樣控制系統(tǒng)等裝置組成。1 .主機(jī)（擠出系統(tǒng)）主機(jī)是該儀器的中心也稱擠出系統(tǒng)，它是由爐體、料筒、活塞、口模、整碼等部件構(gòu)成：（1）爐體一一由黃銅制成，外層配以電加熱器，內(nèi)部裝有熱敏電阻感溫元件。爐體內(nèi)配裝料筒。（2）筒一一是該儀器的關(guān)鍵部件之一，具加工精度

4、和使用維護(hù)質(zhì)量好壞直接影響測(cè)試結(jié)果。為此在使用中要將此件保護(hù)好，以防碰傷或劃傷內(nèi)孔破壞光潔度。料筒長(zhǎng)度為160mm內(nèi)徑為9.55+0.02mni(3)活塞一一采用耐腐蝕不銹鋼材料制成，桿長(zhǎng)210mm直徑9土0.02,活塞重量為106g,此重量加上整碼重量，等于實(shí)際的負(fù)荷重量，活塞桿的上端刻有相距30mmi勺兩個(gè)刻線環(huán)為試樣切割的起止線。(4)口模一一是用碳化鴇材料制成，與料筒成間隙配合，外徑為1.55- (0.03-0.06),內(nèi)徑分別有2.095±0.005mm?1.18±0.01mm兩種.高度為8±0.025mm口模內(nèi)徑大小直接影響測(cè)試精度，為此要經(jīng)常用專(zhuān)用塞

5、規(guī)檢測(cè)口模內(nèi)徑尺寸。(5)負(fù)荷(整碼)一一負(fù)荷是整碼與活塞重量之和，精度為土0.5%本儀器技術(shù)條件規(guī)定配有九種質(zhì)量的整碼，使用時(shí)將選定的整碼放置在整碼托盤(pán)上，在開(kāi)降裝置的控制下，整碼隨托盤(pán)升降。整碼中有一個(gè)基礎(chǔ)整碼，與活塞桿相配，形成對(duì)物料的壓力。(6)導(dǎo)向套導(dǎo)向套的作用是防止活塞在試驗(yàn)過(guò)程中如產(chǎn)生擺動(dòng)時(shí)而改變?cè)囼?yàn)力則影響測(cè)試精度，為此在試驗(yàn)時(shí)必須先將導(dǎo)向套套在活塞桿上，然后一起插入料筒中。(7)拉板拉板由不銹鋼板制成，與爐體手柄相聯(lián)，將拉板向外拉出時(shí)，可裝卸口模，將拉板向里推到底后，拉板可將口模擋住，且刮刀可轉(zhuǎn)動(dòng)不受拉板阻礙，但試料樣條卻可通過(guò)口模內(nèi)孔流出。(8)爐體支架爐體支架是鑄鋁槽體，

6、槽內(nèi)是整碼提升控制系統(tǒng)，槽外正面裝載爐體。2 .溫度測(cè)量本儀器采用精密直讀式數(shù)字溫度計(jì)，自動(dòng)測(cè)量溫度，它可以直接準(zhǔn)確地顯示料筒內(nèi)的任意實(shí)際溫度值，測(cè)量范圍0400C,測(cè)量精度土0.2C,分辨率為0.1Co它是由分度號(hào)為Pt100的鋁電阻作為測(cè)量溫度的傳感元件，在溫度改變時(shí)引起鋁電阻阻值變化，然后轉(zhuǎn)換成直流電壓變化，經(jīng)過(guò)線性化處理后，送到數(shù)字電壓表顯示出實(shí)際的溫度值。因測(cè)溫箱電阻的位置與料筒中心有一定距離，兩孔內(nèi)的溫度必然有差異，為了使數(shù)字溫度計(jì)顯示的溫度等于料筒中的實(shí)際溫度，在測(cè)溫系統(tǒng)設(shè)置了“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”調(diào)解機(jī)構(gòu)，在出廠前每臺(tái)儀器經(jīng)過(guò)嚴(yán)格測(cè)試后，得出內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)值，將此數(shù)值填在“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”格內(nèi)。溫度計(jì)須經(jīng)

7、常進(jìn)行校對(duì)，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度，面板上數(shù)字溫度計(jì)下面設(shè)有內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)按鈕(開(kāi)關(guān))和調(diào)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)電位器(在孔內(nèi))。儀器通電1小時(shí)后，按內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)按鈕，數(shù)字表顯示的數(shù)值，即為當(dāng)時(shí)的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)值，如果此時(shí)顯示的數(shù)值與“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”的數(shù)值不符，可用小改錐伸進(jìn)調(diào)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)孔內(nèi)，進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)，直到顯示值與給定的“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”值一致為止。但誤差為正負(fù)1個(gè)字是允許的。3 .溫度控制系統(tǒng)溫度控制是由實(shí)測(cè)的溫度經(jīng)過(guò)數(shù)字溫度計(jì)轉(zhuǎn)換為&CD碼輸入到計(jì)算機(jī)，與溫度設(shè)定值進(jìn)行比較，經(jīng)過(guò)中央處理器(CPU)運(yùn)算和判斷后，計(jì)算出調(diào)節(jié)量來(lái)控制可控硅的導(dǎo)通角，從而控制爐體的加熱功率，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫目的，由于該電路采用了微型計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，所以電路簡(jiǎn)單、操作

8、方便、溫度控制精度高、穩(wěn)定可靠。溫度設(shè)定值是通過(guò)數(shù)字撥盤(pán)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，定值撥盤(pán)是由四位數(shù)值組成，即百位、十位、個(gè)位和十分位，設(shè)定范圍為100.0(100C)到400.0(400C),當(dāng)設(shè)定值大于400c時(shí)，控溫系統(tǒng)立即自動(dòng)停止工作，輸入設(shè)定值應(yīng)注意。4 .取樣系統(tǒng)本儀器取樣是采用步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)切刀旋轉(zhuǎn)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，比用手旋轉(zhuǎn)切刀速度快，準(zhǔn)確，減少人為誤差，提高了測(cè)試精度。手控方式一一用秒表記時(shí)，按動(dòng)電機(jī)開(kāi)關(guān)控制取樣時(shí)間，操作時(shí)注意按動(dòng)電機(jī)開(kāi)關(guān)閉合后，手要立即松開(kāi)，不要保持。取樣時(shí)間選才¥撥盤(pán)是由4位數(shù)組成，最大范圍為999.9秒，在操作時(shí)，首先按動(dòng)電機(jī)控制按鈕，使電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)一次，這時(shí)系統(tǒng)開(kāi)始計(jì)時(shí)

9、，達(dá)到取樣時(shí)間時(shí)電機(jī)旋轉(zhuǎn)一次，但必須注意，在啟動(dòng)時(shí)，電機(jī)必須先轉(zhuǎn)動(dòng)一次，否則不會(huì)完成自動(dòng)切割，當(dāng)不需要切割時(shí)可再按一次電機(jī)控制開(kāi)關(guān)，電機(jī)就立即停止工作。4 .儀器及試樣：XT4型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀一臺(tái)熔融指數(shù)測(cè)定儀分析天平秒表棉紗布載玻片、蓋玻片數(shù)片聚丙烯粒料單面刀片一盒5 .實(shí)驗(yàn)步驟：（一）熔點(diǎn)的測(cè)定1 .插上電源，將控溫旋鈕全部置于零位。2 .儀器使用前必須將熱臺(tái)預(yù)熱除去潮氣，這時(shí)需將控溫旋鈕調(diào)置100V處,觀察溫度計(jì)至120C,潮氣基本消除之后將控溫旋鈕調(diào)至零位。再將金屬散熱片置于熱臺(tái)中，使溫度迅速下降到100c以下。3 .取一片干凈載玻片放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)臺(tái)面上，用單面刀片從試樣粒料上切下均勻的一

10、小薄片試樣，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，用銀子將被測(cè)試樣置于熱臺(tái)中央，最后將隔熱玻璃蓋在加熱臺(tái)的上臺(tái)肩面上。4 .旋轉(zhuǎn)顯微鏡手輪，使被測(cè)樣品位于目鏡視場(chǎng)中央，以獲得清晰的圖像。5 .將控溫旋鈕旋到50V處，由微調(diào)控溫旋鈕控制升溫速度為2c3c/分鐘，在距熔點(diǎn)10c時(shí)，由微調(diào)控溫旋鈕控制升溫速度在1C/分鐘以內(nèi)，同時(shí)開(kāi)始記錄時(shí)間和溫度，2min記錄一次。6 .當(dāng)在顯微鏡中觀察到試樣某處透明度明顯增加時(shí)，聚合物即開(kāi)始熔融，記錄此時(shí)的溫度，并觀察聚合物的熔融過(guò)程，當(dāng)透明部分?jǐn)U展到整個(gè)試樣時(shí)，熔融過(guò)程即結(jié)束，將此時(shí)的溫度記錄下來(lái)，此溫度即聚合物的熔點(diǎn)；而從剛開(kāi)始熔融時(shí)的溫度到熔點(diǎn)之間的溫度段即為熔限。7

11、 .將金屬散熱片置于熱臺(tái)上，使熱臺(tái)溫度迅速下降，當(dāng)溫度降到離高聚物熔點(diǎn)30c40c時(shí)，即可進(jìn)行下次測(cè)量，重復(fù)測(cè)定三次。8 .測(cè)定完畢，將控溫旋鈕與微調(diào)控溫旋鈕調(diào)至零位，再將物鏡調(diào)起一定高度，拔下電源。9 .清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的測(cè)試完試樣，將實(shí)驗(yàn)工具擺放好。(二)熔融指數(shù)的測(cè)定1、準(zhǔn)備工作(1)裝取料筒(2)裝口模將爐體的拉板沿水平方向向里推進(jìn)，然后將口模用清洗口模棒輕輕放入料筒中。(3)將活塞套上導(dǎo)向套一起放入料筒。(4)接通本儀器電源，將溫度定值撥盤(pán)撥到所需的溫度值后，即開(kāi)始開(kāi)溫，等數(shù)字溫度表顯示的溫度到達(dá)所設(shè)定的溫度值，再恒溫30分鐘。(5)選擇工作條件，設(shè)定工作方式：手動(dòng)取樣。(6)其它準(zhǔn)備按

12、所需的負(fù)荷重量選好整碼將料筒清洗棒，口模清洗棒，準(zhǔn)備好。準(zhǔn)備一副防熱手套。(厚布手套即可)配備一臺(tái)精度高于千分之一的精密天平和一臺(tái)托盤(pán)小天平。2、測(cè)試(1)試料準(zhǔn)備鼓風(fēng)干燥粒狀物料。(2)稱料，根據(jù)試樣的預(yù)計(jì)熔體流動(dòng)速率稱取試樣。(3)選用塑料試驗(yàn)條件。(4)裝料當(dāng)溫度穩(wěn)定在設(shè)定值以下(一般恒溫為30分鐘后)將預(yù)熱的活塞取出，把稱好的試料用漏斗加入料筒內(nèi)，并用活塞將料壓實(shí)(以減少氣泡)整個(gè)加料與壓實(shí)過(guò)程須在1分鐘內(nèi)完成。(5)取樣試樣裝入后用手或用小整碼加壓，使活塞桿上的下環(huán)形標(biāo)記(下刻線)在5分鐘內(nèi)(裝料時(shí)間和恒溫時(shí)間加在一起)降到離導(dǎo)向套上表面510mm處，然后加上選定的試驗(yàn)負(fù)荷，當(dāng)下刻線

13、進(jìn)入料筒時(shí)，按已定好的取樣方式進(jìn)行切取試樣。將取樣方式開(kāi)關(guān)撥到手控檔，然后同時(shí)按電機(jī)控制開(kāi)關(guān)和電子秒表清零開(kāi)關(guān)，切刀旋轉(zhuǎn)一周切去已流出的試樣，同時(shí)電子秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)，當(dāng)電子秒表計(jì)時(shí)到所需要的切割時(shí)間時(shí)再次按動(dòng)電機(jī)控制開(kāi)關(guān)，切刀再旋轉(zhuǎn)一周切下試樣，即為有效試樣條，依次切取3至5個(gè)無(wú)氣泡試樣條即可。(4)稱重計(jì)算結(jié)果試樣切取冷卻后，用精密天平(要求用0.001g分析天平)分別稱重。(一股試樣取3-5段)，并按下式計(jì)算結(jié)果MI=600W/t(克/10分)式中：MI-熔融指數(shù)(克/10分)W-切取樣條重量算術(shù)平均值(克)t-切樣時(shí)間問(wèn)隔(秒)測(cè)試結(jié)果取兩位有效數(shù)字每次試樣平行測(cè)定三次，分別求出MI值，如果三次測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差超出10%,應(yīng)找出原因。(5)清洗測(cè)試完之后，擠出余料，拿出活塞并清洗干凈。拉出爐體拉板，用清料桿將模輕輕壓下來(lái)，并立即用模清洗棒進(jìn)行孔內(nèi)清洗，用棉紗清洗模外表。將棉紗剪成小方塊，用清料桿插入料筒內(nèi)進(jìn)行清洗，直到清洗干凈為止。以上幾種操作都要趁熱進(jìn)行，對(duì)一些難清洗的試料可適當(dāng)加些潤(rùn)滑物輔助消洗，如硅油，石蠟等或其它化學(xué)試劑。(6)試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告包括下列各項(xiàng)：注明測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB3682-83.試樣名稱，物理形狀，牌號(hào)，批號(hào)和生產(chǎn)廠家。試樣干燥處理?xiàng)l件標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑、溫度和負(fù)荷數(shù)試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)過(guò)程中的異常情況試驗(yàn)