AA320N原子吸收分光光度計(jì)使用說明

1、1概述1.1 主要用途AA320N原子吸收分光光度計(jì)可用于測(cè)定各種樣品中的常量和痕量金屬元素，具有火焰法、石墨爐法、氫化物法原子吸收分析和火焰發(fā)射分析的功能。1.2 型號(hào)組成及代表意義AA原子吸收(AtomicAbsorption英文字頭)3 原子吸收系列廣品20 發(fā)展序號(hào)N改型序號(hào)1.3使用環(huán)境條件1) 環(huán)境溫度10C-30C2) 室內(nèi)的相對(duì)濕度不超過85%3) 沒有震動(dòng)和電磁場(chǎng)干擾4) 室內(nèi)無腐蝕性氣體5) 電源電壓220V士22V,電流3A,頻率50Hz士1Hz2 結(jié)構(gòu)特征與工作原理2.1 總體外型結(jié)構(gòu)和通風(fēng)裝置(圖2.1)2.2 工作原理原子吸收分光光度計(jì)是利用基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光吸收

2、這個(gè)原理的一種測(cè)量方法。通常，可采用空心陰極燈作為光源發(fā)射出某一元素特征波長(zhǎng)的音普線，當(dāng)此光束通過包含基態(tài)原子的樣品時(shí)，光強(qiáng)度將被部分吸收。吸收的程度取決于原子的濃度，這樣便可根據(jù)光的吸收程度來計(jì)算出樣品的原子濃度。當(dāng)光強(qiáng)度為Io的光束通過被測(cè)元素原子濃度為C的介質(zhì)時(shí)，光強(qiáng)度減弱至I,其服從朗伯-比爾定律：A=lg(Io/I)=KCL其中:A吸光度III另kJ_diILmu圖2.1AA320N原子吸收分光光度計(jì)外型和通風(fēng)裝置Io入射光強(qiáng)度I出射光強(qiáng)度K吸收系數(shù)C元素的原子濃度L光束經(jīng)過樣品的路程利用此關(guān)系式就可求出待測(cè)樣品的濃度。3 技術(shù)特性3.1 主要參數(shù)波長(zhǎng)范圍190.0nm900.0nm

3、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度士0.5nm波長(zhǎng)重復(fù)性<0.3nm波長(zhǎng)掃描速度1.2nm/min;300nm/min分辨率<40%特征濃度<0.04pg/ml/1%（銅）檢出極限<0.008pg/ml（銅）4 尺寸、重量4.1 尺寸1000mmx530mm425mm4.2 重量130kg5 安裝、調(diào)試5.1 實(shí)驗(yàn)臺(tái)儀器應(yīng)放在結(jié)構(gòu)穩(wěn)固、平整的桌面上，其寬度應(yīng)大于0.8m,長(zhǎng)度根據(jù)主機(jī)和附件的總尺寸統(tǒng)一考慮（圖5.1）。如希望排水管不外露，則在臺(tái)面適當(dāng)位置開一個(gè)直徑約為70mmi勺通孔以便讓排水管通過。為維修方便，實(shí)驗(yàn)臺(tái)背后應(yīng)留出可供單人進(jìn)出寬約0.5m的通道。5.2 電源和氣源如果使用石墨爐系

4、統(tǒng)，則應(yīng)將電源和主機(jī)電源獨(dú)立分相供電以防止干擾，因石墨爐系統(tǒng)為大功率負(fù)載。空氣壓縮機(jī)應(yīng)離儀器數(shù)米遠(yuǎn)，周圍通風(fēng)良好，聯(lián)接軟管不應(yīng)靠近熱_0：57rn1，1m'28m1. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)2.石墨爐電源（選配件）3.光度計(jì)主機(jī)4,鍵盤5.計(jì)算機(jī)6.打印機(jī)7.臺(tái)式記錄儀圖5.1實(shí)驗(yàn)臺(tái)及儀器放置參考尺寸帶有防回火裝置的乙快鋼瓶和氧化亞氮鋼瓶由用戶自備。這些鋼瓶必需放在通風(fēng)良好的環(huán)境中，周圍五米以內(nèi)嚴(yán)禁一切煙火，以免發(fā)生爆炸事故。5.3主機(jī)a）儀器安放在平穩(wěn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)后，燃燒室上方應(yīng)有通風(fēng)設(shè)備以將廢氣從室內(nèi)排出。b）將預(yù)混室、燃燒頭固定于燃燒室的基座上，用10mme管套在預(yù)混室廢液排放口上，另一頭穿過燃燒室

5、的底板，并將軟管順勢(shì)彎成一個(gè)直徑約為100mm的圓環(huán)，末端插入廢液容器中，在預(yù)混室內(nèi)加水以使圓環(huán)內(nèi)充滿水形成水封（圖5.3.1）。c）將霧化器裝入預(yù)混室前端的端蓋內(nèi)，擰緊后插入毛細(xì)管，分別將助燃?xì)夤芘c霧化器連接、混合氣（乙快）管與預(yù)混室連接。d）儀器氣路的接頭位于儀器的背面，氣路連接和接頭安裝參見圖5.3.2、 圖5.3.3。1）將06X1軟管一端與儀器的空氣入口連接，另一端與空氣壓縮機(jī)連接。2）將。6X1軟管一端與儀器的乙快入口連接，另一端與乙快鋼瓶連接。3）將標(biāo)有“霧化”、“燃?xì)狻?、“點(diǎn)火乙快”字樣的三組接頭，用06X1軟管對(duì)接起來。4）如果使用氧化亞氮，把導(dǎo)管（SF5.472.037）一

6、端與儀器的氧化亞氮（笑氣）入口連接，另一端與氧化亞氮鋼瓶連接。注意：不要用含銅量大于65%勺銅管連接乙快氣路，不要用粘有油脂的管道連接笑氣氣路，以免發(fā)生爆炸。e）燈源室位于儀器的左上方。將燈的引腳對(duì)準(zhǔn)燈電源插座插入，提起扭簧，再將燈插入燈架中（圖5.3.4）。f）將主機(jī)電源線、打印機(jī)電纜線、打印機(jī)電源線連接到相應(yīng)的插座上。1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.燃燒頭預(yù)混室霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管燃燒室底板廢液管主機(jī)底板實(shí)驗(yàn)臺(tái)臺(tái)板捆扎帶水封圈廢液容器廢液圖5.3.1預(yù)混室廢液排放系統(tǒng)廢液管0座訃品045.FRQ二94口2型/1彘空壓機(jī)OB乙快速壓閥鬻470056EF5g守需。哼'

7、*"，f一AA320N原子吸收分光光度計(jì)（一背視圖）7著瓦襯HI"也SF&370.206密封墊圈環(huán)樂TQ.35QSFS470.201I箕型密封圈1(V16*2螺皎SF8.215,026/12胃87前通圖5.3.2氣路連接示意圖12341.6X1PU軟管2.不銹鋼襯套3.螺紋套4.密封襯圈圖5.3.3接頭安裝示意圖圖5.3.4燈架安裝1.1.1 基本操作6.1 操作開關(guān)的意義（圖6.1）I1 .空氣或笑氣壓力表2.乙快壓力表3.輔助氣流量閥4.助燃?xì)夥€(wěn)壓閥5.流量計(jì)6.乙快流量閥7.燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕8.燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕9.點(diǎn)火按鈕10.氣路總開關(guān)11.空氣-笑氣切換開

8、關(guān)12.助燃?xì)忾_關(guān)13.乙快氣開關(guān)14.顯示屏15.狹縫選擇開關(guān)16.波長(zhǎng)掃描變速桿17.波長(zhǎng)顯示18.波長(zhǎng)手動(dòng)輪19.鍵盤20.波長(zhǎng)增加按鈕21.波長(zhǎng)減少按鈕22.電源開關(guān)23.打印機(jī)24.RS232接口25.US睢口26.控制信號(hào)27.顯示屏亮度調(diào)節(jié)鈕圖6.1操作控制開關(guān)6.2 具體操作6.2.1 元素?zé)舻恼{(diào)整1）打開儀器左上方門，把空心陰極燈插入燈電源電纜座，放到燈架上用彈簧壓住，并使燈陰極與燈架上的標(biāo)記大致相平。2）打開燈架旁的燈電源乒乓開關(guān)，在F2頁面將光標(biāo)移到I（燈電流），設(shè)定合適的燈電流（一般用10mA。3）拉開燃燒室右壁上的兩塊擋光板，使光束通過燃燒室。4）選擇合適的波長(zhǎng)（將掃

9、描變速桿拉出，掃描速度為300nm/min;推入，掃描速度為1.2nm/min;居中，停止掃描，可用手動(dòng)輪調(diào)節(jié)，認(rèn)定一個(gè)方向）、狹縫和HV（負(fù)高壓），使F2頁面中的能量指示S約為90（空心陰極燈預(yù)熱后，能量可能增大）。5）用波長(zhǎng)手動(dòng)輪調(diào)節(jié)波長(zhǎng)使能量指示達(dá)到最大值，如果能量大于90,可調(diào)節(jié)HV（負(fù)高壓）使之回到90左右。6）緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)空心陰極燈調(diào)節(jié)輪，使能量指示最大。如果能量大于90,可調(diào)節(jié)HV（負(fù)高壓）使之回到90左右。6.2.2 燃燒器對(duì)光空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對(duì)系統(tǒng)的靈敏度有極大影響。燃燒器的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸而略偏低，具體操作如下：1）降低燃燒頭高度至光束下面。2）將對(duì)光板

10、放在燃燒頭的縫隙上沿縫隙移動(dòng)，調(diào)節(jié)燃燒頭的旋轉(zhuǎn)柄使縫隙與光束平行，并使縫隙處于光束的正下方。3）旋動(dòng)燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕，使燃燒器慢慢上升直至能量剛有變化。4）再將旋鈕逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)半圈，使燃燒器進(jìn)一步降低，這是許多元素分析的最佳高度，即光斑的中心在對(duì)光板上高5mm£右。5）吸噴一份標(biāo)準(zhǔn)溶液，慢慢旋動(dòng)燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕，直到獲得最大吸光度值。6.2.3 空氣乙快火焰操作1）檢查100mnB燒頭和廢液排放管是否安裝妥當(dāng)，然后將“空氣/笑氣”切換開關(guān)推至“空氣”位置。2）將乙快鋼瓶的減壓閥開至輸出壓力為0.07MPa。3）接通空氣壓縮機(jī)電源，輸出壓力調(diào)至0.3MPa。4）接通氣路電源總開關(guān)和“

11、助燃?xì)狻遍_關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥，使壓力表指示為0.2MPa。5）順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。此時(shí)流量計(jì)指示僅為霧化氣流量，約每分鐘5.5L左右。如有必要可啟用輔助氣，但增大輔助氣會(huì)降低吸收靈敏度。6）調(diào)節(jié)乙快鋼瓶減壓閥使乙快表指示為0.05MPa打開乙快開關(guān)，調(diào)節(jié)乙快氣鈕使乙快氣流量至每分鐘約1.5L。7）按下點(diǎn)火鈕（約4s）左右，使點(diǎn)火噴口噴火焰將燃燒頭點(diǎn)燃。（若4s后火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開點(diǎn)火開關(guān)以免點(diǎn)火白金絲燒斷。適當(dāng)增加乙快氣流量后重新點(diǎn)火）?？梢韵劝聪曼c(diǎn)火紐，待白金絲發(fā)紅后再旋開乙快氣流量鈕。8）調(diào)節(jié)乙快氣流量選擇合適的分析火焰。9）當(dāng)測(cè)量完成后，應(yīng)吸噴幾分鐘蒸儲(chǔ)水，然后關(guān)閉乙快

12、氣開關(guān)或直接關(guān)閉乙快鋼瓶閥使火焰熄滅，最后關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_關(guān)、關(guān)斷空氣壓縮機(jī)電源并釋放剩余氣體。汪息：熄滅火焰時(shí)，應(yīng)先關(guān)乙快氣，再關(guān)空氣!6.2.4 笑氣乙快火焰操作1）檢查燃燒頭（50mm和廢液排放管是否封妥，然后將“空氣/笑氣”切換開關(guān)打到“空氣”位置。2）調(diào)節(jié)乙快鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為0.07MPa。3）將笑氣鋼瓶的輸出壓力調(diào)至0.3MPa。4）接通空氣壓縮機(jī)電源，輸出壓力調(diào)至0.3MPa。5 ）接通氣路電源總開關(guān)和“助燃?xì)狻遍_關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥使壓力表指示為0.2MPa。6 ）順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。此時(shí)流量計(jì)指示僅為霧化氣流量，約每分鐘5.5L左右。如有必要可啟

13、用輔助氣，但增大輔助氣會(huì)降低吸收靈敏度。7 ）調(diào)節(jié)乙快鋼瓶減壓閥使乙快表指示為0.05MPa打開乙快氣開關(guān)，調(diào)節(jié)乙快氣流量至每分鐘1.5L左右。8）按下點(diǎn)火鈕，使點(diǎn)火噴口噴出火焰將燃燒頭點(diǎn)燃。（如果4s后火焰還不能點(diǎn)燃，應(yīng)松開點(diǎn)火鈕片刻，以免白金絲燒斷。適當(dāng)增加乙快氣流量或加入少量輔助氣后重新點(diǎn)火）。9）等待至少15s,待火焰燃燒均勻后，調(diào)節(jié)乙快流量至每分鐘3L左右，并把“空氣/笑氣”切換開關(guān)打到“笑氣”位置。10）調(diào)節(jié)乙快流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)（玫瑰紅的內(nèi)焰）有1cm-2cm高，外焰高30cm-35cm）11）吸噴被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)乙快氣流量，根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。12）當(dāng)

14、測(cè)量完成后，吸噴幾分鐘蒸儲(chǔ)水，然后將“空氣/笑氣”切換開關(guān)打到“空氣”位置，把笑氣-乙快火焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙快火焰。13）關(guān)閉乙快氣開關(guān)或乙快鋼瓶閥使火焰熄滅，最后關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_關(guān)，關(guān)斷空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體。警告：絕對(duì)不要用笑氣/乙快方式直接點(diǎn)火!7樣品測(cè)量7.1 F1頁：ELEMENTS（元素表）移動(dòng)光標(biāo)到該元素后按確認(rèn)鍵可選擇測(cè)定的元素。7.2 F2頁：SETUP（設(shè)置）7.2.1 符號(hào)含義1) S:樣品光束能量。2) 口2或R（R為隱顯）：笊燈能量或參考光束能量（當(dāng)笊燈點(diǎn)亮?xí)r需將燃燒室右側(cè)靠?jī)?nèi)的光門關(guān)上）。3) HV:負(fù)高壓。4) I:燈電流。5) WL:波長(zhǎng)。6) SW:狹

15、縫。7) PT:火焰法是測(cè)量前的延遲時(shí)間，石墨爐法是測(cè)量前的調(diào)零時(shí)間。8) IT:積分時(shí)間，即測(cè)量時(shí)間，火焰法一般為2s到3s。9) RSP:響應(yīng)時(shí)間。10) N:平均次數(shù)。11) X:時(shí)間坐標(biāo)范圍。12) Y:吸光度坐標(biāo)范圍。7.2.2 參數(shù)設(shè)置方法移動(dòng)光標(biāo)到需要項(xiàng)目，2、3、4、5、6項(xiàng)用+或-鍵選擇，3、4、7、8、9、10、11、12項(xiàng)用數(shù)字鍵設(shè)定后再按確認(rèn)鍵即可。7.3 F3頁：CONDITION(條件)7.3.1 符號(hào)含義1) MODE:測(cè)量方式。AA火焰吸收；AE火焰發(fā)射；PH峰高；PA峰面積；PH-A、PA-A為石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器連用時(shí)的峰高峰面積測(cè)量(數(shù)據(jù)直接進(jìn)行運(yùn)算而不讓操作

16、者舍取)。2) CURVE:工作曲線選擇。L1過原點(diǎn)線Ti方程；L2不過原點(diǎn)線性方程；NL非線性方程；SADD標(biāo)準(zhǔn)加入法。3) D2:笊燈ON表不開、OFF表不關(guān)。4) UNIT:單位。mg/L;聞/L;%;ng;pg。5) FLA:火焰方式。A-C表示空氣-乙快；N-C表示笑氣-乙快。6) H:火焰高度。7) AIR:空氣流量和壓力。8) C2H2：乙快流量和壓力。9) MO：笑氣流量和壓力。7.3.2 參數(shù)設(shè)置方法移動(dòng)光標(biāo)到需要項(xiàng)目，1、2、3、4、5項(xiàng)用確認(rèn)鍵選擇，6、7、8、9項(xiàng)用數(shù)字鍵設(shè)定后再按確認(rèn)鍵即可。7.4 F4頁：WORKINGCUVRE(工作曲線)7.4.1 符號(hào)含義1)

17、S:代表標(biāo)準(zhǔn)。2) C:代表濃度。3) mg/L:濃度單位。4) A:吸光度。5) k:斜率。6) b:截距。7) r:相關(guān)系數(shù)。8) 08:0表示該行為標(biāo)準(zhǔn)樣品的空白溶液，18表示標(biāo)準(zhǔn)樣品號(hào)。7.4.2 參數(shù)設(shè)置方法每行的C(濃度)值用數(shù)字鍵配合一、T、-、(、鍵使用，A(吸光度)可通過儀器自動(dòng)測(cè)量，也可通過鍵盤輸入。工作曲線做好后，可增加、替換及刪除工作點(diǎn)，并重新繪制工作曲線?？捎?、-鍵選擇不同曲線。7.5F5頁：ANALYSETESTING(分析測(cè)定)7.5.1 符號(hào)含義1) A:吸光度。2) s：秒(時(shí)間單位)。3) STD0:標(biāo)準(zhǔn)空白。4) STD1:標(biāo)準(zhǔn)1,依此類推。5) #00

18、00:樣品空白(報(bào)告上為BK)。6) #0001:樣品1,依此類推。7) RSLP:OFF斜率重置關(guān)閉，用確認(rèn)鍵選擇ON時(shí)斜率重置打開。8) BG:OFF不顯示背景曲線，用確認(rèn)鍵選擇ON時(shí)顯示背景曲線。9) REDRAW:若峰信號(hào)未落在IT范圍內(nèi)，可以重新畫圖譜，使圖譜落在IT范圍內(nèi)以準(zhǔn)確計(jì)算。10) -n：位于標(biāo)樣與樣品號(hào)之后，表示重復(fù)測(cè)定次數(shù)，范圍由F2頁的N項(xiàng)確定，在第n次結(jié)束后，顯示重復(fù)測(cè)定的平均吸光度和濃度。11）右上角顯示的吸光度值為AA-BG扣背景后的吸光度。F5頁面上的A縱坐標(biāo)可用3（鍵及數(shù)字鍵修改量程，S橫坐標(biāo)可用3（鍵及數(shù)字鍵修改量程，最大為99.9s。PT、IT可用3J、

19、一、一鍵選擇，然后用+鍵向右移，-鍵向左移（兩者相加不能大于X值）。標(biāo)樣號(hào)STD樣品號(hào)#可用“標(biāo)樣”鍵、“#"鍵結(jié)合數(shù)字鍵設(shè)置。7.5.2 操作方法假設(shè)有三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，且N=2,PT=0,IT=1.51）連續(xù)信號(hào)火焰狀態(tài)先按調(diào)零鍵使信號(hào)變?yōu)榱悖ㄈ粼侔础?”鍵或改變頁面后則恢復(fù)調(diào)零前的數(shù)值），再按開始/結(jié)束鍵，左下角提示框?yàn)椤癝TD0-1"，噴入STD0標(biāo)樣空白，信號(hào)穩(wěn)定后按讀數(shù)鍵，右上角顯示吸光度和“Yes?”，按確認(rèn)鍵表示確認(rèn)，若按清除鍵表示該值不要（用石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，在MODE中選PH-A或PA-A儀器就會(huì)自動(dòng)測(cè)試下去，不需再確認(rèn)），可重新做，如左下角提示框?yàn)椤癝TD0

20、-2',噴入STD訴樣空白，信號(hào)穩(wěn)定后按讀數(shù)鍵，右上角再次顯示吸光度和“Yes?”，按確認(rèn)鍵則顯示平均吸光度及濃度（F6中也會(huì)有記錄），依此類推，做完三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)及樣品。汪息：（1）若標(biāo)樣的吸光度均已測(cè)完，則在F4頁能顯示工作曲線形狀及相關(guān)系數(shù)，若標(biāo)樣吸光度未測(cè)完，得不到樣品濃度值。（2）刪除標(biāo)準(zhǔn)工作點(diǎn)時(shí)可直接在F4頁面上用清除鍵刪除。增加標(biāo)準(zhǔn)工作點(diǎn)時(shí)可先在F4頁面輸入C濃度值，再轉(zhuǎn)到F5頁面，按標(biāo)樣鍵用數(shù)字鍵輸入標(biāo)樣號(hào)（如按標(biāo)樣鍵，輸入4,左下角提示框?yàn)椤癝TD4-1T）,然后測(cè)試加入的標(biāo)樣，工作曲線會(huì)自動(dòng)重新繪制。（3）試樣重做時(shí)，在F5頁面，按#鍵，數(shù)字鍵輸入編號(hào)（如按#鍵，輸入9,

21、左下角提示框?yàn)椤?0009-1”）。2) RSLP儀器的靈敏度可能因火焰、噴霧狀態(tài)等的微小變化而變化。因此在一定時(shí)間的測(cè)定操作之后，有必要對(duì)儀器的靈敏度（工作曲線）進(jìn)行檢查及糾正，其方法如下：任選一個(gè)與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，再選一個(gè)時(shí)間間隔，如10個(gè)樣品測(cè)定之后，插入此標(biāo)準(zhǔn)讀一下吸光度，比較一下是否與以前一樣大小，如相差很大，按標(biāo)樣鍵輸入相應(yīng)的標(biāo)樣號(hào)，再將RSLP打開，按讀數(shù)鍵、確認(rèn)鍵則校正完成，若按清除鍵，此數(shù)不參與校正。3) BG操作在扣背景測(cè)定時(shí)，將光標(biāo)移到BG項(xiàng)，按鍵，狀態(tài)為ON能顯示背景吸光度的時(shí)間曲線。4) REDRAW操作按方向鍵將光標(biāo)上移到x軸上的兩個(gè)小光柱，用+、-鍵將小光柱移

22、動(dòng)，并使峰信號(hào)落在兩個(gè)小光柱中間(小光柱之間的范圍即為IT的值)，再將光標(biāo)下移到REDRAW,按確認(rèn)鍵后就可顯示峰信號(hào)的值。7.6 F6頁：REPORT(報(bào)告)7.6.1 符號(hào)含義1) No：標(biāo)樣及樣品編號(hào)2) C:標(biāo)樣及樣品濃度值3) mg/L:濃度單位4) AA-BG:扣除背景后的樣品吸光度(背景可以為0)5) BG:背景的吸光度6) SD:標(biāo)準(zhǔn)偏差7) RSD(%):相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差該頁能自動(dòng)寫入剛測(cè)定的數(shù)據(jù)，能用刪除鍵刪除樣品數(shù)據(jù)，如果按功能鍵和刪除鍵，則樣品數(shù)據(jù)全部刪除，標(biāo)樣仍保留。若要關(guān)機(jī)后仍能保存，請(qǐng)用F7功能存儲(chǔ)。在F6頁面按報(bào)告鍵，則打印出該頁的樣品分析報(bào)告，格式可由F8中的Ye

23、s/No選擇。若樣品數(shù)據(jù)存滿以后屏幕會(huì)提示：DataFull,即再做樣品的數(shù)據(jù)不能存入該文件中，要重新建立一個(gè)文件。7.7 F7頁：FILESMANAGER(文件管理)7.7.1 符號(hào)含義1) Files：文件名2) Load:調(diào)出文件3) Save：存入文件4) New:新建文件此頁顯示出儀器已存入的文件名，并可調(diào)用、存入、新建及刪除。a)調(diào)用文件：把光標(biāo)移至該文件名，按鍵，然后把光標(biāo)調(diào)至Load項(xiàng)，按鍵，則F1、F2、F3、F4、F6頁皆為該文件的內(nèi)容。b)刪除文件：把光標(biāo)移至該文件名，按刪除鍵，屏幕會(huì)提示Del?獺實(shí)要?jiǎng)h除嗎？)按鍵后則刪除。c)存入文件：把光標(biāo)移至Files：項(xiàng)，輸入文

24、件名(最多9位數(shù)字)，按鍵，然后把光標(biāo)調(diào)至Save項(xiàng)，按鍵，則此文件已存入，此時(shí)在F7頁內(nèi)容中會(huì)自動(dòng)添上該文件名(最多可存30個(gè))。d)新建文件：把光標(biāo)移至New,按鍵后屏幕提示Save?意為當(dāng)前的文件存好否？若已存好就再按鍵，則所有F頁面為初始值。7.8 F8頁：DATAPRINT(數(shù)據(jù)打印)7.8.1 符號(hào)含義1) FileHead:F6報(bào)告中的文件頭，Yes/No打印/不打印。2) StandardSamples：F6報(bào)告中的標(biāo)準(zhǔn)樣品，Yes/No打印/不打印。3) Parameters:F6報(bào)告中的參數(shù)，Yes/No打印/不打印。4) Item：F6報(bào)告中的項(xiàng)目，Yes/No打印/不打

25、印。5) Online：F5中的實(shí)時(shí)打印，Yes/No實(shí)日t打印懷實(shí)時(shí)打印。7.8.2 各項(xiàng)中的含義1) )FileHead為AA320NSHANGHAIGENERALANALYTICALINSTRUMENTSFACTORYAnalyticalReport2) StandardSamplesF6報(bào)告中的標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度及濃度值3) Parameters為F2、F3中的設(shè)置參數(shù)4) Item為NoCONC(mg/L)AA-BGBGSDRSD(%)5) Online為F5中測(cè)量的數(shù)據(jù)在確認(rèn)后可立即在打印機(jī)中實(shí)時(shí)打印（若打印機(jī)未開或未聯(lián)接應(yīng)選擇No,否則有可能使儀器停機(jī)）。把光標(biāo)移至某項(xiàng)，用+鍵選擇Y

26、es/No0若按鍵可打印此項(xiàng)內(nèi)容。若要打印任何一個(gè)屏幕內(nèi)容可按復(fù)制鍵。7.9 F9頁：TEST（測(cè)試）本頁面為廠方調(diào)試儀器時(shí)使用7.9.1 符號(hào)含義1） Baseline1考核30分鐘基線穩(wěn)定性（調(diào)零后按“開始/結(jié)束"鍵即可測(cè)量）。2） Baseline2考核燈電流變化10%時(shí)的基線穩(wěn)定性（調(diào)零后按“開始/結(jié)束”鍵可測(cè)量10mA的穩(wěn)定性，然后按“清除”鍵后再按+、-鍵可測(cè)量11mA或9mA時(shí)的穩(wěn)定性）。3） Baseline3考核邊緣能量。4） Resolution考核分辨率。5） Calculate統(tǒng)計(jì)學(xué)測(cè)量。8最佳條件的選擇8.1 燈電流選擇燈電流的大小影響分析的靈敏度和精密度，

27、較小的電流可獲得較高的靈敏度，但會(huì)有較大的噪音。所以應(yīng)仔細(xì)選擇合適的燈電流。8.2 火焰選擇適當(dāng)?shù)幕鹧婺芴岣叻治龅撵`敏度和穩(wěn)定性?；鹧纥c(diǎn)著后，可調(diào)節(jié)乙快氣的流量來改變助燃?xì)馀c燃?xì)獾谋壤?，得到不同的火焰，直到獲得最大吸收。使用空氣-乙快火焰時(shí)，乙快氣流量小提供藍(lán)色火焰，流量大提供黃色火焰。使用笑氣乙快火焰時(shí)應(yīng)有一個(gè)高約10mm-20mrm玫瑰紅焰心。8.3燃燒器位置選擇燃燒器的位置，尤其是高度，對(duì)分析的靈敏度和穩(wěn)定性有很大影響。完成燃燒器對(duì)光后，應(yīng)著重進(jìn)行燃燒器高度的選擇，以尋找具有最大吸收或穩(wěn)定的火焰區(qū)域。燃燒器位置的調(diào)節(jié)應(yīng)在火焰條件下邊吸樣邊進(jìn)行。8.4 樣品提取速率樣品提取速率（噴霧量）的

28、大小對(duì)分析的靈敏度影響極大，在一定的程度上噴入火焰的試液量越多越好，但過多，吸收反而下降。對(duì)于金屬霧化器，樣品提取速率的改變可通過旋動(dòng)調(diào)節(jié)螺母（見圖9-1）和更換不同口徑或長(zhǎng)度的進(jìn)樣毛細(xì)管實(shí)現(xiàn)?？趶酱蟆㈤L(zhǎng)度短的進(jìn)樣毛細(xì)管的樣品提取速率較大。8.5 分散球的使用使用分散球可以提高樣品霧化效率。一般來說分散球的位置靠近噴嘴，且球心稍低于霧化器的軸心效果較好。玻璃霧化器上的分散球已固定在最佳位置，但金屬霧化器上的分散球需由操作者自已仔細(xì)地安裝。分散球的安裝孔在預(yù)混室蓋的調(diào)節(jié)桿上，可通過蓋外的旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)。把分散球插入調(diào)節(jié)桿的小孔內(nèi)，吸噴溶液觀察霧化狀況，選擇最佳位置后用調(diào)節(jié)桿上的小塑螺釘固定，然后將蓋裝

29、上預(yù)混室。8.6光譜帶寬選擇光譜帶寬即狹縫。在能分開非共振線的前提下，應(yīng)盡量采用寬的狹縫，以便提高信號(hào)的信噪比和分析穩(wěn)定性。本儀器設(shè)有七檔狹縫可選擇。8.7 波長(zhǎng)選擇儀器的右翻板內(nèi)側(cè)附有元素?zé)舴治鼍€及燃燒氣體表，對(duì)大部分元素的分析推薦兩個(gè)工作波長(zhǎng)。第一個(gè)波長(zhǎng)一般是最靈敏線或靈敏度較高，穩(wěn)定性較好的分析線，可用于常規(guī)分析；第二個(gè)波長(zhǎng)一般是次靈敏線或靈敏度較低的分析線，可用于高濃度試樣的分析。9維護(hù)9.1 燃燒器縫隙的清洗點(diǎn)火后，燃燒器的整個(gè)縫隙上應(yīng)是一片燃燒均勻的火焰?；鹧嫒舫霈F(xiàn)鋸齒狀，表明縫隙需要清洗了。清洗時(shí)應(yīng)先熄滅火焰，用濾紙插入縫隙仔細(xì)揩洗。如無效可取下燃燒頭在水中用細(xì)軟毛刷洗。如已形成

30、溶珠，可用細(xì)金相沙紙或單面刀片仔細(xì)磨刮清洗，嚴(yán)禁用酸浸泡。9.2 燃燒器清洗9.2.1 吸噴有機(jī)樣品吸噴有機(jī)樣品試劑后（如油類或甲基異丁酮）再作其他測(cè)量，吸光度信號(hào)可能產(chǎn)生噪音和不穩(wěn)定，原因是有機(jī)溶液污染了以后測(cè)量的水溶液樣品。為防止污染，應(yīng)按以下步驟清洗原子化系統(tǒng)：1）吸噴空白有機(jī)試劑約5min。2）吸噴丙酮5min。3）最后用1%HNO吸口5m5mino4）檢查燃燒器，如有沉淀物形成，卸下燃燒器，用清潔的溶液和毛刷清洗預(yù)混室和燃燒頭。5）用水沖洗廢液排放管。參照當(dāng)?shù)赜嘘P(guān)條例適當(dāng)?shù)靥幚砀g性溶液。9.2.2 吸噴高濃度銅、銀或汞鹽在空氣-乙快火焰中吸噴高濃度銅、銀或汞鹽后，可能生成不穩(wěn)定的乙

31、快化合物，干噪后易產(chǎn)生爆炸。因此，每當(dāng)進(jìn)行此類分析后，要及時(shí)噴吸純水，充分清洗預(yù)混室、燃燒頭、廢液排泄管，仔細(xì)檢查殘留雜質(zhì)是否洗去。9.3 霧化器和進(jìn)樣毛細(xì)管清洗清洗過燃燒器及燃燒頭縫隙后，吸光度讀數(shù)仍低，可能是由于在霧化器或進(jìn)樣毛細(xì)管局部堵塞而引起。噴吸純凈的溶劑直至隨后測(cè)量的標(biāo)樣有較滿意的吸光度讀數(shù)。汪息：如果使用較長(zhǎng)的進(jìn)樣毛細(xì)管，樣品的噴吸流量和靈敏度將減小。如果吸噴溶劑消除堵塞無效，就要清洗進(jìn)樣毛細(xì)管或霧化器毛細(xì)管：1 .金屬霧化器：用軟鋼絲疏通毛細(xì)管，清除毛細(xì)管內(nèi)的固體顆粒。如果不能解決問題，就要卸下霧化器清洗，它的結(jié)構(gòu)如圖9-1所示。2 .玻璃霧化器：從預(yù)混室卸下端蓋，把霧化器上的

32、分散球和霧化氣軟管卸下，用霧化氣吹霧化器的出口處直至所有固體顆粒全部吹出。玻璃霧化器的結(jié)構(gòu)如圖92所示。101.進(jìn)樣毛細(xì)管2.調(diào)節(jié)螺母3.毛細(xì)管固定套4.8,O形圈5.壓縮彈簧6,殼體7.密封圈9.噴嘴10.調(diào)節(jié)螺釘圖91金屬霧化器1.進(jìn)樣毛細(xì)管2.殼體3.O形圈4.分散球圖92玻璃霧化器9.4氣路檢查氣路如經(jīng)修理或裝拆，應(yīng)進(jìn)行泄漏檢查，特別是乙快氣路。方法是：1）擰下接到燃燒器的乙快氣軟管螺紋套接頭，用附件悶頭擰緊。2）關(guān)閉輔助氣針形閥，接通氣路電開關(guān)，助燃?xì)怆婇_關(guān)和乙快氣電開關(guān)，打開乙快氣針形閥和穩(wěn)壓閥。3）打開乙快氣鋼瓶閥門，輸出壓力0.07MPa,然后關(guān)閉鋼瓶閥門,此時(shí)乙快氣路中已密封

33、了乙快氣體（參看圖35）。4）觀察乙快壓力表十分鐘，壓力下降應(yīng)不大于0.01MPa10故障分析10.1 分析結(jié)果偏高原因：1 ）沒有用空白試劑調(diào)零。2 ）存在電離干擾。3 ）標(biāo)準(zhǔn)溶液已污染或配制不當(dāng)。4 ）存在背景吸收（分子吸收，光散射等）。10.2 分析結(jié)果偏低原因：1 ）存在化學(xué)干擾或基質(zhì)（大塊粘度）干擾。2 ）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不當(dāng)3 ）空白溶液已被污染。10.3 不能達(dá)到規(guī)定的檢測(cè)極限原因：1）使用不適當(dāng)?shù)臉?biāo)尺擴(kuò)展和積分時(shí)間。2 ）由于火焰條件不當(dāng)或波長(zhǎng)選擇不當(dāng)導(dǎo)致靈敏度太低。3 ）燈電流太小影響其穩(wěn)定性。10.4不能達(dá)到預(yù)定靈敏度原因：1）在錯(cuò)誤的譜線上進(jìn)行分析操作，許多元素有非常鄰近的譜

34、線。各有不同的靈敏度2 ）不同霧化器的靈敏度有所不同。3 ）金屬霧化器的靈敏度要比玻璃霧化器低一些。4 ）使用的火焰不當(dāng)，許多元素對(duì)不同類型火焰有很大的靈敏性。5 ）檢查火焰條件，許多元素對(duì)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤泻艽蟮撵`敏性。10.5靜態(tài)噪聲過大原因：1）弄清楚儀器內(nèi)確已裝燈。2 ）測(cè)量條件選擇時(shí)標(biāo)尺擴(kuò)展過大。3 ）電源電壓過高或過低。4 ）燈發(fā)射強(qiáng)度弱或放電不正?；驘綦娏魈?。10.6動(dòng)態(tài)噪聲過大原因：1 ）由于火焰的高度吸收。當(dāng)測(cè)定遠(yuǎn)紫外區(qū)域的元素。（例如As或Se）時(shí)，分析噪聲可能較大。解決方法：采用背景校正有時(shí)可有所改善。2 ）燈能量不足伴隨從火焰或溶液組分來的強(qiáng)發(fā)射。引起光電倍增管的高

35、度噪聲。解決方法：a）允許的最大電流值內(nèi)，增大空心陰極燈的工作電流。b）換用能量足的新燈。c）試用一個(gè)其他吸收線進(jìn)行分析。d）用化學(xué)方法去除溶液中能通過火焰產(chǎn)生強(qiáng)發(fā)射的主要組分。3）吸噴有機(jī)樣品試劑（如油或甲基異丁酮）沾染了燃燒器。解決方法：清洗燃燒器。4）儀器故障，試用銅、鎂或其他吸收波長(zhǎng)在280nm-350nm內(nèi)火焰條件對(duì)吸收影響甚小的元素?zé)?，看有否改善?）燈電流、狹縫、乙快氣和助燃?xì)饬髁康脑O(shè)置不適當(dāng)。6 ）廢液管狀態(tài)不當(dāng)，排液異常。7 ）霧化器的端口被污染。8 ）霧化器調(diào)節(jié)不當(dāng)，霧滴過大。9 ）乙快鋼瓶的輸出壓力不足0.06MPa10 ）空氣壓縮機(jī)輸出壓力不足0.3MPa。11 ）檢查

36、空氣過濾器，尤其發(fā)現(xiàn)在火焰中存在過量的鈉發(fā)射時(shí)。不純的乙快也會(huì)有此類發(fā)射。10.7 動(dòng)態(tài)漂移本儀器采用雙光束光路，信號(hào)處理電路能自動(dòng)補(bǔ)償因元素?zé)舭l(fā)射強(qiáng)度漂移而引起的零點(diǎn)漂移。動(dòng)態(tài)漂移（指在實(shí)際測(cè)量狀態(tài)下的零點(diǎn)漂移）的可能原因：1 ）燃燒器沒有預(yù)熱（可吸噴空白溶液預(yù)熱五分鐘后正式測(cè)量）。2 ）吸樣毛細(xì)管可能被堵塞。3 ）空心陰極燈在燈架上的位置不當(dāng)。4 ）過大的標(biāo)尺擴(kuò)展使零點(diǎn)漂移擴(kuò)展。10.8 讀數(shù)漂移或重現(xiàn)性差原因：1）燃燒器預(yù)熱時(shí)間不夠。2 ）燃燒器縫隙或霧化器毛細(xì)管有堵塞。3 ）霧化器毛細(xì)管有漏洞。4 ）霧化器毛細(xì)管有污染。5 ）廢液排泄口不暢通，浸在廢液中，造成燃燒室內(nèi)積水。6 ）氣體工

37、作壓力變化。7 ）被測(cè)樣品溫度改變。10.9點(diǎn)火困難原因：1）乙快氣壓力或流量過小。2 ）輔助氣流量過大。3 ）當(dāng)儀器停用較久（過一夜或更長(zhǎng)時(shí)間），空氣擴(kuò)散并充滿點(diǎn)火器管道。應(yīng)采取一個(gè)較長(zhǎng)的點(diǎn)火周期（點(diǎn)火操作若干次）使乙快氣重新充滿管道。10.10燃燒器回火原因：1）直接點(diǎn)燃笑氣/乙快火焰。2）廢液排放管的水封安裝不當(dāng)11維修所有維修服務(wù)由上海精密科學(xué)儀器有限公司分析儀器總廠的維修部負(fù)責(zé)，當(dāng)確定儀器發(fā)生故障時(shí)，請(qǐng)及時(shí)與本廠及相關(guān)銷售商聯(lián)系。開箱時(shí)請(qǐng)檢查附件備件是否齊全。附表1原子吸收標(biāo)準(zhǔn)條件元素波長(zhǎng)帶寬火焰靈敏度元素波長(zhǎng)帶寬火焰靈敏度(nm)(nm)氣體檢驗(yàn)(nm)(nm)氣體檢驗(yàn)Ag328.1Al309.3As193.7As193.7As193.7Au242.8B249.7Ba553.6Ba553.6Bc234.9Bi223.1Ca422.7Ca422.7Cd228.7Co240.777777OOOOO77227OOOOO27772OOOOO乙乙乙乙氫乙乙乙乙乙乙乙乙乙乙-空笑空笑僦空笑笑空笑空空笑空空O2O1O2b20(b522855272Nd463.4Ni232.0Os290.9P213.6Pb283.3Pb247.6Pr459