用X射線法進(jìn)行成分分析和物相分析-其原理有何差異？

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上用X射線法進(jìn)行成分分析和物相分析，其原理有何差異？ X射線衍射，通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsin=n; 應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量角，從而

2、計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素，可用于材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。用X射線法進(jìn)行成分分析和物相分析，原理的差異： 用X射線法進(jìn)行成分分析的原理是采用特征波長(zhǎng)展譜，通過(guò)已知晶格間距的晶體對(duì)樣品發(fā)出的特征波長(zhǎng)X射線進(jìn)行衍射，從而測(cè)量特征波長(zhǎng)，對(duì)樣品元素成分進(jìn)行定性。用X射線法進(jìn)行物相分析的原理則相反，是通過(guò)已經(jīng)波長(zhǎng)的固定X射線束來(lái)轟擊樣品，樣品晶格對(duì)X射線的衍射譜來(lái)獲得晶格間距從而對(duì)物相進(jìn)行鑒定。物相分析是 X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比

3、較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。  通常將粉末法得出的面網(wǎng)間距d和相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)據(jù)，與已知的標(biāo)準(zhǔn)物相的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，也可直接對(duì)比粉末圖，從而作出分析、鑒別。這種方法的特點(diǎn)是：能夠分析、鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相，但一般不能分析、鑒別非晶質(zhì)；對(duì)于個(gè)別晶體結(jié)構(gòu)類型相同且晶胞大小又很接近者，則區(qū)別較難；能直接分析鑒定出為何種結(jié)晶物質(zhì)（即物相），并能區(qū)別同質(zhì)多像變體，但不能分析出所含的元素。在用衍射儀記錄衍射線的情況下，對(duì)已知礦物種類的混合樣品可以進(jìn)行半定量或

4、近似定量分析。在用照相法的情況下，也可以分析、鑒別包含少數(shù)幾種物相的混合樣品，但定量分析精確度一般不及衍射儀。在照相情況下，粉末法只需很少的樣品（有芝麻粒大小即可）。試驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)導(dǎo)致樣品發(fā)生破壞或變化。用X射線法進(jìn)行成分分析技術(shù)在物理學(xué)、化學(xué)、地學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域內(nèi)，得到了廣泛的應(yīng)用。成分分析的儀器主要有X射線波譜法和X射線能譜法兩類。 X射線波譜法 這是50年代開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的方法,目前主要在掃描電鏡中應(yīng)用。利用標(biāo)識(shí) X射線進(jìn)行成分分析的依據(jù)是莫塞萊定律:標(biāo)識(shí)X射線的頻率的平方根近似和原子序數(shù)有線性關(guān)系。測(cè)定標(biāo)識(shí) X射線波長(zhǎng)(或頻率)的原理是布拉格定律。X射線波譜儀中的分光晶體（如

5、 LiF單晶等）按不同的布拉格角將不同波長(zhǎng)的X射線光子反射到正比計(jì)數(shù)器中進(jìn)行計(jì)數(shù)，得到X射線波譜。根據(jù)標(biāo)識(shí) X射線峰的位置確定試樣中存在何種元素，根據(jù)峰的高度確定此種元素的成分。 X射線能譜法 這是70年代發(fā)展起來(lái)的方法，目前不僅在掃描電鏡，而且在透射電鏡中得到廣泛的應(yīng)用。X 射線能譜儀主要由鋰漂移硅固體探測(cè)器、放大器和多道脈沖高度分析器組成。入射 X射線光子在極短的時(shí)間內(nèi)在鋰漂移硅中激發(fā)出許多電子-空穴對(duì)，電子-空穴對(duì)的數(shù)目和入射光子能量成正比，輸出的脈沖信號(hào)高度也和光子能量成正比。多道分析器按脈沖高度（即光子能量）在相應(yīng)的能量通道中進(jìn)行計(jì)數(shù),得到X射線能譜。根據(jù)標(biāo)識(shí)X射線峰的位置和峰的面積確定某種元素的含量。兩種X射線譜儀各有優(yōu)缺點(diǎn)波譜儀的優(yōu)點(diǎn)是:波長(zhǎng)分辨率高，標(biāo)識(shí) X射線峰的寬度比能譜儀低一個(gè)量級(jí)；元素含量的探測(cè)限可達(dá)0.01重量百分比，比能譜儀低一個(gè)量級(jí)；可以探測(cè)原子序數(shù)5的所有元素,而能譜儀一般只能探測(cè)原子序數(shù)11的所有元素。能譜儀的優(yōu)點(diǎn)是：能同時(shí)探測(cè)試樣中所有元素的標(biāo)識(shí)X射線,而波譜儀一次只能測(cè)定一個(gè)標(biāo)識(shí)X射線；探測(cè)效率高,這是由于硅探測(cè)器可以放到試樣附近,收集更多的標(biāo)識(shí)X射線，而波譜儀的探測(cè)效率要低12個(gè)量級(jí)；探測(cè)器結(jié)構(gòu)緊湊、體積小、價(jià)格低，而波譜儀則相反?？偲饋?lái)看，能譜儀優(yōu)點(diǎn)更多、發(fā)展得更快，特別是它