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1、MV_RR_CNG_0397 地質(zhì)樣品有機(jī)地化測(cè)試輕質(zhì)原油氣相色譜分析方法1. 地質(zhì)樣品有機(jī)地化測(cè)試輕質(zhì)原油氣相色譜分析方法說(shuō)明編號(hào)GB/T 18340.12001名稱(chēng)(中文) 地質(zhì)樣品有機(jī)地化測(cè)試輕質(zhì)原油氣相色譜分析方法(英文) Organic geochemical measurements of geological samples Method for the analysis of light mass crude oils by gas chromatography歸口單位全國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)巖礦測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和方法技術(shù)委員會(huì)起草單位中國(guó)新星石油公司實(shí)驗(yàn)地質(zhì)研究院、中國(guó)新星石
2、油公司西北石油局規(guī)劃研究院、中國(guó)新星石油公司華北石油局規(guī)劃研究院、中國(guó)海洋石油南海西部公司勘探開(kāi)發(fā)科學(xué)研究院。主要起草人錢(qián)志浩、王敦則、周文瑞、吳克文、劉耀錚、孔 楓批準(zhǔn)日期實(shí)施日期替代規(guī)程號(hào)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輕質(zhì)原油氣相色譜分析中的輕質(zhì)原油取樣、分析步驟、定性、定量、輕烴參數(shù)計(jì)算和精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于輕質(zhì)原油包括凝析油中nC7以前的單體烴,以及C8C40 正構(gòu)烷烴等烴類(lèi)化合物的色譜分析。主要技術(shù)要求是否分級(jí)否 檢定周期(年)附錄數(shù)目1出版單位中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件地質(zhì)礦產(chǎn)石油地質(zhì)海洋地質(zhì)局輕質(zhì)油單體烴組成毛細(xì)管柱氣相色譜分析方法石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5779199
3、5原油全烴氣相色譜分析方法備注2. 地質(zhì)樣品有機(jī)地化測(cè)試輕質(zhì)原油氣相色譜分析方法摘要1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輕質(zhì)原油氣相色譜分析中的輕質(zhì)原油取樣、分析步驟、定性、定量、輕烴參數(shù)計(jì)算和精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于輕質(zhì)原油包括凝析油中nC7以前的單體烴,以及C8C40正構(gòu)烷烴等烴類(lèi)化合物的色譜分析。2 方法提要試樣汽化后隨載氣通過(guò)高效毛細(xì)管柱使正庚烷以前的單體烴和C8C40正構(gòu)烷烴與異構(gòu)烷烴分離,用火焰離子化檢測(cè)器對(duì)相繼流出的各單體烴進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)繪制出色譜圖,用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定法或保留指數(shù)法定性,以面積歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),并按相應(yīng)的公式計(jì)算各項(xiàng)輕烴參數(shù)。3 儀器和設(shè)備3.1 氣相色譜儀
4、:具有毛細(xì)管柱分流或無(wú)分流進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫及火焰離子化檢測(cè)裝置。3.2 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。3.3 冰箱。4 試樣和材料4.1 二硫化碳:分析純。4.2 C1C5天然氣標(biāo)樣。4.3 色譜標(biāo)樣:含C13C40范圍內(nèi)任意幾個(gè)碳數(shù)的正構(gòu)烷烴。4.4 色譜柱:固定相為聚甲基硅酮交聯(lián)型石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)35 m50 m,內(nèi)徑0.22 mm0.25 mm,柱效不低于3 500理論板/m,最高使用溫度不低于320。4.5 微量注射器:1 L、10 L。4.6 玻璃注射器:5 mL、10 mL、50 mL。4.7 具塞小口棕色試劑瓶。4.8 氮?dú)饣蚝猓杭兌炔坏陀?9.99。4.9 氫氣:純度不低于99.9。4
5、.10 凈化壓縮空氣。5 采樣和保存5.1 試采過(guò)程中取樣在試采過(guò)程中,選定合適的層位,用玻璃注射器采取8 mL10 mL脫氣的原油,轉(zhuǎn)移至具塞小口棕色試劑瓶。5.2 油井開(kāi)采過(guò)程中取樣在井口用玻璃注射器,采取流動(dòng)的原油試樣8 mL10 mL,密閉。若原油含水,視油水比取樣,取樣體積應(yīng)保證脫水后試樣為8 mL10 mL,密閉。在實(shí)驗(yàn)室將注射器倒置,在4050下恒溫1 h2h。油水分離后,在室溫下將水排除,轉(zhuǎn)移至具塞小口棕色試劑瓶。5.3 試樣保存試樣采集后即可分析,或直接放在冰箱中保存。6 分析步驟6.1 打開(kāi)氣相色譜儀氣路和電路系統(tǒng)。6.2 設(shè)置氣相色譜儀和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的分析條件。6.3
6、儀器校準(zhǔn)點(diǎn)火后,啟動(dòng)程序升溫,待色譜分析基線走穩(wěn)后,即可進(jìn)行樣品分析。6.4 樣品分析先后用CS2溶劑和試樣洗滌微量注射器數(shù)次,再用微量注射器抽取0.2 L1.0 L試樣,注入氣相色譜儀氣化室,同時(shí)啟動(dòng)程序升溫和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),記錄色譜圖和各單體烴的原始數(shù)據(jù)。7 定性C1C5正構(gòu)烷烴用天然氣標(biāo)樣定性,C6以上正構(gòu)烷烴用正構(gòu)烷色譜純化合物定性,nC7以前輕烴的各單體烴用保留時(shí)間法或色譜-質(zhì)譜鑒定法定性。8 定量計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)以面積歸一化法計(jì)算C7以前各單體烴,以及C8C40正構(gòu)烷烴的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。9 輕質(zhì)原油輕烴參數(shù)計(jì)算9.1 甲基環(huán)己烷指數(shù)按式(1)計(jì)算:甲基環(huán)己烷指數(shù)= ×100(1)9.2 庚烷值按式(2)計(jì)算:庚烷值= ×100(2)式中:(CYC6MCYC6)環(huán)己烷與甲基環(huán)己烷之間流出物之和,。9.3 石蠟指數(shù)按式(3)計(jì)算:石蠟指數(shù)= (3)10 精密度10.1 色譜圖正構(gòu)烷烴、姥鮫烷、植烷譜峰形對(duì)稱(chēng),正庚烷以前單體烴不少于22個(gè)。1,順3-二甲基環(huán)戊烷與1,反3-二甲基環(huán)戊烷之間及1,反3-二甲基環(huán)戊烷與1,反2-二甲基環(huán)戊烷之間分離度不小于0.5;正十七烷與姥鮫烷之間分離度不小于0.9(以低峰高度為準(zhǔn))。10.2 精度同一樣品兩次平行分析,其輕烴參數(shù)分析結(jié)果的相對(duì)雙差符合表1規(guī)定。表1 樣品平行
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