高分子化學(xué)實習(xí)報告

1、 高分子化學(xué)實習(xí)報告 學(xué)院：化學(xué)化工學(xué)院 班級：材料131 姓名：汪金龍 學(xué)號：20130944113 作為二十一世紀(jì)的大學(xué)生，不僅要學(xué)習(xí)好理論知識，上好第一堂課，還要懂得理論與實踐相結(jié)合。實習(xí)，是在校生寓理論于實踐的重要途徑。對于我們化工專業(yè)來說，生產(chǎn)實習(xí)更是不可或缺的，為此，其被作為一個獨立的項目列入專業(yè)教學(xué)執(zhí)行計劃中。其目的在于通過實習(xí)使學(xué)生獲得基本生產(chǎn)的感性知識，理論聯(lián)系實際，鞏固專業(yè)知識的同時，擴大知識面；此外，專業(yè)實習(xí)又是培養(yǎng)當(dāng)代大學(xué)生具有吃苦耐勞精神，提高學(xué)生業(yè)務(wù)能力及素質(zhì)的重要渠道，也是學(xué)生接觸社會、了解產(chǎn)業(yè)狀況、了解國情的一個重要途徑，逐步實現(xiàn)由學(xué)生到社會人的轉(zhuǎn)變，培養(yǎng)我們初

2、步擔(dān)任技術(shù)工作的能力、初步了解企業(yè)管理的基本方法和技能；體驗企業(yè)工作的內(nèi)容和方法。這些實際知識，對于我們學(xué)習(xí)后面的課程乃至以后的工作，都是十分必要的。1、 丁苯橡膠丁苯橡膠（SBR) ，又稱聚苯乙烯丁二烯共聚物。其物理機構(gòu)性能，加工性能及制品的使用性能接近于天然橡膠，有些性能如耐磨、耐熱、耐老化及硫化速度較天然橡膠更為優(yōu)良，可與天然橡膠及多種合成橡膠并用，廣泛用于輪胎、膠帶、膠管、電線電纜、醫(yī)療器具及各種橡膠制品的生產(chǎn)等領(lǐng)域，是最大的通用合成橡膠品種，也是最早實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的橡膠品種之一。丁苯橡膠低溫乳液聚合工藝過程 n 1） 原料準(zhǔn)備過程 n 用計量泵將規(guī)定數(shù)量的相對分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑與苯乙烯在

3、管路中混 合溶解，再在管路中與處理好的丁二烯混合。然后與乳化劑混合液（乳化劑、去離子水等）等在管路中混合后進(jìn)入冷卻器，冷卻至10。在與活化劑溶液（還原劑、螯合劑等）混合，從第一個釜的底部進(jìn)入聚合系統(tǒng)，氧化劑直接從第一個釜的底部直接進(jìn)入。 n 2）聚合聚合過程 n 系統(tǒng)由812臺聚合釜組成，采用串聯(lián)操作方式。當(dāng)聚合到規(guī)定轉(zhuǎn) 化率后，在終止釜前加入終止劑終止反應(yīng)。聚合反應(yīng)的終點主要根據(jù)門尼粘度和單體轉(zhuǎn)化率來控制，轉(zhuǎn)化率是根據(jù)取樣測定固體含量來計算，門尼粘度由取樣測定來確定。雖然生產(chǎn)中轉(zhuǎn)化率控制在60%左右，但當(dāng)所測定的門尼粘度達(dá)到規(guī)定指標(biāo)要求，而轉(zhuǎn)化率未達(dá)到要求時，也就加終止齊終止反應(yīng)，以確保產(chǎn)物

4、門粘度尼合格 3） 分離過程 n 丁二烯分離 n 從終止釜流出的終止后的膠乳液進(jìn)入緩沖罐。然后經(jīng)過兩個不同真 空度的閃蒸器回收未反應(yīng)的丁二烯。第一個閃蒸器的操作條件是2228，壓力0.04MPa，在第一個閃蒸器中蒸出大部分丁二烯；再在第二個閃蒸器中（溫度27，壓力0.01MPa）蒸出殘存的丁二烯?；厥盏亩《┙?jīng)壓縮液化，再冷凝除去惰性氣體后循環(huán)使用。 n 苯乙烯分離 n 脫除丁二烯的乳膠進(jìn)入苯乙烯汽提塔（高約10m，內(nèi)有十余塊塔盤） 上部，塔底用0.1MPa的蒸汽直接加熱，塔頂壓力為12.9kPa，塔頂溫度50，苯乙烯與水蒸汽由塔頂出來，經(jīng)冷凝后，水和苯乙烯分開，苯乙烯循環(huán)使用。塔底得到含膠2

5、0%左右的膠乳，苯乙烯含量0.1%。經(jīng)減壓脫出苯乙烯的塔底膠乳進(jìn)入混合槽，在此與規(guī)定數(shù)量的防老劑乳液進(jìn)行混合，必要時加入充油乳液，經(jīng)攪拌混合均勻后，送入后處理工段。 4）后處理工段 n 混合好的乳膠用泵送到絮凝槽中，加入24%26%食鹽水進(jìn)行破乳而形成漿狀物，然后與濃度0.5%的稀硫酸混合后連續(xù)流入膠粒皂化槽，在劇烈攪拌下生成膠粒，操作溫度均為55左右。 n 從膠粒皂化槽出來的膠粒和清漿液經(jīng)振動篩進(jìn)行過濾分離后，濕膠粒進(jìn)入洗滌槽用膠清液和清水洗滌，操作溫度為4060。洗滌后的膠粒再經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)過濾器脫除一部分水分，使膠粒含水低于20%，然后進(jìn)入濕粉碎機粉碎成550mm的膠粒，用空氣輸送器送到干燥

6、箱中進(jìn)行干燥。 n 干燥箱為雙層履帶式，分為若干干燥室分別控制加熱溫度，最高為90，出口處為70。履帶為多孔的不銹鋼板制成，為防止膠粒粘結(jié)，可以在進(jìn)料端噴淋硅油溶液，膠粒在上層履帶的終端被刮刀刮下落入第二層履帶繼續(xù)通過干燥室干燥。干燥至含水0.1%。然后經(jīng)稱量、壓塊、檢測金屬后包裝得成品丁苯橡膠。 2、 丁腈橡膠 丁腈橡膠（Nitrile Butadiene Rubber，NBR）是一種合成橡膠，由丙烯腈與丁二烯單體聚合而成的共聚物。丁腈橡膠主要被用于制造油料的輸送軟管、阻燃輸送帶，其次用于汽車工業(yè)的密封器件，以及耐油墊圈、墊片、套管、軟包裝、軟膠管、印染膠輥、電纜膠材料、核工業(yè)中用于制造防護(hù)

7、手套。工業(yè)上生產(chǎn)丁腈橡膠采用連續(xù)或間歇式乳液聚合工藝，按聚合溫度不同，分為熱法聚合與冷法聚合兩類。冷法聚合的反應(yīng)溫度一般控制在515，熱法聚合則為3050。冷法聚合通常采用連續(xù)聚合工藝，熱法聚合通常采用間歇聚合工藝。目前世界上生產(chǎn)廠家，如朗盛公司、美國Lion Copolymer公司、日本瑞翁公司以及日本合成橡膠公司都采用低溫乳聚法。產(chǎn)品類型包括固體丁腈橡膠（固體NBR）、氫化丁腈橡膠（HNBR）、粉末丁腈橡膠（PNBR）、羧基丁腈橡膠（XNBR）以及丁腈橡膠膠乳（NBR膠乳）等。 目前世界各國丁腈橡膠生產(chǎn)工藝流程多采用冷法乳液聚合連續(xù)生產(chǎn)，其工藝過程與丁苯橡膠類似。主要包括原料配制、聚合、單

8、體回收、膠乳貯存及摻混、膠乳凝聚、干燥及壓塊包裝等工序。 生產(chǎn)時，先將一定比例的丁二烯、丙烯腈混合均勻，制成碳?xì)湎?。在乳化劑中加入氫氧化鈉、焦磷酸鈉、三乙醇胺、軟水等制成水相，并配制引發(fā)劑等待用。 將碳?xì)湎嗪退喟匆欢ū壤旌虾笏腿肴榛?，在攪拌下?jīng)充分乳化后送入聚合釜。 在聚合釜內(nèi)直接加入引發(fā)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)熱量由列管內(nèi)液氨蒸發(fā)排出。溫度控制在30或5時，轉(zhuǎn)化率可維持在70%85%。 而后分批加入調(diào)節(jié)劑，以調(diào)節(jié)橡膠的分子量。聚合反應(yīng)進(jìn)行至規(guī)定轉(zhuǎn)化率時，加入終止劑終止反應(yīng)，并將膠漿卸入中間貯槽。 經(jīng)過終止后的膠漿，送至脫氣塔，經(jīng)三級閃蒸脫除未反應(yīng)的丁二烯，然后再借水蒸汽加熱真空脫出游離的

9、丙烯腈。丁二烯經(jīng)壓縮升壓后循環(huán)使用，丙烯腈經(jīng)回收處理后再使用。 經(jīng)脫氣后的膠漿加入凝聚劑、防老劑及其它助劑后，過濾除去凝膠，用食鹽水凝聚成顆粒膠，經(jīng)水洗后擠壓除去水分，再用干燥機干燥，然后包裝即得成品橡膠。經(jīng)干燥后的橡膠含水量應(yīng)低于1%，成品丁腈橡膠一般每包重25千克。 合成丁腈橡膠使用的主要設(shè)備有：聚合釜、閃蒸塔、脫氣塔、干燥箱、干燥機等。3、 羧基丁苯膠乳 羧基丁苯膠乳是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助劑，通過乳液聚合生成的共聚物，是一種帶有藍(lán)紫色光澤的乳白色水分散體。結(jié)合苯乙烯比例較高，具有較高的粘結(jié)力和結(jié)膜強度，機械及化學(xué)穩(wěn)定性好，流動性、貯存穩(wěn)定性均佳，填充量大等優(yōu)點。殘留苯類單體

10、甚微，屬環(huán)保型產(chǎn)品。應(yīng)用領(lǐng)域：主要用在造紙、地毯業(yè)、其次是在紡織和建筑業(yè)。另外，還有文獻(xiàn)報道可以用于熱塑性線型酚醛樹脂的改性、水墨、鋼材防銹涂料、尼龍短纖維接枝改性等。 （1） 造紙：用于中、高檔銅板紙、白板紙、卡紙、箱板紙等的面、底涂布。要求羧基丁苯膠乳粘度小、 流動性好，易與其他輔料相混，有良好的工藝性能。用其處理過的紙張印花艷麗，光澤度高，其適 應(yīng)性、耐水性、油墨吸收性均得到改善。冷凍回復(fù)性良好，可實現(xiàn)無硫“硫化”；與之競爭的產(chǎn)品有： 丙烯酸酯、苯丙膠乳、醋丙膠乳、聚醋酸乙烯膠乳等 （2）地毯：用作簇絨地毯,針刺地毯,丙綸、腈綸栽絨地毯的背襯黏結(jié)材料。要求羧基丁苯膠總固物含量 較高，粘結(jié)

11、性能好，在無硫情況下加熱即可交聯(lián)，膠膜抗拉強度高，耐水性能良好。用其處理過的 產(chǎn)品具有不龜裂、手感型好等優(yōu)點；與之競爭的產(chǎn)品有：苯丙膠乳、純丙膠乳、聚丙烯酸酯、VAE 乳液等 （3）無紡布、人造革等浸漬加工：具體是無紡布、噴膠棉、紡織物涂層、服裝襯及其它鞋中底；與之競爭的產(chǎn)品有：醋丙膠乳、苯丙膠乳、純丙膠乳等 （4）建筑領(lǐng)域，具體是改性水泥砂漿、改性瀝青、紙塑及紙鋁復(fù)合等。與之競爭的產(chǎn)品有：VAE乳液、 丙烯酸、純丙乳液、苯丙乳液、丁苯膠乳、氯丁膠乳等。4、 氨綸 聚氨酯纖維是一種含有85%以上氨基甲酸酯的、具有線性鏈段結(jié)構(gòu)的高分子化合物制成的彈性纖維(Spandex)，我國商品名稱為氨綸。由

12、于結(jié)構(gòu)的特殊性，氨綸強度高，比重輕，具有優(yōu)良的高彈性和彈性回復(fù)率，其制品柔軟而富有彈性，既貼身又無約束及松弛感，有良好的服用性能，還廣泛應(yīng)用于產(chǎn)業(yè)、醫(yī)療、體育等領(lǐng)域。根據(jù)紡絲方法的不同，氨綸生產(chǎn)的工藝路線可分為溶液紡絲法、熔融紡絲法、化學(xué)反應(yīng)紡絲法，其中溶液紡絲又根據(jù)凝固介質(zhì)不同分為干法溶液紡絲和濕法溶液紡絲。目前，世界范圍內(nèi)干法紡絲占全球氨綸生產(chǎn)的80%以上、濕法紡絲約占10%左右、其它兩種約占10%。而在我國至今沒有化學(xué)反應(yīng)法?；瘜W(xué)反應(yīng)紡絲法因工藝復(fù)雜，紡絲速度低，生產(chǎn)成本高，設(shè)備投資大且存在二胺環(huán)境污染等問題，今后發(fā)展的可能性也不大。 1、干法溶液紡絲 干法紡絲以聚醚二醇與二異氰酸酯以1

13、：2的摩爾比在一定的反應(yīng)溫度及時間條件下形成預(yù)聚物，預(yù)聚物經(jīng)溶劑混合溶解后，再加入二胺進(jìn)行鏈增長反應(yīng)，形成嵌段共聚物溶液，再經(jīng)混合、過濾、脫泡等工序，制成性能均勻一致的紡絲原液。然后用計量泵定量均勻地壓入紡絲頭。在壓力的作用下，紡絲液從噴絲板毛細(xì)孔中被擠出形成絲條細(xì)流，并進(jìn)入甬道。甬道中充有熱空氣，使絲條細(xì)流中的溶劑迅速揮發(fā)，并被空氣帶走，絲條濃度不斷提高直至凝固，與此同時絲條細(xì)流被拉伸變細(xì)，最后被卷繞成一定的卷裝?？杉彴本]絲的纖度范圍為1.1-246.4tex，紡絲速度200-600 m/min，有的可高達(dá)1000 m/min。 2、濕法溶液紡絲 濕法紡絲與干法類似，也形成嵌段共聚物溶液，通

14、過計量泵壓入噴絲頭。從噴絲板毛細(xì)孔中壓出的原液細(xì)流進(jìn)入凝固浴，原液細(xì)流中的溶劑向凝固浴擴散，聚合物的濃度不斷提高，在凝固浴中析出形成纖維，再經(jīng)洗滌干燥后進(jìn)行卷繞。紡絲速度一般為5-50 m/min，加工纖度0.55-44tex。 干法紡絲與濕法紡絲相比，紡絲聚合物濃度，粘度也高，能夠承受更大的噴絲板拉伸比，纖維比濕紡更細(xì)。同時干紡使用熱空氣作為凝固介質(zhì)，與凝固浴相比在紡程上絲條流體力學(xué)阻力小，紡絲速度高，產(chǎn)量也更大。濕法紡絲由于生產(chǎn)成本高，已逐漸被淘汰。我國僅有的二套濕紡裝置都已停產(chǎn)。 3、熔法紡絲 熔法紡絲是將干燥后的熱塑性聚氨酯切片送入螺桿擠壓機，切片由于受熱而熔融，熔體以一定壓力被擠出并輸送到紡絲部位，然后用紡絲泵將熔體定量均勻地壓至紡絲組件。熔融細(xì)流從噴絲板小孔擠出，在甬道中冷卻而凝固成纖維。熔融紡絲只適用于易熔的和熔融溫度下穩(wěn)定性良好的聚氨酯嵌段共聚物，紡絲速度為200-800m/min。 熔紡生產(chǎn)流程短，投資少，不需溶劑回收，成本低。但熔紡氨綸技術(shù)仍不夠成熟，生產(chǎn)成本、產(chǎn)品品質(zhì)受原料影響較大，而原料切片生產(chǎn)受制于人。同時由于紡絲工藝和紡絲原料的不同，干紡氨綸與熔紡氨綸在結(jié)構(gòu)和性能上存在一定的差異，干紡氨綸性能優(yōu)良，而熔紡氨綸在生產(chǎn)過程中由于預(yù)聚體在加工溫度下不穩(wěn)定，在高溫的停留時間稍長時，會發(fā)生過量交聯(lián)，生成凝膠，導(dǎo)致成品物理機械能也比干紡差，產(chǎn)品檔次低，應(yīng)