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1、常見陰離子的定性分析 在進(jìn)行定性分析時(shí),對(duì)于求知的元素采用的是系統(tǒng)排除法,即用已知的組合試劑與可能存在的元素進(jìn)行排除式的化學(xué)反應(yīng)試驗(yàn),這就需要對(duì)未知的按其性質(zhì)進(jìn)行離子分組,從而針對(duì)這些分組選擇組合試劑。離子分組分為陽離子和陰離子兩大類,每種離子又分為若干個(gè)組別,以方便按分組進(jìn)行定性分析。這樣在大概知道所分析的樣品中離子可能在哪一個(gè)分組中時(shí),就能較快地進(jìn)行定性分析而得到答案。 陽離子種類較多,共28種,由于沒有足夠的特效鑒定反應(yīng)可利用,所以當(dāng)多種離子共存時(shí),陽離子的定性分析多采用系統(tǒng)分析法,首先利用它們的某些共性,按照一定順序加入若干種試劑,將離子一組一組地分批沉淀出來,分成若干組,然后在各組內(nèi)
2、根據(jù)它們的差異性進(jìn)一步分離和鑒定。 陽離子的系統(tǒng)分析方案已達(dá)百種以上,應(yīng)用比較廣泛,比較成熟的是硫化氫系統(tǒng)分析法和兩酸兩堿系統(tǒng)分析法。硫化氫系統(tǒng)分組方案依據(jù)的主要是各離子硫化物以及它們的氯化物、碳酸鹽和氫氧化物的溶解度不同,采用不同的組試劑將陽離子分成五個(gè)組,然后在各組內(nèi)根據(jù)它們的差異性進(jìn)一步分離和鑒定。 大多數(shù)情況下陰離子分析中彼此干擾較小,因此陰離子分析一般都采用分別分析(不經(jīng)過系統(tǒng)分離,直接檢出離子)的方法。但是為了搞清楚溶液中離子存在的情況,節(jié)省時(shí)間,減少分析步驟,進(jìn)行陰離子系統(tǒng)分析還是有必要的。與陽離子的系統(tǒng)分析不同,陰離子的系統(tǒng)分析的主要目的是應(yīng)用組試劑來預(yù)先檢查各組離子是否存在,
3、并不是提供分組把它們系統(tǒng)分離,如果在分組時(shí),已經(jīng)確定某組離子并不存在,就不必進(jìn)行該組離子的檢出,這樣可以簡(jiǎn)化分析操作過程。 根據(jù)陰離子與稀HCl、BaCl2及CaCl2溶液和用稀HN03酸化過的AgN03作用,將陰離子分為四組。 陰離子分組 組別 構(gòu)成各組的陰離子 組試劑 特性 第一組 (揮發(fā)組)s2-、s02-3、C02-3、No-2等離子 HCl在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定,易形成揮發(fā)性酸或易分解的不穩(wěn)定的酸 第二組(鈣、鋇鹽組)s02-4、P03-4、si02-3、AsO3-4等離子BaCl2中性或弱堿性介質(zhì) 鈣鹽、鋇難溶于水第三組(銀鹽組)CI-、Br-、I-等離子AgN03 HN03銀鹽難溶于
4、水及稀硝酸第四組(易溶組)N0-3、Cl0-3、CH3C00-等離子 無組試劑銀鹽、鋇鹽、鈣鹽等均易溶于水陽離子的系統(tǒng)分組一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)陽離子分組的方法。2、掌握兩酸兩堿分組的組試劑及分離操作方法。二、陽離子系統(tǒng)分析簡(jiǎn)介由于陽離子種類較多,共28種,又沒有足夠的特效鑒定反應(yīng)可利用,所以當(dāng)多種離子共存時(shí),陽離子的定性分析多采用系統(tǒng)分析法,首先利用它們的某些共性,按照一定順序加入若干種試劑,將離子一組一組地分批沉淀出來,分成若干組,然后在各組內(nèi)根據(jù)它們的差異性進(jìn)一步的分離和鑒定。陽離子的系統(tǒng)分析方案已達(dá)百種以上,但應(yīng)用比較廣泛,比較成熟的是硫化氫系統(tǒng)分析法和兩酸兩堿系統(tǒng)分析法。硫化氫系統(tǒng)分組
5、方案依據(jù)的主要是各離子硫化物以及它們的氯化物、碳酸鹽和氫氧化物的溶解度不同,采用不同的組試劑將陽離子分成五個(gè)組,然后在各組內(nèi)根據(jù)它們的差異性進(jìn)一步分離和鑒定。硫化氫系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是系統(tǒng)嚴(yán)謹(jǐn),分離較完全,能較好地與離子特性及溶液中離子平衡等理論相結(jié)合,但不足之處是硫化氫會(huì)污染空氣,污染環(huán)境。兩酸兩堿系統(tǒng)是以最普通的兩酸(鹽酸、硫酸)、兩堿(氨水、氫氧化鈉)作組試劑,根據(jù)各離子氯化物、硫酸鹽、氫氧化物的溶解度不同,將陽離子分為五個(gè)組,然后在各組內(nèi)根據(jù)它們的差異性進(jìn)一步分離和鑒定。兩酸兩堿系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是避免了有毒的硫化氫,應(yīng)用的是最普通最常見的兩酸兩堿,但由于分離系統(tǒng)中用的較多的是氫氧化物沉淀,而氫氧化物
6、沉淀不容易分離,并且由于兩性及生成配合物的性質(zhì),以及共沉淀等原因,使組與組的分離條件不容易控制。硫化氫系統(tǒng)分析與兩酸兩堿系統(tǒng)分析各有利弊。我們今天練習(xí)的是兩酸兩堿系統(tǒng)分組。三、兩酸兩堿分組及鑒定簡(jiǎn)圖 四、兩酸兩堿分組及鑒定有關(guān)反應(yīng)方程式五、注意事項(xiàng)1AgCl白色沉淀加含HCl的水洗一次。含HCl的水配制:1mL水加1滴1mol/LHCl配成。2焰色反應(yīng)前,先要處理鉑絲(或鎳鉻絲);取3滴濃HCl于點(diǎn)滴板中,用鎳鉻絲蘸取濃HCl在酒精燈氧化焰部位灼燒至無色。3小滴瓶取用時(shí)首先看清標(biāo)簽,嚴(yán)防張冠李戴。用完恢復(fù)原狀。4離心機(jī)使用時(shí),必須保持平衡。開啟時(shí)必須一檔一檔緩慢打開,關(guān)離心機(jī)時(shí)也應(yīng)緩慢的關(guān)。等離心機(jī)停止
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