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文檔簡介
1、怎樣校準(zhǔn)校正PH計酸度計酸度計的應(yīng)定期檢定校準(zhǔn),使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。怎么校 準(zhǔn)PH計,或者說是怎樣校正酸度計。以下是筆者整理出來的資料。 有直接用配置好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn),有的需要自己配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖液再 校準(zhǔn),下面就看看這兩種不同的前提,相同的校準(zhǔn)方法步驟。供需要 的朋友參考參考。工具/原料1標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,在我國一般使用以下3種溶液:pH值在25 C 時1鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4 4.003pH;2混合磷酸鹽Na2HPO4:磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液6.864 pH;3硼砂Na2B4O7 I0H2O 9.182 pH :這三種
2、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下:1pH4,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液: 精密稱取在115±5C枯燥23小時的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4,加水使溶解并稀釋至1000ml。2pH7,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH7.4:精密稱取在115±5C枯燥23小時的無水磷酸氫二鈉與磷酸二氫 鉀,加水使溶解并稀釋至1000ml。另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH6.8精密稱取在115±5 C枯燥23小時的無水磷酸氫二鈉與磷酸二氫鉀,加水使溶解并稀釋至1000ml。3pH9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:精密稱取硼砂Na2B4O7- 10H2O注意:防止風(fēng)化,加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,
3、防止與空氣中二氧化 碳接觸。步驟/方法1. 實驗室使用的PH計|酸度計校準(zhǔn):常用的實驗室PH計儀器校正時,要把儀器的斜率調(diào)到最大,并 撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否那么在進(jìn)行校正時,會產(chǎn)生 負(fù)壓,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,用濾紙把電極上殘留的蒸餾 水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi), 等待15 min以上, 然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示 6.86pH,這是先給儀器定 基準(zhǔn)點。定好基準(zhǔn)點后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出, 用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3 min左右,使混合磷酸溶液的殘留局部溶解
4、。liniil2. 稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液 中,等待15 min以上,觀察儀器顯示是否為 4.00或9.18 pH。如果 不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這 就是常用的二點校正。如果需要三點校正,就將另外一種溶液,按 上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。3. 校正完,后塞回橡膠塞 ,如果暫時不使用,記住要在裝電極的保 護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,這樣可以延長電極的壽命和 降低電極的不對稱電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此, 各個實驗室需經(jīng)常更
5、換電極,不要以為使用中電極沒壞就不換。4. 復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有, 用 pH 緩沖溶液進(jìn)行兩點標(biāo)定時, 定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的 pH 值時,一般認(rèn)為可以使用,否那么可按使用說明書進(jìn)行電極活化處 理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸35 s左右,取出用蒸餾水 進(jìn)行沖洗干凈 ;然后在 0.1 mol/L 的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時后, 用蒸餾 水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定。對于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如 果1/3,需加外參比溶液即 3mol/L 氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超 出小孔位置,那么把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡, 如有氣泡就要輕彈電極,
6、把氣泡完全趕出 .以免造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。5. 筆式 PH 計的校準(zhǔn)方法:將測試筆電極浸入PH值為6.8625C下的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液中,并輕輕搖動;用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn) 緩沖溶液在環(huán)境溫度下的 PH 值相符;電極插入 PH4.01 的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)考前須知?實驗室的需要校正次數(shù)多一點,因為要經(jīng)常做實驗,測得溶液又不同。校準(zhǔn)方式目前一般分為一、兩點校準(zhǔn),三點校準(zhǔn),校準(zhǔn)次 數(shù)越多,準(zhǔn)確度就越高,酸度計測量就越準(zhǔn)確。詳細(xì) 1、2、3點校 準(zhǔn)可參考本站官網(wǎng)具體相應(yīng)說明的技術(shù)文章。?測定前校準(zhǔn)儀器
7、時,應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測定時用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種 pH值相差約3 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次,誤差不應(yīng)超過 ±).1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌酸度計的電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。校正 pH 探頭,用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性,請 中 pH 為 4 和 7 的緩沖溶液校正探頭,如果待測樣品偏堿性,請用 pH 為 7 和 10 的緩沖液來校正。 緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液 成品出售。沖劑具有保存時間長、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點,但就是不方便。溶 液成品使用方便,但開蓋后易變質(zhì)。 您可以把溶液成品用小燒杯 分
8、裝開來使用。如果您使用粉狀沖劑,校正前請用 50ml 去離子水配成緩沖液。 緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開來使 用。千萬不能把使用過的緩沖液倒回溶液瓶里。在測定高 pH 值的供試品時,應(yīng)注意堿誤差的問題 ,必要時選用 適用的玻璃電極測定。酸度計對弱緩沖液的 pH 值測定 ,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液校正儀器后測定供試液, 并重取供試液再測 ,直至 pH 值的讀數(shù)在 1 分鐘內(nèi)改變不超過 ±0.05 為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀 器,再如上法測定;二次 pH 值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過 0.1, 取二次讀 數(shù)的平均值為其 pH 值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是 新沸過的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.57.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存23個月,但發(fā)現(xiàn)有渾
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