本科實驗內(nèi)容

1、無機化學實驗實驗一 單多相離子平衡1、 實驗目的1、深入了解同離子效應對弱電解質(zhì)解離平衡的影響、多相離子平衡中溶度積規(guī)則及其應用。2、認識緩沖溶液的作用，加深理解鹽類水解及其影響因素。3、掌握試管的使用（加入試劑、加熱液體等）和用指示劑檢測溶液性質(zhì)等基本操作。二、實驗內(nèi)容1. 同離子效應 在試管中加入0.1molL-1 HAc溶液2mL，12滴甲基橙指示劑，搖勻，觀察溶液的顏色。然后分在兩支試管中，一支作對比，在另一支中加入少量固體NaAc，振蕩溶解后，觀察兩只試管中溶液顏色的變化，解釋實驗現(xiàn)象。 2. 鹽類的水解平衡及其移動 （1）用pH試紙分別檢驗0.1molL-1的Na2CO3、Al2(

2、SO4)3和NaCl溶液的pH值，并用去離子水作空白實驗。寫出水解反應的離子方程式。 （2）用pH試紙分別檢驗0.1molL-1的Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液的pH值。解釋實驗現(xiàn)象。 （3）溫度、溶液酸度對水解平衡的影響在試管中加入1.0molL-1 NaAc溶液2mL和1滴酚酞溶液 ，加熱觀察溶液顏色的變化，解釋實驗現(xiàn)象。 在試管中加入0.1molL-1 BiCl3溶液1滴，加水稀釋有何現(xiàn)象？再逐滴加入2molL-1 HCl溶液，觀察現(xiàn)象。當沉淀剛剛消失后，再加水稀釋又有何現(xiàn)象？寫出水解的離子反應式，解釋實驗現(xiàn)象。 3. 能水解的鹽類間的相互作用 （1）在試管中加入0.1

3、molL-1 Al2(SO4)3溶液1mL，加入0.1molL-1 NaHCO3溶液1mL，從水解平衡移動的觀點解釋之。寫出反應的離子方程式。 （2）在試管中加入0.1molL-1 CrCl3溶液1mL，加入0.1molL-1 Na2CO3溶液1mL，觀察實驗現(xiàn)象。寫出反應的離子方程式。 4.沉淀反應（1）在兩支試管中分別加入0.5molL-1 Pb(NO3)2溶液5滴，一支試管中加入1molL-1 KCl溶液5滴；另一支試管中加入0.02molL-1 KCl溶液5滴，觀察有無白色沉淀產(chǎn)生（不產(chǎn)生沉淀的留作下一實驗）。寫出離子反應方程式。（2）在上面未產(chǎn)生沉淀的試管中加入0.02molL-1

4、KI溶液，觀察現(xiàn)象。寫出離子反應方程式。 （3）在兩支試管中分別加入0.1molL-1 MgCl2溶液0.5mL和數(shù)滴2.0molL-1 NH3H2O溶液，至沉淀生成。在一支試管中加入幾滴2.0molL-1 HCl溶液；在另一支試管中加入數(shù)滴1.0molL-1 NH4Cl溶液，觀察沉淀是否溶解。解釋每步實驗現(xiàn)象。 （4）在試管中加入0.01molL-1 Pb(Ac)2溶液2滴和0.02molL-1 KI溶液2滴，再加入少量去離子水，最后再加入少量NaNO3固體，并振蕩試管，直到沉淀消失。解釋沉淀溶解的原因。實驗二 氧化還原反應1、 實驗目的1、加深了解電極電勢與氧化還原反應的關系，鞏固掌握氧化

5、型、還原型物質(zhì)的濃度以及介質(zhì)的酸堿性對電極電勢和氧化還原反應的影響2、學習離心分離、沉淀洗滌、氣體性質(zhì)檢驗等基本操作2、 實驗內(nèi)容 1、電極電勢與氧化還原反應的關系（1） 在試管中分別加入少量0.5mL 0.1molL-1 KI溶液和2滴0.1molL-1 FeCl3溶液，混勻后加入0.5mL CCl4，充分振蕩，觀察CCl4層顏色有何變化？ （2） 用0.1molL-1KBr溶液代替KI進行同樣實驗，觀察CCl4層是否有Br2的橙紅色？ （3） 分別用Br2水和I2水同0.1molL-1FeSO4溶液作用，有何現(xiàn)象？再加入1滴0.1molL-1NH4SCN溶液，又有何現(xiàn)象？ 根據(jù)以上實驗事實

6、，定性比較Br2/Br-、I2/I-、Fe3+/Fe2+三個電對的電極電勢相對高低，指出哪個物質(zhì)是最強的氧化劑，哪個物質(zhì)是最強的還原劑，并說明電極電勢和氧化還原反應的關系2、 濃度、酸度對氧化還原的影響（1） 用碘水、NaOH（6molL-1）、H2SO4（3molL-1）設計一組實驗、驗證介質(zhì)的酸堿性對氧化還原反應方向的影響，寫出離子反應方程式（2） 在兩只試管中各加入0.1molL-1硫酸鐵1ml、四氯化碳0.5ml，然后向其中一支中加入水1ml、0.1molL-1KI1ml；另一只加入10%氟化銨（課余鐵離子形成難解離的配離子）1ml，搖動試管，再加入0.1molL-1KI1ml，震蕩后

7、觀察四氯化碳層顏色。解釋實驗現(xiàn)象有何不同并寫出有關化學反應方程式（3） 介質(zhì)的酸堿性對氧化還原反應產(chǎn)物的影響用高錳酸鉀（0.01molL-1）、亞硫酸鈉（0.1molL-1）、硫酸（3molL-1）、氫氧化鈉（6molL-1）設計一組實驗，證明高錳酸鉀在不同介質(zhì)中被還原的產(chǎn)物不同。寫出離子反應方程式。3、 氧化還原的相對性（1） 在離心試管中加入0.1molL-1硝酸鉛0.5ml，在加入0.1molL-1硫酸鈉12滴，攪拌，觀察沉淀的顏色。離心分離，棄取溶液，用水洗滌沉淀一兩次，加入3%過氧化氫，不斷攪拌觀察沉淀顏色的變化。說明過氧化氫在反應中起什么作用，寫出離子反應方程式。（2） 用過氧化氫

8、（0.1molL-1）、硫酸（3molL-1）、過氧化氫（3%）設計一個實驗，證明過氧化氫還具有還原性。4、 催化劑對氧化還原反應的影響在兩支試管中分別加入0.01molL-1高錳酸鉀0.5ml和3molL-1硫酸幾滴，并在其中一支試管內(nèi)加入鐵鹽幾滴，搖勻，在兩支試管中同時加入一小匙鋅粉，比較兩份溶液顏色變化的先后情況。寫出離子反應方程式。實驗三 物質(zhì)結構和性質(zhì)的關系1、 實驗目的1、 了解原子光譜與原子結構的關系2、 熟悉物質(zhì)極性、磁性與物質(zhì)結構的關系3、 認識物質(zhì)溶解性的一般規(guī)律及離子極化對物質(zhì)溶解性的影響2、 實驗內(nèi)容1、 原子光譜的觀察 用分光鏡觀察H、Na、Hg、Ne等元素的原子光譜

9、，幾下各個原子光譜主譜線的顏色。2、 物質(zhì)磁性的測定 用電磁鐵裝置進行測定。3、 晶格能大小對物質(zhì)溶解度的影響在兩支試管中各加入少量硝酸鈣（0.5molL-1）溶液，然后向一支試管中加入氟化鉀（0.1molL-1）溶液，在另一支試管中加入幾滴氯化鉀（0.1molL-1）溶液，觀察現(xiàn)象。寫出有關的離子反應方程式。實驗四 去離子水的制備1、 實驗目的1了解離子交換法的原理。2掌握離子交換柱的制作方法及去離子水的制備方法。3學習電導率儀的使用及水中常見離子的定性鑒定方法。二、實驗內(nèi)容1離子交換裝置的制作離子交換裝置由兩根離子交換柱串聯(lián)組成。上面一根柱子中裝陽離子交換樹脂，下面一根柱子中裝陰離子交換樹

10、脂。柱子底部墊有玻璃纖維，以防止樹脂顆粒掉出柱外。用燒杯將離子交換樹脂裝入柱內(nèi)，一直填滿到離柱口大約2 cm處。在裝填過程中一定要填實，不能讓柱子內(nèi)部出現(xiàn)空洞或者氣泡，出現(xiàn)以上情況可以拿玻璃棒伸入樹脂內(nèi)部搗實。最后加水封住離子交換樹脂，以避免接觸空氣。裝置的流程為自來水陽離子交換柱陰離子交換柱去離子水。2去離子水的制備將自來水加入陽離子交換柱上端的開口（注意：在實驗過程中，要隨時補充自來水，以防止樹脂干涸，水位要求能堵住樹脂表面）。調(diào)節(jié)螺旋夾，使得流出液的速度為1520滴/min，并流過陰離子交換柱，而且要保持上下柱子流速一致。用燒杯在陰離子交換柱，而且要保持上下柱子流速一致。用燒杯在陰離子交

11、換柱下承接大約15mL流出液后，再用微型燒杯收集水樣至滿，然后進行檢驗。實驗結束后將上下兩個螺旋夾旋緊，并把兩個柱子內(nèi)加滿水。3水質(zhì)的檢驗（1）電導率的測定每次測定前，都要先后用蒸餾水和待測水樣沖洗電導電極，并用濾級吸干，再將電極浸入水樣中，務必保證電極頭的鉑片完全被水浸沒，然后按照附錄中電導率儀的說明進行操作。（2）離子的定性檢驗離子：取水樣1mL，加入1滴2 molL-1 NaOH溶液，再加入少許鈣指示劑，觀測溶液顏色。離子：取水樣1mL，加入1滴2 molL-1 氨水，再加入少許鉻黑T,觀察溶液顏色。離子和離子：自己設計檢驗方案。在這幾組方案中，為了使實驗現(xiàn)象更明顯和便于比較，應當采取對

12、照的方法。如檢驗離子時，將2支試管內(nèi)別裝入自來水和去離子水，然后按實驗步驟進行，觀察比較2支試管內(nèi)的顏色。實驗五 硫酸亞鐵銨的制備一、實驗目的1.學會利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨。2.從實驗中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復鹽的性質(zhì)3.掌握水浴、減壓過濾等基本操作4.學習pH試紙、吸管、比色管的使用5.學習用目測比色法檢驗產(chǎn)品質(zhì)量。二、實驗內(nèi)容1、鐵屑的凈化 稱取5g的鐵屑注入15mL1mol/LNa2CO3溶液浸泡（水浴加熱）傾析法分離用蒸餾水洗滌數(shù)次晾干（烘干）2、制取硫酸亞鐵溶液稱取4.2g鐵屑記總質(zhì)量為為m1，加入25mL3mol/LH2SO4溶液水浴加熱振蕩補充水加1mL3mol/L H

13、2SO4趁熱過濾洗滌瓶、渣（用少量熱水）轉移至蒸發(fā)皿將過濾后的固體烘干稱量記作m2計算m1-m2即為實際參加反應鐵的質(zhì)量3、制備硫酸亞鐵銨晶體通過實際參加反應鐵的質(zhì)量計算出所需硫酸銨質(zhì)量配成飽和溶液，加入到硫酸亞鐵溶液蒸發(fā)濃縮（出現(xiàn)晶膜）冷卻至室溫抽濾少量酒精洗滌晶體抽濾4、計算產(chǎn)率用濾紙吸干產(chǎn)品稱量產(chǎn)品記為m3計算5、產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗取少量晶體于一支試管中，加入幾滴硫氰化鉀溶液，觀察溶液顏色。實驗六 三草酸合鐵酸鉀的制備、組成測定及表征1、 實驗目的1、 鞏固配合物的制備、定性、定量化學分析的基本操作2、 掌握確定化合物化學式的基本原理與方法3、 學習或鞏固熱重、差熱分析、磁化率測定、紅外光譜

14、分析、X射線粉末衍射分析的操作技術4、 通過綜合性實驗的基本訓練，培養(yǎng)學生分析與解決較復雜問題的能力二、實驗內(nèi)容1、制備 本實驗以實驗五制得的硫酸亞鐵銨為原料，采用后一種方法制得本產(chǎn)品。其反應方程式如下：(NH4)Fe(SO4)26H2O+H2C2O4FeC2O42H2O(s,黃色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)33H2O+2Fe(OH)3(s)加入適量草酸可使Fe(OH)3轉化為三草酸合鐵（)酸鉀：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)33H2O加入乙醇，放置即可析出產(chǎn)

15、物的結晶。2、產(chǎn)物的定性分析產(chǎn)物的定性分析，采用化學分析法。K+與Na3Co(NO2)6在中性或稀醋酸介質(zhì)中，生成亮黃色的K2NaCo(NO2)6沉淀：2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6(s)Fe3+與KSCN反應生成血紅色Fe(NCS)n3-n,C2O42-與Ca2+生成白色沉淀CaC2O4,可以判斷Fe3+,C2O42-處于配合物的內(nèi)層還是外層。3、產(chǎn)物的定量分析用KMnO4法測定產(chǎn)品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并確定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介質(zhì)中，用KMnO4標準溶液滴定試液中的C2O42-，根據(jù)KMnO4標準溶液的消耗量可直接計算出C2O

16、42-的質(zhì)量分數(shù)，其反應式為：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述測定草酸根后剩余的溶液中，用鋅粉將Fe3+還原為Fe2+，再利用KMnO4標準溶液滴定Fe2+，其反應式為：Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根據(jù)KMnO4標準溶液的消耗量，可計算出Fe3+的質(zhì)量分數(shù)。根據(jù)n(Fe3+):n(C2O42-)=(Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.0可確定Fe3+與C2O42-的配位比。實驗七 二氯化一氯五氨合鈷的制備及測定1、 實驗目的1、 學習二氯化一氯五氨合鈷的制備及其水合反應速率常數(shù)

17、和活化能的測定方法2、 熟悉722型（或721型）分光光度計的使用2、 實驗內(nèi)容1、CoCl(NH3)5Cl2 的制備 在小燒杯中加入3ML濃氨水，再加入0.5g氯化銨攪拌使其溶解。在不斷攪拌下分數(shù)次加入1g 研細的CoCl26H2O，得到黃紅色Co(NH3)6Cl2沉淀。在不斷攪拌下慢慢滴入1ML 30H2O2溶液，生成深紅色Co(NH3)5H2OCl3溶液。慢慢注入3ML濃鹽酸，生成紫紅色 CoCl(NH3)5Cl2晶體 。將次混合物在水浴上加熱15min 后，冷卻至室溫，用微型過濾裝置抽濾。用2ML冰冷水洗滌沉淀，然后用2ML冰冷的6mol/L 鹽酸洗滌，再用少量乙醇洗滌一次，最后用丙酮

18、洗滌一次，在烘箱中于100-110干燥1-2h 。2、CoCl(NH3)5Cl2水合速度率常數(shù)和活化能的測定 稱取0.0750g放入小燒杯中，加入少量水，置于水浴中加熱使其溶解，再轉移至25ML容量瓶中。然后加入1.25ML 6mol/LHNO3,用水稀釋至刻度。溶液中配合物濃度為1.210-2mol/L,HNO3濃度為0.3mol/L。 將溶液分成二份，分別放入60和80的恒溫水浴中，每隔5min測一次吸光度，當吸光度變化緩慢時，每隔10min測定一次，直至吸光度無明顯變化為止。測定時以0.3mol/LHNO3溶液為參比液，用1cm 比色皿在550nm波長下進行測定。 以ln（AA）對t作圖

19、 ，由直線斜率計算出水合反應速率常數(shù)k。由60的k60和80的k80計算出水合反應的活化能。有機化學實驗實驗一 苯甲酸的制備1、 實驗目的1、 了解相轉移催化劑的催化原理，掌握相轉移催化氧化制備苯甲酸的方法2、 學習電動攪拌器的安裝和使用3、 掌握抽濾、重結晶等基本操作2、 實驗原理 苯甲酸（benzoic acid）俗稱安息香酸，常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25），沸點249.2，折光率1.53947（15），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。可用作食品防腐劑、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體，還可以用于制備

20、增塑劑和香料等。此外，苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。本實驗是用KMnO4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸，反應式如下： 主要反應： 3、 儀器與藥品儀器：三口燒瓶（250ml）、球形冷凝管、溫度計（0200）、量筒（5ml）、抽濾瓶（500ml）、布式漏斗、托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。藥品：甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。4、 實驗步驟 在250ml兩口燒瓶種加入2.7ml甲苯、8.5g高錳酸鉀和100ml蒸餾水及幾粒沸石，中口裝上冷凝管，側口裝上溫度計，注意溫度計的

21、水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層，回流液中不出現(xiàn)油珠為止（大約4h）。在實驗中注意記錄實驗現(xiàn)象變化（從沸騰開始每10min記錄一次），直到溫度30min內(nèi)無變化時就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。將反應混合液趁熱減壓過濾，并用少量熱水洗滌濾渣，放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙檢驗），陳化30min直到苯甲酸全部析出，再減壓過濾，用少量了冷水洗滌，將析出的苯甲酸在5060下干燥即得產(chǎn)品，計算產(chǎn)率（約4060）。實驗二 乙酰苯胺的制備1、 實驗目的1、 掌握由芳胺和羧酸直接制備酰胺的方法2、 鞏固重結晶、減壓抽濾和熱過濾等實驗技術3、 學會利用分餾裝置進行制備反應2、

22、實驗原理乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，因此俗稱“退熱冰”。乙酰苯胺也是磺胺類藥物合成中重要的中間體。由于芳環(huán)上的氨基易氧化，在有機合成中為了保護氨基，往往先將其乙?；D化為乙酰苯胺，然后再進行其他反應，最后水解除去乙?；?。乙酰苯胺可由苯胺與乙?；噭┤纾阂阴Ｂ取⒁音蛞宜岬戎苯幼饔脕碇苽?。反應活性是乙酰氯乙酐乙酸。由于乙酰氯和乙酐的價格較貴，本實驗選用純的乙酸（俗稱冰醋酸）作為乙?；噭?。反應式如下： 苯胺 乙酸 乙酰苯胺冰醋酸與苯胺的反應速率較慢，且反應是可逆的，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，一般采用冰醋酸過量的方法，同時利用分餾柱將反應中生成的水從平衡中移去。由于

23、苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度隨溫度的變化差異較大（20，0.46g；100，5.5g），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重結晶進行純化。3、 儀器與藥品儀器：圓底燒瓶(100mL)、刺形分餾柱、直形冷凝管、接液管、量筒（10mL）、溫度計（200）、燒杯（250mL）、吸濾瓶、布氏漏斗、小水泵、保溫漏斗、電熱套藥品：苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭4、 實驗步驟 酰化 在100ml圓底燒瓶中，加入5 ml新蒸餾的苯胺、8.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。立即裝上分餾柱，在柱頂安裝一支溫度計，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。實驗裝置參考圖16-9。用電熱套緩慢加熱至

24、反應物沸騰。調(diào)節(jié)電壓，當溫度升至約105時開始蒸餾。維持溫度在105左右約30min，這時反應所生成的水基本蒸出。當溫度計的讀數(shù)不斷下降時，則反應達到終點，即可停止加熱。 結晶抽濾 在燒杯中加入100ml冷水，將反應液趁熱以細流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時有細粒狀固體析出。冷卻后抽濾，并用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。 重結晶 將粗產(chǎn)品轉移到燒杯中，加入100ml水，在攪拌下加熱至沸騰。觀察是否有未溶解的油狀物，如有則補加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保溫漏斗中趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入熱的燒杯中。然后自然冷卻至室溫，冰水冷卻，待結晶

25、完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，自然晾干后稱量，計算產(chǎn)率。實驗三 乙酸乙酯的制備一、實驗目的1、熟悉和掌握酯化反應的基本原理和制備方法，掌握可逆反應提高產(chǎn)率的措施；2、掌握液體有機化合物的精制方法（分餾）。二、實驗原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反應生成酯，這個反應叫做酯化反應(Esterification)。該反應通過加成-消去過程。質(zhì)子活化的羰基被親核的醇進攻發(fā)生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應為可逆反應，為了完成反應一般采用大量過量的反應試劑（根據(jù)反應物的價格，過量酸或過量醇）。有時可以加入與水恒沸的物質(zhì)不斷從反應體系中帶出

26、水移動平衡（即減小產(chǎn)物的濃度）。在實驗室中也可以采用分水器來完成。乙酸乙酯的合成方法很多，其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗采用了較長的分餾柱進行分餾。三、儀器和藥品儀器：恒壓漏斗、三口圓底燒瓶、溫度計、刺形分餾柱、蒸餾頭、直形冷凝管、接引

27、管和錐形瓶。藥品：冰醋酸、95乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀。四、實驗步驟在100 mL三口燒瓶中的一側口裝配一恒壓滴液漏斗，滴液漏斗的下端通過一橡皮管連接一J形玻璃管，伸到三口燒瓶內(nèi)離瓶底約3 mm處，另一側口固定一個溫度計，中口裝配一分餾柱、蒸餾頭、溫度計及直型冷凝管。冷凝管的末對端連接接引管及錐形瓶，錐形瓶用冰水浴冷卻。在一小錐形瓶中放入3 mL乙醇，一邊搖動，一邊慢慢加入3 mL濃硫酸，并將此溶液倒入三口燒瓶中。配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加熱燒瓶，保持油浴溫度在140左右，反應體系溫度約為120左右

28、。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口燒瓶中。調(diào)節(jié)加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料約90 min。這時保持反應物溫度120125。滴加完畢后，繼續(xù)加熱約10 min，直到不在有液體流出為止。 反應完畢后，將飽和碳酸鈉很緩慢地加入餾出液中，直到無二氧化碳氣體逸出為止。飽和碳酸鈉溶液要小量分批地加入，并要不斷地搖動接收器（為什么？）。把混合液倒入分液漏斗鐘，靜置，放出下面的水層。用石蕊試紙檢酯層。如果酯層仍顯酸性，再用飽和然酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌。放出下層廢液。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥的小錐形瓶內(nèi)，加入無水碳酸鉀干燥。放置約20min，在

29、此期間要間歇震蕩錐形瓶。把干燥的粗乙酸乙酯濾入50mL燒瓶中。裝配蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，收集7480的餾分。產(chǎn)量：14.516.5g。實驗四 1-溴丁烷的制備1、 實驗目的掌握丁醇經(jīng)過溴化制備1-溴丁烷的方法2、 實驗原理本實驗主反應為可逆反應，為了提高產(chǎn)率一方面采用HBr過量；另一方面使用NaBr和H2SO4代替HBr，使HBr邊生成邊參與反應，這樣可提高HBr的利用率，同時H2SO4還起到催化脫水作用。反應中，為防止反應物正丁醇及產(chǎn)物1溴丁烷逸出反應體系，反應采用回流裝置。由于HBr有毒害且HBr氣體難以冷凝，為防止HBr逸出，污染環(huán)境，需安裝氣體吸收裝置?；亓骱笤龠M行粗蒸餾，一方面

30、使生成的產(chǎn)品1溴丁烷分離出來，便于后面的分離提純操作；另一方面，粗蒸過程可進一步使醇與HBr的反應趨于完全。粗產(chǎn)品中含有未反應的醇和副反應生成的醚，用濃H2SO4洗滌可將它們除去。因為二者能與濃H2SO4形成佯鹽：如果1溴丁烷中含有正丁醇，蒸餾時會形成沸點較低的前餾分（1溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸點為98.6，含1溴丁烷87%，正丁醇13%），而導致精制品產(chǎn)率降低。3、 實驗藥品藥品名稱分子量(mol wt)用量(mL、g、mol)熔點()沸點()比重(d420)水溶解度(g/100mL)正丁醇74.126.2mL（0.068mol）117.70.80987.91溴丁烷137.03101.6

31、1.276不溶于水溴化鈉102.898.3（0.08mol）77.10.9005微溶于水濃硫酸98103 mL1.84易溶于水其它藥品10%碳酸鈉溶液、無水氯化鈣4、 實驗步驟1配制稀硫酸。在燒杯中加入10 mL 水，將10 mL濃硫酸分批加入水中，并振搖。用冷水浴冷卻，備用。2在100 mL圓底燒瓶中依次加入NaBr 8.3g，正丁醇6.2 mL，沸石2粒，搖勻。3安裝帶氣體吸收的回流裝置如圖4-1，取一溫度計套管及一長頸玻璃漏斗，用橡皮管將溫度計套管及長頸玻璃漏斗相連，溫度計套管裝在球形冷凝管上口，長頸玻璃漏斗倒置在一盛有水的燒杯上，使漏斗口接近水面但不要沒入水中，以防水倒吸。從冷凝管上口

32、分四次加入配制好的稀硫酸，每次加入稀硫酸后均須搖動反應瓶。4加熱回流30min。5冷卻5min后，加沸石2粒，改成簡易蒸餾裝置如圖4-2。6加熱蒸餾直至無油滴蒸出為止。7在分液漏斗中將餾出物靜置分層。下層倒入干燥的錐形瓶，加入3mL濃硫酸洗滌，在分液漏斗中靜置分層。8分出下層（硫酸層），上層用10mL水洗，靜置分層。9下層用5mL 10%碳酸鈉溶液洗，靜置分層。10下層用10mL水洗，靜置分層。11下層倒入干燥的錐形瓶中，加無水氯化鈣干燥，加塞放置。時時振搖，至澄清透明為止。12將干燥好的粗產(chǎn)品1-溴丁烷倒入50 mL圓底燒瓶（注意勿使氯化鈣干燥劑掉入燒瓶中），加粒沸石，裝好蒸餾裝置如圖4-4

33、，用小火加熱，收集99102餾分。產(chǎn)品量體積，回收，計算產(chǎn)率。實驗五 乙酰乙酸乙酯的制備1、 實驗目的1、 掌握claisen酯縮合反應及互變異構現(xiàn)象2、 掌握無水操作及減壓蒸餾等操作2、 實驗原理 含 - 活潑氫的酯在強堿性試劑存在下，能與另一分子酯發(fā)生 Claisen 酯縮合反應，生成 - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通過這一反應制備的。雖然反應中使用金屬鈉作縮合試劑，但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉，一旦反應開始，乙醇就可以不斷生成并和金屬鈉繼續(xù)作用。如果使用高純度的乙酸乙酯和金屬鈉反而不能發(fā)生縮合反應。乙酰乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構（或動態(tài)異構）現(xiàn)象的一個典

34、型例子，它們是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室溫時含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。單個異構體具有不同的性質(zhì)并能分離為純態(tài)，但在微量酸堿催化下，迅速轉化為二者的平衡混合物。3、 儀器與藥品藥品：金屬鈉 2.5g ，乙酸乙酯 25mL，二甲苯 20mL ，50%醋酸20mL，飽和氯化鈉溶液40mL，無水硫酸鎂。儀器：100mL圓底燒瓶（帶膠塞），冷凝管，氯化鈣干燥管，分液漏斗，蒸餾瓶，減壓蒸餾裝置。4、 實驗步驟1、在干燥的100mL圓底燒瓶中加入2.5g金屬鈉和20mL二甲苯，裝上冷凝管，加熱使鈉熔融至浮上液面。拆去冷凝管，用膠塞緊圓底燒瓶，用力振搖得細粒狀鈉珠。2、稍經(jīng)放置鈉珠沉于瓶底，將

35、二甲苯傾倒到二甲苯回收瓶中（切勿倒入水槽或廢物缸，以免著火）。迅速向瓶中加入25mL乙酸乙酯，重新裝上冷凝管，并在其頂端裝一氯化鈣干燥管。微沸回流，有氫氣泡逸出。反應約2小時，至鈉完全作用，反應液成橘紅色。3、反應液經(jīng)冷水浴后，在搖蕩下加入20mL50%的醋酸溶液，直到反應液呈弱酸性。此時，所有的固體物質(zhì)均已溶解。4、將溶液轉移到分液漏斗中，加入40ml飽和氯化鈉溶液，用力搖振片刻。靜置后，乙酰乙酸乙酯分層析出。分出上層粗產(chǎn)物，用無水硫酸鎂干燥后倒入蒸餾瓶，加幾粒沸石，熱水浴蒸餾5、用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾。減壓蒸餾時須緩慢加熱，待殘留的低沸點物質(zhì)蒸出后，再升高溫度，收集乙酰乙酸乙酯。專業(yè)實

36、驗實驗一 川芎嗪氧化制備吡嗪四甲酸1、 實驗目的1. 熟悉化學制藥的基本反應、分離等有關操作與實驗技能。2. 掌握高錳酸鉀氧化的反應機理和反應條件。3. 掌握吡嗪四甲酸制備過程中有關反應、旋轉蒸發(fā)溶劑、蒸餾、減壓過濾、減壓蒸餾等基本操作。4. 培養(yǎng)團隊合作精神與自主創(chuàng)新意識及獨立思考動手的能力2、 實驗步驟在500 mL三口瓶中，將1.36 g四甲基吡嗪（10 mmol）加入到100 mL蒸餾水中，然后加入2.8 g氫氧化鉀（50 mmol），加熱至70 ，電磁攪拌下分6次加15.8g KMnO4（0.1 mol），加完后升溫至90 ，反應6 h，冷卻，加入10 mL乙醇淬滅反應，過濾并將濾液

37、收集于250 mL單口燒瓶中，常壓蒸餾或用旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)溶劑至剩余約40 mL，用濃鹽酸酸化至pH 2-3，靜置析出沉淀，用蒸餾水重結晶得到產(chǎn)物四甲酸吡嗪，真空干燥，計算收率（產(chǎn)率約50%）。實驗二 HPLC方法檢測葛根中葛根素的含量1、 實驗目的掌握高效液相色譜法在藥物質(zhì)量檢測中的應用。二、實驗原理采用外標一點法測定葛根素的含量，對照品溶液、供試品溶液分別進樣檢測葛根素峰面積。按干燥品計算，含葛根素（C21H20O9）不得少于2.4%。3、 儀器與藥品儀器：高效液相色譜儀、分析天平、高速粉碎機、加熱套、超聲波清洗器；藥品：葛根素對照品、葛根藥材、甲醇、30%乙醇(自制)、蒸餾水；圓底燒瓶10

38、0ml、冷凝管、(轉換器)、量筒、牛角勺、稱量紙，流動相過濾器及濾膜；膠頭滴管、移液管、5或10ml棕色容量瓶、樣品液過濾器、50l進樣針、色譜柱；四、實驗步驟 對照品溶液的制備：取葛根素對照品適量，精密稱定，加30%乙醇制成每1ml含116g的溶液，即得。(稀釋至所需濃度)供試品溶液的制備：取葛根藥材粉末（過三號篩）約0.1g，精密稱定，置100ml圓底燒瓶中，精密加入30%乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：照高效液相色譜法試驗（中國藥典2010版一部附錄VI D），用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以

39、甲醇-水（23：77）為流動相，檢測波長為250nm，理論板數(shù)按葛根素峰計算應不低于4000。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖保留時間和峰面積。實驗三 維生素C的精制一、實驗目的 1、掌握粗品維生素C精制過程的原理和基本操作。 2、熟悉結晶實驗裝置的安裝及使用。3、了解維生素C的含量測定原理。二、實驗原理 維生素C在水中溶解度較大，而且隨著溫度的升高，維生素C溶解度增加較多，因而可以采用冷卻結晶方法得到晶體產(chǎn)品。維生素C-水為簡單低共熔物系，低共熔溫度為-3、組成為11%（重量），結晶終點不應低于其低共熔溫度。向維生素C的水溶液中加入無水乙醇，維生素C的溶

40、解度會下降，結晶終點溫度可在-5左右，（溫度過低會有溶劑化合物析出） 有利于提高維生素C的結晶收率。維生素C在水溶液中為簡單的冷卻結晶，在乙醇-水溶液中為鹽析冷卻結晶。乙醇-水的比例應適當，乙醇太多會增大母液量，增加了回收母液的負擔。通常自然冷卻條件下晶體產(chǎn)品粒度分布較寬，研究表明：加以控制的冷卻過程所得產(chǎn)品的平均粒度大于自然冷卻所得產(chǎn)品。為了改善晶體的粒度分布與平均粒度，利用控制冷卻過程曲線進行結晶操作。 三、實驗材料、試劑滴定管、燒杯、量筒、玻璃棒、吸球、移液管、棕色容量瓶、錐形瓶、滴管、研缽、稱量紙、牛角勺；粗維生素C、無水乙醇、鹽酸、冰醋酸、可溶性淀粉、碘、碘化鉀、活性碳。四、實驗步驟

41、1、溶解、脫色和過濾（1）乙醇槽中加入無水乙醇100ml；純水槽中加入純水200ml；開啟溫度控制，至所需溫度備用。（2）結晶釜中加入純水80ml，開啟恒溫循環(huán)器加熱。（3）純水溫度為6568時由加料口加入80g維生素C粗品，攪拌，保持在此溫度使之溶解。（注意時間盡可能短，可以加入少量去離子水并記錄加入水的量，最終可能會有少量不溶物）。（4）打開釜底放料及三通閥，使溶液經(jīng)活性炭吸附后進入抽濾罐。（5）將溶液抽濾至結晶釜中。2、結晶、過濾、洗滌、干燥（1）調(diào)節(jié)恒溫循環(huán)器溫度，使結晶釜初始溫度為60左右。（2）加入12ml無水乙醇，按照下圖2所示曲線進行冷卻結晶。（3）結晶完成后，抽濾。（4）用0

42、無水乙醇浸泡、洗滌晶體產(chǎn)品。（5）調(diào)節(jié)恒溫循環(huán)器溫度，使結晶釜溫度38左右，進行真空干燥。（6）取出產(chǎn)品，稱重、測含量、計算收率。3、碘量法測定維生素C的含量 取維生素C精制產(chǎn)品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1molL）滴定，至溶液顯藍色并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液（0.1molL）相當于8.806mg的C6H8O6。實驗四 阿奇霉素緩釋片的制備及體外藥物釋放測定一、實驗目的1. 熟悉緩釋制劑的特點和治療學上的優(yōu)勢。2. 掌握緩釋制劑的配方組成、制備工藝以及體外溶出度的檢測方法。3. 熟悉并掌握片劑的制備工

43、藝流程和主要設備。4.培養(yǎng)團隊合作精神、自主創(chuàng)新意識以及獨立思考和動手的能力。二、儀器與材料1. 實驗儀器1.1制備設備：粉碎機；20目、80目和100目篩；槽式混合機；搖擺式制粒機；鼓風干燥箱；單沖壓片機。1.2分析檢測儀器：RC-806型藥物溶出儀；UV-765型紫外-可見分光光度計；0.1mg精度電子天平；片劑硬度儀。2. 藥品與材料阿奇霉素原料；羥丙基甲基纖維素（HPMC K 15）；可壓性淀粉；乳糖；聚乙二醇4000（PEG4000）；硬脂酸鎂。實驗用水為去離子水，輔料均為藥用級別。75% H2SO4。3、 實驗工藝制軟材制粒干燥干顆粒濕顆粒軟材原料+輔料壓片緩釋片體外藥物釋放測定成

44、品儀器分析實驗實驗一 離子選擇性電極法測定水中氟含量一、實驗目的1、 掌握直接電位法的測定原理及實驗方法。2、 學會正確使用氟離子選擇性電極和酸度計。3、 了解氟離子選擇性電極的基本性能及其測定方法。二、實驗原理 氟離子選擇電極是一種以氟化鑭（LaF3）單晶片為敏感膜的傳感器。由于單晶結構對能進入晶格交換的離子有嚴格地限制，故有良好的選擇性。將氟化鑭單晶（摻入微量氟化銪（）以增加導電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝有0.1molL-1NaF和0.1molL-1NaCl溶液，以Ag-AgCl電極為參比電極，構成氟離子選擇性電極。用氟離子選擇性電極測定水樣時，以氟離子選擇電極作指示電極，以飽和甘汞電極

45、作參比電極，組成測量電池。 用氟離子選擇電極測量F- 時，最適宜PH值范圍為5.56.5。PH值過低，易形成HF，影響F-的活度；PH值過高，易引起單晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3，影響電極的響應，故通常用PH值約為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的PH值。某些高價陽離子（如Al3+、Fe3+）及氫離子能與氟離子絡合而干擾測定，而檸檬酸鹽可以消除Al3+、Fe3+的干擾。在堿性溶液中，氫氧根離子濃度大于氟離子濃度的1/10時也有干擾，而檸檬酸鹽可作為總離子強度調(diào)節(jié)劑，消除標準溶液與被測溶液的離子強度差異，使離子活度系數(shù)保持一致。 氟離子選擇電極法具有測定簡便、快速、靈敏、選擇性好、可測

46、定渾濁、有色水樣等優(yōu)點。最低檢出濃度為0.05mg/L（以F-計）；測定上限可達1900mg/L（以F-計）。適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。三、儀器和試劑1儀器：PHS-3C pH計，85-2型恒溫電磁攪拌器，氟離子選擇性電極，飽和甘汞電極，1mL，5mL，10mL吸量管，25mL移液管，100mL，50mL燒杯各一個，50mL容量瓶7個，膠頭滴管，洗耳球，濾紙，鑷子。2. 試劑：氟離子標準溶液：0.100mol/L；1.010-3mol/L，檸檬酸鈉緩沖溶液：0.5mol/L（用1：1鹽酸中和至PH值約為6），去離子水。四、實驗步驟1、預熱及電極安裝將氟離子標準溶液和甘汞電極

47、分別與pH/mV計相接，開啟儀器開關，預熱儀器。2、清洗電極取去離子水5060mL置于100mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開啟攪拌器，2min后，若讀數(shù)大于-300V，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于-300V。3、工作曲線法（1）標準溶液的配制及測定 分別準確移取氟離子（0.100mol/L）標準溶液0.20，0.40，1.00，2.00，4.00，10.00mL于6個50mL容量瓶中，各加入5.00mL檸檬酸鹽緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。得到濃度為0.410-3，0.810-3，210-3，410-3，810-3，2010-3的系列標準溶液。 用待測的

48、標準溶液潤洗塑料燒杯和攪拌磁子2遍。用干凈的濾紙輕輕吸附粘在電極上的水珠。將剩余的氟水樣全部倒進塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極進行測定。待讀數(shù)不變穩(wěn)定后，讀取電位值。按順序從低至高濃度依次測量，每測量一份試樣，無需清洗電極，只需用濾紙輕輕沾去電極上的水珠。測量結果列表記錄。（2）水樣的測定取氟水樣25.00mL于50mL容量瓶中，加入5.00mL檸檬酸鹽緩沖溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。待測。用少許氟水樣潤洗塑料燒杯和攪拌磁子2遍。用干凈的濾紙輕輕吸附粘在電極上的水珠。將剩余的氟水樣全部倒進塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的電極進行測定。待讀數(shù)不變穩(wěn)定后，讀取電位值。實驗二 恒

49、電流電解法測定銅含量1、 實驗目的（1） 掌握恒電流電解法的理論知識（2） 學會應用恒電流電解法測定銅的分析方法2、 實驗原理在硫酸酸性介質(zhì)中，當有恒電流通過惰性Pt電極時，兩電極上發(fā)生電極反應。銅在陰極網(wǎng)上析出，通過稱量陰極網(wǎng)電解前后的質(zhì)量，便可得知銅的質(zhì)量3、 儀器與藥品儀器：44B型雙聯(lián)電解分析器、鉑陰極網(wǎng)、鉑螺旋狀陽極各一支、250ml燒杯四個、電磁攪拌子、電子天平、電吹風、表面皿、烘箱。藥品：工業(yè)五水硫酸銅、1:1硫酸、1:1硝酸、無水乙醇、蒸餾水4、 實驗步驟1、 電極的準備2、 硫酸銅試樣的溶解3、 儀器的準備4、 電解操作實驗三 原子吸收光譜法測定含銅廢液中銅的含量一、實驗目的

50、1、掌握原子吸收光譜法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度計的主要結構及工作原理； 3、掌握用火焰法定量測定元素含量的方法二、實驗內(nèi)容1、配制銅元素的標準溶液，準備相應元素燈。2、檢查乙炔氣瓶是否能夠維持正常使用，打開水路，條件不齊備測試不能繼續(xù)進行。3、儀器初始化開啟計算機，使計算機進入Windows操作系統(tǒng)，雙擊桌面上AAWin圖標，啟動儀器分析測試程序。此時計算機進入界面，接下來，將彈出進行模式對話框，在運行模式下拉框中選擇聯(lián)機，點擊確定按鈕，儀器進入初始化階段。初始化成功的標記為“”，否則標記為“”，如果有一項失敗，則系統(tǒng)的初始化沒有成功。4、選擇元素燈初始化成功后，系統(tǒng)將出現(xiàn)元素燈選

51、擇窗口，此窗口提供對元素燈及元素相關參數(shù)的設置。選擇工作燈的位置及類型。5、元素參數(shù)的設定（默認的測量方式為火焰法）元素選擇完畢后，將出現(xiàn)元素參數(shù)設定界面，調(diào)整完畢后，點擊“下一步”，將會對參數(shù)進行調(diào)整，然后再對選定元素燈的特征波長進行尋峰操作，在下拉菜單中選擇元素的特征波長，單擊“尋峰”，即可進入尋峰畫面，完成尋峰后，即進入系統(tǒng)測試狀態(tài)。6、 樣品參數(shù)設定7、 選擇主菜單“設置”“樣品設置向導”，即可打開樣品設置向導，依次點擊“下一步”分別對樣品進行設置。8、火焰法測量（1）選擇主菜單“儀器”“點火”將火焰點燃。（2）選擇主菜單“測量”“開始”即可打開測量窗口，測量譜圖中將開始繪制測量曲線。

52、（4）單擊測量窗口“開始”按鈕進行采樣。依次對標準樣品和未知樣品進行采樣，樣品與樣品之間噴入空白樣品，單擊“校零”按鈕進行校零。采樣結束后，系統(tǒng)回將測量結果顯示在測量窗口中，并在第三次重復采樣時，開始顯示SD和RSD值。測量窗口中除了顯示吸光度外，還顯示“AA”值與“BG”(背景)值，同時在測量譜圖中出現(xiàn)AA曲線和吸光度曲線。（5）當完成了全部樣品的測量，即可關閉測量窗口。如需要保存測量結果，可單擊主菜單“文件”“保存”即可。如需要打印測量數(shù)據(jù)，可單擊“文件”“打印數(shù)據(jù)” 即可。9、關閉系統(tǒng)依次選擇主菜單“文件” “退出”，將AAWin系統(tǒng)關閉，在關閉之前，系統(tǒng)將彈出提示，請嚴格按照正確的關機

53、順序進行系統(tǒng)的關閉。關閉軟件后，請立即將儀器關閉，并將相應的水、氣及電路關閉，防止出現(xiàn)意外。實驗四 醇系物的氣相色譜分析一、實驗目的1. 學習歸一化定量的基本原理及測定方法；2. 掌握色譜操作技術。二、儀器與試劑儀器：氣相色譜儀GC1100型（帶FID檢測器）；色譜工作站；毛細色譜柱；氮氣鋼瓶，空氣壓縮機，氫氣發(fā)生器；1uL微量進樣器。試劑：乙酸乙酯、乙醇、正丙醇 ;未知混合樣三、實驗內(nèi)容1、色譜條件：柱溫，75；檢測器溫度，105；進樣溫度，105；檢測器為DET/A載氣；開啟N2調(diào)節(jié)壓力：0.30.4MPa，吹掃約20分鐘；開啟氫氣.空氣調(diào)節(jié)壓力。按上述色譜條件控制有關操作條件，直到儀器穩(wěn)

54、定，基線平直方可實驗。2、純樣保留時間測定分別用微量進樣器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇純樣1uL，直接由進樣口注入色譜儀，測定個樣品的保留時間。3、混合物的分析：用微量進樣器吸取混合物樣品1uL注入色譜儀，連續(xù)記錄各組份的保留時間、峰高和峰面積。4、實驗結束后首先關閉氫氣.空氣，主機電源，待分離柱溫降至室溫后再關閉載氣，關閉計算機。實驗五 鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵一、實驗目的1、學習確定實驗條件的方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理；2、掌握721型分光光度計的使用方法，并了解此儀器的主要構造。二、實驗原理1、確定適宜的條件的原因：在可見光分光光度法的測定中，通常是將被測物與顯色劑反應，使之生成有色物質(zhì)，然后測其吸光度，進而求得被測物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測量條件都會影響到測量結果的準確性。為了使測定有較高的靈敏度和準確性，必須選擇適宜的顯色反應條件和儀器測量條件。通常所研究的顯色反