易容鹽含量的測(cè)定

1、易溶鹽含量的測(cè)定鐵路 TBJ 102-96蒸干法（蒸發(fā)殘?jiān)┑跅l本試驗(yàn)方法適用于各類土。第條儀器設(shè)備。一、分析天平：稱量200g,感量0.0001g ；二、其他：電爐、烘箱、水浴、蒸發(fā)皿、玻三角、移液管、表面皿等。第條試驗(yàn)步驟一、用移液管吸取浸出液50100ml （視含鹽濃度而定）于預(yù)先稱量 的蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿放在水浴上，架上泥三角，再蓋表面皿，加熱 蒸了至干。當(dāng)殘?jiān)庶S褐色時(shí)，可用10% H2Q （按第條配制），每次 12ml,反復(fù)潤(rùn)濕蒸干處理，直至顏色消失為止。當(dāng)測(cè)定結(jié)果偏高時(shí)， 可在土浸出液中加入定量的 NaCO溶液于另一個(gè)預(yù)先稱量的蒸發(fā)皿 中作為空白一起蒸干，測(cè)定加入 NaCQ的數(shù)量

2、。通過空白試驗(yàn)從計(jì)算 中減去。二、 將蒸干的殘?jiān)迫牒嫦渲?，控制?05110C溫度烘干24h, 然后取出放入干燥器中，使冷卻至室溫后迅速在分析天平上稱量。第條計(jì)算DS (%) =（m2 m1） Vo （1+w） 100_式中mo 風(fēng)干土的質(zhì)量，g;m i 蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g;m 蒸發(fā)皿與殘?jiān)偭?，g;w風(fēng)干土含水量,%;Vo 土浸出液的總體積，ml;W 吸取土浸出液的體積，ml;計(jì)算至0.01 %。稱取通過1mm篩孔的烘干土樣50100g,精確至0.01g ,放入干 燥的1000ml廣口塑料瓶中（或1000ml三角瓶），按土水比例1: 5加 入不含二氧化碳的蒸餾水（即把蒸餾水煮沸 10分鐘，迅

3、速冷卻），蓋 好瓶塞，在振蕩機(jī)上（或用手劇烈振蕩） 3分鐘，立即進(jìn)行過濾。采用抽氣過濾時(shí)，濾前須將濾紙剪成與平底瓷漏斗底部同樣大 小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸餾水抽濾，使濾紙與漏斗底密接， 然后換上另一個(gè)干潔的抽濾瓶進(jìn)行抽濾。抽濾時(shí)要將土懸濁液搖勻后 傾入漏斗，使土粒在漏斗底上鋪成薄層，填塞濾紙孔隙，以阻止細(xì)土 粒通過，在往漏斗傾入土懸濁液前須先行打開抽扎設(shè)備，輕微抽氣， 可避免濾紙浮起，以致濾液渾濁，漏斗上要蓋一表皿，以防水汽蒸發(fā)， 如發(fā)現(xiàn)濾液渾濁，須反復(fù)過濾至澄清為止。第一節(jié)總固體、溶解性固體總固體 水中所含固體是水樣在一定溫度下（為適合一般條件， 以105110C為標(biāo)準(zhǔn)）蒸發(fā)至干燥時(shí)

4、所余留的固體物的總量，是溶解性固體與懸浮物固體（包括膠狀體）的總稱。它的組成包括有機(jī)化合物、無(wú)機(jī)化合物及各種生物體。儀器 磁蒸發(fā)皿容量為100ml，在105110C烘干恒重；萬(wàn)分之一天平；水浴鍋。測(cè)定方法 一、用移液管準(zhǔn)確吸取振蕩均勻的水樣100ml （或50ml）,注入預(yù)先在105110C烘干并恒重的蒸發(fā)皿中，放在水浴鍋 上蒸干。二、蒸發(fā)皿移入105110C烘箱，烘3h后，冷卻稱重。三、如此反復(fù)操作，直至前后兩次稱重相差不超過0.0010g為止?？偣腆w mg/l（毫克/ 升）=（w2-w1）x 1000X 1000/Vw1-蒸發(fā)皿重量（g）;w2-蒸發(fā)皿和總固體重量（g）;V水樣體積（ml）

5、.溶解性固體：水中所含溶解性固體，是指濾掉懸浮固體物后的濾 液，經(jīng)105110C蒸發(fā)、干燥所得的固體殘留物。因?yàn)榻?jīng)過濾的水 樣，不僅含有溶解性物質(zhì)，而且還有某些不溶解的固體細(xì)粒、液體和 微生物，所以溶解性固體實(shí)際上是包括水中可濾過而不易揮發(fā)物質(zhì)的 總和。測(cè)定方法：一、將水樣充分振蕩，用中速濾紙過濾后， （棄去最 初10ml濾液）根據(jù)含量大小用移液管酌情適量濾液 25100ml，注 入預(yù)先在105110C烘干并恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。若蒸干后的殘?jiān)庶S褐色，需加入 10% H2Q12ml，反復(fù)處理至黃褐色消失為止。二、將蒸干后的殘?jiān)频胶嫦洌?05110C下烘24h，取出 置于干燥器冷

6、卻0.5h后，在萬(wàn)分之一天平上稱重，再烘1h,冷卻稱 重。如此反復(fù)操作，直至前后兩次稱重相差不超過 0.0010g為止。溶解性固體（mg/l） =（w2-w1）x 1000X 1000/VW2-蒸發(fā)皿和溶解性固體重量（g）;W1-蒸發(fā)皿重量（g）;V-水樣體積（ml）。懸浮性固體=總固體溶解性固體注意事項(xiàng)：一、當(dāng)水中含有大量鈣、鎂之硫酸鹽及氯化物時(shí)，使 用上述測(cè)定步驟不能得出正確的結(jié)果。為此，需要在試驗(yàn)水樣蒸干前 加入20ml19碳酸鈉溶液，使鈣、鎂鹽轉(zhuǎn)化成碳酸鹽，然后，在180C恒溫下干燥后稱重，即得比較正確的結(jié)果。此時(shí)計(jì)算公式為：溶解性固體（mg/l）二w2-（w1+w3）x 1000X

7、1000/Vw3-加入20ml1%碳酸鈉的重量（g）;w2-蒸發(fā)皿、溶解性固體及20ml碳酸鈉的總重量（g）;w1及V同前。二、加入碳酸鈉之量應(yīng)大于溶解性固體重量的12倍，因此在測(cè)定高含鹽量的水樣時(shí)，應(yīng)酌情增加碳酸鈉的用量。三、蒸干法測(cè)量溶解性固體是一個(gè)比較粗略的方法，影響因素較多。殘?jiān)扇苄喳}外，還可能含有可溶鹽的結(jié)晶水、有機(jī)物、膠體硅、鋁等，所以往往比實(shí)測(cè)離子總和偏高氯離子氯離子在天然水中普遍存在，（通常與鈉、鈣鎂等化合而存在， 氯化鉀在一般水中存在的可能性較小，但有時(shí)存在礦水中）。其來(lái)源有以下幾種：一、水源流過含有氯化物的地層；二、水源受生活污水或工廠廢水污染；三、受潮水及海面上風(fēng)流的

8、影響。這時(shí)水中氯化物含量會(huì)增高， 當(dāng)超過250mg/l時(shí)，將使水質(zhì)具有顯著的鹽味。其測(cè)定方法通常采用汞量法、電位滴定法和銀量法。本規(guī)程采用 硝酸銀容量法，其原理是采用“分級(jí)沉淀的原理”，鉻酸鉀作指 示劑，向含有氯離子的水溶液中加入硝酸銀溶液，因在25C水溶液中，氯化銀的溶度積為1.56 x 10-10而鉻酸銀的溶度積為9X 10-12, 因此,只有當(dāng)氯離子完全被沉淀后，鉻酸根離子才開始沉淀。等當(dāng) 點(diǎn)時(shí)，過理的硝酸銀與指示劑作用生成紅色鉻酸銀沉淀，表明作 用已達(dá)到終點(diǎn)，反應(yīng)式如下：NaCI+AgNO 3AgCI J （白色沉淀）+NaNO2AgNO 3+K2CrOACrQ J （紅色沉淀）+2K

9、NO試劑：5%鉻酸鉀指示劑；0.05N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定方法：一、取測(cè)定碳酸鹽和重碳酸鹽后的水樣（或總固體含 量較高，如滴定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量超過10ml時(shí)，應(yīng)另外少取水樣 進(jìn)行測(cè)定。需在水中先加二滴酚酞指示劑，如呈紅色則滴加 0.1N 硫酸至無(wú)色，如無(wú)色則滴加O.INaOH至紅色為止），加5%鉻酸鉀 指示劑1ml。二、用0.05N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至有紅褐色沉淀出現(xiàn)，記下硝 酸銀用量VI。三、另取與測(cè)定水樣同數(shù)量的蒸餾水于另一個(gè)三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑1ml,用0.05N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至有紅褐色沉淀出 現(xiàn)，記下硝酸銀用量為V2。氯離子（毫克當(dāng)量/升） = （ V1-V2）x NX 1

10、000/V氯離子（mg/l ） =（V1-V2）X NX （1000/V） X 35.5V -取樣體積（ml）V1-滴定不樣時(shí)，硝酸銀的消耗量（ml）; V2 -滴定蒸餾水時(shí)，硝酸銀的消耗量（ml）;N -硝酸銀當(dāng)量濃度；35.5 每一毫克當(dāng)量氯離子的量（mg .注意事項(xiàng)：一、本法達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，硝酸銀的用量要比原來(lái)的需要量略 高；因此，需要同時(shí)取蒸餾水做空白滴定來(lái)減去誤差。二、 鉻酸銀溶解于酸中，因此，在 PH值低于6.3時(shí)，不能直接用本 法測(cè)定氯化物。也不能在極強(qiáng)的堿性反應(yīng)中進(jìn)行，PH值不能大于10, 因此，測(cè)定前需調(diào)節(jié)PH值。三、不中的硫化氫能干擾氯化物的測(cè)定，所以要加入數(shù)滴3%過氧化 氫使

11、其氧化（或煮沸除去亦可）。四、若水中含有還原性離子，如亞硫酸、亞硝酸、亞鐵、硫離子等，能與指示劑鉻酸鉀或硫酸銀作用，應(yīng)先用過氧化氫消除。鐵路TB10104-2003 J263-2003 : 1、吸取25100ml水樣置于錐形瓶中。如果水樣有顏色，先加1ml過氧化氫煮沸、過濾。顏色不褪可 再加入0.1g碳酸鈉溶解后蒸發(fā)至干，殘?jiān)盟芙猓龠M(jìn)行下面步 驟。2、水樣PH值大于10.5或小于6.5，用1%醋酸溶液或0.5 %碳 酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至7.0左右，再加入5%鉻酸鉀指示劑0.51.0ml,混勻。3、 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不斷原地蕩下滴定，至溶液由黃色突變?yōu)?微磚紅色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗硝酸銀

12、標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。硫酸根地下水通常含有硫酸鹽，它與鈣或鎂離子同時(shí)存在于水中，為主 要礦化組成之一，但與鈉離子伴存者比較少見，不含硫酸鹽的水很少 碰至嘰當(dāng)水中含硫酸鹽超過400mg/l時(shí)會(huì)產(chǎn)生堿味，略有苦味和澀味。地下水中的硫酸鹽含量較高時(shí)，對(duì)混凝土基礎(chǔ)有侵蝕破壞作用。 因水中所含有的硫酸根與混凝土毛細(xì)管及孔眼中的堿性固態(tài)游灰質(zhì) 和水泥結(jié)石中的水化鋁酸三鈣、水化鋁酸四鈣作用，形成鋁酸鈣結(jié)晶 或石膏結(jié)晶，這兩種結(jié)晶的產(chǎn)生，在混凝土部產(chǎn)生脹壓作用，而導(dǎo)致 混凝土的破壞。測(cè)定方法有硫酸鋇重量法、各種容量法以及鉻酸鋇比色法和硫酸鋇比濁法。本規(guī)程采用 EDTA法、比濁法，并附有四羥基醌法、 EDTA鎂鹽復(fù)合滴

13、定法、茜素紅一S法等測(cè)定方法，供參考試用。（I）EDTA容量法2 一絡(luò)合滴定法測(cè)定硫酸根（SO ）時(shí)，不是直接滴定，因?yàn)镋DTA并不 能與SO2一結(jié)合,而是在微酸性溶液中加入過量氯化鋇溶液使水樣中的 硫酸鹽全部生成硫酸鋇沉淀，而過理的鋇離子在PH-10時(shí)以鉻蘭黑 （或鉻黑T）作指示劑，在Mg+存在下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的鋇, 從而間接測(cè)出硫酸鹽的含量，其反應(yīng)為：2 2 BaCI + SO 一Ba SQJ +2ClSCT +HRBaF +H（Kc=1 x 10-8）BsT+HY2-BaY-+2H（Kc=1.74 x 10-8）（此步為可逆反應(yīng)）在滴定反應(yīng)中，水樣中有鈣、鎂存在時(shí)也會(huì)呈同樣

14、反應(yīng)，所以在滴定 中EDTAi耗量應(yīng)扣除測(cè)硬度時(shí)鈣鎂所消耗的 EDTA用量。試劑：0.05mol/IEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；鋇鎂混合液（約0.1N）; 1: 1鹽酸; 氨緩沖溶液；鉻蘭黑指示劑。測(cè)定方法：按測(cè)定硬度所取水樣數(shù)量于三角瓶中，補(bǔ)充蒸餾水至 瓶水樣約為50ml左右，加入1: 1鹽酸二滴，置電爐上加熱煮沸， 取下，準(zhǔn)確加入鋇鎂混合液10ml搖勻，再加熱煮沸5分鐘左右放0.5h后加10% NH3- H2Q至剛果紅試紙變紅，加5ml氨緩沖溶液 及鉻藍(lán)黑10滴（或固體試劑少許），搖勻，用0.1NEDTA容液進(jìn)行 滴定，由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槊黠@的藍(lán)色，1min不退色即為終點(diǎn)。硫酸根（毫克當(dāng)量 / 升） =

15、 （ V1+V2+V3 X NX 1000/V 硫酸根（mg/l） = （V1+V2+V3 X NX 48.04 X 1000/VN -EDTA當(dāng)量濃度（為計(jì)算方便，按當(dāng)量濃度計(jì)）;V1-測(cè)硬度時(shí)試樣中鈣鎂離子所消耗的 0.1NEDTAS （與測(cè)硫酸 根相同的量），單位是ml;V2-10ml鋇鎂混合液相當(dāng)?shù)?.1NEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量（ml）。V3 滴定樣品時(shí)所消耗的0.1NEDTAS（ ml）V -所取測(cè)定樣品量（ml）48.04-每一毫克當(dāng)量硫酸根的量（mg）注意事項(xiàng)：一、干擾離子處理同總硬度；二、取樣數(shù)量及鋇鎂混合液加入量，可參考表。含 SQ2一 量(mg/l)取水樣量（mg/l）0.1N

16、鋇鎂加入量（ml）25100550100505100250251025050010102 一 .如SO含量大于500mg/l時(shí)，可酌情稀釋后進(jìn)行測(cè)定。三、 鋇鎂混合液的加入量對(duì)結(jié)果影響很大，以超過SQ2 一含量的 60100%為宜，否則造成的誤差很大，用平行測(cè)定都不易發(fā)現(xiàn)。四、SO2一含量大時(shí)，產(chǎn)生大量的 Ba SO4沉淀，使滴定的終 點(diǎn)模糊，應(yīng)過濾或少取水樣。五、加入鋇鎂混合液后，要放置一段時(shí)間，可使沉淀顆粒變大，以便滴定時(shí)易于觀察終點(diǎn)。鐵路TB10104-2003、J263-2003 : 1、試管中注入試樣5ml，加入（1 + 1）鹽酸溶液1滴，5%氯化鋇5滴，混勻。根據(jù)渾濁程度可按下 表

17、確定取樣量。渾濁程度取水樣量立即產(chǎn)生大量沉淀510立即渾濁25 50經(jīng)數(shù)分鐘后才出現(xiàn)渾濁50 1002、按表中的數(shù)值，吸取兩份相同體積水樣，分別置于兩支錐形 瓶，其中一份按本規(guī)程第條的規(guī)定測(cè)定試樣鈣鎂離子濃度, 記錄滴定消耗EDT二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。另一份放1小塊剛果紅試紙，加12滴（1 + 1 ）鹽酸溶液至剛果 紅試紙變藍(lán)，加熱煮沸12分鐘除去二氧化碳，趁熱在不斷振蕩下 逐滴加入（22.5 ） V1的鋇、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入的鋇、鎂混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記錄為V2。充分振蕩，靜置30分鐘以上，按本規(guī)程第 條的規(guī)定進(jìn)行滴定，記錄滴定消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V3。10.1.4 : 1、吸取2510

18、0ml水樣置于250ml錐形瓶，加入銨鹽緩沖溶液23ml,混勻，調(diào)節(jié)試樣PH值至10 0.1。2、加約0.01g鉻黑T固體指示劑，混勻，在不斷振蕩下逐滴 加入EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。滴定過程先快后慢，宜在5min完成。記錄滴定消耗EDTAX鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。3、如果水樣中含有較多銅鋅鐵鉛等金屬離子， 應(yīng)在試樣中先 加入5%硫化鈉溶液1ml，或加入13ml三乙醇胺消除干擾后再 進(jìn)行測(cè)定。1、 煤層、礦坑的酸性水或含鹽地層水，應(yīng)預(yù)先用氨水調(diào)節(jié)PH值 至7.0左右，使重金屬沉淀過濾后再進(jìn)行測(cè)定。2、 如果水樣中有大量二氧化碳，應(yīng)在試樣中加（1 + 1 ）鹽酸溶液 至干果紅試紙變藍(lán)，煮沸除去二氧化碳后再進(jìn)行