分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

1、分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1.外觀分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明液體2.級(jí)別分析試驗(yàn)用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。3.取樣及貯存3.1容器各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水可使用密閉、專用的玻璃容器。新容器在使用前需要鹽酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）浸泡2d3d，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。3.2取樣按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器，取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。4試驗(yàn)方法41 pH值的測(cè)定 使用的儀器：pHS-3c型精密pH計(jì) pH計(jì)的操作規(guī)程1、開機(jī)前的準(zhǔn)備。打開電

2、源開關(guān)，預(yù)熱30分鐘。2、儀器的標(biāo)定（1）在測(cè)量電極插座處，拔掉短路電極，插入復(fù)合電極。（2）按“pH/mV”鍵，使“pH”指示燈亮。（3）按“溫度”鍵，溫度指示燈亮后，按“確認(rèn)”鍵，儀器回到pH測(cè)量狀態(tài)。（4）用蒸餾水沖洗電極并用濾紙吸干，將電極浸入pH值6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。用玻璃棒攪拌溶液，使電極前端球泡與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液均勻接觸。顯示屏上顯示數(shù)穩(wěn)定后，按動(dòng)“定位”鍵，顯示數(shù)為該溶液此時(shí)溫度的pH值時(shí)，按“確定”鍵，pH指示燈停止閃爍。（5）用蒸餾水沖洗電極并用濾紙吸干，然后浸入pH值4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。用玻璃棒攪拌溶液，顯示屏上顯示數(shù)穩(wěn)定后，按動(dòng)“斜率”鍵，顯示數(shù)為該溶液此時(shí)溫度的pH

3、值時(shí)，按“確定“鍵，pH指示燈停止閃爍，標(biāo)定完成。（6） 儀器完成標(biāo)定，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動(dòng)。3、測(cè)量被測(cè)溶液的pH值（1）被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)，測(cè)量步驟如下用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的pH值；（2）被測(cè)溶液和定位溶液溫度不同時(shí)，測(cè)量步驟如下:用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測(cè)溶液清洗一次，用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值，按“溫度”鍵，使儀器顯示為被測(cè)溶液溫度值，然后按“確認(rèn)”鍵，把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。（3） 測(cè)定溶液pH值，應(yīng)反復(fù)測(cè)定兩次

4、，取平均值。4、測(cè)量完畢，關(guān)閉電源，取出電極，沖洗干凈，放好，以備下次再用。5、注意事項(xiàng)：（1）儀器的輸入端（測(cè)量電極插座）必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布檫干。（2）帶夾子連線的Q9插頭平時(shí)注意防潮防塵。（3）測(cè)量時(shí)、電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。（4）用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯(cuò)緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。pH酸度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制pH4.00的溶液：準(zhǔn)確稱取10.12gGR鄰苯二甲酸氫鉀，溶于高純?nèi)ルx子水中并定容至1L。pH6.86的溶液：準(zhǔn)

5、確稱取3.387gGR磷酸二甲酸氫鉀和GR磷酸氫二鈉3.533g，溶解于高純?nèi)ルx子水中并定容至1L。pH9.18的溶液：準(zhǔn)確稱取3.80gGP四硼酸鈉，溶解于高純?nèi)ルx子水中并定容至1L。4.2電導(dǎo)率的測(cè)定：儀器：HK-307型臺(tái)式電導(dǎo)率儀操作規(guī)程1. 打開電源，進(jìn)入電導(dǎo)率測(cè)定界面，按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入主菜單，按上下鍵，將光標(biāo)移動(dòng)到“參數(shù)設(shè)置”處，按“確認(rèn)”鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置菜單，按上下鍵，將光標(biāo)移動(dòng)到“溫度補(bǔ)償方式 自動(dòng)”，按“確認(rèn)”鍵。2. 用待測(cè)水樣清洗電極，然后倒掉水樣，反復(fù)清洗電極至少2遍。3. 再用燒杯取待測(cè)水樣，將電極插入待測(cè)水樣，等待測(cè)量值穩(wěn)定。4. 判穩(wěn)指示顯示穩(wěn)定后，記錄測(cè)量值。

6、關(guān)機(jī)過程注意：1. 如果水樣的電導(dǎo)率值較大，電極清洗兩遍即可；如果電導(dǎo)率值較小，建議多清洗幾遍電極2. 嚴(yán)格禁止超限測(cè)量。如果水樣的電導(dǎo)率值超過所使用電極的測(cè)量范圍，將會(huì)引起電極失效。3. 電導(dǎo)儀和電極應(yīng)定期進(jìn)行檢定4.3可氧化物質(zhì)的檢測(cè)：1、硫酸溶液的配制（20%）量取128ml硫酸，倒入燒杯中，然后量取700ml蒸餾水，緩緩注入盛有硫酸的燒杯中，冷卻，稀釋至1000ml。2、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（KMnO4）=0.01mol/L的配制稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min，冷卻，于暗處放置兩周，用已處理過的4號(hào)玻璃慮鍋過濾。貯存于棕色瓶中。注意：玻璃慮堝的處理是指

7、玻璃慮堝在同樣濃度的高錳酸鉀溶液中緩緩煮沸5min。標(biāo)定稱取0.25g于105-110電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高錳酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至約65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做不加草酸鈉，高錳酸鉀直接滴定100mL的硫酸溶液的空白試驗(yàn)。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（KMnO4）=0.01mol/L，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按（1）計(jì)算：c（1/5KMnO4）=m×1000/(v1-v2)M （1）式中m-草酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；V1-高錳酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）

8、；V2空白試驗(yàn)高錳酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；M草酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(NaC2O4)=66.999。取高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c（KMnO4）=0.1mol/L5mL定容至50mL容量瓶中。測(cè)定步驟：1.量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。加入5.0mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。2.量取200mL三級(jí)水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。3.在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（KMnO4）=0.01mol/L，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不

9、得完全消失。4.4吸光度的測(cè)試按國標(biāo)GB/T 9721的規(guī)定測(cè)定儀器：vis-7200a可見分光光度計(jì)石英吸收池：厚度1cm和2cm測(cè)定步驟：將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。分光光度計(jì)的操作規(guī)程一開機(jī)1.插上電源，打開儀器電源開關(guān)；打開打印機(jī)，打印機(jī)上“power”燈亮。儀器預(yù)熱30分鐘后，進(jìn)行樣品測(cè)量。2.將參比溶液和被測(cè)溶液分別倒入比色皿中，用吸水紙擦凈比色皿，將比色皿放入四聯(lián)裝吸收池架內(nèi)，確保參比樣品處于光路中，關(guān)閉樣品室蓋子。3.按mode鍵，移動(dòng)光標(biāo)，L

10、CM顯示“single point”按enter鍵，進(jìn)入波長(zhǎng)輸入狀態(tài)，4.按數(shù)字鍵輸入波長(zhǎng)254nm，按enter鍵，進(jìn)入輸出方式狀態(tài)，顯示屏上顯示“ABS”，再按兩次enter 鍵，儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，拉動(dòng)吸收池架拉桿，確定參比樣品處于光路中，按enter鍵，絲桿移動(dòng)動(dòng)至波長(zhǎng)值處，稍等幾秒，待LCM顯示的吸光度數(shù)值穩(wěn)定后，打開比色池蓋，按“0”鍵，關(guān)比色池蓋，待LCM顯示的吸光度數(shù)值穩(wěn)定后，按“1”鍵5.拉動(dòng)吸收池架拉桿，使1號(hào)被測(cè)樣品，處于光路中，待LCM顯示的吸光度數(shù)值穩(wěn)定后，按enter鍵6.拉動(dòng)吸收池架拉桿，使2號(hào)被測(cè)樣品，處于光路中，待LCM顯示的吸光度數(shù)值穩(wěn)定后，按enter鍵7.

11、 拉動(dòng)吸收池架拉桿，使3號(hào)被測(cè)樣品，處于光路中，待LCM顯示的吸光度數(shù)值穩(wěn)定后，按enter鍵8.按print鍵，打印數(shù)據(jù)，打開比色池蓋，取出樣品，測(cè)量完畢。關(guān)機(jī) 注意事項(xiàng)4.5蒸發(fā)殘?jiān)弧?用量筒量取1000ml二級(jí)水（三級(jí)水取500ml），將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中。于水浴上減壓蒸發(fā)，待水樣最后蒸至約50ml時(shí)，停止加熱二、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸發(fā)的操作規(guī)程1、 用膠管與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯(lián)2、 將水注入蒸發(fā)器的加熱槽（最好用純水，自來水要放置1-2天再用）3、 調(diào)正旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的主機(jī)角度：只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜4、

12、接通蒸發(fā)器的冷凝水，接通電源，與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(手要抓住蒸發(fā)瓶，不要放手)，打開真空泵使之達(dá)一定真空度后松開手。5、 調(diào)正主機(jī)高度：按壓下，位于加熱槽底部的壓桿，左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。6、 打開調(diào)速開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕，蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開調(diào)溫開關(guān)，綠燈亮，調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕，加熱槽開始自動(dòng)溫控加熱，儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。7、 蒸發(fā)完畢，首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān)，按壓下壓桿使主機(jī)上升，然后關(guān)閉真空泵，并打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發(fā)瓶，蒸發(fā)過程結(jié)束。關(guān)閉開關(guān)，拔下電源插頭。

13、8、 注意事項(xiàng)1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放，洗凈烘干。2. 加熱槽應(yīng)先注水后通電，不許無水干燒。3. 所用磨口儀器安裝前需均勻涂少量真空脂。4. 貴重溶液應(yīng)先做模擬試驗(yàn)。確認(rèn)本儀器適用后再轉(zhuǎn)入正常使用5. .精確水溫用溫度計(jì)直接測(cè)量。三、 將上述蒸發(fā)預(yù)濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105±2衡量的蒸發(fā)皿中，并用5ml10ml水樣分2次3次沖洗蒸餾瓶，將瓶液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中。四、 將蒸發(fā)皿放入恒溫水浴箱內(nèi)，在低于水樣沸點(diǎn)溫度下，將蒸發(fā)皿中的水樣蒸干。恒溫水浴箱操作規(guī)程：1、向工作室水箱注入適量的潔凈自來水，水深應(yīng)沒過擱板。放置容器，接通電源。2、 選擇恒溫溫度：首先打開電源，然后按下“

14、SET”鍵，數(shù)碼管數(shù)字開始閃動(dòng)，此時(shí)可以設(shè)定溫控溫度，按“”或“”鍵，使數(shù)碼管顯示為所需要的設(shè)定溫度。再按“SET”鍵，回到標(biāo)準(zhǔn)工作模式。這時(shí)儀器已在加熱，指示燈開始閃爍，待水箱水溫已達(dá)到了所設(shè)定的溫度，指示燈停止閃爍，開始自動(dòng)恒溫。3、 工作完畢，將溫控按鈕置于最小值，切斷電源。注意：1.若水浴鍋較長(zhǎng)時(shí)間不使用，應(yīng)將工作室水箱中的水排除，用軟布擦凈并晾干。 2.禁止在水浴鍋無水狀態(tài)下使用加熱器。五、 將蒸發(fā)皿放入恒溫105±2的電烘箱中，干燥至恒重。六、 計(jì)算蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按（1）或（2）計(jì)算：w1=(1)w1=(2)式中：m1殘?jiān)涂彰筚|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（

15、g）m2空皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）液體樣品密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）；V液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；4.6可溶性硅1. 制劑的制備二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）稱取1.000g二氧化硅，置于鉑坩堝中，加3.3g無水碳酸鈉，混勻。于1000加熱至完全熔融，冷卻，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）量取1.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配置。鉬酸銨溶液的配制（50g/L）稱取5.0g鉬酸銨(

16、NH4)Mo7O244H2O,溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。硫酸溶液（20%）的配制量取128ml硫酸，倒入燒杯中，然后量取700ml蒸餾水，緩緩注入盛有硫酸的燒杯中，冷卻，稀釋至1000ml。草酸溶液（50g/L）稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100Ml.儲(chǔ)存于，聚乙烯瓶中。儀器鉑皿：容量為250mL比色管：容量為50Ml水浴：可控制恒溫為約60測(cè)定步驟量取520mL一級(jí)水（二級(jí)水270Ml），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶液（2g/L）,搖勻

17、。移比色管中，稀釋至25mL，搖勻，于60水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備時(shí)取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL后，與同體積試液同時(shí)同樣處理。水中鐵含量的操作規(guī)程：試驗(yàn)中所用到的儀器：RPA-100Fe 鐵含量測(cè)定儀 容量瓶 移液管試驗(yàn)中所要的試劑：錯(cuò)酸鈉 AR；冰醋酸 AR；菲咯嗪AR；抗壞血酸 AR；鹽酸（1:1），GR3.輔助溶液的配制：（1）醋酸-醋酸鈉緩沖液：稱取固體醋酸鈉4.0180g（精確至0.1mg，下同），用水溶解，加入3.0mL冰醋酸，于500mL容量瓶中定容，得PH=4.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶

18、液，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。（2）亞鐵Fe（）顯色液：稱取菲咯嗪0.0625g至250mL容量瓶中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋到刻度，待固體溶解后，轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存。（3）總鐵顯色液; 稱取菲咯嗪0.0625g、抗壞血酸1.25g至250mL容量瓶中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋到刻度，待固體溶解后，轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存。（4）Fe（）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫酸亞鐵銨（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）3.4105g溶于400mL水中，加入13.5mL鹽酸，定容至500mL容量瓶中，該溶液1.0mL含F(xiàn)e（）1.0mg。取此溶液1.0mL定容至100mL容量瓶中，可得10g/g Fe（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備

19、液，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。操作規(guī)程：1.打開儀器電源，是一起預(yù)熱15min。2.將吸管插入去離子水中，按動(dòng)調(diào)零鍵，吸入去離子水，清洗流通池及管道。3.配制調(diào)零液：在10mL容量瓶中加入2mL顯色液，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液為調(diào)零液。4.配制標(biāo)定液：在10mL容量瓶中加入2m L顯色液及10g/g Fe（）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液為標(biāo)定液，其鐵含量為0.50g/g（亦可根據(jù)分析需要參考表1配制不同濃度的標(biāo)定液）。5.儀器調(diào)零：將吸管插入調(diào)零液中，按動(dòng)調(diào)零鍵，儀器定量吸入調(diào)零液，儀器應(yīng)顯示“C 0.0”。6.儀器標(biāo)定：將吸管插入已知濃

20、度的標(biāo)定液中例如0.50g/g，按動(dòng)“校正”鍵，儀器定量吸入標(biāo)定液，此時(shí)儀器顯示值應(yīng)與已知值相同，即應(yīng)為0.50g/g。若顯示不是0.50g/g，可通過“調(diào)整旋鈕”進(jìn)行調(diào)整，使其顯示值為0.50g/g。7.亞鐵離子Fe（）含量的測(cè)定在10mL容量瓶中加入2mL亞鐵顯色液及適量水樣（參考取樣體積見表2），用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，放置23min。將吸管插入其中，按動(dòng)“測(cè)量”按鈕，待進(jìn)樣結(jié)束，儀器顯示讀數(shù)C1，記錄C1。8.游離鐵離子Fe()+ Fe()總含量測(cè)定在10mL容量瓶中加入2mL總鐵顯色液及適量水樣(參考取樣體積亦見表2)，醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，放置23m

21、in。將吸管插入其中，按動(dòng)“測(cè)量”按鈕，待進(jìn)樣結(jié)束，儀器顯示讀數(shù)C2，記錄C2。9.水樣游離三價(jià)鐵離子Fe()含量的測(cè)定按下式計(jì)算水樣游離三價(jià)鐵離子Fe()含量：X3= X2- X1 (式 3)式中：X3水樣游離三價(jià)鐵離子Fe()含量（g/g）X2按（2式計(jì)算的所得水樣游離鐵離子總含量（g/g）X1按1式計(jì)算的所得水樣的亞鐵離子含量（g/g）10.水樣總鐵含量的測(cè)定樣品處理：取適量水樣（參考取樣量見表3）于100ml或錐形瓶中，加入501：1鹽酸（pH<3），搖勻，在電爐上加熱保持微沸5分鐘，待溶液蒸發(fā)至殘液2mL左右時(shí)，停止加熱。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（取10mL去離子水，其他條件同樣品處理

22、）。樣品測(cè)定：在10mL容量瓶中加入2mL總鐵顯色液，待處理好的樣品冷卻后定量轉(zhuǎn)移到該容量瓶中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液洗滌并稀釋至刻度，搖勻，放置3min。將吸管插入該容量瓶中，按動(dòng)“測(cè)量”按鈕，待進(jìn)樣結(jié)束，儀器顯示讀數(shù)為C值；同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，儀器顯示讀數(shù)為C0值。分別記錄表1加入10g/g Fe（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積（mL)所得標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（g/g）0.100.100.300.300.500.500.700.701.001.00表2 測(cè)定亞鐵含量參考取樣體積（稀釋體積為10mL）估計(jì)鐵含量（g/g）取樣量（mL）>10<0.511050.5<18表3 測(cè)定總鐵含量參考取樣體積

23、（稀釋體積為10mL）估計(jì)總鐵含量（g/g）水樣取樣量（mL）備注<110152需添加去離子水至總體積為10mL，再酸化加熱，以保證有足夠的加熱時(shí)間5101>100.5注意：1、若水樣取樣體積為10mL，則將水樣測(cè)定顯示讀數(shù)C與試劑空白測(cè)定顯示讀數(shù)C0相減，即水樣的總鐵含量。2、若水樣取樣體積<10mL，則用去離子水加至刻度。3、總鐵測(cè)試中處理后水樣的pH應(yīng)<3，若pH>3，需少量多次加入1:1HCL，用剛果紅試紙檢測(cè)變藍(lán)色即可。4、試驗(yàn)用燒杯最好為石英燒杯。濁度的測(cè)定儀器：WGZ100型光電濁度儀操作規(guī)程：1. 仔細(xì)檢查濁度標(biāo)準(zhǔn)板的清潔度，如發(fā)現(xiàn)玻璃外表面有灰塵

24、和其他污漬，用脫脂棉球沾上無水乙醇和乙醚對(duì)半混合的混合液擦，再用干棉球仔細(xì)清潔。2. 清潔劑浸泡比色皿12min，然后用清水沖洗潔凈。3. 開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱30min。4. 將“量程選擇”旋鈕置“100”檔，在滑塊右上方插入濁度標(biāo)準(zhǔn)板。5. 拉桿推入，光路中不置放任何物體，調(diào)整“調(diào)零”旋鈕，使表頭讀數(shù)為“0”。6. 拉桿拉出，濁度標(biāo)準(zhǔn)板置入光路，調(diào)整“校準(zhǔn)”旋鈕使表頭讀數(shù)為濁度標(biāo)準(zhǔn)板標(biāo)定值，在此以后“校準(zhǔn)”旋鈕不能再隨意變動(dòng)。7. 取出濁度標(biāo)準(zhǔn)板，“量程選擇”旋鈕放在相應(yīng)試樣的量程上。量程“1”：測(cè)定范圍01.000ppm“10”：測(cè)定范圍010.00ppm“100”：測(cè)定范圍0100.0

25、ppm8. 在滑塊上插入合適的比色皿架和選用相應(yīng)的比色皿，即：量程“1”、“10”只能采用30mm比色皿和30mm比色皿架，而量程“100”必須使用5mm比色皿和5mm比色皿架。9. 在比色皿內(nèi)分別裝入無污濁度水（“0”）和試樣，倒入量約為比色皿高度的3/4左右；將“0”水推入光路重新調(diào)整零位，使表頭值為零。10. 樣品推入光路，表頭讀數(shù)即為樣品的濁度值。11. 在測(cè)量中“量程選擇”旋鈕如需換擋，除必須換用相應(yīng)的比色皿和比色皿架時(shí)，“0”水校零步驟必須重復(fù)。12. 如果測(cè)定非水溶液濁度時(shí)，無濁度水校零步驟改用相應(yīng)的無濁度溶液（或溶劑）。注意：在測(cè)量在比色皿兩通光路必須無任何臟點(diǎn)，二側(cè)面和底面無

26、水漬。如測(cè)定樣品少時(shí)，校零和樣品測(cè)定可使用同一比色皿，避免不必要的操作誤差。清潔劑配制：20g重鉻酸鉀+40mL水+350mL硫酸。工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的測(cè)定總硬度的測(cè)定測(cè)定步驟：13. 仔細(xì)檢查濁度標(biāo)準(zhǔn)板的清潔度，如發(fā)現(xiàn)玻璃外表面有肉眼可見灰塵和其他污漬，應(yīng)用脫脂棉球沾上無水乙醇和乙醚對(duì)半混合的混合液擦，再用干棉球仔細(xì)清潔。14. 清潔劑浸泡比色皿12min，然后用清水沖洗潔凈。清潔劑配制：20g重鉻酸鉀+40mL水+350mL硫酸。15. 打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱30min。16. 將“量程選擇”旋鈕置“100”檔，在滑塊右上方插入濁度標(biāo)準(zhǔn)板。17. 拉桿推入，光路中不置放任何物體，調(diào)整“調(diào)

27、零”旋鈕，使表頭讀數(shù)為“0”（空氣校零）。18. 拉桿拉出，濁度標(biāo)準(zhǔn)板置入光路，調(diào)整“校準(zhǔn)”旋鈕使表頭讀數(shù)為濁度標(biāo)準(zhǔn)板標(biāo)定值，在此以后“校準(zhǔn)”旋鈕不能再隨意變動(dòng)。19. 取出濁度標(biāo)準(zhǔn)板，“量程選擇”旋鈕放在相應(yīng)試樣的量程上。量程“1”：測(cè)定范圍01.000ppm“10”：測(cè)定范圍010.00ppm“100”：測(cè)定范圍0100.0ppm20. 在滑塊上插入合適的比色皿架和選用相應(yīng)的比色皿，即：量程“1”、“10”只能采用30mm比色皿和30mm比色皿架，而量程“100”必須使用5mm比色皿和5mm比色皿架。21. 在比色皿內(nèi)分別裝入無污濁度水（“0”）和試樣，約為3/4高度左右；將“0”水推入光

28、路重新調(diào)整零位，使表頭值為零。22. 樣品推入光路，表頭讀數(shù)即為樣品的濁度值。23. 在測(cè)量中“量程選擇”旋鈕如需換擋，除必須換用相應(yīng)的比色皿和比色皿架時(shí)，“0”水校零步驟必須重復(fù)。24. 如果測(cè)定非水溶液濁度時(shí)，無濁度水校零步驟改用相應(yīng)的無濁度溶液（或溶劑）。注意：在測(cè)量在比色皿兩通光路必須無任何臟點(diǎn)，二側(cè)面和底面無水漬。如測(cè)定樣品少時(shí)，校零和樣品測(cè)定可使用同一比色皿，避免不必要的操作誤差。4.7水中鐵含量的測(cè)定1.儀器：RPA-100Fe 鐵含量測(cè)定儀 容量瓶 移液管2.試劑及材料錯(cuò)酸鈉 AR；冰醋酸 AR；菲咯嗪AR；抗壞血酸 AR；鹽酸（1:1），GR3.輔助溶液的配制：（1）醋酸-醋

29、酸鈉緩沖液：稱取固體醋酸鈉4.0180g（精確至0.1mg，下同），用水溶解，加入3.0mL冰醋酸，于500mL容量瓶中定容，得PH=4.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。（2）亞鐵Fe（）顯色液：稱取菲咯嗪0.0625g至250mL容量瓶中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋到刻度，待固體溶解后，轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存。（3）總鐵顯色液; 稱取菲咯嗪0.0625g、抗壞血酸1.25g至250mL容量瓶中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋到刻度，待固體溶解后，轉(zhuǎn)入塑料瓶中保存。（4）Fe（）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫酸亞鐵銨（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）3.4105g溶于400mL水中，加

30、入13.5mL鹽酸，定容至500mL容量瓶中，該溶液1.0mL含F(xiàn)e（）1.0mg。取此溶液1.0mL定容至100mL容量瓶中，可得10g/g Fe（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存。4.準(zhǔn)備工作1、 打開儀器電源，是一起預(yù)熱15min。2、 將吸管插入去離子水中，按動(dòng)調(diào)零鍵，吸入去離子水，清洗流通池及管道。3、 配制調(diào)零液：在10mL容量瓶中加入2mL顯色液，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液為調(diào)零液。4、 配制標(biāo)定液：在10mL容量瓶中加入2m L顯色液及10g/g Fe（）標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。此溶液為標(biāo)定液，其鐵含量為0.50g/g。

31、亦可根據(jù)分析需要參考表1配制不同濃度的標(biāo)定液。表1加入10g/g Fe（）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體積（mL)所得標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（g/g）0.100.100.300.300.500.500.700.701.001.005、 儀器調(diào)零：將吸管插入調(diào)零液中，按動(dòng)調(diào)零鍵，儀器定量吸入調(diào)零液，儀器應(yīng)顯示“C 0.0”。6、 儀器標(biāo)定：將吸管插入已知濃度的標(biāo)定液中例如0.50g/g，按動(dòng)“校正“鍵，儀器定量吸入標(biāo)定液，此時(shí)儀器顯示值應(yīng)與已知值相同，即應(yīng)為0.50g/g。若顯示不是0.50g/g，可通過“調(diào)整旋鈕”進(jìn)行調(diào)整，使其顯示值為0.50g/g。7、 水樣的測(cè)試亞鐵離子Fe（）含量的測(cè)定在10mL容量瓶中加入2mL

32、亞鐵顯色液及適量水樣（參考取樣體積見表2），用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，放置23min。將吸管插入其中，按動(dòng)“測(cè)量”按鈕，待進(jìn)樣結(jié)束，儀器顯示讀數(shù)C1。按下式計(jì)算水樣的亞鐵含量：X1=C1×V/V1 (式 1)式中：X1水樣的亞鐵離子含量（g/g）C1儀器顯示讀數(shù)（g/g）V稀釋體積（mL)，本方法中V=10mLV1取樣體積（mL)8.游離鐵離子Fe()+ Fe()總含量測(cè)定在10mL容量瓶中加入2mL總鐵顯色液及適量水樣(參考取樣體積亦見表)，醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，放置23min。將吸管插入其中，按動(dòng)“測(cè)量”按鈕，待進(jìn)樣結(jié)束，儀器顯示讀數(shù)C2。按下式計(jì)算

33、水樣的游離鐵離子總含量：X2=C2×V/V2 (式 2)式中：X2水樣游離鐵離子總含量（g/g）C2儀器顯示讀數(shù)（g/g）V稀釋體積（mL)，本方法中V=10mLV2取樣體積（mL)9.水樣游離三價(jià)鐵離子Fe()含量的測(cè)定按下式計(jì)算水樣游離三價(jià)鐵離子Fe()含量：X3= X2- X1 (式 3)式中：X3水樣游離三價(jià)鐵離子Fe()含量（g/g）X2按（2式計(jì)算的所得水樣游離鐵離子總含量（g/g）X1按1式計(jì)算的所得水樣的亞鐵離子含量（g/g）10.水樣總鐵含量的測(cè)定樣品處理：水樣中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀的形式存在，故加鹽酸煮沸以使其溶解。取適量水樣（參考取樣量見表3）于1

34、00ml或錐形瓶中，加入501：1鹽酸（pH<3），搖勻，在電爐上加熱保持微沸5分鐘，待溶液蒸發(fā)至殘液2mL左右時(shí)，停止加熱。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（取10mL去離子水，其他條件同樣品處理）。樣品測(cè)定：在10mL容量瓶中加入2mL總鐵顯色液，待處理好的樣品冷卻后定量轉(zhuǎn)移到該容量瓶中，用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液洗滌并稀釋至刻度，搖勻，放置3min。然后將吸管插入該容量瓶中，按動(dòng)“測(cè)量”按鈕，待進(jìn)樣結(jié)束，儀器顯示讀數(shù)為C值；同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，儀器顯示讀數(shù)為C0值。分別記錄，并按下式計(jì)算水樣的總鐵含量。X=(C-C0)×V/V3 (式 4)式中：X水樣的總鐵含量（g/g）C測(cè)定水樣時(shí)，儀器顯示

35、讀數(shù)（g/g）C0測(cè)定試劑空白時(shí)，儀器的顯示讀數(shù)（g/g）V稀釋體積（mL)，本方法中V=10mLV1取樣體積（mL)表2 測(cè)定亞鐵含量參考取樣體積（稀釋體積為10mL）估計(jì)鐵含量（g/g）取樣量（mL）>10<0.511050.5<18表3 測(cè)定總鐵含量參考取樣體積（稀釋體積為10mL）估計(jì)總鐵含量（g/g）水樣取樣量（mL）備注<110152需添加去離子水至總體積為10mL，再酸化加熱，以保證有足夠的加熱時(shí)間5101>100.5注：1若水樣取樣體積為10mL，則將水樣測(cè)定顯示讀數(shù)C與試劑空白測(cè)定顯示讀數(shù)C0相減，即水樣的總鐵含量。2若水樣取樣體積<10m

36、L，則用去離子水加至刻度，其測(cè)定結(jié)果按公式4進(jìn)行計(jì)算。3總鐵測(cè)試中處理后水樣的pH應(yīng)<3，若pH>3，需少量多次加入1:1HCL，用剛果紅試紙檢測(cè)變藍(lán)色即可。4試驗(yàn)用燒杯最好為石英燒杯。五、儀器的使用及校準(zhǔn)5.1 電極的安裝剛出廠的電極為干燥狀態(tài)，在使用前，按下列順序裝膜：a. 在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜；b. 將光滑平整無孔圓形薄漠平放在托座上（見圖三）；c. 套上襯環(huán)，使薄膜緊壓在托座上；d. 將壓環(huán)旋入托座；e. 用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。（亦可使用鋼尺圓弧部分作為工具）用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次，再用電解液清洗腔體一次，將黃金電極向上且直倒置，加入電解液至溢出黃金表面

37、。將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上，用左手輕輕拉住壓環(huán)，旋入緊帽。在旋入過程中薄膜會(huì)逐漸貼緊黃金電極表面至平整。注意：不要旋的過緊，以避免薄膜破損！安裝薄膜時(shí)，盡可能使腔體中無小氣泡，安裝完畢后，用蒸餾水清洗電極外殘留電解液。此時(shí)電極處于等待用狀態(tài)。5.2 儀器的使用將電極插頭插入儀器的插口內(nèi)，同時(shí)將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)撥至“測(cè)量”檔，溶氧/溫度測(cè)量選擇開關(guān)撥至溶氧檔，鹽度調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底（0g/L）。儀器預(yù)熱5分鐘，然后將電極放入5%新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)置于調(diào)零檔，

38、調(diào)節(jié)調(diào)零電位器，使儀器顯示為零即可。把電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水分，放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕，使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附錄1。反復(fù)操作。將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。含鹽水溶液溶解氧的測(cè)量如果被測(cè)水樣含有一定鹽度（如海水養(yǎng)殖場(chǎng)），測(cè)量時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鹽度校準(zhǔn)，按校準(zhǔn)好儀器后，把被測(cè)水樣的鹽度換算成g/L單位表示，把鹽度校準(zhǔn)調(diào)節(jié)器旋至相應(yīng)的位置，完成鹽度校準(zhǔn)后，即可測(cè)量溶液的溶解氧值。儀器的顯示值即為該鹽度下的溶解氧值。如需測(cè)量溶液的溫度，只要將測(cè)量選擇功能開關(guān)撥至測(cè)溫檔，儀器顯示值即

39、為該溫度值。注：測(cè)量時(shí)應(yīng)保證水樣對(duì)電極恒定的流速。5.3 溶解氧測(cè)量?jī)x器跨度校準(zhǔn)方法的討論。溶解氧測(cè)量?jī)x器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法，除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法，可以根據(jù)條件和工作需要，還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。空氣校準(zhǔn)技術(shù)從化學(xué)原理可知，當(dāng)水中溶解氧飽和時(shí)，液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分壓，也就是，在平衡狀態(tài)時(shí)，由水面上的空氣進(jìn)入水中氧的速率，與水中逸回到空氣中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件，因此浸入水相或水相面上的空氣，氧電極將產(chǎn)生相等的電流，這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理?；瘜W(xué)法在一定溫度下，把電極浸入水樣中，同時(shí)用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化學(xué)法測(cè)得的值為標(biāo)準(zhǔn)儀器的讀數(shù)，

40、具體化學(xué)分析法請(qǐng)參閱有關(guān)書籍。在取樣化學(xué)分析時(shí)，應(yīng)注意儀表的讀數(shù)，取樣后盡可能馬上進(jìn)行分析，如果取樣分析過程中儀表的讀數(shù)不變，則按上述方法校準(zhǔn)儀器，如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間有變化，則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值：儀表校準(zhǔn)數(shù)值=（校準(zhǔn)時(shí)儀表讀數(shù)/取樣時(shí)儀表讀數(shù)）×化學(xué)分析時(shí)溶解氧值例如：取樣時(shí)儀表讀數(shù)：8.38校準(zhǔn)儀表讀數(shù)：8.00化學(xué)分析的溶解氧值：7.00儀表校準(zhǔn)數(shù)值=（8.00/8.38）×7.00=6.68用被空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)在一定氣壓和溫度下，水中飽和溶解氧為一定值，因此，可以利用經(jīng)過空氣飽和的水進(jìn)行校準(zhǔn)儀器。具體操作是，在帶著盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向

41、水中鼓泡一小時(shí)以上，在鼓泡時(shí)放入電極并用機(jī)械攪拌水體，測(cè)定水溫按表4求得該溫度下溶解氧來校準(zhǔn)儀器。以上三種方法中化學(xué)法精確度最高，是經(jīng)典的方法，但消耗大量的化學(xué)試劑。第三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場(chǎng)不容易做到。空氣校準(zhǔn)方法操作簡(jiǎn)單，又具有足夠精確度，是一種適用現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)儀器的方法。作為溫度和含量函數(shù)的水中氧的溶解度溫度CS mg/LCS mg/L溫度CS mg/LCS mg/L014.640.0925209.080.0481114.220.0890218.900.0467213.820.0857228.730.0453313.440.0827238.570.0440413.09

42、0.0798248.410.0427512.740.0771258.250.0415612.420.0745268.110.0404712.110.0720277.960.0393811.810.0697287.820.0382911.530.0675297.690.03721011.260.0653307.560.03621111.010.0633317.431210.770.0614327.301310.530.0595337.181410.300.0577347.071510.080.0599356.95169.860.0543366.84179.660.0527376.73189.46

43、0.0511386.63199.270.0496396.531、開機(jī)預(yù)熱30min，消解器自動(dòng)升溫至165。2、 吸取3mL待測(cè)樣品置于清洗干凈的消解管中，（如樣品氯離子含量過高，需加入1mL硫酸汞溶液。）再加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。3、吸取3mL蒸餾水（空白樣）置于清洗干凈的消解管中，（如上一步驟加入了1 mL硫酸汞溶液，則需加入1mL硫酸汞溶液，否則不加。）再加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4、將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。5、取出消解管至試管架，自然冷卻2min

44、后，再水冷至室溫。6、根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（如測(cè)無氯水樣，則5100 mg/L量程加蒸餾水1mL，1001200 mg/L量程加蒸餾水3mL，10002000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測(cè)含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5100 mg/L量程不需加蒸餾水，1001200 mg/L量程加蒸餾水2mL，10002000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測(cè)。7 、利用鍵頭鍵選擇“選定曲線”功能，選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。8、選擇“測(cè)試空白”功能，將已消解好待測(cè)的樣品空白注入比色皿內(nèi)（充滿比色皿三分之二容積即可），測(cè)定其吸光度，

45、待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)調(diào)零。9選擇“測(cè)試樣品”功能，將已消解好待測(cè)的樣品注入比色皿內(nèi)（充滿比色皿三分之二容積即可），儀器顯示其吸光度及樣品的COD值。（參照本說明書P6頁，“測(cè)定樣品”處）注：1、儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定三條標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中第1條為COD值等于5100 mg/L時(shí)的工作曲線，第2條為COD值等于1001200 mg/L時(shí)的工作曲線，第3條為COD值等于10002000 mg/L時(shí)的工作曲線。用戶可根據(jù)需要選用。2、第2條曲線實(shí)際可測(cè)50-1200mg/LCOD值，建議COD值在此范圍內(nèi)的用戶選用此條曲線。3、要判定水樣氯離子含量是否過高，可取水樣加入硝酸銀溶液12滴，

46、看是否有白色生成物，如有，則是氯離子含量過高。4、用硫酸汞掩蔽氯離子時(shí)，必須在吸取水樣后，先加入掩蔽劑，充分搖勻，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒。5、測(cè)定含氯水樣，由于加有掩蔽劑，消解后會(huì)有沉淀。須待沉淀完全沉于反應(yīng)管底部后，用膠頭吸管吸取上層清液進(jìn)行比色。（參照本說明書P9頁，含氯水樣的測(cè)定）6、比色時(shí)，空白及樣品測(cè)定需采用同一個(gè)比色皿，以減少測(cè)定誤差指南一書第194頁關(guān)于pH計(jì)的溫度補(bǔ)償?shù)臄⑹鰹?“其功能為可使pH計(jì)的讀數(shù)值自動(dòng)換算成25的pH值，例如:混合磷酸款緩沖溶液在25時(shí)其值為6. 86, 35時(shí)則為6. 84，使用有溫度補(bǔ)償?shù)膒H計(jì)，當(dāng)在3 5 0C用緩沖溶液定位時(shí)，儀器顯小值

47、應(yīng)為6.86，而不是6.840”我們認(rèn)為這種定位方法是不對(duì)的，原因是對(duì)酸度計(jì)的“溫度補(bǔ)償”和“pH隨溫度的變化規(guī)律”認(rèn)識(shí)不清。pH計(jì)的溫度補(bǔ)償功能是通過調(diào)節(jié)儀器的放大倍數(shù)來使其在不同的溫度條件下正確顯小溶液的pH值，而不是將“pH計(jì)的讀數(shù)值自動(dòng)換算成25的pH值”。由于溶液溫度變化將引起測(cè)量電極間的電壓發(fā)生變化，為了使溶液在不同的溫度下其變化相同的pH值時(shí)，儀器能正確指示出其變化，便對(duì)儀器本身進(jìn)行溫度補(bǔ)償來校正。補(bǔ)償關(guān)系遵循能斯特方程: 來源：東海儀表網(wǎng)式中為氫電極標(biāo)準(zhǔn)電位，任何溫度下為0。以l戊都方舟科技開發(fā)公司生產(chǎn)的pH S4C型酸度計(jì)為例，酸度計(jì)在pH測(cè)量中所組成的原電池電動(dòng)勢(shì)表達(dá)式為:

48、例如:在25時(shí)，每變化一個(gè)pH單位，of變化為59. 15mV，而在35時(shí)，每變化一個(gè)pH單位，of變化為61. 14mV，為了使儀器在35時(shí)溶液變化相同的一個(gè)pH單位能正確顯示出“一個(gè)pH變化”，儀器的溫度補(bǔ)償功能便將儀器比例放大器的放大倍數(shù)調(diào)小，使其放大后的輸出電動(dòng)勢(shì)變化仍為59.15mV，儀器顯小出“一個(gè)pH變化”。這樣，溶液的pH變化多少，儀器便顯小出變化多少，通過溫度補(bǔ)償便能在各種溫度下正確測(cè)出溶液的pH值。該書的第二個(gè)錯(cuò)誤在于把溶液的pH值隨溫度變化關(guān)系看成正比例關(guān)系。其實(shí)各種溶液的pH值隨溫度變化是極其復(fù)雜的，并不都成正比例關(guān)系。例如:大家熟知的緩沖溶液鄰苯二甲酸氫鉀，溫度在5, 20,25時(shí)pH值都是4. 01;溫度在10, 15時(shí)pH值都是4. 00。如果按照該書的方法定位，能否得到被測(cè)溶液在25時(shí)的pH值呢?現(xiàn)舉例驗(yàn)證一下。我們用指南一書的方法來測(cè)10時(shí)鄰苯二甲酸氫鉀的pH值，看會(huì)得到于什么結(jié)果:將溫度補(bǔ)償調(diào)到10(此時(shí)一個(gè)pH變化儀器對(duì)應(yīng)產(chǎn)生56. 18mV電動(dòng)勢(shì)變化)，用混合磷酸款定位于pH 6. 86處(選用該溶液定位是為了便于更直觀地說明問題)，此時(shí)兩電極間實(shí)際產(chǎn)生的電極電勢(shì)為(10時(shí)，混合磷酸款pH值為6. 92):(該儀器玻璃電極零電