矮地茶檢驗(yàn)操作程序

1、矮地茶檢驗(yàn)操作程序 編寫人編寫日期文件編號(hào)QC-YJ-085-04部門審核人審核日期頒發(fā)部門質(zhì)量部質(zhì)量部審核人審核日期頒發(fā)日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期分發(fā)部門檔案室、質(zhì)量部、中心化驗(yàn)室目 的：建立一個(gè)矮地茶檢驗(yàn)操作程序,以規(guī)范操作。范 圍：適用于矮地茶的質(zhì)量檢驗(yàn)。責(zé)任人：化驗(yàn)員、QA檢查員。程 序：檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥黃2010版一部第338頁(yè)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。簡(jiǎn)述：本品為紫金?？浦参镒辖鹋rdisia japonica（Thunb.）Blume的干燥全草。夏、秋二季莖葉茂盛時(shí)采挖，除去泥沙，干燥。1、性狀：本品根莖圓柱形，疏生須根。莖略呈扁圓柱形，稍扭曲，長(zhǎng)1030，直徑0.20.5；表面紅棕色，有細(xì)

2、縱紋、葉痕及節(jié)；質(zhì)硬，易折斷。葉互生，集生于莖梢；葉片略卷或破碎，完整者展開后呈橢圓形，長(zhǎng)37，寬1.53，灰綠色，棕褐色或淺紅棕色，先端尖，基部楔形，邊緣具有細(xì)鋸齒；近革質(zhì)。莖頂偶有紅色球形核果。氣微，味微澀。2、鑒別2.1、儀器與用具：顯微鏡、電爐、超聲波清洗器、硅膠G薄層板。2.2、試劑：甲醇、巖白菜素對(duì)照品、二氯甲烷、乙酸乙酯、1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（11）混合液。本品莖的橫切面：表皮細(xì)胞壁厚，有腺毛；老莖有木栓層。皮層較寬，外側(cè)為數(shù)列厚角細(xì)胞；有含草酸鈣方晶；有分泌腔；內(nèi)皮層明顯。韌皮部甚窄，外側(cè)有少數(shù)纖維。形成層環(huán)不明顯。木質(zhì)部均木化，導(dǎo)管多單行排列。髓部、大，有分泌腔。薄壁細(xì)

3、胞含方晶；并含有淀粉粒，有的含棕色物。本品葉表面制片：表皮細(xì)胞垂周壁波狀彎曲；氣孔為不等式,偶見不定式。腺鱗頭部由810個(gè)細(xì)胞，柄部由1個(gè)細(xì)胞組成。本品粉末棕褐色。螺紋導(dǎo)管較多見，直徑7.525um。分泌腔多破碎，有的含黃棕色分泌物，可見內(nèi)含棕褐色物質(zhì)的分泌細(xì)胞。纖維壁厚。草酸鈣方晶直徑7.526um。腺毛由單細(xì)胞柄和兩細(xì)胞頭組成。氣孔為不等式?？梢娮厣珘K狀物。淀粉粒單粒卵圓形或圓形，直徑3.823um，臍點(diǎn)點(diǎn)狀或裂縫狀；復(fù)粒由23分粒組成。2.2、取本品粉末0.2g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取巖白菜素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.

4、5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（542）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（11）的混合溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。3、檢查3.1、水分3.1.1、儀器與用具：稱量瓶、干燥器、電子天平、干燥箱。3.1.2、操作：照水分測(cè)定法（第一法）測(cè)定， 照水分測(cè)定法測(cè)定（第一法）,不得過12.0%。3.2、總灰分3.2.1、儀器與用具：二號(hào)篩、坩堝、箱形電阻爐。3.2.2、操作：按標(biāo)準(zhǔn)操作程序測(cè)定，不得過7.5%。4、含量測(cè)定 照高效液相色譜法測(cè)定

5、。4.1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（2080）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按巖白菜素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。4.2、對(duì)照品溶液的制備 精密稱取巖白菜素對(duì)照品適量,用甲醇制成每1ml含50µg的溶液,即得。4.3、供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,稱定重量,超聲處理（功率200W,頻率40kHz）40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。4.4、測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ul,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品按干燥品計(jì)算,

6、含巖白菜素（C14H16O9）不得少于0.50%。飲片：1、性狀：本品呈不規(guī)則的段，根莖圓柱形而彎曲，疏生須根。莖略呈扁圓柱形，表面紅棕色，具細(xì)縱紋，有的具分枝和互生葉痕。切面中央有淡棕色髓部。葉多破碎，灰綠色至棕綠色，頂端較尖，基部契形，邊緣具細(xì)鋸齒，近革質(zhì)，氣微，味微澀。2、鑒別：取本品粉末0.2g，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取巖白菜素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（542）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（11）的混合溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上