第七章 主要水質(zhì)項目的分析和測定.

1、黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院1第七章第七章 主要水質(zhì)項目的分析和測定主要水質(zhì)項目的分析和測定黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院2 學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)要求 掌握水體中主要物理性質(zhì)質(zhì)的測測定方法和標(biāo)標(biāo)準(zhǔn) 掌握金屬污屬污染物和非金屬屬無機化合物的測測定方法和儀儀器分析； 掌握水體中有機物的定的主要項項目和標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院3第一部分第一部分 物理性質(zhì)的測定物理性質(zhì)的測定一、水溫、水溫地下水（比較穩(wěn)定）地下水（比較穩(wěn)定） 常為常為8 81212地上水變化較大地上水變化較大 0 030 30 測定方法：測定方法： （一）水溫計法（一）水溫計法 注意事項：注

2、意事項：1 1、放入水中放入水中3 3minmin, , 2 2、同時測同時測氣溫、水的氣溫、水的pHpH值值， 3 3、工業(yè)廢水多次讀數(shù)工業(yè)廢水多次讀數(shù) （二）顛倒溫度計法：（二）顛倒溫度計法： 測深層水溫測深層水溫黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院4二二 、臭和味、臭和味水中的臭和味主要來源于生活污水和工業(yè)廢水中污水中的臭和味主要來源于生活污水和工業(yè)廢水中污染物、天然物質(zhì)的分解或與之有關(guān)的微生物活動。染物、天然物質(zhì)的分解或與之有關(guān)的微生物活動。測定方法測定方法 （1 1）定性描述法定性描述法 （2 2）臭閾值（稀釋倍數(shù)）法臭閾值（稀釋倍數(shù)）法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職

3、業(yè)學(xué)院5( (一一) )定性描述法定性描述法嗅嗅：這種檢驗方法的要點是：?。哼@種檢驗方法的要點是：取lOOmLlOOmL水樣于水樣于250mL250mL錐形瓶錐形瓶中，檢驗人員依靠自己的嗅覺，分別在中，檢驗人員依靠自己的嗅覺，分別在2020和煮沸稍冷后和煮沸稍冷后聞其臭，用適當(dāng)?shù)脑~語描述其臭特征，并按表劃分的等級聞其臭，用適當(dāng)?shù)脑~語描述其臭特征，并按表劃分的等級報告臭強度。報告臭強度。味味：只有清潔的水或已經(jīng)確認(rèn)經(jīng)口接觸對人體健康無害的：只有清潔的水或已經(jīng)確認(rèn)經(jīng)口接觸對人體健康無害的水樣才能進行味的檢驗。檢驗方法：分別取水樣才能進行味的檢驗。檢驗方法：分別取2020和煮沸冷和煮沸冷卻后的水樣放

4、入口中，嘗其味道，用適當(dāng)詞語（酸、甜、卻后的水樣放入口中，嘗其味道，用適當(dāng)詞語（酸、甜、咸、苦、澀等）描述，并參照表咸、苦、澀等）描述，并參照表2-152-15記錄味的強度。記錄味的強度。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院6下表為臭強度等級下表為臭強度等級黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院7（二）臭閾值法（二）臭閾值法(odor threshold quantity method)(odor threshold quantity method)操作要點操作要點 用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣稀釋系列用水樣和無臭水在錐形瓶中配制水樣稀釋系列(稀釋倍稀釋倍數(shù)不要讓檢驗人員知道

5、數(shù)不要讓檢驗人員知道)，在水浴上加熱至，在水浴上加熱至601；檢；檢驗人員取出錐形瓶，振蕩驗人員取出錐形瓶，振蕩23次，去塞，聞其臭氣，與次，去塞，聞其臭氣，與無臭水比較，確定剛好聞出臭氣的稀釋樣，計算臭閾值。無臭水比較，確定剛好聞出臭氣的稀釋樣，計算臭閾值。臭閾值臭閾值=水樣體積（水樣體積（mL）無臭水體積（）無臭水體積（mL）/水樣體水樣體積（積（mL）黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院8三三 、色度、色度1 1、測定意義、測定意義 （1 1）顏色的分類）顏色的分類 表色表色未除去懸浮物的顏色未除去懸浮物的顏色 真色真色除去懸浮物的顏色除去懸浮物的顏色 （2 2）應(yīng)測）應(yīng)測“真色

6、真色”2 2、測定方法、測定方法 （1 1）鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法較清潔的、帶有黃色色較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水調(diào)的天然水和飲用水 （2 2）稀釋倍數(shù)法）稀釋倍數(shù)法污水污水 （3 3）分光光度法）分光光度法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院9（一）鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法（一）鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法本方法是用氯鉑酸鉀（重鉻酸鉀）與氯化鉆（硫酸鈷）配本方法是用氯鉑酸鉀（重鉻酸鉀）與氯化鉆（硫酸鈷）配成標(biāo)準(zhǔn)色列，再與水樣進行目視比色確定水樣的色度。規(guī)定成標(biāo)準(zhǔn)色列，再與水樣進行目視比色確定水樣的色度。規(guī)定1 1毫克升以氯鉑酸離子形式存在的鉑產(chǎn)生的顏色作為毫克升以氯鉑酸離子形式存在的鉑產(chǎn)生的

7、顏色作為1 1度。度。 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法標(biāo)準(zhǔn)色列鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法標(biāo)準(zhǔn)色列黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院10pHpH值對色度有較大影響，在測量色度同時應(yīng)測量溶液值對色度有較大影響，在測量色度同時應(yīng)測量溶液的的pHpH值。值。因氯鉑酸鉀昂貴，故可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀，用因氯鉑酸鉀昂貴，故可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀，用硫酸鈷代替氯化鈷，配制標(biāo)準(zhǔn)色列。硫酸鈷代替氯化鈷，配制標(biāo)準(zhǔn)色列。1 1度：規(guī)定每升水中含度：規(guī)定每升水中含1mg1mg鉑和鉑和0.5mg0.5mg鈷所具有的顏色稱鈷所具有的顏色稱為為1 1度。度。本方法適用于清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用本方法適用于清潔的、帶有黃色色調(diào)的

8、天然水和飲用水的色度測定水的色度測定. .黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院11（一）（一）稀釋倍數(shù)法稀釋倍數(shù)法 （用于受污水樣的測定）（用于受污水樣的測定）該方法適用于受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水顏色該方法適用于受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水顏色的測定。的測定。當(dāng)水樣受污染時，首先用文字描述水樣顏色種類和深淺當(dāng)水樣受污染時，首先用文字描述水樣顏色種類和深淺程度，如無色、微黃、淺黃、棕黃、微綠等。程度，如無色、微黃、淺黃、棕黃、微綠等。然后取一定量水樣，用蒸餾水稀釋到剛好看不到顏色，然后取一定量水樣，用蒸餾水稀釋到剛好看不到顏色，根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度，單位為倍，所取水樣

9、需根據(jù)稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度，單位為倍，所取水樣需在在44保存并在保存并在1212小時內(nèi)小時內(nèi)測定。測定。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院12四四 、濁度、濁度一、測定意義一、測定意義 懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)象，以濁度表示水懸浮于水中的膠體顆粒產(chǎn)生的散射現(xiàn)象，以濁度表示水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。適用于天然水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。適用于天然水和飲用水的測定和飲用水的測定 1 1濁度濁度1 1mgSiOmgSiO2 2/1L/1L蒸餾水的濁度蒸餾水的濁度二、測定方法二、測定方法 1 1、目視比色法目視比色法（黑底板上比色）（黑底板上比色） 2

10、2、分光光度法分光光度法（6 680nm80nm處）處） 3 3、濁度儀法濁度儀法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院13（一（一) ) 目視比濁法目視比濁法1 1方法原理方法原理 將水樣與用精制的硅藻土將水樣與用精制的硅藻土( (或白陶土或白陶土) )配制的系列濁度配制的系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較，來確定水樣的濁度。標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較，來確定水樣的濁度。2 2測定要點測定要點 (1)(1) 配制濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。配制濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 (2)(2) 配制系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (3) (3) 取與系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積的搖勻水樣或稀取與系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液等體積的搖勻水樣或稀釋

11、水樣，與系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，視覺效果相近的標(biāo)釋水樣，與系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，視覺效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液，即為水樣的濁度。準(zhǔn)液，即為水樣的濁度。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院14( (二二) ) 分光光度法分光光度法1 1方法原理方法原理 以甲臘聚合物配制標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，用分光光度計于以甲臘聚合物配制標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，用分光光度計于680 680 nmnm波長處測其吸光度，與在同樣條件下測定水樣的吸光度比波長處測其吸光度，與在同樣條件下測定水樣的吸光度比較，得知其濁度。較，得知其濁度。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院15( (二二) ) 分光光度法分光光度法2 2測定要點測定要點

12、 (1) (1)制得濁度為制得濁度為400400甲臘濁度單位甲臘濁度單位(NTU)(NTU)的貯備液。的貯備液。 (2) (2)用甲臘標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲臘標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液 (3) (3)用分光光度計于用分光光度計于680 nm680 nm波長處，測定系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶波長處，測定系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 (4) (4) 按照測定系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液方法測其吸光度，并由標(biāo)按照測定系列濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液方法測其吸光度，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濁度準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)濁度黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院16( (三三) ) 濁度儀法濁度

13、儀法 濁度儀濁度儀是通過測量水樣對一定波長光的透射是通過測量水樣對一定波長光的透射或散射強度而實現(xiàn)濁度測定的專用儀器，有透或散射強度而實現(xiàn)濁度測定的專用儀器，有透射光式濁度儀、散射光式濁度儀和透射光射光式濁度儀、散射光式濁度儀和透射光散散射光式濁度儀。射光式濁度儀。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院17五、透明度五、透明度一、定義：透明度是指水樣的澄清程度，潔凈的水是透明的。一、定義：透明度是指水樣的澄清程度，潔凈的水是透明的。二、測定方法：二、測定方法： 1. 1.鉛字法鉛字法 2. 2.塞氏盤法塞氏盤法 3. 3.十字法十字法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院18（一）

14、（一） 鉛字法鉛字法該方法用透明度計測定。該方法用透明度計測定。測定時，將搖勻的水樣倒入筒內(nèi)，從筒口向下觀察，測定時，將搖勻的水樣倒入筒內(nèi)，從筒口向下觀察，并緩慢由放水口放水，直至剛好能看清放在底部的標(biāo)并緩慢由放水口放水，直至剛好能看清放在底部的標(biāo)準(zhǔn)鉛字印刷符號，則筒中水柱高度準(zhǔn)鉛字印刷符號，則筒中水柱高度( (以以cmcm計計) )即為被測即為被測水樣的透明度，讀數(shù)估計至水樣的透明度，讀數(shù)估計至0.5cm0.5cm。水位超過。水位超過30cm30cm時為時為透明水樣。透明水樣。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院19（二）塞氏盤法（二）塞氏盤法一種現(xiàn)場測定透明度的方法。塞氏盤為直徑一

15、種現(xiàn)場測定透明度的方法。塞氏盤為直徑200mm200mm龜黑白各半的圓盤，將其沉入水中，以剛好龜黑白各半的圓盤，將其沉入水中，以剛好看不到它時的水深看不到它時的水深(cm)(cm)表示透明度。表示透明度。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院20六、殘渣六、殘渣一、定義：水蒸發(fā)后，殘余物質(zhì)稱為殘渣一、定義：水蒸發(fā)后，殘余物質(zhì)稱為殘渣二、分類：二、分類： 1 1、總殘渣（總固體）、總殘渣（總固體） 2 2、過濾性殘渣（溶解固體）、過濾性殘渣（溶解固體） 3 3、非過濾性殘渣（懸浮固體）、非過濾性殘渣（懸浮固體）三、相關(guān)因素三、相關(guān)因素 1 1、蒸發(fā)溫度、蒸發(fā)溫度 2 2、蒸發(fā)時間、蒸發(fā)時間

16、黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院21八、八、 電導(dǎo)率電導(dǎo)率一、電導(dǎo)率的測定意義一、電導(dǎo)率的測定意義 （1 1）定義：以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力）定義：以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力間接推測離子成分的總濃度間接推測離子成分的總濃度 （2 2）K K的有關(guān)因素：離子性質(zhì)、濃度、溫度、粘的有關(guān)因素：離子性質(zhì)、濃度、溫度、粘度等度等黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院22新鮮蒸餾水新鮮蒸餾水 超純水超純水 天然水天然水 工業(yè)廢水工業(yè)廢水 海水海水 0.5-2s/cm 0.5-2s/cm 0.1s/0.1s/cmcm， 50-500s50-500s/cm /cm 10000s/c10

17、000s/cm m 30000s30000s/cm /cm 黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院23二、測定方法二、測定方法1.1.測定原理測定原理 電阻電阻R Rl/Al/A，電導(dǎo)率電導(dǎo)率1/1/K K，對于對于l l、A A固定的電導(dǎo)固定的電導(dǎo)池，電導(dǎo)池常數(shù)池，電導(dǎo)池常數(shù)Q Ql/Al/A，R=1/Kl/A=Q/K ,R=1/Kl/A=Q/K ,則則Q QRKRK K=Q/R, K=Q/R,已知電導(dǎo)池常數(shù)，求出已知電導(dǎo)池常數(shù)，求出R R后后K K值值2.2.儀器：電導(dǎo)儀儀器：電導(dǎo)儀黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院24九、氧化還原電位九、氧化還原電位1 1、水體的氧化還原

18、電位必須現(xiàn)場測定。、水體的氧化還原電位必須現(xiàn)場測定。2 2、測定方法、測定方法 以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用晶以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用晶體毫伏計或通用體毫伏計或通用pHpH計測定。計測定。3 3、結(jié)果表達、結(jié)果表達 E E被測水樣被測水樣 E E實測水樣實測水樣+ E+ E飽和甘汞電極（測定溫度下）飽和甘汞電極（測定溫度下）4 4、影響因素、影響因素 溫度溫度、pHpH、化學(xué)反應(yīng)可逆性等、化學(xué)反應(yīng)可逆性等黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院25一、鋁一、鋁 鋁對胃蛋白酶的活性有抑制作用鋁對胃蛋白酶的活性有抑制作用（一）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜

19、（一）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AESICP-AES）（二）間接火焰原子吸收法（二）間接火焰原子吸收法第二部分第二部分 金屬污染物的測定金屬污染物的測定黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院26（一）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（一）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜1 1、方法原理、方法原理 I IaCaCb b 式中：式中：II發(fā)射特征譜線的強度；發(fā)射特征譜線的強度； CC被測元素的濃度；被測元素的濃度； aa與試樣組成、形態(tài)及測定條件等有關(guān)的系數(shù)；與試樣組成、形態(tài)及測定條件等有關(guān)的系數(shù)； bb自吸系數(shù)，自吸系數(shù)，b1b1。2 2、儀器裝置、儀器裝置黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江

20、生物科技職業(yè)學(xué)院272 2、測定要點、測定要點(1)(1)水樣預(yù)處理水樣預(yù)處理 (2)(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑空白溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑空白溶液。(3)(3)測量測量 黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院28（二）間接火焰原子吸收法（二）間接火焰原子吸收法 Al Al與與Cu()-EDTACu()-EDTA發(fā)生定量交換，反應(yīng)式如下：發(fā)生定量交換，反應(yīng)式如下： 生成物生成物Cu()-PANCu()-PAN可被氯仿萃取，分離后，測定?？杀宦确螺腿?，分離后，測定剩余的銅，從而間接測定鋁的含量。余的銅，從而間接測定鋁的含量。 該方法測定濃度范圍為該方法測定濃度范圍為0.10.10.8 mg0

21、.8 mgL L，可用于地，可用于地表水、地下水、飲用水及污染較輕的廢表水、地下水、飲用水及污染較輕的廢( (污污) )水中鋁的水中鋁的測定。測定。 EDTAAlPANCuAlPANEDTACu3)(黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院29二、汞冷原子吸收法冷原子吸收法 冷原子熒光法冷原子熒光法雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院30（一）冷原子吸收法（一）冷原子吸收法（1 1）水樣保存及預(yù)處理）水樣保存及預(yù)處理 水樣水樣消解消解 HgHg蒸氣蒸氣（2 2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（3 3）水樣的測定）水樣的測定高錳酸鉀過硫酸鉀消解法（高錳酸鉀

22、過硫酸鉀消解法（ ）和溴）和溴酸鉀溴化鉀消解法，檢出下限酸鉀溴化鉀消解法，檢出下限0.1g/ml0.1g/ml，最佳，最佳條件條件0.05g/ml 0.05g/ml 2Hg8224OSKKMn黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院31冷原子吸收測汞儀冷原子吸收測汞儀工作流程工作流程N2或空氣或空氣還還原原瓶瓶分分子子篩篩吸收池吸收池汞燈汞燈光電倍增管光電倍增管放大器放大器指示表指示表記錄儀記錄儀流量計流量計脫汞阱脫汞阱抽氣泵抽氣泵253.7nm黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院32（二）冷原子熒光法（二）冷原子熒光法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院33 將水樣中的汞

23、離子還原為基態(tài)汞原子蒸氣，吸收將水樣中的汞離子還原為基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而發(fā)射特征共振熒光，在一的紫外光后，被激發(fā)而發(fā)射特征共振熒光，在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞濃定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞濃度成正比。度成正比。 冷原子熒光測汞儀是測量吸收池中的汞原子蒸氣吸收冷原子熒光測汞儀是測量吸收池中的汞原子蒸氣吸收特征紫外光被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光強度。特征紫外光被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光強度。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院34（三）雙硫腙分光光度法測汞原理（三）雙硫腙分光光度法測汞原理檢測范圍：檢測范圍

24、：.002.0020.04mg/l0.04mg/l 水樣于水樣于9595，在酸性介質(zhì)中用高錳酸鉀和過硫酸，在酸性介質(zhì)中用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解，將無機汞和有機汞轉(zhuǎn)變?yōu)槎r汞；用鹽酸羥鉀消解，將無機汞和有機汞轉(zhuǎn)變?yōu)槎r汞；用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，加入雙硫腙溶液，與汞離子生胺還原過剩的氧化劑，加入雙硫腙溶液，與汞離子生成橙紅色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用成橙紅色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用堿溶液洗去過量的雙硫腙，于堿溶液洗去過量的雙硫腙，于485nm485nm波長處測定吸光波長處測定吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院

25、35黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院36 汞是極毒物質(zhì)，雙硫腙汞的三氯甲烷溶液切勿丟棄，汞是極毒物質(zhì)，雙硫腙汞的三氯甲烷溶液切勿丟棄，經(jīng)加入硫酸破壞有色物，并與其它雜質(zhì)一起隨水相分經(jīng)加入硫酸破壞有色物，并與其它雜質(zhì)一起隨水相分離后，用氧化鈣中和殘存于三氯甲烷中的硫酸并去除離后，用氧化鈣中和殘存于三氯甲烷中的硫酸并去除水分，將三氯甲烷重蒸回收，可反復(fù)利用。含汞廢液水分，將三氯甲烷重蒸回收，可反復(fù)利用。含汞廢液可加入氫氧化鈉溶液中和至呈微堿性，再于攪拌下加可加入氫氧化鈉溶液中和至呈微堿性，再于攪拌下加入硫化鈉溶液至氫氧化物完全沉淀為止，沉淀物予以入硫化鈉溶液至氫氧化物完全沉淀為止，沉淀

26、物予以回收或進行其它處理?；厥栈蜻M行其它處理。 注意注意黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院37有機汞有機汞無機汞無機汞H+,氧化劑氧化劑95測其吸光度測其吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量標(biāo)準(zhǔn)曲線定量Hg2+雙硫腙溶液雙硫腙溶液485nm橙色橙色螯合物螯合物CCl4 萃取萃取酸性介質(zhì)酸性介質(zhì)黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院38三、鎘（一）原子吸收分光光度法（一）原子吸收分光光度法(AAS)(AAS)（二）雙硫腙分光光度法（二）雙硫腙分光光度法（三）陽極溶出伏安法（三）陽極溶出伏安法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院39（一）原子吸收分光光度法（一）原子吸收分光光度法(AAS)(

27、AAS)1 1、原理、原理直接法、萃取法、離子交換直接法、萃取法、離子交換AASAAS法法2 2、定量分析方法、定量分析方法（1 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法）標(biāo)準(zhǔn)曲線法（2 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法）標(biāo)準(zhǔn)加入法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院40直接吸入直接吸入AASAAS測定測定鎘鎘（銅、鉛、鋅）（銅、鉛、鋅）萃取火焰萃取火焰AASAAS測定微量測定微量鎘鎘（銅、鉛）（銅、鉛）離子交換火焰離子交換火焰AASAAS測定微量測定微量鎘鎘（銅、鉛）（銅、鉛）石墨爐石墨爐AASAAS測定微量測定微量鎘鎘（銅、鉛）（銅、鉛）黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院41（二）雙硫腙分光光度法測鎘（二）雙硫腙分

28、光光度法測鎘強堿性介質(zhì)強堿性介質(zhì)， CHCl3萃取萃取， 518nm(紅色紅色）硝酸消解硝酸消解 稀釋稀釋 NaOH調(diào)調(diào)pHGB7471-87 GB7471-87 注意兩點：注意兩點：黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院42檢測范圍：檢測范圍： 0.05mg/l0.05mg/l，摩爾吸光系數(shù)，摩爾吸光系數(shù)=8.56=8.56104104 方法基于在強堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合方法基于在強堿性介質(zhì)中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用三氯甲烷萃取分離后，于物，用三氯甲烷萃取分離后，于518nm518nm處測其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)處測其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較定量。溶液比較定量。本方法適

29、用于本方法適用于受鎘污染的天然水和廢水中鎘的測定受鎘污染的天然水和廢水中鎘的測定黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院43（三）陽極溶出伏安法（三）陽極溶出伏安法 陽極溶出伏安法陽極溶出伏安法是先使待測離子于適宜條件下在微電是先使待測離子于適宜條件下在微電極（懸汞電極或汞膜電極）上進行富集，然后再利用改變極（懸汞電極或汞膜電極）上進行富集，然后再利用改變電極電位的方法將被富集的金屬溶出，并記錄其伏安曲線。電極電位的方法將被富集的金屬溶出，并記錄其伏安曲線。根據(jù)溶出峰電位進行定性，根據(jù)峰電流大小進行定量。其根據(jù)溶出峰電位進行定性，根據(jù)峰電流大小進行定量。其檢測下限可達檢測下限可達1-100

30、0g/L1-1000g/L。該方法適用于測定飲用水、地面水和地下水中鎘。該方法適用于測定飲用水、地面水和地下水中鎘。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院44四、鉛四、鉛（一）原子吸收分光光度法（一）原子吸收分光光度法(AAS)(AAS)（參見鎘的測定（參見鎘的測定 ） （二）雙硫腙分光光度法（二）雙硫腙分光光度法 pH8.5-9.5pH8.5-9.5，氨性檸檬酸鹽，氨性檸檬酸鹽- -氰化物介質(zhì)，反應(yīng)生氰化物介質(zhì)，反應(yīng)生成螯合物，成螯合物，CHClCHCl3 3(CCl(CCl4 4) )萃取，萃取，510nm510nm比色。比色。（三）示波極譜及陽極溶出伏安法（三）示波極譜及陽極溶出伏

31、安法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院45五、銅（一）二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法（一）二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法 pH9pH91010，DDTCDDTC試劑，生成試劑，生成黃棕色黃棕色膠體絡(luò)合物，膠體絡(luò)合物，CHClCHCl3 3(CCl(CCl4 4) )萃取，萃取，440nm440nm比色。比色。 （二）新亞銅靈萃取分光光度法（二）新亞銅靈萃取分光光度法 中性或微酸介質(zhì)，中性或微酸介質(zhì)，Cu+Cu+與新亞銅靈反應(yīng)生成與新亞銅靈反應(yīng)生成黃色黃色螯合物，螯合物，CHClCHCl3 3-CH-CH3 3OHOH萃取，萃取，457nm457nm比色。比色。黑龍江生物科技職

32、業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院46六、鋅（一）原子吸收分光光度法（一）原子吸收分光光度法(AAS)(AAS)（二）示波極譜及陽極溶出伏安法（二）示波極譜及陽極溶出伏安法（三）雙硫腙分光光度法（三）雙硫腙分光光度法 pH4.0-4.5pH4.0-4.5，鋅離子與雙硫腙反應(yīng)生成，鋅離子與雙硫腙反應(yīng)生成紅色紅色 螯合物，螯合物，CHClCHCl3 3(CCl(CCl4 4) )萃取，萃取，535nm535nm比色。比色。見鎘的測定見鎘的測定黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院47 實驗中如出現(xiàn)高而無規(guī)律的空白值，這種現(xiàn)象往往是實驗中如出現(xiàn)高而無規(guī)律的空白值，這種現(xiàn)象往往是來源于含氧化鋅的玻璃，

33、或表面被鋅所污染的玻璃器皿。來源于含氧化鋅的玻璃，或表面被鋅所污染的玻璃器皿。因此，須用酸徹底浸泡清洗，并保留一套專供測定鋅用因此，須用酸徹底浸泡清洗，并保留一套專供測定鋅用的玻璃器皿，單獨存放。的玻璃器皿，單獨存放。 注意黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院48七、鉻七、鉻 二苯碳酰二肼二苯碳酰二肼(DPC)(DPC)分光光度法分光光度法 O=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5NaNO2分解過量的分解過量的KMnO4 尿素分解過量的尿素分解過量的NaNO21、六價鉻的測定（已用、六價鉻的測定（已用90年之久）年之久）Cr6+ +DPC 絡(luò)合物絡(luò)合物 540nm2、總鉻的測定、

34、總鉻的測定Cr3+ Cr6+ +DPC 絡(luò)合物絡(luò)合物 540nmKMnO4O紫紅色紫紅色紫紅色紫紅色( (二）二）AASAAS法（螯合萃取法（螯合萃取AASAAS法）法）( (三）滴定法三）滴定法黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院49 鉻是生物體所必須的微量元素之一。鉻的毒性與其存鉻是生物體所必須的微量元素之一。鉻的毒性與其存在價態(tài)有關(guān)，六價鉻具有強毒性，為致癌物質(zhì)，并易被人在價態(tài)有關(guān)，六價鉻具有強毒性，為致癌物質(zhì)，并易被人體吸收而在體內(nèi)蓄積。通常認(rèn)為六價鉻的毒性比三價鉻大體吸收而在體內(nèi)蓄積。通常認(rèn)為六價鉻的毒性比三價鉻大100100倍。鉻的工業(yè)污染源主要來自鉻礦石加工、金屬表面處倍

35、。鉻的工業(yè)污染源主要來自鉻礦石加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業(yè)的廢水。鉻是水質(zhì)理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業(yè)的廢水。鉻是水質(zhì)污染控制的一項重要指標(biāo)。污染控制的一項重要指標(biāo)。 六價鉻水樣保存：加六價鉻水樣保存：加NaOHNaOH至至pH=8pH=89 9；總鉻水樣保存：加總鉻水樣保存：加HNOHNO3 3至至pH2pH200mg/L200mg/L先定量稀釋；先定量稀釋； 含含ClCl- -水樣，先加入水樣，先加入HgSOHgSO4 4，使，使ClCl- -與與HgHg2+2+絡(luò)合，消除干擾；絡(luò)合，消除干擾；3 3CODcrCODcr高，應(yīng)先稀釋。高，應(yīng)先稀釋。 0.25mo

36、l/L0.25mol/L重鉻酸鉀溶液可測定大于重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L50mg/L的的CODCOD值；值； 0.025 mol/L0.025 mol/L重鉻酸鉀溶液可測定重鉻酸鉀溶液可測定5 5 50mg/L50mg/L的的 CODCOD值值黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院87（二）高錳酸鹽指數(shù)（二）高錳酸鹽指數(shù)高錳酸鹽指數(shù)：以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化高錳酸鹽指數(shù)：以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學(xué)耗氧量。學(xué)耗氧量。按測定溶液的介質(zhì)不同，分為酸性高錳酸鉀法和堿按測定溶液的介質(zhì)不同，分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。性高錳酸鉀法。當(dāng)當(dāng)ClCl- -含量高于含量高于300

37、mg/L300mg/L時，應(yīng)采用堿性高錳酸鉀法；時，應(yīng)采用堿性高錳酸鉀法；對于較清潔的地面水和被污染的水體中氯化物含量不對于較清潔的地面水和被污染的水體中氯化物含量不高高(Cl(Cl- -300mg/L300mg/L）的水樣，常用酸性高錳酸鉀法。）的水樣，常用酸性高錳酸鉀法。黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院88（三）生化需氧量（三）生化需氧量Biological Oxygen Demand (BOD)Biological Oxygen Demand (BOD)生化需氧量生化需氧量：是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物：是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶在分解水中有機物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機物解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機物質(zhì)氧化所消耗的氧量。質(zhì)氧化所消耗的氧量。有機物在微生物作用下好氧分解大體為有機物在微生物作用下好氧分解大體為兩個階段兩個階段：1 1 、含碳物質(zhì)氧化階段，