《大米中的鎘測定-無前處直接測定法》(征求

1、DB43/T XXXXX湖南省市場監(jiān)督管理局 發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布大米中的鎘測定-無前處直接測定法 Determination of cadmium in rice-direct method without pretreatment（送審稿）DB 湖南省地方標準ICS XXXXCCS XXX31目次前言21 適用范圍32 術語和定義33 方法與原理34 試劑與材料35 儀器與設備46 分析步驟47 分析

2、結果的表達48 精密度59 其他5前 言本標準按照GB/T 1.1-2020標準化工作導則 第一部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則和GB/T 20001.4-2015標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準的規(guī)定起草。本標準由 湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。本標準起草單位：湖南省產(chǎn)商品質量檢驗研究院、長沙開元弘盛科技有限公司、湖南省微生物研究院、長沙市農(nóng)產(chǎn)品質量監(jiān)測中心、湘潭市農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測管理站、常德市農(nóng)產(chǎn)品質量安全監(jiān)測中心、郴州市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局 、岳陽縣市場檢驗檢測中心。本標準主要起草人：向俊、張新、馮禮、曾小明、唐小蘭、袁列江、戴璇、倪小英、文勝、王淑春、唐文杰、翔宇、肖貝、易幸、劉昊、廖漢

3、昌、丁勝芳、 許依林。本標準為首次發(fā)布。 大米中的鎘測定-無前處直接測定法 1 適用范圍本標準規(guī)定了大米中鎘含量的固體直接進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜測定法。本標準適用于大米中鎘含量的測定。 2 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。2.1電熱蒸發(fā)器 electrothermal vaporizer可實現(xiàn)固（液）體樣品中待測元素完全蒸發(fā)的電加熱裝置。2.2樣品舟 sample boat用于裝載固（液）體樣品的舟形結構載體。2.3熱解 pyrolysis在一定溫度和氣氛下，樣品及待測元素的熱分解過程。3方法原理大米樣品導入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘，各

4、形態(tài)的鎘送入富氫擴散火焰中原子化，鎘原子對228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量。4試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。4.1 鎘標準儲備液： (Cd)=100.0 mg/L。4.2 硝酸（HNO）：優(yōu)級純。4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。4.4 鎘標準使用溶液： (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL鎘標準儲備液（4.1）用硝酸溶液（1%）（4.3）定容至100 mL，常溫下可保存1個月。5 儀器和設備5.1 測鎘儀：配備樣品舟

5、（石英舟或鎳舟）、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。測鎘儀主要結構見圖1。1-樣品舟及樣品；2-燃燒和熱解氣體；3-燃燒爐；4-熱解爐；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度計。圖1 測鎘儀主要結構示意圖5.2 鎘空心陰極燈。5.3 分析天平：感量為0.0001 g。5.4 樣品粉碎機。注：火焰原子化器5與熱解爐4之間用500以上高溫管路連接，可顯著提高樣品測試穩(wěn)定性和準確性；熱解爐4內(nèi)石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態(tài)填料，有利于得到穩(wěn)定的信號峰。6 分析步驟6.1 試樣的制備將大米樣品粉碎，全部過40目篩，混勻待測。6.2 標準曲線的制定分別取空白溶液以及5 µL、10

6、 µL、50 µL、100 µL、200 µL標準使用溶液（4.4）進樣，此時鎘含量分別為0ng、5ng、10ng、50ng、100ng、200 ng，以鎘的絕對質量（ng）作為橫坐標，以得到的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標繪制標準曲線，進行定量分析。6.3儀器參考條件測鎘儀主要參數(shù)條件參見表1；表1 測鎘儀主要參數(shù)條件分析波長228.8 nm燈電流5.0 mAPMT負高壓-400 V原子化器氫火焰空氣流量300 mL/min 500 mL/min氫氣流量250 mL/min 350mL/min燃燒爐溫度650800熱解爐溫度6508506.4分析方法參

7、考程序 分析方法參考程序見表2；表2 分析方法參考程序序號程序類型時間（s）起始溫度（）升溫速度（/s）目標溫度（）數(shù)據(jù)采集氣體種類1干燥54500450否空氣2燃燒804506800否空氣3熱解/檢測508000800是N2+H24氣體切換108000450否空氣注：一定量的H2和Air在管路中點燃，去除燃燒產(chǎn)生的水，即獲得分析所需的N2和H2混合氣。6.5 測定稱取0.1 g樣品（精確至0.001 g）于樣品舟中，按照6.3和6.4推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標準曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g0.3 g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。注：當稱樣量小于0.1

8、g時精確至0.0001 g。7.分析結果的表述試樣中總鎘含量按式（1）計算，以質量分數(shù)計，單位為毫克每千克（mg/kg）。 式中： m1由標準曲線計算所得的樣品中鎘的絕對質量，單位為納克（ng）； m樣品稱取的質量，單位為克（g）； 1000換算系數(shù)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，當鎘的測定結果小于1.00 mg/kg時，保留到小數(shù)點后三位；當測定結果大于等于1.00 mg/kg時，保留三位有效數(shù)字。8精密度樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%；樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的