A型分子篩的合成和性能

1、1/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能實驗實驗5858 A A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能58.1 58.1 實驗目的實驗目的 （1 1）了解分子篩的一般知識和水熱法合成分子篩的方）了解分子篩的一般知識和水熱法合成分子篩的方 法。法。（2 2）合成）合成A A型分子篩并試驗其性能。型分子篩并試驗其性能。2/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能58.2 58.2 實驗原理實驗原理 將硅酸鹽、鋁酸鹽、無機堿和水按一定比例混合，將硅酸鹽、鋁酸鹽、無

2、機堿和水按一定比例混合，在高于室溫的溫度下晶化得到某種分子篩，一般稱為水在高于室溫的溫度下晶化得到某種分子篩，一般稱為水熱法。熱法。 A A型分子篩是用量最多的分子篩之一。當可交換離子型分子篩是用量最多的分子篩之一。當可交換離子為為NaNa時，稱為時，稱為4A4A分子篩，其晶胞的組成表示式為：分子篩，其晶胞的組成表示式為：NaNal2l2(AlO(AlO2 2) )1212(SiO(SiO2 2) )1212 nHnH2 2O O3/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能 實驗室合成實驗室合成4A4A分子篩常以水玻璃分子篩常以

3、水玻璃(Na(Na2 2SiOSiO3 3) )、偏鋁酸、偏鋁酸鈉鈉(NaAlO(NaAlO2 2) )和氫氧化鈉為原料，按一定比例混合，加入一和氫氧化鈉為原料，按一定比例混合，加入一定量的水，攪拌成膠后，在定量的水，攪拌成膠后，在9090100100溫度進行晶化。晶溫度進行晶化。晶化程度可用顯微鏡觀察，若有外觀為正方形晶體，說明晶化程度可用顯微鏡觀察，若有外觀為正方形晶體，說明晶化完全。經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得化完全。經(jīng)過濾、洗滌、干燥即得4A4A分子篩。分子篩。 為使實驗簡化，本實驗采取直接配料的方法，免去了為使實驗簡化，本實驗采取直接配料的方法，免去了合成前對原料的分析過程。將固體硅酸鈉、

4、偏鋁酸鈉、氫合成前對原料的分析過程。將固體硅酸鈉、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉和水按一定比例混合，攪拌成膠后晶化即可。氧化鈉和水按一定比例混合，攪拌成膠后晶化即可。4/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能58.3 58.3 操作流程操作流程 （一）（一）4A4A分子篩的合成分子篩的合成250 mL燒杯燒杯 加熱攪拌溶解加熱攪拌溶解 6.0 g硅酸鈉硅酸鈉 A溶液溶液 1 1溶液的配制溶液的配制 6.0 g NaAlO27.5 g NaOH 90 mL水水 250 mL燒杯燒杯 90 mL水水 加熱攪拌溶解加熱攪拌溶解 B溶液溶液 5/

5、9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能B溶液攪拌加熱溶液攪拌加熱攪拌至膠狀稀溶液攪拌至膠狀稀溶液成膠混合物成膠混合物 2 2成膠成膠 3 3晶化晶化 分幾次將分幾次將A溶液加入溶液加入 反應釜反應釜 100 溫度下晶化約溫度下晶化約5 h 冷卻冷卻 4 4洗滌干燥洗滌干燥 吸濾吸濾 傾去上層清液傾去上層清液 pH為為89 水洗水洗 4A分子篩分子篩 110 下干燥下干燥 6/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能 （二）分子篩某些性能的測定（二）分子篩某些性能

6、的測定 1 1晶形觀察晶形觀察 用玻璃棒蘸取少許用玻璃棒蘸取少許4A4A分子篩均勻地放在玻璃載片上，在顯微鏡下分子篩均勻地放在玻璃載片上，在顯微鏡下觀察晶體的形狀和大小。觀察晶體的形狀和大小。 2 2吸水性吸水性 取少量已活化的取少量已活化的4A4A分子篩分子篩( (在馬弗爐內于在馬弗爐內于600600恒溫恒溫2h2h，然后在真，然后在真空干燥器中冷卻空干燥器中冷卻0.5h0.5h即可即可) )，放在小試管中，加入，放在小試管中，加入2 2粒已吸水變紅的硅粒已吸水變紅的硅膠，將試管塞好放置，根據(jù)硅膠顏色的變化比較其吸水性強弱。膠，將試管塞好放置，根據(jù)硅膠顏色的變化比較其吸水性強弱。 3 3對有

7、機分子的吸附對有機分子的吸附 準確稱取約準確稱取約1g1g已活化的分子篩，放入已干燥并準確稱重的瓷坩堝已活化的分子篩，放入已干燥并準確稱重的瓷坩堝內，放在干燥器中。干燥器下層放入一裝有少量無水乙醇的小燒杯。內，放在干燥器中。干燥器下層放入一裝有少量無水乙醇的小燒杯。靜止靜止20h20h以后再稱重，根據(jù)增重求出吸附乙醇的質量分數(shù)以后再稱重，根據(jù)增重求出吸附乙醇的質量分數(shù)（可達約可達約1515）。7/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能58.4 58.4 注意事項注意事項 （1 1）如果實驗室沒有備用的反應釜，可將裝有反）如果實

8、驗室沒有備用的反應釜，可將裝有反應混合物的燒杯蓋上表面皿后放在瓷盤中，連同瓷盤一應混合物的燒杯蓋上表面皿后放在瓷盤中，連同瓷盤一起放入電熱烘箱內。在起放入電熱烘箱內。在9090溫度下晶化溫度下晶化10h10h以上也可得以上也可得到到4A4A分子篩。分子篩。 （2 2）4A4A分子篩很容易轉晶，在晶化時溫度不要高分子篩很容易轉晶，在晶化時溫度不要高于于100100。 8/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能58.5 58.5 問題討論問題討論 （1 1）分子篩的類型有哪些？各有哪些應用范圍？）分子篩的類型有哪些？各有哪些應用范

9、圍？9/9在線答疑：在線答疑： 大大學學通通用用化化學學實實驗驗技技術術A型分子篩的合成和性能型分子篩的合成和性能58.58.6 6 參考答案參考答案 （1 1）分子篩的類型有哪些？各有哪些應用范圍？分子篩的類型有哪些？各有哪些應用范圍？ 答：答：3A3A分子篩用途：各種液體（如乙醇）的干燥；空氣的干燥；分子篩用途：各種液體（如乙醇）的干燥；空氣的干燥；制冷劑的干燥；天然氣、甲烷氣的干燥；不飽和烴和裂解氣、乙烯、制冷劑的干燥；天然氣、甲烷氣的干燥；不飽和烴和裂解氣、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。 4A 4A分子篩用途：空氣、天然氣、烷烴、制冷劑等氣體和液體的分子篩用途：空氣、天然氣、烷烴、制冷劑等氣體和液體的深度干燥；氬氣的制取和凈化；藥品包裝、電子元件和易變質物質深度干燥；氬氣的制取和凈化；藥品包裝、電子元件和易變質物質的靜態(tài)干燥；油漆、燃料、涂料中作為脫水劑。的靜態(tài)干燥；油漆、燃料、涂料中作為脫水劑。 5A 5A分子篩用途：變壓吸附；空氣凈化脫水和二氧化碳。分子篩用途：變壓吸附；空氣凈化脫水和二氧化碳。 13X 13X分子篩用