低濃度顆粒物---檢測方法確認(rèn)

1、檢測方法證實報告項目：固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定方法名稱：重量法方法編號：HJ836-2017確認(rèn)人：審核人：批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期:、方法文本等基本內(nèi)容證實方法文本等基本內(nèi)容見表1表1方法文本等基本內(nèi)容證實情況表序號名稱確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)結(jié)果備注1持證情況人員是否持證或經(jīng)過內(nèi)部培訓(xùn)，是口臺2標(biāo)準(zhǔn)文本綜合室卜發(fā)現(xiàn)行后效受控文本。，是口臺3作業(yè)指導(dǎo)書是否有不同廠家儀器或試劑等微小修改，需要編制作業(yè)指導(dǎo)書？口有，需要編制，無修改是否有儀器作業(yè)指導(dǎo)書？，有口沒有4原始記錄原始記錄（見附錄1）是否齊全？，是口臺記錄信息是否齊全？，是口臺5劇毒/易制毒化學(xué)品采購手續(xù)是否有劇毒/易制毒化學(xué)品，手續(xù)是否齊全？有，

2、手續(xù)齊全無6人員安全是否需配備防毒面具？是口臺是否配備沖淋裝置（含洗眼）？是口臺、儀器證實具體儀器確認(rèn)內(nèi)容見表2表2儀器確認(rèn)表序號儀器名稱標(biāo)準(zhǔn)要求儀器型號檢定/校準(zhǔn)情況是否符合備注經(jīng)證實，本實驗室儀器設(shè)備滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。三、采樣原理及方法1.采樣原理本方法采樣用煙道內(nèi)過濾的方法，使包含過濾介質(zhì)的低濃度采樣頭，將顆粒物采樣管由采樣孔插入煙道中，利用等速采樣的原理抽取一定量含顆粒物的廢氣，根據(jù)采樣頭上所捕捉到的顆粒物量和同時抽取的廢氣體積，計算出廢氣中顆粒物的濃度。2.采樣方法本方法適用于低濃度顆粒物的測定，當(dāng)測定結(jié)果大于50mg/m時，表示為3.>50mg/m。當(dāng)采樣體積為1n3時，本標(biāo)準(zhǔn)的

3、檢出限為50mg/n3o3.采樣步驟1、工作前準(zhǔn)備(1)在干燥瓶中加入約3/4體積的變色硅膠，蓋緊瓶蓋。(2)接通電源，打開電源開關(guān)，檢查各部件是否正常。(3)采樣前，用超聲波清洗采樣頭等部件，清洗5min后用去離子水沖洗干凈，去除各部件上可能吸附的顆粒物，將上述部件放入烘箱內(nèi)烘烤，烘烤溫度為105-110C,為烘烤時間至少1h,烘烤完成冷卻后，將部件放入恒溫恒濕設(shè)備平衡24h0(4)平衡后，在恒溫恒濕設(shè)備中用天平稱重，每個樣品至少兩次，相隔時間大于1h,兩次稱重結(jié)果偏差應(yīng)在0.2mg之內(nèi)，記錄稱重結(jié)果。2、連接儀器將主機(jī)面板上的兩個“P”接嘴用橡膠管與多功能煙塵取樣管上的“皮托管接嘴”相連：

4、皮托管面向氣流方向的接嘴連到“+”端，背向氣流方向的接嘴連到”端。用橡膠軟管將緩沖瓶的一個接嘴與面板上標(biāo)有“煙塵”的接嘴相連，干燥瓶與多功能煙塵取樣槍的氣路接嘴相連。3、開機(jī)打開儀器電源開關(guān)，儀器進(jìn)入初始狀態(tài)，進(jìn)行自檢。自檢完成后自動進(jìn)入主菜單。按方向鍵選擇相應(yīng)菜單，按“確定”鍵執(zhí)行，進(jìn)行相應(yīng)的操作。4、參數(shù)設(shè)置與標(biāo)定零點進(jìn)入“現(xiàn)場參數(shù)”主菜單，用數(shù)字鍵輸入正確的時間、日期、大氣壓、過量系數(shù)及鍋爐系數(shù)，設(shè)定完畢后將儀器接通采樣管及相應(yīng)附件。5、采樣開始進(jìn)入“煙道形狀”菜單，顯示煙道類型有：圓形煙道、矩形煙道和其他煙道。根據(jù)所測煙道類型選擇進(jìn)入相應(yīng)的煙道類型，并設(shè)置相應(yīng)參數(shù)。設(shè)定結(jié)束后按“確定”

5、返回主菜單。6、工況測量(1)在主菜單中，選擇“工況”進(jìn)入工況測量菜單(自動調(diào)零、煙氣濕度、煙氣溫度、預(yù)測流速、查預(yù)測值)。選擇“煙氣濕度”進(jìn)入煙氣濕度(測量濕度、輸入濕度)，按相應(yīng)數(shù)字鍵或按光標(biāo)鍵菜單條選中相應(yīng)菜單再按“確定”鍵執(zhí)行相應(yīng)操作。如需測量煙溫，將采樣管探頭插入煙道中，將其信號線插入Ts/Xsw信號接口，待屏幕顯示濕度穩(wěn)定在某一值后，按“確定”鍵保存濕度測量數(shù)據(jù)，光標(biāo)停留在“結(jié)束”上，按確定鍵返回濕度測量菜單。(2)在工況測量菜單中，選擇“預(yù)測流速”進(jìn)入預(yù)測流速菜單，根據(jù)需要通過移動皮托管及按“確認(rèn)”鍵測量幾個不同測定的動壓、靜壓、全壓及流速。測完幾組數(shù)據(jù)后，按“確定”鍵，程序計算

6、出該煙道的平均動壓、靜壓、全壓、煙道流速以及由此計算出的煙氣流量，確定采樣頭的采樣嘴直徑。（3）在主菜單中，選擇“煙塵采樣”進(jìn)入工況測量菜單（采樣過程設(shè)置、過程跟蹤方式）。選擇”采樣過程設(shè)置”進(jìn)入設(shè)置界面（采樣點位及時間填入煙道信息后自動算出），按“返回”鍵執(zhí)行相應(yīng)操作。選擇“過程跟蹤方式”（自動跟蹤采樣、設(shè)定流量采樣），選擇“自動跟蹤采樣”，進(jìn)入采樣界面，把低濃度采樣管插入煙道采樣口，用麻布將采樣口封堵后，在采樣界面光標(biāo)停留在“開始”按“確定”進(jìn)入采樣過程，等待采樣時間結(jié)束。（4）采樣結(jié)束后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電盒或密封袋內(nèi)，再放入樣品箱。8、將樣品

7、運到實驗室后，用蘸有丙酮的石英棉對采樣頭外表面進(jìn)行擦拭清洗，清洗過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，清洗后，在烘箱內(nèi)烘烤采樣頭，烘烤溫度為105-11OC,時間1h,待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少24h,應(yīng)保證采樣前后恒溫恒濕設(shè)備的條件不變。平衡后，在恒溫恒濕設(shè)備中用天平稱重，步驟同采樣前步驟，采樣前后的重量差即為所取的顆粒物。9、數(shù)據(jù)查詢在主菜單中，按“數(shù)據(jù)查詢”進(jìn)入數(shù)據(jù)查詢菜單（檢索數(shù)據(jù)），進(jìn)入后根據(jù)采樣日期與編號查找相應(yīng)的數(shù)據(jù)，按確定鍵。結(jié)束后，關(guān)閉電源，將儀器歸箱，認(rèn)真填寫儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄和監(jiān)測數(shù)據(jù)記錄表格。四、人員能力證實人員能力證實要求檢測主任組建證實小組，至少三人組成，小組人員要對該方法或相關(guān)分析方法熟悉，并簽字確認(rèn)：具備現(xiàn)場監(jiān)測能力，具備分析能力。五、精密度（重復(fù)度）的證實1、重復(fù)性：實驗室同一分析人員對同一濃度水平樣品取樣6次測試，用所得結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD來表示其精密度，RSD5%f合要求。表4重復(fù)性平行號3試樣含重mg/m備注測定結(jié)果123456平均值XiRSD