第九章 投射電鏡

1、1第三章第三章 電子顯微分析電子顯微分析 之一之一透射電子顯微分析透射電子顯微分析 第一節(jié)第一節(jié) 工作原理及構(gòu)造工作原理及構(gòu)造*第二節(jié)第二節(jié) 樣品制備樣品制備第三節(jié)第三節(jié) 基本成像操作及相襯度基本成像操作及相襯度*第五節(jié)典型應用第五節(jié)典型應用*及其他功能簡介及其他功能簡介23電子顯微分析方法的種類電子顯微分析方法的種類m透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡(TEM) m掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(SEM) m電子探針電子探針X射線顯微分析儀射線顯微分析儀 (EPA或或EPMA)m電子激發(fā)俄歇電子能譜電子激發(fā)俄歇電子能譜(XAES或或AES) 4 高分辨電鏡高分辨電鏡（HRTEM） 透射掃描電鏡透射掃

2、描電鏡（STEM） 分析型電鏡分析型電鏡（AEM）等等。等等。n入射電子束（照明束）也有兩種主要形式：入射電子束（照明束）也有兩種主要形式： 平行束：平行束：透射電鏡成像及衍射透射電鏡成像及衍射 會聚束會聚束：掃描透射電鏡成像、微分析及微：掃描透射電鏡成像、微分析及微衍射。衍射。透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡(TEM) 的形式的形式56Tecnai G2 20 透透射電鏡射電鏡 78第一節(jié)第一節(jié) 透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造透射電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 一、工作原理一、工作原理n成像原理與光學顯微鏡類似成像原理與光學顯微鏡類似n不同點不同點：$光源光源：在于光學顯微鏡以可見光作照明束，透：在于光

3、學顯微鏡以可見光作照明束，透射電子顯微鏡則以電子為照明束。射電子顯微鏡則以電子為照明束。$成像介質(zhì)成像介質(zhì)：在光學顯微鏡中將可見光聚焦成像：在光學顯微鏡中將可見光聚焦成像的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中為磁透鏡。的是玻璃透鏡，在電子顯微鏡中為磁透鏡。$功能功能：透射電鏡在具有：透射電鏡在具有高的像分辨本領高的像分辨本領的同時的同時兼有兼有結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析的功能。的功能。 910圖圖9-2 透射電子顯微鏡光路原理圖透射電子顯微鏡光路原理圖 11二、構(gòu)造二、構(gòu)造 電子能量損失譜電子能量損失譜 121. 1. 電磁透鏡電磁透鏡 能使電子束聚焦的裝置稱為能使電子束聚焦的裝置稱為電子透鏡電子透鏡 靜電透鏡靜

4、電透鏡電子透鏡電子透鏡 恒磁透鏡恒磁透鏡 磁透鏡磁透鏡 電磁透鏡電磁透鏡 13 磁聚焦磁聚焦（1 1）電磁透鏡的結(jié)構(gòu)）電磁透鏡的結(jié)構(gòu) qBmvR qBm2T 14電磁透鏡的聚焦原理示意圖電磁透鏡的聚焦原理示意圖軸對稱的非均勻磁場軸對稱的非均勻磁場對運動電子也起會聚作用對運動電子也起會聚作用1516電磁透鏡的結(jié)構(gòu)電磁透鏡的結(jié)構(gòu) 圖圖9-3 電磁透鏡結(jié)構(gòu)示意圖電磁透鏡結(jié)構(gòu)示意圖n狹縫的間隙越小，磁場強度狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射能力越越強，對電子的折射能力越大。大。1718（2）電磁透鏡的光學性質(zhì)）電磁透鏡的光學性質(zhì) （9-1）n式中：式中：u、v與與f-物距、像距與焦距，物距、像

5、距與焦距，M為放大倍數(shù)。為放大倍數(shù)。（9-2） n式中：式中：V0-電子加速電壓；電子加速電壓；R-透鏡半徑；透鏡半徑；NI-激磁線圈安匝激磁線圈安匝數(shù)；數(shù)；A-與透鏡結(jié)構(gòu)有關的比例常數(shù)。與透鏡結(jié)構(gòu)有關的比例常數(shù)。 20)(NIRVAf fvu111vfMuuf19n成像電子在電磁透鏡磁場中沿螺旋線軌跡運動，電磁透鏡成像時成像電子在電磁透鏡磁場中沿螺旋線軌跡運動，電磁透鏡成像時有一附加的旋轉(zhuǎn)角度，稱為磁轉(zhuǎn)角有一附加的旋轉(zhuǎn)角度，稱為磁轉(zhuǎn)角 。物與像的相對位向?qū)嵪?。物與像的相對位向?qū)嵪駷闉?80，對虛像為，對虛像為 。 減小激磁電流，可使電磁透鏡磁場強度降低、焦距變減小激磁電流，可使電磁透鏡磁

6、場強度降低、焦距變長長(由由f1變?yōu)樽優(yōu)閒2 ）20（3 3）電磁透鏡的分辨本領）電磁透鏡的分辨本領 n對于電磁透鏡來說，目前還遠遠沒有達到分辨率是對于電磁透鏡來說，目前還遠遠沒有達到分辨率是波長的一半。若加速電壓是波長的一半。若加速電壓是200KV200KV，那么分辨率應該，那么分辨率應該是是0.00125nm0.00125nm。n由像差（由像差（球差、像散和色差球差、像散和色差）造成的，綜合考慮各）造成的，綜合考慮各影響因素后，有影響因素后，有（9-3）式中式中A-常數(shù)；常數(shù)； -照明電子束波長；照明電子束波長；Cs-透鏡球差系數(shù)。透鏡球差系數(shù)。 n r0的典型值約為的典型值約為0.250

7、.3nm，高分辨條件下，高分辨條件下， r0可達約可達約0.15nm。 4/14/30sCAr212. 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng) 作用作用：提供亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的照：提供亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的照明電子束。明電子束。組成組成：電子槍和聚光鏡：電子槍和聚光鏡 鎢絲鎢絲 熱電子源熱電子源電子源電子源 LaB6 場發(fā)射源場發(fā)射源 22圖圖9-5 三極熱電子槍示意圖三極熱電子槍示意圖燈絲（陰極）和陽極間加高壓，柵極偏壓起會聚電子束的作用，燈絲（陰極）和陽極間加高壓，柵極偏壓起會聚電子束的作用，使其形成直徑為使其形成直徑為d0、會聚會聚/發(fā)散角為發(fā)散角為 0的交叉的交叉 直徑約幾十微米直徑約幾十微

8、米23等壓線和陰極尖端電子的逸出示意圖等壓線和陰極尖端電子的逸出示意圖24圖圖9-6 雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖 在樣品平面上獲得幾在樣品平面上獲得幾m的照明電子束斑的照明電子束斑將電子槍第一交叉將電子槍第一交叉點束斑縮小點束斑縮小改變束斑的改變束斑的尺寸和相干性尺寸和相干性聚光鏡聚光鏡253. 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng) n由由物鏡物鏡、中間鏡中間鏡和和投影鏡投影鏡組成。組成。n成像系統(tǒng)的成像系統(tǒng)的兩個基本操作兩個基本操作是將是將衍射花樣衍射花樣或或圖像圖像投影到熒光屏上。投影到熒光屏上。通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流，使通過調(diào)整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平中間鏡的物平面與物鏡的背焦面

9、重合面與物鏡的背焦面重合，可在熒光屏上得到，可在熒光屏上得到衍衍射花樣射花樣。若使若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得則得到到顯微像顯微像。n透射電鏡分辨率的高低主要取決于透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡，物鏡，放大放大倍數(shù)較高，一般為倍數(shù)較高，一般為100300倍。目前，高質(zhì)量倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達的物鏡其分辨率可達1左右。左右。2627圖圖9-7 透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作(a)將衍射譜投影到熒光屏將衍射譜投影到熒光屏 (b)將顯微像投影到熒光屏將顯微像投影到熒光屏 使中間鏡的使中間鏡的物平面與物物平面與物

10、鏡的背焦面鏡的背焦面重合重合 使中間鏡的物使中間鏡的物平面與物鏡的平面與物鏡的像平面重合像平面重合 28照相系統(tǒng)中各構(gòu)件的特點照相系統(tǒng)中各構(gòu)件的特點1） 物鏡：強勵磁短焦透鏡（物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）, 放大倍數(shù)放大倍數(shù)100-300倍。倍。作用：形成第一幅放大像作用：形成第一幅放大像2） 物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20-120um，無磁金屬制成。無磁金屬制成。作用：作用：a. 提高像襯度，提高像襯度，b. 減小孔徑角，從而減小像差。減小孔徑角，從而減小像差。c. 進行暗場成像進行暗場成像3） 選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑選區(qū)光欄：裝在物鏡像

11、平面上，直徑20-400um作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。作用：對樣品進行微區(qū)衍射分析。294） 中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0-20倍倍 作用作用 a.控制電鏡總放大倍數(shù)；控制電鏡總放大倍數(shù)；B.成像成像/衍射模式選擇。衍射模式選擇。5） 投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。 小孔徑角有兩個特點：小孔徑角有兩個特點：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)

12、，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。也不影響圖象清晰度。b. 焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。注意：有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉(zhuǎn)注意：有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉(zhuǎn)角。角。30三、選區(qū)電子衍射三、選區(qū)電子衍射 圖圖9-8 在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄實現(xiàn)選區(qū)衍射的示意圖在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄實現(xiàn)選區(qū)衍射的示意圖 操作步驟：操作步驟： （1）使選區(qū)光欄以下）使選區(qū)光欄以下的透鏡系統(tǒng)聚焦的透鏡系統(tǒng)聚焦（2）使物鏡精確聚焦）使物鏡精確聚焦 （3）獲得衍射譜）獲得衍射譜1、原理與操作、原理與操作3132選區(qū)衍射操作選

13、區(qū)衍射操作1.調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光闌邊緣的像在熒光屏上非常調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光闌邊緣的像在熒光屏上非常清晰，這就使清晰，這就使中間鏡的物面與選區(qū)光闌的平面相重中間鏡的物面與選區(qū)光闌的平面相重； 2.調(diào)整物鏡電流使試樣在熒光屏上呈現(xiàn)清晰像，這就調(diào)整物鏡電流使試樣在熒光屏上呈現(xiàn)清晰像，這就使使物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重； 3.抽出物鏡光闌，減弱抽出物鏡光闌，減弱中間鏡中間鏡（用于衍射的）電流，（用于衍射的）電流，使其使其物面與物鏡后焦面相重物面與物鏡后焦面相重，在熒光屏上獲得衍射譜，在熒光屏上獲得衍射譜的放大像；在現(xiàn)代電鏡中，只要轉(zhuǎn)換到衍射

14、模式，并的放大像；在現(xiàn)代電鏡中，只要轉(zhuǎn)換到衍射模式，并調(diào)節(jié)衍射鏡電流使中心斑調(diào)整到最小最圓；調(diào)節(jié)衍射鏡電流使中心斑調(diào)整到最小最圓； 4.減弱聚光鏡電流以降低入射束孔徑角減弱聚光鏡電流以降低入射束孔徑角，得到盡可能，得到盡可能趨近于平行的電子束，使衍射斑盡量明銳。趨近于平行的電子束，使衍射斑盡量明銳。 332、復雜電子衍射花樣分析、復雜電子衍射花樣分析（1）高階勞厄斑點）高階勞厄斑點 由于種種原因，除過由于種種原因，除過 （uvw）0*上的陣上的陣點與反射球相截外，與此平行的其它高階點與反射球相截外，與此平行的其它高階倒易截面（倒易截面（uvw）n* 上的陣點也可能與反射上的陣點也可能與反射球相

15、截，從而產(chǎn)生高階勞厄區(qū)衍射。球相截，從而產(chǎn)生高階勞厄區(qū)衍射。 這些斑點指數(shù)滿足這些斑點指數(shù)滿足Hu+Kv+Lw=N，N=1，2，3， 倒易面階數(shù)倒易面階數(shù)3435（2）菊池花樣）菊池花樣(Kikuchi Pattern)n在單晶體電子衍射花樣中，在單晶體電子衍射花樣中，除了前面提到的衍射斑點外，除了前面提到的衍射斑點外，還經(jīng)常出現(xiàn)一些線狀花樣。還經(jīng)常出現(xiàn)一些線狀花樣。 n菊池菊池(Kikuchi)于于1928年年(在在透射電鏡產(chǎn)生以前透射電鏡產(chǎn)生以前)首先描述首先描述了這種現(xiàn)象，所以被稱為菊了這種現(xiàn)象，所以被稱為菊池線。池線。 n菊池線的位置對晶體取向的菊池線的位置對晶體取向的微小變化非常敏感

16、。因此，微小變化非常敏感。因此，菊池花樣被廣泛用于晶體取菊池花樣被廣泛用于晶體取向的精確測定，以及解決其向的精確測定，以及解決其它一些與此相關的問題。它一些與此相關的問題。 t-ZrO2菊池衍射花樣菊池衍射花樣 36nPQ強度大于強度大于PR方向方向nPQ方向：方向：PQ+RR-QQnPR方向：方向：PR+QQ-RR37第二節(jié)第二節(jié) 樣品制備樣品制備 要求：要求：n（1）對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域）對電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約的厚度以控制在約100200nm為宜。為宜。n（2）所制得的樣品還必須具有代表性以真實）所制得的樣品還必須具有代表性以真實反映所分析材料的某

17、些特征。反映所分析材料的某些特征。nTEM樣品可分為樣品可分為間接樣品間接樣品和和直接樣品直接樣品。38一、間接樣品一、間接樣品(復型復型)的制備的制備 n將樣品表面的浮凸復制于某種薄膜而獲得的，將樣品表面的浮凸復制于某種薄膜而獲得的，利用這種樣品在電鏡下的成像即可間接反映原利用這種樣品在電鏡下的成像即可間接反映原樣品的表面形貌特征。樣品的表面形貌特征。n常用的復型材料是常用的復型材料是非晶碳膜非晶碳膜和和各種塑料薄膜各種塑料薄膜。 n按復型的制備方法，復型主要分為：按復型的制備方法，復型主要分為：Y 一級復型（塑料一級、碳一級復型）一級復型（塑料一級、碳一級復型）Y 二級復型（塑料二級復型（

18、塑料-碳二級復型）碳二級復型）Y 萃取復型（半直接樣品）萃取復型（半直接樣品）39圖圖9-14 塑料塑料-碳二級復型制備過程示意圖碳二級復型制備過程示意圖 A.C. 紙：紙：醋酸纖維素薄膜醋酸纖維素薄膜40萃取復型萃取復型41二、直接樣品的制備二、直接樣品的制備 1.粉末樣品制備粉末樣品制備n粉末樣品制備的粉末樣品制備的關鍵關鍵是如何將超細粉的顆粒分是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚散開來，各自獨立而不團聚。n支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法： 需需TEM分析的粉末顆粒分析的粉末顆粒一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對電子一般都遠小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用

19、的支持膜有火棉膠膜和束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。上送入電鏡分析。422. 晶體薄膜樣品的制備晶體薄膜樣品的制備一般程序：一般程序：(1)初減薄初減薄-制備厚度約制備厚度約100200 m的薄片的薄片 (2)從薄片上切取從薄片上切取 3mm的圓片的圓片(3)預減薄預減薄-從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)區(qū)域減薄至數(shù) m(4)終減薄：電解拋光和離子轟擊終減?。弘娊鈷伖夂碗x子轟擊 43圖圖9-15 雙噴電解拋光裝置原理圖雙噴電解拋光裝置原理圖 44圖圖9-1

20、6 離子減薄裝置原理示意圖離子減薄裝置原理示意圖 45第三節(jié)第三節(jié) 透射電鏡基本成像操作及像襯度透射電鏡基本成像操作及像襯度 一、一、成成像像操操作作 46雙光束衍射條件雙光束衍射條件n傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個晶面（傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個晶面（hkl）滿足）滿足Bragg條件，從而產(chǎn)生強衍射，其它晶面均遠離條件，從而產(chǎn)生強衍射，其它晶面均遠離Bragg位置，位置，明場衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點和一個強衍射明場衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點和一個強衍射斑點。斑點。n旋轉(zhuǎn)入射光線使其與衍射線方向一致，則中心暗場相中旋轉(zhuǎn)入射光線使其與衍射線方向一致，則中心暗場相中只有只有 衍射斑點衍射

21、斑點)(l kh47二、像襯度二、像襯度 n透射電鏡的像襯度透射電鏡的像襯度來源于樣品對入射電子來源于樣品對入射電子束的散射束的散射?？煞譃椋??？煞譃椋赫穹r度和振幅襯度和相位襯度相位襯度 n質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度 ：非晶樣品襯度的主要來源：非晶樣品襯度的主要來源n衍射襯度衍射襯度 ：晶體樣品襯度的主要來源：晶體樣品襯度的主要來源圖像上不同區(qū)域間圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。明暗程度的差別。48n入射電子被入射電子被原子核散射原子核散射時，散射角時，散射角2 的大小與瞄準距的大小與瞄準距離離rn、原子核電荷原子核電荷Ze以及入射電子的加速電壓以及入射電子的加速電壓V有關，有關，其關系為其關系為 r

22、n2叫做叫做彈性散射截面彈性散射截面，用，用 n表示。表示。 2 (2 )nnZeZerVrV或質(zhì)厚襯度成像質(zhì)厚襯度成像49圖圖9-18 質(zhì)厚襯度成像光路圖質(zhì)厚襯度成像光路圖 1 1，非晶樣品，非晶樣品50512，晶體樣品，晶體樣品5253鎢合金晶粒形貌的衍襯像鎢合金晶粒形貌的衍襯像a) 明場像明場像 b) 暗場像暗場像54析出相析出相(ZrAl3)在鋁合金基體中分在鋁合金基體中分布衍襯像布衍襯像a) 明場像明場像 b) 暗場像暗場像 55鋁合金中位錯分布形態(tài)的衍襯像鋁合金中位錯分布形態(tài)的衍襯像a) 明場像明場像 b) 暗場像暗場像56 銅合金中層錯的衍襯像銅合金中層錯的衍襯像57第四節(jié)第四節(jié)

23、 電子衍射運動學理論（選學）電子衍射運動學理論（選學）58第五節(jié)第五節(jié) TEM的典型應用及其它功能簡介的典型應用及其它功能簡介一、一、TEM的典型應用的典型應用1.形貌觀察形貌觀察: 晶粒晶粒(顆粒顆粒)形狀，形態(tài)，大小，分布等形狀，形態(tài)，大小，分布等 2.晶體缺陷分析晶體缺陷分析: 線缺陷：位錯（刃型位錯和螺型線缺陷：位錯（刃型位錯和螺型位錯）位錯）, 面缺陷：層錯面缺陷：層錯, 體缺陷：包裹體體缺陷：包裹體, 表面、表面、界面（晶界、粒界）等界面（晶界、粒界）等 3.組織觀察組織觀察: 晶粒分布、相互之間的關系，雜質(zhì)相晶粒分布、相互之間的關系，雜質(zhì)相的分布、與主晶相的關系等的分布、與主晶相

24、的關系等 4.晶體結(jié)構(gòu)分析、物相鑒定（電子衍射）晶體結(jié)構(gòu)分析、物相鑒定（電子衍射） 5.晶體取向分析（電子衍射）晶體取向分析（電子衍射）5959 不銹鋼中的網(wǎng)形位錯不銹鋼中的網(wǎng)形位錯長石中的位錯長石中的位錯6060 (a)層錯面位置及襯度示意圖層錯面位置及襯度示意圖(b)層錯明場像層錯明場像(BF)及暗場像及暗場像(DF)層錯的襯度特征層錯的襯度特征6161 二、二、 TEM的其它功能簡介的其它功能簡介p原位觀察，會聚束衍射分析，高分辨電子顯微術(shù)原位觀察，會聚束衍射分析，高分辨電子顯微術(shù)1原位觀察原位觀察 利用相應的樣品臺，在利用相應的樣品臺，在TEM中可進行中可進行原位實驗原位實驗(in situ