標準物質(zhì)的管理及期間核查

1、 標準物質(zhì)的管理及期間核查標準物質(zhì)的管理及期間核查 一、概況一、概況1、標準物質(zhì)的定義及基本特征2、標準物質(zhì)的發(fā)展3、標準物質(zhì)的分類、分級管理二、標準物質(zhì)的用途二、標準物質(zhì)的用途1、方法的研制和評價2、建立測量的溯源性3、測量可比性的保證4、人員培訓和考核三、標準物質(zhì)的管理和使用三、標準物質(zhì)的管理和使用1、認定/認可對標準物質(zhì)的要求2、標準物質(zhì)的驗收3、標準物質(zhì)貯存4、標準物質(zhì)使用的注意事項5、標準物質(zhì)標識的要求6、標準物質(zhì)的期間核查7、標準物質(zhì)的檔案 標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容標準物質(zhì)：標準物質(zhì)：是具有一種或多種良好特性，這種特性可以用來校準測量 儀器，評價測量方法或確定其它材料的

2、特性的物質(zhì)。 標準物質(zhì)的分類：標準物質(zhì)的分類：我國把標準物質(zhì)分為三級。一級標準物質(zhì)：GBW*二級標準物質(zhì)：GBW（E）*工作標準物質(zhì)：各行業(yè)、各部門、甚至各企業(yè)研制的未經(jīng)國家批準的在本行業(yè)、本部門使用的標準物質(zhì)、在使用前需要與有證標準比對或經(jīng)有資質(zhì)的單位定值使用。只有國家一級和二級標準物質(zhì)屬于計量器具，由國家頒發(fā)計量器具生產(chǎn)許可證及定級證，該兩類標準物質(zhì)具有量值傳遞和溯源作用。 標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容 一級標準物質(zhì)符合如下條件一級標準物質(zhì)符合如下條件: : (a)用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值。在只有一種 定值方法的情況下.用多個實驗室以同種準確可靠的方法定值

3、; (b)準確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準確度范圍之內(nèi); (c)穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際上同類標準物質(zhì)的先進水平; (d)包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求. 二級標準物質(zhì)符合如下條件二級標準物質(zhì)符合如下條件: : (a)用與一級標準物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標準物質(zhì)的定值方法定值. (b)準確度和均勻性未達到一級標準物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要， (c)穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實際側(cè)童的需要. (d)包裝形式符合標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。 標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容 標準物質(zhì)的用途：標準物質(zhì)的用途：1、方法的開發(fā)和評價 鑒定和評價試驗方法的精密度和準確度 檢驗方法的確

4、證2、建立測量的溯源性3、測量可比性的保證 方法和儀器的直接校準 標準物質(zhì)是控制分析測試質(zhì)量的有力工具 內(nèi)/外部質(zhì)量控制4、人員的培訓和考核 標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容 標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容標準物質(zhì)培訓的內(nèi)容使用標準物質(zhì)的原則：使用標準物質(zhì)的原則：1、標準物質(zhì)的量值溯源功能和質(zhì)控功能的選擇2、優(yōu)先選擇有相似機體的標準物質(zhì)3、優(yōu)先選擇濃度水平與被測物相當?shù)臉藴饰镔|(zhì)4、實驗室在通常情況下優(yōu)先選擇有證的標準物質(zhì) 實驗實驗室標標準物質(zhì)質(zhì)方面工作要求1、購買：盡量購買有證的標準物質(zhì)2、驗收：通常標準物質(zhì)的驗收只做目測檢查標簽、證書或其他證明文件的信息以及包裝的完好和外觀質(zhì)量，一般不做技術(shù)上的驗證

5、。（如果對外包裝外觀有疑惑時，可進行技術(shù)驗證，對于容易發(fā)生變化溶液需要重新標定）。如是菌種，可做傳宗接代，培養(yǎng)后鑒別實驗，確認驗收。必須有標準物質(zhì)的驗收記錄表 標標準物質(zhì)質(zhì)的驗驗收記錄記錄表 實驗室標準物質(zhì)方面工作要求實驗室標準物質(zhì)方面工作要求3、貯存（1）按照標準物質(zhì)證書的條件進行儲存。（2）啟封后的標準物質(zhì)要注意隔離，不要與揮發(fā)性的試劑及其他物品一起放置。（3）啟封后的標準物質(zhì)，還要重新封口，經(jīng)常檢查外觀狀況。（4）如果要需要稀釋時，貯存容器要合適，試劑不與容器發(fā)生化學反應。（5）對于劇毒物品要進行管理，如上鎖、使用量登記等。 實驗室標準物質(zhì)方面工作要求實驗室標準物質(zhì)方面工作要求4、標準物

6、質(zhì)的標識應有標準物質(zhì)名稱、級別或證書編號、成分含量（濃度）、批號/編號、有效期、標定者、合格標準滴定溶液標簽上至少要有標準物質(zhì)名稱、濃度、標定日期、有效日期、標定者、編號。標準滴定溶液的有效期在室溫條件下一般不超過兩個月。 實驗室標準物質(zhì)方面工作要求實驗室標準物質(zhì)方面工作要求5、物質(zhì)的期間核查如果技術(shù)上允許，對內(nèi)部標準物質(zhì)可進行核查，按照規(guī)定程序和日程對標準物質(zhì)進行核查，根據(jù)所用的標準物質(zhì)、標準溶液等編制標準物質(zhì)的期間核查作業(yè)指導書。對有證物質(zhì)的期間核查實驗室不具備核查的技術(shù)能力的時候，可核查是否在有效期，是否按照證書的適用范圍、使用說明、測量方法和操作步驟、儲存條件和環(huán)境要求的信息進行核查。

7、若符合要求則不需要核查特性量值。若出現(xiàn)偏差則需要進行驗證。 實驗室標準物質(zhì)方面工作要求實驗室標準物質(zhì)方面工作要求5、物質(zhì)的期間核查對于非有證標準物質(zhì)的核查定期用有證標準物質(zhì)對其特性量值進行期間核查如果實驗室確實無法獲得適當?shù)挠凶C標準物質(zhì)時，可以考慮用下列方法進行核查通過實驗室間的比對確認量值送有資質(zhì)的機構(gòu)進行校準測試近期參加過能力驗證且滿意的樣品或檢測足夠穩(wěn)定的不確定度與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品 實驗室標準物質(zhì)方面工作要求實驗室標準物質(zhì)方面工作要求6、標準物質(zhì)的檔案 標準物質(zhì)需要檔案，可查詢和可追溯7、質(zhì)量控制圖（實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制） 利用標準物質(zhì)或陽性樣品做質(zhì)控圖 質(zhì)量控制圖質(zhì)量

8、控制圖質(zhì)量控制圖是實驗室常用的一種質(zhì)量控制方法 是評價質(zhì)量控制數(shù)據(jù)有效性的重要方法?？梢园l(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的趨勢，預防風險，保證質(zhì)量控制的有效，防止報告錯誤的結(jié)果。通過質(zhì)控圖能夠直觀形象地判斷、分析實驗數(shù)據(jù)的可靠性 。如實驗數(shù)據(jù)在質(zhì)控圖上落到控制線以外 ，該數(shù)據(jù)即為可疑數(shù)據(jù) ，必須停止實驗 ，進一步追查原因并設法消除，使結(jié)果回到控制范圍內(nèi)。 X 質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖必須用同一標準方法（或現(xiàn)場法）在同一標準物質(zhì)（或質(zhì)控樣）上至少得到25個測定結(jié)果，這25個結(jié)果不要在一天內(nèi)得到。求出25個結(jié)果的平均值 和標準偏差S。在坐標紙上以平均值 ，以2S為警戒線，3S為控制線，然后把測定結(jié)果標在圖中連成線，即

9、得到控制圖。X 質(zhì)量控制圖應用質(zhì)量控制圖應用警戒線警戒線控制線控制線質(zhì)量控制圖判異質(zhì)量控制圖判異UCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBA一點落在一點落在A區(qū)以外區(qū)以外連續(xù)連續(xù)9點落在中心點落在中心線線同一同一側(cè)側(cè)連續(xù)連續(xù)6點點遞遞增或增或遞遞減減連續(xù)連續(xù)14點相點相鄰鄰點上下交替點上下交替UCLXLCLABCCBA質(zhì)量控制圖判異質(zhì)量控制圖判異UCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBAUCLXLCLABCCBA連續(xù)連續(xù)3點中有點中有2點落在中心點落在中心線線同一同一側(cè)側(cè)的的B區(qū)以外區(qū)以外連續(xù)連續(xù)5點中有點中有4點落在中心點落在中心線線同一同一側(cè)側(cè)的的C區(qū)以外區(qū)以外連續(xù)連續(xù)15點在點在C區(qū)中心區(qū)中心線線上下上下 連續(xù)連續(xù)8點在中心點在中心線線兩兩側(cè)側(cè)，但無一在，但無一在C區(qū)中區(qū)中1、當質(zhì)量特性的隨機變量X服從正態(tài)分布時，X落在3之間的概率均為9973，而落在3之外的概率為027（小概率事件）2、正態(tài)分布的隨機規(guī)律是在平均值兩邊隨機分布，各占約50%；連續(xù)九點落在中心線同一側(cè)對稱性被破壞；其概率是50%的9次方=1/512=0.2%，是發(fā)生“小概率”事件。3、連續(xù)14點中相鄰點上下交替的概率是1/2的7次方=1/128=0.8%，是“小概率”事件。 質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制圖標準物質(zhì)