硝基甲苯同系物氣相色譜分離與檢測

1、 硝基甲苯同系物的硝基甲苯同系物的氣相色譜分離與檢測氣相色譜分離與檢測（氫火焰離子化檢測器）氫火焰離子化檢測器）講授：講授：李李 雷雷單位：化學(xué)與材料科學(xué)系單位：化學(xué)與材料科學(xué)系 硝基甲苯同系物是化學(xué)工業(yè)的重要基礎(chǔ)原硝基甲苯同系物是化學(xué)工業(yè)的重要基礎(chǔ)原料，由于它們的物化性質(zhì)十分相近，用一般的料，由于它們的物化性質(zhì)十分相近，用一般的物理、化學(xué)分析方法很難加以分離測定，用氣物理、化學(xué)分析方法很難加以分離測定，用氣相色譜法可以很方便地對它們進行分離檢測，相色譜法可以很方便地對它們進行分離檢測，并可測得各組分的含量。并可測得各組分的含量。實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?一、通過實驗加深對氣相色譜法檢測的認識。一、通

2、過實驗加深對氣相色譜法檢測的認識。 二、初步掌握氣相測定中一些條件的選擇。二、初步掌握氣相測定中一些條件的選擇。氣相色譜原理氣相色譜原理v氣相色譜儀是氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）以氣體作為流動相（載氣）。當樣。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入品被送入進樣器后由載氣攜帶進入填充柱或毛細填充柱或毛細管色譜柱管色譜柱。由于樣品中各個組分在色譜柱中的流。由于樣品中各個組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）之間動相（氣相）和固定相（液相或固相）之間分配分配或吸附系數(shù)的差異或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個組分。在載氣的沖洗下，各個組分在兩相間作反復(fù)多次分配，使各個組分按順序檢

3、在兩相間作反復(fù)多次分配，使各個組分按順序檢測出來。測出來。v最后用儀表將各個組分的檢測結(jié)果以圖形方式記最后用儀表將各個組分的檢測結(jié)果以圖形方式記錄下來。錄下來。進樣時刻A時刻B時刻C時刻D時刻E時刻F色譜柱檢測器色譜圖氣相色譜理論基礎(chǔ)v氣相色譜廣泛用于氣相色譜廣泛用于氣體和易揮發(fā)的液體物質(zhì)和固定氣體和易揮發(fā)的液體物質(zhì)和固定樣品樣品的定量分析工作。易于揮發(fā)的有機物，一般可的定量分析工作。易于揮發(fā)的有機物，一般可以直接進樣分析。對于那些揮發(fā)性低和易分解的物以直接進樣分析。對于那些揮發(fā)性低和易分解的物質(zhì)，則需制成揮發(fā)性大和穩(wěn)定性好的衍生物才能分質(zhì)，則需制成揮發(fā)性大和穩(wěn)定性好的衍生物才能分析。析。v常

4、用的檢測器有：常用的檢測器有： GC7890II氣相色譜儀：氣相色譜儀：熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器（TCD） GC7890II氣相色譜儀：氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器（FID）熱導(dǎo)檢測器（熱導(dǎo)檢測器（TCDTCD）介紹）介紹 TCD檢測器的載氣一般用氫氣或氦氣。檢測器的載氣一般用氫氣或氦氣。 TCD檢測器為一不銹鋼塊體，內(nèi)部加工成對稱的檢測器為一不銹鋼塊體，內(nèi)部加工成對稱的兩個腔室，各安裝一組熱敏元件（鎢絲），并組成兩個腔室，各安裝一組熱敏元件（鎢絲），并組成加有恒定的電流的電路。兩個腔室其一為參比池，加有恒定的電流的電路。兩個腔室其一為參比池，另一為測量池。另一為測量池。 參比

5、池僅通過載氣氣流，從色譜柱溜出的樣品組參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱溜出的樣品組份，由載氣攜帶進入測量池。份，由載氣攜帶進入測量池。 進樣器進樣器CARRIER壓力控制閥壓力控制閥載氣載氣柱前壓力表柱前壓力表填充柱填充柱出出口口TCDTCDTCD檢測器（單流路）氣路系統(tǒng)檢測器（單流路）氣路系統(tǒng) 參比池和測量池僅流過載氣時，電路處于平衡參比池和測量池僅流過載氣時，電路處于平衡狀態(tài)，這時輸出電壓差為零。記錄儀或積分儀上狀態(tài)，這時輸出電壓差為零。記錄儀或積分儀上畫出一條零位直線，這條直線稱為畫出一條零位直線，這條直線稱為基線基線。 進樣時進樣時，樣品經(jīng)色譜柱分離后，由載氣攜帶進，樣品經(jīng)色譜柱分離后，

6、由載氣攜帶進入測量池。由于入測量池。由于樣品與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同樣品與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，使，使測量池熱敏原件的溫度、電阻值發(fā)生變化。由于測量池熱敏原件的溫度、電阻值發(fā)生變化。由于電流恒定，參比池與測量池間產(chǎn)生一個電流恒定，參比池與測量池間產(chǎn)生一個電壓差值電壓差值。此差值進行記錄，就得到樣品色譜峰。此差值進行記錄，就得到樣品色譜峰。 v工作原理：工作原理：樣品在氫火焰燃燒樣品在氫火焰燃燒產(chǎn)生離子產(chǎn)生離子，該，該離子在外加電場的作用下作離子在外加電場的作用下作定向遷移定向遷移，從而，從而產(chǎn)生極微弱的產(chǎn)生極微弱的電流信號電流信號，然后由收集極收集，然后由收集極收集，再經(jīng)微電流放大器放大后，輸出到數(shù)

7、據(jù)處理再經(jīng)微電流放大器放大后，輸出到數(shù)據(jù)處理機，繪出相應(yīng)的色譜圖。機，繪出相應(yīng)的色譜圖。氫火焰離子化檢測器（氫火焰離子化檢測器（FIDFID）介紹）介紹實驗器材和試劑實驗器材和試劑 GC7890II氣相色譜儀，配置氫火焰離子氣相色譜儀，配置氫火焰離子化檢測器化檢測器 純氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機、氮氣純氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機、氮氣 試劑：試劑：1、2-硝基甲苯（分析純）硝基甲苯（分析純） 2、 3-硝基甲苯（分析純）硝基甲苯（分析純） 3、 4-硝基甲苯（分析純）硝基甲苯（分析純） 4、 硝基甲苯同系物混合樣硝基甲苯同系物混合樣色譜條件色譜條件色譜柱：色譜柱：毛細管柱毛細管柱OV-210,30m,

8、內(nèi)徑內(nèi)徑0.15mm載氣：載氣：氮氣，氣流速度氮氣，氣流速度50mL/min溫度：溫度：進樣器進樣器250 ，檢測器，檢測器250 ，柱，柱溫溫130實驗步驟實驗步驟 一、儀器調(diào)試：一、儀器調(diào)試： 1）打開氮氣（載氣），調(diào)節(jié)載氣流量到適當值）打開氮氣（載氣），調(diào)節(jié)載氣流量到適當值 2）打開電源開關(guān)，根據(jù)需要設(shè)置柱溫、進樣器溫度、）打開電源開關(guān)，根據(jù)需要設(shè)置柱溫、進樣器溫度、FID檢測器溫度檢測器溫度 3）打開空氣壓縮器開關(guān)、打開氫氣發(fā)生器，待壓力穩(wěn)定后）打開空氣壓縮器開關(guān)、打開氫氣發(fā)生器，待壓力穩(wěn)定后打開氫氣開關(guān)閥打開氫氣開關(guān)閥 4）待）待FID檢測器的溫度升高到檢測器的溫度升高到100以上后

9、，按以上后，按FIRE鍵，鍵，點燃點燃FID檢測器的火焰。檢測器的火焰。 5）待儀器準備好燈亮后即可進樣）待儀器準備好燈亮后即可進樣二、純的二、純的2-硝基甲苯、硝基甲苯、 3-硝基甲苯、硝基甲苯、 4-硝基硝基甲苯每個進樣甲苯每個進樣0.05 L,得三個標樣圖譜得三個標樣圖譜三、硝基甲苯混合進樣三、硝基甲苯混合進樣0.05 L ，鑒定各物，鑒定各物質(zhì)。質(zhì)。四、關(guān)機步驟：四、關(guān)機步驟： 先關(guān)氫氣和空氣，以切斷先關(guān)氫氣和空氣，以切斷FID檢測器的檢測器的燃氣和助燃氣將火焰熄滅，然后降溫，在燃氣和助燃氣將火焰熄滅，然后降溫，在柱溫低于柱溫低于80以下才能關(guān)閉載氣和電源以下才能關(guān)閉載氣和電源開關(guān)開關(guān)實驗結(jié)果及分析：實驗結(jié)果及分析：每組一張混合樣品檢測圖每組一張混合樣品檢測圖全班共用全班共用1套標樣圖套標樣圖課后問題：1、氣相色譜的基本原理是什么