實驗二磺胺醋酰鈉的合成

1、中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室實驗二實驗二 磺胺醋酰鈉磺胺醋酰鈉的合成的合成中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室一、目的要求一、目的要求1. 了解用控制了解用控制pH等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。2. 加深對磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認(rèn)識。加深對磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認(rèn)識。二、實驗原理二、實驗原理NH2SO2NH2(CH3CO)2ONaOHpH12-13+NH2SO2NCOCH3NapH7-8NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH中

2、南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室（一）（一）磺胺醋酰磺胺醋酰的制備（的制備（1） 在裝有攪拌棒及溫度計的在裝有攪拌棒及溫度計的100 mL三頸瓶中，加入磺胺三頸瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氫氧化氫氧化鈉鈉22 mL，開動攪拌，加熱至，開動攪拌，加熱至50左右。待磺胺溶解后，左右。待磺胺溶解后，分次交替加入分次交替加入醋酐醋酐13.6 mL，77% 氫氧化鈉氫氧化鈉12.5 mL（首先，加入醋酐（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氫氧化鈉氫氧化鈉2.5 mL；隨后，每次間隔隨后，每次間隔5 min，將剩余的，將剩余的77% 氫氧化鈉和醋酐分氫氧化鈉和醋酐分5次交

3、替加入）。加料次交替加入）。加料期間反應(yīng)溫度維持在期間反應(yīng)溫度維持在5055；加料完畢繼續(xù)保持此溫度反應(yīng)；加料完畢繼續(xù)保持此溫度反應(yīng)30 min。 磺胺磺胺17.2 g22.5% NaOH 22 mL醋酐醋酐3.6mL5 min5 min5 min5 min5 min77% NaOH 2.5mL醋酐醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL醋酐醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL醋酐醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL5 min醋酐醋酐2.5mL77% NaOH 2.5mL+30 min注意旋轉(zhuǎn)！注意旋轉(zhuǎn)！中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室思考題：思考題：1.

4、在酰化反應(yīng)時，為什么要分批加入醋酐和氫氧化鈉溶液？在?；磻?yīng)時，為什么要分批加入醋酐和氫氧化鈉溶液？2.反應(yīng)堿性過強其結(jié)果磺胺較多，磺胺醋酰次之，雙乙酰物反應(yīng)堿性過強其結(jié)果磺胺較多，磺胺醋酰次之，雙乙酰物較少；堿性過弱其結(jié)果雙乙酰物較多，磺胺醋酰次之，磺較少；堿性過弱其結(jié)果雙乙酰物較多，磺胺醋酰次之，磺胺較少，為什么？胺較少，為什么？中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室（一）磺胺醋酰的制備（一）磺胺醋酰的制備（2） 反應(yīng)完畢，停止攪拌，將反應(yīng)液傾入反應(yīng)完畢，停止攪拌，將反應(yīng)液傾入250 mL燒杯中，加水燒杯中，加水20 mL稀釋，稀釋，于冷水浴中用于冷水浴中用36% 鹽酸調(diào)

5、至鹽酸調(diào)至pH 7，放置，放置30 min，并不時攪拌析出固體，抽，并不時攪拌析出固體，抽濾除去濾除去（備查備查）。濾液用。濾液用36% 鹽酸調(diào)至鹽酸調(diào)至pH 45，抽濾，得白色粉末。，抽濾，得白色粉末。pH=1213pH=7pH=4536% HCl36% HCl下層濾液下層濾液中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室（一）磺胺醋酰的制備（一）磺胺醋酰的制備（3） 用用3倍量（倍量（3 mL / g）10% 鹽酸溶解得到的白色粉末，不時攪拌，盡量鹽酸溶解得到的白色粉末，不時攪拌，盡量使單乙酰物成鹽酸鹽溶解，抽濾除不溶物。濾液加少量活性碳室溫脫色使單乙酰物成鹽酸鹽溶解，抽濾除不溶

6、物。濾液加少量活性碳室溫脫色10 min，抽濾。濾液用，抽濾。濾液用40% 氫氧化鈉調(diào)至氫氧化鈉調(diào)至pH 5，析出磺胺醋酰，抽濾，壓干，析出磺胺醋酰，抽濾，壓干，干燥，計算收率。干燥，計算收率。pH=45pH 1pH=510% HCl40% NaOH下層濾液下層濾液上層濾餅上層濾餅中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室pH=1213pH=7pH=4536% HCl36% HCl下層濾液下層濾液pH 1pH=510% HCl40% NaOH下層濾液下層濾液上層濾餅上層濾餅注意上下層取舍！注意上下層取舍！中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室思考題：思考題：3.

7、?；禾幚淼倪^程中，?；禾幚淼倪^程中，pH 7時析出的固體是什么？時析出的固體是什么？pH 5時析出的固體是什么？時析出的固體是什么？10% 鹽酸中的不溶物是什么？鹽酸中的不溶物是什么？中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室中南民族大學(xué)藥學(xué)院藥學(xué)教研室（二二）磺胺醋酰）磺胺醋酰鈉鈉的制備的制備 將磺胺醋酰置于將磺胺醋酰置于50 mL燒杯中，于燒杯中，于90熱水浴上滴加熱水浴上滴加計算量計算量的的20%氫氧氫氧化鈉至固體化鈉至固體恰好溶解恰好溶解，放冷，析出結(jié)晶，抽濾（用丙酮轉(zhuǎn)移），壓干，干燥，放冷，析出結(jié)晶，抽濾（用丙酮轉(zhuǎn)移），壓干，干燥，計算收率。，計算收率。NH2SO2NHCOCH3NaOHNH2SO2NCOCH3Na+ H2O2144012.5XX=2.3 gX12.540214:= 由計算可知需由計算可知需2.3 g NaOH，即滴加，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因便可。因磺胺醋酰