高錳酸鉀法測定蛋殼中Ca的含量doc

1、高錳酸鉀法測定蛋殼中Ca的含量實驗原理 雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定含量，換算出CaO的含量，反應如下：某些金屬離子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+ 等）與能形成沉淀對測定Ca2+有干擾。試劑與儀器電子天平， 燒杯，漏斗，加熱器、錐形瓶，酸式滴定管，鐵架臺，洗瓶，玻璃棒，水浴鍋，電爐子。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 濃、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl

2、、0.2%甲基橙實驗方法與步驟 1、 用分析天平精確稱取質(zhì)量為0.15g兩份 Na2C2O4固體， 分別用 20ml1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸餾水溶解并加熱至7080。 依次用已知的0.02mol/LKMnO4溶液滴定兩份 Na2C2O4 溶液，滴定過程中保持Na2C2O4 溶液的溫度在7080。 開始時慢慢滴加待紅色褪去再滴加， 滴定至粉紅色并 30s 不褪去為滴定終點。計算 KMnO4 溶液的濃度。2、 用分析天平準確稱取 0.10000.1300g 蛋殼兩份于錐形瓶中加 34ml1：1mol/L的 HCl 溶解然后加 20ml H2O 熱到 7080，將不溶物過濾，濾液至錐

3、形瓶中。加入 5%草酸銨溶液 50 ml，若出現(xiàn)沉淀再滴加濃 HCl 使之溶解，然后加熱至 7080，加入 23 滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入 10%氨水，不斷攪拌，直至變黃并有氨味逸出為止；將溶液放置陳化，沉淀經(jīng)過濾、洗滌，向濾液中滴加AgNO3直至無沉淀產(chǎn)生（ 無Cl）（上次配溶液時，阮老師說這步不用做，因為銀太貴了?。?，然后，將帶有沉淀的濾紙用 1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入燒杯中，再用洗瓶吹洗 12 次稀釋溶液至體積約為 100 ml；加熱至7080， 用 KMnO4 標準溶液滴定至溶液呈淺紅色為終點， 再把濾紙推入溶液中，滴加 KMnO4 至淺紅色在 30s 內(nèi)不消失

4、為止實驗數(shù)據(jù)KMnO4溶液的標定數(shù)據(jù)表 KMnO4溶液體積/mL Na2C2O4固體質(zhì)量/g KMnO4溶液濃度/mol/L相對誤差KMnO4溶液平均濃度/mol/L 蛋殼中CaO的含量數(shù)據(jù)表蛋殼質(zhì)量/克溶液體/mlCaO的質(zhì)量百分含量 七、 計算過程舉例：第一組： 2KMnO45 C2O42 2 5 n 0.1410/134 2:5=n:0.1410/134 n=0.0004338 C/0.022000.0197mol/L從而可得此兩組的數(shù)據(jù)分別為：0.0197mol/L、0.0185mol/LC平均=（c1+c2）/2= 0.0191mol/L相對誤差求法: 相對=|實際值平均值|實際值&

5、#215;從而可得：相對誤差分別為3.05%、3.24%同理第二組：CaO的質(zhì)量:m1=VKMnO4未加濾紙×C(平均)×5/2×56/1000 從而易得CaO的質(zhì)量為0.04417g W=m/m總×100%=0.04417/0.1055=41.87%實驗思考題：1. 用高錳酸鉀滴定草酸根時，應注意哪些事項？答：應該在酸性條件下滴定，還有加入適量硫酸錳混合液。 2 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，為什么要先在酸性溶液中加入沉淀劑，然后在7080時滴加氨水至甲基橙變黃，使Ca2C2O4沉淀？答：因為蛋殼中的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以確保蛋殼完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀劑草酸銨，然后在7080時滴加氨水至甲基橙變黃，中和溶液中過量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，這樣避免了其他離子的干擾，減少了實驗誤差。3.為什么沉淀要