平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用

1、1/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)112 112 平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用112.1 112.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?(1) (1) 了解平行反應(yīng)器的構(gòu)造和工作原理。了解平行反應(yīng)器的構(gòu)造和工作原理。 (2) (2) 了解平行反應(yīng)器的基本操作步驟。了解平行反應(yīng)器的基本操作步驟。 (3) (3) 了解平行反應(yīng)器在反應(yīng)過程優(yōu)化中的基本作用。了解平行反應(yīng)器在反應(yīng)過程優(yōu)化中的基本作用。 2/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化

2、的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用PB4型平行反應(yīng)器具有型平行反應(yīng)器具有4個獨(dú)立控制的反應(yīng)區(qū)間（個獨(dú)立控制的反應(yīng)區(qū)間（4 Zone）3/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用各反應(yīng)區(qū)間的反應(yīng)溫度各反應(yīng)區(qū)間的反應(yīng)溫度/溫度梯度條件可以獨(dú)立控制溫度梯度條件可以獨(dú)立控制4/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用懸浮定位攪拌子或普通攪拌子懸浮定位攪拌子或普通攪拌子 PTFE保護(hù)保護(hù)內(nèi)置磁力驅(qū)動攪拌馬達(dá)內(nèi)置磁力驅(qū)動攪拌馬達(dá)各反應(yīng)區(qū)間的攪拌速

3、度可以獨(dú)立控制各反應(yīng)區(qū)間的攪拌速度可以獨(dú)立控制5/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用各反應(yīng)區(qū)間可使用相同或不同規(guī)格的反應(yīng)釜各反應(yīng)區(qū)間可使用相同或不同規(guī)格的反應(yīng)釜6/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用以及各種組合反應(yīng)裝置以及各種組合反應(yīng)裝置7/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用還可進(jìn)行各種高壓反應(yīng)條件的篩選試驗(yàn)還可進(jìn)行各種高壓反應(yīng)條件的

4、篩選試驗(yàn)8/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用Mini或或Midi型微型冷凝回流組件的連接型微型冷凝回流組件的連接9/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用根據(jù)界面提示設(shè)置反應(yīng)條件根據(jù)界面提示設(shè)置反應(yīng)條件10/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用單釜和多釜、數(shù)據(jù)和圖表顯示可切換單釜和多釜、數(shù)據(jù)和圖表顯示可切換11/23在線答疑在線答疑 ：L

5、L 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用112.3 112.3 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理120120濃硫酸濃硫酸反應(yīng)方程式：反應(yīng)方程式：CHCH3 3COOH + CHCOOH + CH3 3CHCH2 2OH OH CHCH3 3COOCHCOOCH2 2CHCH3 3 + H + H2 2O O12/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用反應(yīng)的特點(diǎn)：反應(yīng)的特點(diǎn)：1 1、可逆反應(yīng)，采取如下措施使反應(yīng)向右進(jìn)行：、可逆反應(yīng)，采取如下措施使反應(yīng)向右進(jìn)行： 1) 1)

6、減少生成物的濃度減少生成物的濃度 （蒸餾法蒸去產(chǎn)物乙酸乙酯，與回流法反應(yīng)的比較）（蒸餾法蒸去產(chǎn)物乙酸乙酯，與回流法反應(yīng)的比較） 2) 2) 增加反應(yīng)物的濃度增加反應(yīng)物的濃度 （C C2 2H H5 5OHOH與與CHCH3 3COOHCOOH等當(dāng)量及過量條件的比較等當(dāng)量及過量條件的比較) )13/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用2 2、存在兩個副反應(yīng)：、存在兩個副反應(yīng)： 1) CH1) CH3 3CHCH2 2OH OH CHCH3 3CHCH2 2OCHOCH2 2CHCH3 3 + H + H2 2O

7、 O 措施：反應(yīng)溫度嚴(yán)格控溫在措施：反應(yīng)溫度嚴(yán)格控溫在120 120 。 （與（與140 140 比較）比較） 2) 2) 濃硫酸對有機(jī)物的碳化作用濃硫酸對有機(jī)物的碳化作用 措施：加濃硫酸時，緩慢滴加并進(jìn)行攪拌，以降措施：加濃硫酸時，緩慢滴加并進(jìn)行攪拌，以降低局部的熱積聚。低局部的熱積聚。140 140 14/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用112.4 112.4 實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件(1) (1) 反應(yīng)釜初始加入反應(yīng)釜初始加入25 mL25 mL無水乙醇無水乙醇(2) (2) 緩慢滴加緩慢滴加25 mL25

8、 mL濃硫酸濃硫酸(3) (3) 各反應(yīng)釜升溫至反應(yīng)設(shè)定溫度各反應(yīng)釜升溫至反應(yīng)設(shè)定溫度(4) (4) 緩慢滴加緩慢滴加25 mL25 mL冰乙酸（等當(dāng)量）冰乙酸（等當(dāng)量） 或或50 mL 150 mL 11 1冰乙酸冰乙酸: :無水乙醇混合液（乙醇過量）無水乙醇混合液（乙醇過量）(5) 1#(5) 1#釜：等當(dāng)量釜：等當(dāng)量120 120 蒸餾法合成；蒸餾法合成； 2#2#釜：乙醇過量釜：乙醇過量120 120 蒸餾法合成；蒸餾法合成； 3#3#釜：乙醇過量釜：乙醇過量120 120 回流法合成；回流法合成； 4#4#釜：乙醇過量釜：乙醇過量140 140 蒸餾法合成蒸餾法合成15/23在線答疑

9、在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用112.5 112.5 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 (1) (1) 分別將分別將4 4個個350 mL350 mL標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)釜及釜蓋組裝并安放到標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)釜及釜蓋組裝并安放到平行反應(yīng)器的平行反應(yīng)器的4 4個反應(yīng)區(qū)間。個反應(yīng)區(qū)間。 (2) (2) 從頂部接口分別向從頂部接口分別向4 4個反應(yīng)釜中加入個反應(yīng)釜中加入25 mL25 mL無水乙無水乙醇。醇。 (3) (3) 連接連接4 4個反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度傳感器并將傳感器插入個反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度傳感器并將傳感器插入液面以下，下端離瓶底約液面以下，下端離瓶底約

10、5 mm5 mm。 (4) (4) 按按112.4112.4實(shí)驗(yàn)條件中實(shí)驗(yàn)條件中(5)(5)的設(shè)計(jì)，分別為的設(shè)計(jì)，分別為1#1#、2#2#和和4#4#反應(yīng)釜安裝蒸餾及收集裝置；為反應(yīng)釜安裝蒸餾及收集裝置；為3#3#反應(yīng)釜安裝反應(yīng)釜安裝MidiMidi型回型回流裝置并將其連接到流裝置并將其連接到MiniChiller3MiniChiller3油浴循環(huán)器；通過控制油浴循環(huán)器；通過控制終端，將油浴溫度設(shè)置為終端，將油浴溫度設(shè)置為0 0 。16/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用 (5) (5) 各反應(yīng)釜分別連接好

11、各反應(yīng)釜分別連接好100 mL100 mL滴液漏斗，并封閉其它滴液漏斗，并封閉其它未用接口。未用接口。 (6) (6) 通過控制軟件終端打開任意反應(yīng)區(qū)間的反應(yīng)條件設(shè)通過控制軟件終端打開任意反應(yīng)區(qū)間的反應(yīng)條件設(shè) 置窗口進(jìn)行設(shè)置：溫度控制：置窗口進(jìn)行設(shè)置：溫度控制：OFFOFF；攪拌速率：；攪拌速率：120 rmp120 rmp；復(fù)；復(fù)制方法到所有區(qū)間，點(diǎn)擊制方法到所有區(qū)間，點(diǎn)擊StartStart運(yùn)行。運(yùn)行。 (7) (7) 在滴液漏斗中加入在滴液漏斗中加入25 mL25 mL濃硫酸，控制滴液漏斗流速濃硫酸，控制滴液漏斗流速為約為約10 mL/min10 mL/min。 (8) (8) 待硫酸滴

12、加完成后，更換干凈的待硫酸滴加完成后，更換干凈的100 mL100 mL滴液漏斗滴液漏斗（注意：漏斗插入液面以下，下端離瓶底約（注意：漏斗插入液面以下，下端離瓶底約5 mm5 mm）。）。 (9) (9) 按按112.4 112.4 實(shí)驗(yàn)條件中實(shí)驗(yàn)條件中(5)(5)的設(shè)計(jì)，分別在：的設(shè)計(jì)，分別在：2#2#、3#3#和和4#4#反應(yīng)釜的滴液漏斗中加入反應(yīng)釜的滴液漏斗中加入50 mL 150 mL 11 1 冰乙酸冰乙酸: :無水乙醇混無水乙醇混合液（乙醇過量）；合液（乙醇過量）；1#1#反應(yīng)釜的滴液漏斗中加入反應(yīng)釜的滴液漏斗中加入25 mL25 mL冰乙酸冰乙酸（等當(dāng)量）。（等當(dāng)量）。17/23

13、在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用 (10) (10) 通過控制軟件終端打開任意反應(yīng)區(qū)間的反應(yīng)條件：通過控制軟件終端打開任意反應(yīng)區(qū)間的反應(yīng)條件： 設(shè)置窗口進(jìn)行設(shè)置：升溫速率：設(shè)置窗口進(jìn)行設(shè)置：升溫速率：10 10 /min/min； 目標(biāo)溫度：目標(biāo)溫度：120 120 ；恒溫時間：；恒溫時間：40 min40 min； 攪拌速率：攪拌速率：120 rmp120 rmp； 復(fù)制方法到所有區(qū)間；打開第復(fù)制方法到所有區(qū)間；打開第4 4反應(yīng)區(qū)間控制界面，反應(yīng)區(qū)間控制界面，將目標(biāo)溫度修改為將目標(biāo)溫度修改為140 140

14、； 再次進(jìn)入復(fù)制或運(yùn)行界面，選擇所有區(qū)間，點(diǎn)再次進(jìn)入復(fù)制或運(yùn)行界面，選擇所有區(qū)間，點(diǎn) “Start”Start”運(yùn)行方法；運(yùn)行方法； 同時開始滴加反應(yīng)物，控制滴液漏同時開始滴加反應(yīng)物，控制滴液漏斗的流速為斗的流速為1.0 mL/min1.0 mL/min；待到達(dá)目標(biāo)溫度后，控制滴液漏；待到達(dá)目標(biāo)溫度后，控制滴液漏斗的流速為斗的流速為2.5 mL/min2.5 mL/min，直至滴加完成。，直至滴加完成。 18/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用（理論產(chǎn)量以乙酸為準(zhǔn)計(jì)算）（理論產(chǎn)量以乙酸為準(zhǔn)計(jì)算） 滴液漏斗中

15、的反應(yīng)物滴加完成后，等待設(shè)定的恒溫滴液漏斗中的反應(yīng)物滴加完成后，等待設(shè)定的恒溫時間結(jié)束（須再恒溫時間結(jié)束（須再恒溫10 min10 min以上），反應(yīng)完成。以上），反應(yīng)完成。 按照相關(guān)操作步驟純化樣品，分別得到各反應(yīng)釜乙按照相關(guān)操作步驟純化樣品，分別得到各反應(yīng)釜乙酸乙酯的純品，稱重并列表比較，討論結(jié)果。酸乙酯的純品，稱重并列表比較，討論結(jié)果。產(chǎn)率產(chǎn)率 = M(理論理論) M(實(shí)際實(shí)際) 100%112.6 112.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果19/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用112.7 112.7 問題討論問

16、題討論 (1) (1) 在酯化反應(yīng)中，濃硫酸作為催化劑，用量通常在酯化反應(yīng)中，濃硫酸作為催化劑，用量通常只需要醇的只需要醇的3%3%，本實(shí)驗(yàn)為什么用，本實(shí)驗(yàn)為什么用25 mL25 mL？ (2) (2) 平行反應(yīng)器作為反應(yīng)過程優(yōu)化工具可以優(yōu)化的平行反應(yīng)器作為反應(yīng)過程優(yōu)化工具可以優(yōu)化的反應(yīng)條件有哪些？反應(yīng)條件有哪些？ (3) (3) 通過平行反應(yīng)器進(jìn)行的不同實(shí)驗(yàn)比較，對于酯通過平行反應(yīng)器進(jìn)行的不同實(shí)驗(yàn)比較，對于酯化反應(yīng)的條件有什么認(rèn)識？化反應(yīng)的條件有什么認(rèn)識？ (4) (4) 平行反應(yīng)器連接冷卻水或低溫冷卻介質(zhì)能起到平行反應(yīng)器連接冷卻水或低溫冷卻介質(zhì)能起到什么作用？什么作用？20/23在線答疑在

17、線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用 (1) (1) 在酯化反應(yīng)中，濃硫酸作為催化劑，用量通常在酯化反應(yīng)中，濃硫酸作為催化劑，用量通常只需要醇的只需要醇的3%3%，本實(shí)驗(yàn)為什么用，本實(shí)驗(yàn)為什么用25 mL25 mL？ 答：本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸既是催化劑，也是干燥劑，可答：本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸既是催化劑，也是干燥劑，可以吸收反應(yīng)生成的以吸收反應(yīng)生成的H H2 2O O，更有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行；另，更有利于反應(yīng)向正方向進(jìn)行；另外濃硫酸的沸點(diǎn)高，可以提高硫酸外濃硫酸的沸點(diǎn)高，可以提高硫酸- -水水- -乙醇乙醇- -乙酸（水相）乙酸（水相

18、）混合體系的共沸溫度，有利于保持設(shè)定的反應(yīng)溫度的穩(wěn)混合體系的共沸溫度，有利于保持設(shè)定的反應(yīng)溫度的穩(wěn)定性。定性。112.8 112.8 參考答案參考答案21/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用 (2) (2) 平行反應(yīng)器作為反應(yīng)過程優(yōu)化工具可以優(yōu)化的平行反應(yīng)器作為反應(yīng)過程優(yōu)化工具可以優(yōu)化的反應(yīng)條件有哪些？反應(yīng)條件有哪些？答：平行反應(yīng)器根據(jù)不同配件可以進(jìn)行化工工藝過答：平行反應(yīng)器根據(jù)不同配件可以進(jìn)行化工工藝過程中幾乎所有反應(yīng)條件的優(yōu)化，與本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的反應(yīng)條程中幾乎所有反應(yīng)條件的優(yōu)化，與本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的反應(yīng)條件主要有：反應(yīng)溫度，反應(yīng)物配比，回流或蒸餾，攪拌件主要有：反應(yīng)溫度，反應(yīng)物配比，回流或蒸餾，攪拌速率，加料順序及速度（同學(xué)們可以舉一反三，自行設(shè)速率，加料順序及速度（同學(xué)們可以舉一反三，自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步優(yōu)化反應(yīng)條件）。計(jì)實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步優(yōu)化反應(yīng)條件）。22/23在線答疑在線答疑 ：LL 大大學(xué)學(xué)通通用用化化學(xué)學(xué)實(shí)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)技技術(shù)術(shù)平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用平行反應(yīng)器在過程優(yōu)化的應(yīng)用 (3) (3) 通過平行反應(yīng)器進(jìn)行的不同實(shí)驗(yàn)比較，對于酯通過平行反應(yīng)器進(jìn)行的不同實(shí)驗(yàn)比較，對于酯化反應(yīng)的條件有什么認(rèn)識？化反應(yīng)的條件有什么