化驗比武技能評分細(xì)則

1、比賽評分標(biāo)準(zhǔn)參賽號： 姓名： 得分：序號考核內(nèi)容評分要素配分評分標(biāo)準(zhǔn)得分備注1稱量1、量取約8g樣品，置于內(nèi)裝50ml水的100ml容量瓶里，并定容。31、檢查天平是否水平，1分2、稱量容器將底部擦干凈后放入天平，1分3、稱量過程有撒漏，扣1分1使用移液管1、量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個50mL容量瓶中。向每個容量瓶中加入10mL鹽酸溶液，加水至約20mL。2、加入1mL鹽酸羥胺溶液，5mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液和2mL1,10-菲啰啉溶液；3、量取10mL試樣溶液置于50mL容量瓶中。171、未用蒸餾水和試樣潤洗移液管或潤洗次數(shù)不夠，5分；（吸入移液管容量的1/3左右，1分，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動管子

2、使溶液接觸到刻度以上部位，2分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，各洗兩次，2分）2、使用移液管操作手法不規(guī)范，吸取、轉(zhuǎn)移操作不規(guī)范，扣10分；（將移液管下口插入欲取的溶液中，插入不要太深或太淺，2分，左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，2分，將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略為放松食指或微微轉(zhuǎn)動移液管或吸量管，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液彎月面底部與標(biāo)線相切為止，2分，立即用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，2分，移出移液管，插入承接溶液的器皿，讓溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15秒后，再將移液管移去）2分3、移取過程中有撒漏，

3、扣2分；2調(diào)PH值操作用氨水(b)調(diào)至溶液pH值為2-3。51、調(diào)PH值操作不正確；扣2分；（將氨水緩慢滴加到溶液中，混勻，用PH試紙蘸溶液，對照比色卡，查看PH）2、PH值不在規(guī)定范圍內(nèi)?？?分；3定容操作1、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液定容至50mL。2、樣品、空白定容至50mL。151、加水至容量四分之三時未做預(yù)混合或混合操作手法不規(guī)范，扣5分；（溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積時，將容量瓶平搖幾次，切勿倒轉(zhuǎn)搖動。）2、稀釋至刻度不準(zhǔn)確或操作不規(guī)范，扣5分；（加蒸餾水，近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止）3、未搖勻或搖勻操作錯誤，扣5分；（左手食指按住塞子，右手指尖頂住

4、瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)10-15次）4分光光度計操作用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點，測定溶液吸光度。201、波長選擇錯誤，扣6分；2、比色皿未潤洗或潤洗次數(shù)不夠；比色皿外壁未擦拭干凈，扣6分；3、使用分光光度計操作錯誤；扣8分；（分光光度計的使用，根據(jù)所需波長轉(zhuǎn)動波長選擇鈕，1分，將空白液及測定液分別倒入比色杯3/4處，用擦鏡紙擦清外壁2分，放入樣品室內(nèi)，使空白管對準(zhǔn)光路。 在暗箱蓋開啟狀態(tài)下調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)器，使讀數(shù)盤指針指向T=0處， 蓋上暗箱蓋，調(diào)節(jié)“100”調(diào)節(jié)器，使空白管的T為100，4分，指針穩(wěn)定后逐步拉出

5、樣品滑竿，分別讀出測定管的光密度值，并記錄。比色完畢，取出比色皿洗凈，樣品室用軟布或軟紙擦凈，1分）5標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制以鐵含量(ug)為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。201、標(biāo)準(zhǔn)曲線允許去掉誤差較大的點，但每去掉一個點扣2分，2、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)四個九不扣分，三個九扣5分，二個九此項不得分6計算201、未計算不得分；2、平行樣結(jié)果誤差大于0.0005%，扣5分；3、計算結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差的絕對值在0.0005%-0.0010%；扣10分；超過0.0010%，扣15分。7清理場地清理場地，收工具未收、少收工具從總分中扣2分；場地、器皿不清潔從總分中扣3分。8考核時限在規(guī)定時間內(nèi)完成到時

6、停止操作考核合計100檢驗操作規(guī)程1、原理用鹽酸羥胺將試料中Fe3+還原成Fe2+，在pH為4.5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+與1,10-菲啰啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計測定吸光度。反應(yīng)式如下：4Fe3+2NH2OH4Fe2+N2O十4H+十H2O Fe2+3C12H8N2Fe(C12H8N2)32+2、 試劑a) 鹽酸溶液：l+10；b) 氨水溶液：1+1；c) 鹽酸羥胺溶液：100 g/L；稱取10.0g 鹽酸羥胺，溶于水，用水稀釋至100mL。d) 乙酸乙酸鈉緩沖溶液：pH值為4.5；e) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1 g/L；f) 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01 g/L；準(zhǔn)確量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(e)，用水

7、稀釋至10倍。該溶液使用前配制。g) 1,10-菲啰啉溶液；2 g/L；該溶液應(yīng)避光保存，僅使用無色溶液。3、 儀器一般實驗室儀器和分光光度計。4、 分析步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按表2量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(f)分別置于6個50mL容量瓶中。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(f)體積mL對應(yīng)的鐵質(zhì)量ug002.0204.0406.0608.08010.0100 向每個容量瓶中加入10mL鹽酸溶液(a)，加水至約20mL，用氨水(b)調(diào)至溶液pH值為2-3，然后加入1mL鹽酸羥胺溶液(c)、5mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(d)和2mL1,10-菲啰啉溶液(g)，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置15min。 用適宜的比色皿，在波長510

8、nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點，測定溶液吸光度。 以鐵含量(ug)為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）試樣溶液配置量取約8.6mL實驗室樣品，稱量(精確到0.01g)，置于內(nèi)裝約50mL水的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（3）試料 量取10mL試樣溶液（2）置于50mL容量瓶中。（4）空白試驗不加試料，加10mL鹽酸溶液（a），采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗。（5）測定 向試料（3）中加水至約20ml，用氨水（b)調(diào)至溶液PH為2-3，然后加1ml鹽酸羥胺溶液(c)、5ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(d)和2ml1,10-菲啰啉溶液(g)，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置15min。用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點，測定溶液吸光