微弧氧化表面鍍鎳層的結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)材料及方法

1、微弧氧化表面鍍鎳層的結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)材料及方法配制有機(jī)浴液卜f配制有機(jī)浴液卜f朋2-1實(shí)盼工藝洗輯同2.2實(shí)驗(yàn)試劑及儀器實(shí)驗(yàn)中所用的試刑和儀器分別如表,1和農(nóng)2J所示.表21實(shí)臉?biāo)迷囆淘噭┟Q純度生產(chǎn)廠家氨丙基三乙氧基硅烷>95%武大有機(jī)硅新材料股份有限(HsC2O)3-Si-(CH2h-NH2,y-APS)公司雙(Y-三乙氣革硅丙烷)四硫化物>95%武大有機(jī)硅新材料股份有限(HsC2O)3Si«H2)rS2)2,BTESPT)公司應(yīng)酸«l(NiSO4-6H2O)分析純匕海金山亭新化工試劑廠次亞磷酸鈉(NaH2PO2H2O)分析純天津市雙船化學(xué)試劑廠檸檬酸鈉(CJbN

2、ajS)分析純宜興市輝煌化學(xué)試劑廠乳酸(C3H6O3)分析純西隴化工股份有限公司丙瞰C3HQ)分析純株洲化學(xué)工業(yè)研究所無(wú)水乙醇(CHjCH.OH)分析純天津市怛興化學(xué)試劑制造有限公司醋酸鈉(CHjCOONa)分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試刊有限公司氟化釵(NMF)分析純西隴化工股份有限公司氯化技(NH4CI)分析純西隴化工股份有限公司環(huán)氧樹(shù)脂/無(wú)錫樹(shù)脂廠硫K(CS(NH2)2)分析純西隴化工股份有限公司氯化亞tM(SnCl2-2H2O)分析純西隴化工股份有限公司氯化«(PdCl22HO2)分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司氨水(NH3H2O)分析純晉州市福利化工廠氯化鈉(NaCI)分析純西隴化

3、工股份有限公司鹽酸(HC1)分析純株洲市化學(xué)工業(yè)研究所蒸ta水口制/A2-2實(shí)驗(yàn)所用儀器儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家傅里葉變換紅外光諧儀(FTIR)NicolctNcxus670美國(guó)Nicolet公司Sirion200荷蘭Philips公司掃描電子顯微鏡(SEM)FEI-Quanta-200美國(guó)FEI公司Genesis60S美國(guó)EDAX公司能譜儀(EDS)GenesisXM2美國(guó)EDAX公司電化學(xué)工作站CHI660C上悔辰華儀器公司恒溫干燥箱101-IB上海康路儀器設(shè)侖有限公司怛溫水浴箱HHS-6S上海宜昌儀器紗篩廠酸度計(jì)PHS-25上海盛織儀器有限公可23實(shí)驗(yàn)步驟主要實(shí)驗(yàn)材料(1)本實(shí)驗(yàn)采用經(jīng)微弧氧

4、化處理后的AZ31鎂合金(尺寸均為2cmx2cmxO.lcm)作為呈體材料.AZ31鏤合金的主嬰成分如表23所示.表23AZ31任合金的化學(xué)成分元素A1ZnMnSiMg其他含量/%24340.7-1.4027)40Bal<0.01將微弧氧化炭合金試樣的一角鉆一宜徑為3mm的小孔，并且用細(xì)棉線拴半固，用丙銅在超聲波的環(huán)境下清洗AlOmin,吹干后待用。(2)硅烷偶聯(lián)劑實(shí)驗(yàn)過(guò)程中主要用到兩種硅烷偶聯(lián)劑，即氨丙基三乙氧呈硅烷和雙仃三乙氧基硅丙烷）四克化物.兩者的主要性質(zhì)見(jiàn)表24表2J兩種卑烷的主要性質(zhì)名稱氨丙基三乙氧基硅烷雙YY三乙氧基硅丙烷）四成化物化學(xué)式(H5C2O)3-Si-(CH2)3

5、-NH2(H5C2Oh-Si-(CH2)3-S2-h簡(jiǎn)稱Y-APSBTESPT,Si69國(guó)內(nèi)外牌號(hào)KH-550,A-1100KH-560顔色無(wú)色透明液體淺黃色至黃色透明液體閃點(diǎn)/C10491密度/g/ml0.950土0.0051.095土0.005折光率/nm51419±0.0051.490(H0.0005沸點(diǎn)/*C217411.8粘度1.6cSt11.2cSt主要用途用來(lái)偶聯(lián)有機(jī)高分子和無(wú)機(jī)填料，増強(qiáng)其粘結(jié)性，提高產(chǎn)品的機(jī)械、電氣、耐水、抗老化等性能。常用于玻纖、鑄造、紡織物助刑、絕緣材料、粘膠劑等行業(yè)常用于處理炭黑，SiOz等無(wú)機(jī)填料，不僅具有活化劑、偶聯(lián)劑的作用，還具有交聯(lián)劑、

6、軟化劑和補(bǔ)強(qiáng)劑的作用.在橡膠工業(yè)中作為補(bǔ)強(qiáng)劑和騎化劑23.2試樣的預(yù)處理（I）硅烷溶液的配制采用去離子水和無(wú)水酒特把兩種硅烷偶聯(lián)劑配成體枳濃度是5%的溶液，具體的體積比為：無(wú)水酒精:去離子水:硅烷（v/v/v）=90:5:5,室溫下水解.其中，気丙基三乙氧基硅烷溶液需要水解1小時(shí)，雙（丫三乙氧基硅丙烷）四硫化物溶液要水解72小時(shí).(2) 環(huán)氧樹(shù)脂溶液的配制將環(huán)氣樹(shù)脂涂料和相應(yīng)的固化劑按照5:1的體積比混合均勻，根據(jù)所需涂層的厚度再加入一定fit的稀釋劑并用玻璃棒攪拌均勻。由于配好的溶液含有固化劑，長(zhǎng)時(shí)間放置會(huì)固化失效，因此該溶液最好現(xiàn)配現(xiàn)用.(3) 試樣化學(xué)鍍前處理對(duì)于微弧氧化鎂合金和有機(jī)涂層

7、表面化學(xué)鍍線而言，前處理工藝至關(guān)重要.本文采用的微弧氧化鎂合金鍍線就處理工藝包括預(yù)活化、活化、還原三個(gè)工序，每個(gè)工序間都要用去離子水清洗干凈.由于有機(jī)涂層表面親水性很差，故在預(yù)活化前宴進(jìn)行相化處理，常用的粗化液含有6價(jià)的銘離子(c?*y,0對(duì)環(huán)境污染很嚴(yán)重，為了減輕對(duì)環(huán)境的污染，本實(shí)驗(yàn)采用高濃度的氫氣化鈉溶液對(duì)有機(jī)涂層進(jìn)行粗化，具體的工藝參數(shù)見(jiàn)表25A2-5不冋豪面的傲前處理工藝工序名稱微弧氧化試樣涂有環(huán)氧樹(shù)脂的試樣除油NaOH20譏,Na2CO33Og/LtNa3PO430g<U60r,30min/NaOH1215mol/L粗化/6475030min清洗去離子水咬活化浸入LAPS溶液中

8、5mim晾干，再放入熱處理爐中.120*0,保溫30min,空冷至室溫清洗去離子水活化PdC122H6O5g/L,濃HCllOml/L.室溫.lmin淸洗去離子水還原NaH2PO2HCh5g/L,室溫.lmin清洗去離子水化學(xué)鍍建層的制備化學(xué)傲銀液的配制化學(xué)鍍銀液中含有主鹽、還徵劑、絡(luò)合劑及其他添加劑，混合時(shí)須按照一定的順序，否則鍍液會(huì)發(fā)生分解，故溶液配制時(shí)一定要非常小心，具體的方法如下: 按照所配溶液的體積和試劑濃度分別稱出各組分的用金； 分別用少最的去離子水把所稱試劑溶解，控制用水的總體積，一般不趙過(guò)溶液總體枳的75%； 將溶解好的絡(luò)合劑、緩沖劑等分別加入主鹽溶液中，并加攪拌，使其混合均勻

9、；®在劇烈攪拌的條件下，把還原劑溶液加入混合好的中； 加入穩(wěn)定劑并充分?jǐn)嚢?，使其混合均勻?用濃氮水調(diào)節(jié)溶液的pH值，并加入去離子水到規(guī)定體枳，溶液如有懸浮物可進(jìn)行過(guò)濾.(1) 化學(xué)鍍對(duì)于不同表面(微弧氧化層和有機(jī)涂層)，本文采用同一種化學(xué)鍍銀液，其各組分的濃度和工藝條件見(jiàn)表2表2-6化學(xué)債儀液各姐分滋度及施絞條件試劑名稱濃度(嘰)施鍍條件硫酸(NiSO46H2O)32次亞錢酸鈉(NaH2PO2H2O)32乳酸(CjH6Oj)18(0114.)乙酸鈉(NaAc)20pH=7&&5氯化鞍(NFUCl)20t40min硫K(CS(NH2)2)3(mg/L)濃氨水(25%)

10、適量，調(diào)pH值(3)鍍后處理對(duì)于微弧氣化俵合金表面化學(xué)鍍線，為提高其耐蝕性，乂在其表面涂覆一層硅烷膜，具體是把鍍后樣品放入到水解好的BTESPT溶液中浸泡5分鐘，然后吹干，放入熱處理爐中120P保溫1小時(shí).2.4實(shí)驗(yàn)表征方法掃描電子顯微鏡觀察采用Sirion200和FEI-Quanta-200d描電鏡觀察浸泡前后鍍鍥層的表面和截面形貌，并用附帶的能譜儀(Genesis60S和GcncsisXM2)対其進(jìn)行成分分析，測(cè)定英主要成分并對(duì)比浸泡前后成分的變化悄況.傅里葉變換紅外光譜檢測(cè)紅外光譜譜圖是由NicoletNexus670測(cè)試得到的，該儀器的分辨率為2cm1,總計(jì)掃描次數(shù)是64次。經(jīng)硅烷BTESPT處理后的鍍傑試樣其表面膜層是采用紅外反射吸收方式(Infraredreflectionabsorption,RA-IR)測(cè)fit,試樣的規(guī)格為電化學(xué)性能測(cè)試經(jīng)過(guò)處理后樣品的電化學(xué)性能是由CHI660C電化學(xué)工作站測(cè)試的，測(cè)試時(shí)所用的溶液為3.5wt%NaCI溶液，測(cè)試溫度是室溫。該工作站采用三電極測(cè)試體系，其中參比電極為飽和的甘汞電極，輔助電極是鉗電極，橫合金試樣作為工作電極，試樣的測(cè)試面積為1cm2,其他地方用松香密封，試樣用SlOmm銅線與外部連接.極化曲線測(cè)試的掃描速率是2mV/s,電化學(xué)阻抗譜測(cè)試時(shí)的電壓為開(kāi)路電壓，掃描的頻率范圍是10210Hz,擾動(dòng)電