分析方法匯編

1、10 / 65稀土濕法冶煉基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)資料（三）稀土分析方法匯編（內(nèi)部資料 嚴(yán)禁外傳）廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司二OO四年十一月一日10 / 65本公司職工上崗培訓(xùn)材料稀土濕法冶煉基礎(chǔ)知識(shí)（三）稀土分析方法匯編廣東富遠(yuǎn)稀土新材料股份有限公司組織編寫 生產(chǎn)技術(shù)部主編： 韓旗英編寫人員： 韓旗英 凌 誠(chéng) 林永忠 韓新福10 / 65一、ICP使用和維護(hù).1二、 草酸含量的測(cè)定 .4三、混合稀土中硫酸根的測(cè)定 .5四、高純氧化釔中氯根的測(cè)定 .7五、高純氧化釔中酸溶性硅的測(cè)定 .9六、P507、環(huán)烷酸皂化值的測(cè)定 .1.1七、P507、環(huán)烷酸酸值的測(cè)定 .1.2八、 稀土碳酸鹽、草酸鹽燒失率的測(cè)

2、定 .1.3九、稀土料液中稀土濃度的測(cè)定 .1.4十、堿溶液中0H濃度的測(cè)定.1.5十一、鹽酸溶液濃度測(cè)定 .1.6十二、稀土總量的測(cè)定 .1.7.十三、水 份 測(cè) 定.1.9.十四、灼減量的測(cè)定 .2.0.十五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 .21十六、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 .2.2十七、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 .2.3十八、混合稀土中A12O3的測(cè)定.24十九、水、鹽酸、燒堿、草酸、碳銨中CaO、Fe2O3、PbO、ZnO、NiO、CuO等非稀土氧化物ICP光譜分析.26二十、混合稀土全配方的分析 .2.8二十一、稀土雜質(zhì)的分析 .3.0一、ICP使用和維護(hù)為了保證等離子體發(fā)射光

3、譜儀在最佳狀態(tài)下運(yùn)行，確保檢測(cè)數(shù) 據(jù)的準(zhǔn)確，延長(zhǎng)儀器的使用壽命，10 / 65特制訂如下的使用和維護(hù)規(guī)程。 操作程序：1. 開機(jī)前的檢查1.1 檢查電源是否正常，應(yīng)保證電源在 2205V 。1.2 檢查氣體壓力是否在 0.6MPa。1.3 檢查抽風(fēng)系統(tǒng)工作是否正常。1.4 檢查水循環(huán)系統(tǒng)是否正常。2. 開機(jī)程序（按下列順序進(jìn)行）2.1 開啟總電源。2.2 開啟主機(jī)電源。2.3 開啟計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。2.4 開啟水循環(huán)系統(tǒng)。2.5 開啟抽風(fēng)系統(tǒng)。2.6 打開氣體總閥。2.7 開啟儀器功率發(fā)生器。3. 分析程序（按下列順序進(jìn)行）3.1 在 Window XP 界面點(diǎn)擊 ICP 分析程序 ICP.JY 5

4、.1 圖標(biāo)，出現(xiàn) 點(diǎn)火界面和分析程序的主界面。3.2 在點(diǎn)火界面上檢查水循環(huán)系統(tǒng)、 抽風(fēng)系統(tǒng)、 功率發(fā)生器、 氣體等 是否處于綠色正常狀態(tài)。3.3 點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕 START 。3.4 點(diǎn)火成功后打開分析方法程序，按人機(jī)對(duì)話方式輸入分析方 法名稱、分析元素、分析條件、標(biāo)準(zhǔn)樣品含量，并保存。3.5 打開分析執(zhí)行程序，選擇要分析的方法名稱，按順序選擇 搜峰、衰減、標(biāo)準(zhǔn)、樣品。跳出分析界面。10 / 653.6 點(diǎn)擊分析終止按鈕或回車，進(jìn)行按搜（先吸入搜峰樣）。3.7 搜峰完成后，吸入高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊分析終止按鈕或 回車進(jìn)行衰減分析。3.8 吸入標(biāo)準(zhǔn)樣（按順序 1、2 號(hào)或 2、1 號(hào)）同上面的操

5、作進(jìn)行分析。3.9 吸入樣品（按順序 1、2）同上面的操作進(jìn)行分析。3.10 打開標(biāo)準(zhǔn)線性按鈕，觀察所測(cè)定元素的線性是否合適、標(biāo) 準(zhǔn)樣品是否適合分析的要求，如果不適合則重新配制標(biāo)準(zhǔn) 樣品，重新選擇分析條件，重新按上面的步驟測(cè)定，直到滿意 為止。4. 結(jié)果的輸出4.1 全部分析完畢后，結(jié)果分析程序 abort 時(shí)，打開結(jié)果程序按 順序查找結(jié)果，并打印。4.2 按輸入的單位或取樣量的不同進(jìn)行結(jié)果換算或直接報(bào)出結(jié)果。5. 關(guān)機(jī)操作5.1 分析完畢后打開點(diǎn)火程序，點(diǎn)擊 Stop,進(jìn)行熄火。5.2 熄火后，關(guān)閉功率發(fā)生器。5.3 關(guān)閉計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。5.4 關(guān)閉 ICP 電源。5.5 關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)、水循環(huán)系

6、統(tǒng)、氣體總閥。5.6 關(guān)閉總電源。注意事項(xiàng)：1. 儀器恒溫系統(tǒng)電源保持常開。2. 室內(nèi)溫度保持在 30C以下。3. 分析的樣品不能帶有明顯的顆粒狀物。10 / 654. 分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品不能有任何沾污。5. 分析過程中要經(jīng)常觀察儀器的功率、 冷卻氣、 護(hù)套氣、 等離子炬、 反射功率是否正常，出現(xiàn)異常及時(shí)關(guān)機(jī)，尋找原因。6. 要定時(shí)清洗需化器、炬管。10 / 651、草酸含量的測(cè)定1、方法要點(diǎn)用中和反應(yīng)的原理。2、適用范圍本廠生產(chǎn)中的草酸3、主要試劑及儀器（1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.400mol/L。（2）酚酞指示劑 1.0%乙醇溶液。4、分析步驟用減量法稱取 1g 試樣（準(zhǔn)至 0.0002g

7、），于 250ml 錐形瓶中， 加入30ml 無 CO2水，使試樣溶解，滴加 2-3 滴酚酞，以氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉紅色，30s 不褪色即為終點(diǎn)。5、計(jì)算草酸百分含量 X=4 X100m式中 C 為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LVi為滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml0.06304 為草酸（1/2 H2C2O42 出 0）的毫摩爾質(zhì)量 gm 為試樣的質(zhì)量10 / 65三、混合稀土中硫酸根的測(cè)定1、方法要點(diǎn)根據(jù)硫酸根與 Ba+生成很穩(wěn)定的硫酸鋇沉淀，從而可用重量法測(cè) 出硫酸根的含量。2、適用范圍適用于混合氧化稀土。3、主要試劑及儀器（1）鹽酸（d1.18） 1:1。（2）H2O2（

8、 30%）。（3）甲酚紅 0.2%。（4）氨水（d 0.9）。（5）氯化鋇 10%溶液。（6）硝酸銀 0.10mol/L 溶液4、分析步驟稱取稀土氧化物 5.000g 于 400ml 燒杯中，用少許水潤(rùn)濕。加入1:1 鹽酸 20- 22ml, H2O22ml,在電爐上低溫加熱至試樣溶解，溶液清亮，加熱水至 250ml,滴加甲酚紅指示劑 3-5 滴，用氨水調(diào)至溶液 橙黃色，再加入 1:1 鹽酸 2ml，在電爐上加熱至沸，加入 10%AR BaCl2溶液20ml。邊加邊攪拌靜置 12 小時(shí)，用慢速定量濾紙?jiān)谌锹┒?中過濾，沉淀用溫?zé)崴礈欤ㄓ?0.10mol/1 硝酸銀檢測(cè)）至無 cl-離子，

9、放入 25ml瓷坩堝中，在電爐上灰化后，在高溫電爐（馬弗爐）中850C燃燒 45 min，冷卻后稱重5、 計(jì)算X10010 / 65式中 W 為 BaSO4重量（g）10 / 65G 為試樣重（ g ）0.4116 為 BaSO4換算成 SO42-的換算因數(shù)6、注意事項(xiàng) 若是氯化稀土或碳酸稀土，則折成氧化物量。10 / 65四、高純氧化釔中氯根的測(cè)定1、方法要點(diǎn) 在酸性介質(zhì)中，氯根與硫氰酸汞作用，生成穩(wěn)定的氯化汞，游離 出的硫氰酸根與三價(jià)鐵反應(yīng)，生產(chǎn)紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色反應(yīng)。2、適應(yīng)范圍適用稀土氧化物。3、主要試劑及儀器（1）721 分光光度計(jì)。（ 2）硝酸（ d 1.41） 1+3。（

10、3）硫氰酸汞 0.35%乙醇溶液。（ 4）硝酸鐵 15%溶液。（5）5 厘米比色皿。4、分析步驟稱取試樣 2g 于 100ml 平底燒杯中，加入已煮沸的 GR1:3 硝酸20ml，即蓋上表面皿，輕輕搖晃至溶液清亮（若仍不能溶解清亮可 稍加熱，但不得煮沸，冷至室溫；轉(zhuǎn)至 50ml 容量瓶中。用水定容至 刻度，吸取試液 0.5-10ml 二份分別加入 25ml 容量瓶中， 一份加水至 25ml 刻度作補(bǔ)償溶液，一份視吸取試樣多少補(bǔ)加1：3GR 硝酸 2.854.00ml 搖勻，加入 0.35%硫氰酸汞乙醇溶液 3.5ml 搖勻，加入 2.5ml，AR15%硝酸鐵溶液用水稀至刻度搖勻，靜置 10mi

11、n 用 721 分光光度 計(jì)在入=460nr 處以試劑空白校零（補(bǔ)償液用水校零測(cè)定），5 厘米比色皿測(cè)光，隨樣做試劑空白和帶標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，試劑空白用水代替試 液，加入 1:3 硝酸 4.0ml,以下同試樣操作， 標(biāo)準(zhǔn)吸取 30 卩 g 標(biāo)準(zhǔn)溶 液加入 4.0ml1:3硝酸，其余同試樣操作。5、計(jì)算10 / 65試樣 cl-（ppm）=式中 Ei測(cè)得試樣吸光度減去補(bǔ)償溶液吸光度后的值B試樣總體積與吸取試樣的倍數(shù)E2為所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度G 為吸取 cl-標(biāo)準(zhǔn)的量（p, g）W 為稱取試樣重量（g）6、注意事項(xiàng)（同高純釔中酸溶性硅的測(cè)定之5 注意事項(xiàng)）10 / 65五、高純氧化釔中酸溶性硅的測(cè)定1、方

12、法要點(diǎn)試樣經(jīng)酸溶解后， 在硫酸介質(zhì)中， 硅與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜 多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷雜多酸?？箟难徇€原硅鉬雜 多酸為藍(lán)色低價(jià)絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測(cè)定。2、適用范圍本方法適用于稀土氧化物。3、主要試劑及儀器（1）721 分光光度計(jì)。（2）3 厘米比色皿。（3）鹽酸（ d 1.18） 1+2。（4）硫酸（ d 1.84） 1+5。（5）鉬酸銨 5%溶液。（6）草酸（GR） 1%與（4）混合。（ 7）抗壞血酸。4、測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱試樣 2g 于 30mlF4氟塑料燒杯中加入 1:2GRHcl 14ml 充 分搖勻后， 置于熱水溶中加熱溶解， 溶液清亮后， 冷卻至室溫， 全 部轉(zhuǎn)移至

13、50ml容量瓶中洗滌塑料燒杯，稀釋至刻度，搖勻，即吸取 試樣 0.5-10ml 于塑料燒杯中，加入 1:5GRH2SO4 0.4ml 搖勻， 加入 AR5%鉬酸銨溶液 2.5ml搖勻， 靜置 10min 轉(zhuǎn)入 25ml 比色管中， 加 入 （1gGR 草酸溶于 lOOmIGR15H2SO4）草酸混酸 5.0ml 搖勻，加 入現(xiàn)配的 5%抗壞血酸溶液 2.5ml。用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10 / 6510min，在波長(zhǎng) 800nm 處，用 3 厘米比色皿以試劑空白校零進(jìn)行測(cè) 光，計(jì)算其 SiO2含量。隨機(jī)需做試劑空白和帶標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)，試劑空白用水代替試樣無需在塑料杯中，可直接在比色管中加試劑，標(biāo)準(zhǔn)

14、是在比色管中先加入010ml 10ug/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余同試樣操作。5、計(jì)算試樣 SiO2（ppm）=已0為試樣測(cè)得的吸光度B為試樣點(diǎn)體積與吸取試樣的倍數(shù)E20為吸取標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)得的吸光度G 為吸取標(biāo)準(zhǔn)的 SiO2量（ug）W 為稱取試樣重量（g）6、注意事項(xiàng)1所用水必需是交換水再煮亞沸蒸餾所得純水。2吸取試樣體積應(yīng)控制其吸光度在 0.10.45 間。10 / 65六、P507、環(huán)烷酸皂化值的測(cè)定1、方法要點(diǎn)用過量鹽酸中和已皂化的有機(jī)， 再用堿中和過量的鹽酸，最后用差減法得出皂化值。2、適用范圍適用于所有已皂化的 P507（環(huán)烷酸）3、主要試劑及儀器（1）鹽酸 2mol/L。（2）NaOH 標(biāo)

15、準(zhǔn)溶液 0.400mol/L。（3）梨形分液漏斗 60ml。（4）酸堿混合指示劑，0.125%乙醇。4、分析步驟準(zhǔn)確量取已皂化的試樣 25.0ml 于 60ml 梨形分液漏斗，準(zhǔn)確加入約 2mol/L HCl 20ml。先輕微搖動(dòng)，待反應(yīng)平靜后，再搖2-5min疔一垃靜置分層后， 將水相放入干燥的.32100ml 燒杯中， 吸取水相 10ml 于 250ml三角瓶中，加入混合指示劑 2-3 滴，用 0.4mol/L 標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液滴至溶液由酒紅變綠色即為終點(diǎn)。5、計(jì)算10 / 65試樣皂化度 c%=式中 N1、V1為標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度（mol/l）及體積（ml）N2、V2為測(cè)定水相消耗 Na

16、OH 的濃度 mol/L 和體積（ml）W 試樣體積（ml）N3為試樣濃度（mol/L ）七、P507、環(huán)烷酸酸值的測(cè)定1、方法要點(diǎn)根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理測(cè)定。2、適用范圍本稀土廠所有的 P507及環(huán)烷酸。3、主要化學(xué)試劑及儀器（1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 0.1000mol/ L0（2）鹽酸（d 1.18）。（3）酚酞指示劑 1.0%乙醇溶液。（4）梨形分液漏斗 60mL0（5）無水乙醇。4、分析步驟1試樣預(yù)處理：P507（環(huán)烷酸）經(jīng)濃酸在分液漏斗中反萃干凈稀土離子再用水分N礦1多次洗滌至洗滌水 PH4靜置分層清亮后吸取。10 / 652準(zhǔn)確吸取試樣 1-2ml 與三角燒瓶中加入 20-25ml 無水

17、乙醇搖 勻。使其完全溶解，滴加酚酞指劑 3-5 滴，用 0.1mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴至粉紅 15s 不褪即為終點(diǎn)。5、計(jì)算P507 （環(huán)烷酸）酸值 mol/L=式中 N1為 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)濃度（ mol/L ）V1為消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ ml）V為吸取 P507（環(huán)烷酸）試樣體積（ml）八、稀土碳酸鹽、草酸鹽燒失率的測(cè)定1、方法要點(diǎn)在高溫下（900C）,碳酸鹽或草酸鹽會(huì)分解成穩(wěn)定的氧化物。 前后將失去一定的重量。換算成燒失率。2、適用范圍本稀土廠所有的稀土碳酸鹽及草酸鹽。3、 主要試劑及儀器（1）高溫爐 4KW 1-1000C。（ 2）瓷蒸發(fā)皿 300ml。（ 3）藥物

18、天平 JYT-5 型。10 / 654、 步驟在藥物天平上準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品 300-500g 于 300ml 瓷蒸發(fā)器 中，送入高溫爐中，再啟動(dòng)高溫爐，調(diào) 900C拉開爐門加熱 60-120min 烘烤使水分蒸干。再關(guān)上爐門繼續(xù)加熱至900C，在 900C灼燒120min 斷開電源。在爐膛中保溫 60min 拿出稍冷，轉(zhuǎn)入燥器中冷卻 室溫，用原天平稱得氧化物重量。5、 計(jì)算燒失率（%） =X100式中 W1為試樣燃燒前重量（g）W2為試樣灼燒后氧化物重量（g）九、稀土料液中稀土濃度的測(cè)定1、方法要點(diǎn)利用稀土離子與 EDTA 的絡(luò)合作用原理，借助金屬指示劑，指示 絡(luò)合終點(diǎn)，從而以消耗 EDTA

19、量計(jì)算出稀土濃度。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中所有的稀土料液。3、主要化學(xué)試劑（1）EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.020mol/L、o.100mol/L。（2）甲基橙指示劑 0.05%。（3）NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液 10%。10 / 65（4）乙酰丙酮 10%。（5）磺基水楊酸 10%。（6）六次甲基四胺“20%（PH=5.5）。（7）二甲酚橙 0.2%廠4、分析步驟準(zhǔn)確吸取試樣 1-25ml 三角燒瓶中，若有一定的酸度，則需先 滴加1 滴甲基橙指示劑。 用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液滴至剛轉(zhuǎn)黃色。 視料液質(zhì) 量加入 10%乙酰丙酮 2ml，10%磺基水楊酸 2ml，20%六次甲基四胺(PH=5.5) 20ml,

20、 0.2%二甲酚橙指示劑3 滴，即用 0.02mol/L -0.100mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液由紫紅帶藍(lán)轉(zhuǎn)至亮黃，即為終點(diǎn)5、計(jì)算CRE3+( mol/L)=式中 Ni為 EDTA 溶液的濃度(mol/L)Vi為 EDTA 溶液的體積(ml)V2為試樣體積(ml)十、堿溶液中OH-濃度的測(cè)定1、方法要點(diǎn)利用酸堿中和反應(yīng)的原理來進(jìn)行滴定測(cè)定。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的所有堿的測(cè)定。3、主要化學(xué)試劑及儀器(1) HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.400mol/L。10 / 65對(duì)1嚴(yán)(2) 酚酞 1%乙醇溶液。2(3) 甲基橙 0.05%水溶液。(4) 酸堿混合指示劑 0.125%乙醇溶液。

21、4、 分析步驟,.1準(zhǔn)確吸試液 1-25ml 于 250ml 三角燒瓶中，用少量的水沖稀試樣加酸堿指示劑 2-3 滴，用 0.4mol/L HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變 色，即為終點(diǎn)。5、計(jì)算溶液 COH-(mol/L )=式中 N1V1 分別為標(biāo)準(zhǔn) HCI 溶液的濃度（mol/L）和體積（ml）V2 為試樣量（ml）6、注意事項(xiàng)1指示劑的使用相同于酸的測(cè)定。2酸堿混合指示劑由綠變酒紅，酚酞由紫紅 一粉紅一無色，甲 基橙由黃色轉(zhuǎn)變成紅色。十一、鹽酸溶液濃度測(cè)定1、方法要點(diǎn)利用酸堿中和反應(yīng)的原理來進(jìn)行滴定測(cè)定。2、適用范圍本稀土廠生產(chǎn)過程中的鹽酸及稀土溶液中的自由酸度H+的測(cè)定。3、主要化學(xué)試

22、劑及儀器工1丄1V210 / 65（1）NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液 0.1mol/L、0.4moI/L。（2）酚酞指示劑 0.1%乙醇溶液。（3）甲基橙指示劑 0.05%水溶液。（4）酸堿混合指示劑 0.125%乙醇溶液。4、分析步驟準(zhǔn)確吸取 1-25mI 試樣于 250ml 三角燒瓶中（若試樣 CH+ 6moI/L應(yīng)在三角燒瓶中預(yù)先放入 20ml 左右的水）滴加酸堿指示劑 2-3 滴，用0.1-0.4mol/L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變色為終點(diǎn)。5、計(jì)算溶液 CH+ （mol/L ）=式中 N1V1 分別為標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液的濃度（mol/L）和體積（ml）V2為試樣量（ ml ）6、注意事項(xiàng)

23、1溶液中含有稀土，選用指示劑用 0.05%甲基橙指示劑，其余 可選用 0.125%酸堿混合指示劑或 0.1%酚酞指示劑。2甲基橙指示劑由紅色變黃色，混合指示劑由酒紅變綠色，酚 酞由無色變粉紅色。3盡可能 調(diào)節(jié)所取試 樣的多少，使之消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)液 15-40mL。十二、稀土總量的測(cè)定1、方法要點(diǎn)試樣經(jīng)酸溶解以后，氨水分離鈣和鎂，在 PH2 的微酸性介質(zhì)中， 加10 / 65草酸成草酸鹽沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、灰化、灼燒后稱重。2、 適用范圍本方法適用氯化稀土、氟化稀土、氧化稀土。3、 主要化學(xué)試劑及儀器（1）鹽酸（ d 1.18）1:1。（2）氨水（d 0.9） 1:1。（ 3）氯化銨溶液

24、2%。（ 4）草酸飽和溶液、 2%溶液。（5）甲酚紅 0.1%醇溶液。（ 6）鉑金坩堝 30cc。（7）高溫爐 4KW 1-1000C。4、分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣 0.2-0.3g 于燒杯中，加酸溶解，加 1:1 氨水中和至 沉淀出現(xiàn)，并過量約 20ml，繼續(xù)加熱煮沸，取下趁熱用定性濾底過 濾，用熱的 2%氯化銨溶液洗滌三次，洗沉淀 5-6 次，沉淀用熱的 1:1 鹽酸溶于原燒杯中，用熱水洗濾低至無黃色，蓋上表面皿，于電爐 上加熱蒸至試液體積為 2-3ml。加水至 100ml，力口 0.1%用甲酚紅指 示劑 4 滴，用1:1 氨水調(diào)至剛變黃加熱煮沸，在不斷攪拌下，慢慢 加入煮沸的飽和草酸溶液 5

25、0ml，沉淀放置 4 小時(shí)以上。沉淀用中速定量濾低過濾，用帶有橡皮頭的玻璃擦棒洗燒杯壁， 用2%草酸溶液洗燒杯三次，洗沉淀 8-10 次，沉淀連同濾紙置于已 恒重的鉑金坩堝中，低溫烘干，小心灰化，于850C馬弗爐中灼燒 1小時(shí)，取出置于干燥器中，冷至室溫，稱重，如此反復(fù)操作至恒重。5、計(jì)算RExOy=X10010 / 65式中 W 為測(cè)得稀土氧化物的重量G 為稱樣重量19 / 65十三、水 份 測(cè) 定1、方法要點(diǎn)試樣在 105-110C烘一定時(shí)間，求出失去的重量。2、適用范圍 本方法適用于氟化稀土及氧化稀土。3、主要儀器設(shè)備 (1 )烘箱 3.2KW 。(2)稱量瓶 25X3004、分析步驟準(zhǔn)

26、確稱取試樣 10g 于預(yù)先恒重的 50ml 稱量瓶中， 放入電熱恒溫干燥箱中，在 105-110C烘 3 小時(shí)，取出放入干燥器中，20 分鐘后 稱重05、計(jì)算出 0%=X10010 / 65Wi為烘前試樣和稱量瓶重量W2為烘后試樣和稱量瓶重量G 為試樣的重量十四、灼減量的測(cè)定1、方法要點(diǎn)試樣在 850C灼燒一定時(shí)間，求出失去的重量。2、 適用范圍町2c?本方法適用于稀土氧化物灼減量的測(cè)定。3、主要儀器設(shè)備(1) 25cc 瓷坩堝。(2) 高溫爐 4KW 1-1050C。4、分析步驟準(zhǔn)確稱取試樣 1-3g 于預(yù)先恒重的瓷坩堝中，在 850C馬弗爐中 灼燒2 小時(shí)，放入干燥器內(nèi)，30 分鐘后稱重，再次放入 850C馬沸 爐中灼燒10 / 6530 分鐘，取出放入干燥器中，30 分鐘后稱重，直至恒重。5、計(jì)算灼減量% =X100Wi灼燒前試樣和瓷器總重量W2灼燒后試樣和瓷器總重量G 試樣的重量十五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定欲配制濃度為 O.1mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液