材料分析與表征復(fù)習資料

1、什么叫短波限，為什么連續(xù)X射線強度最大值出現(xiàn)在1.5倍短波限波長左右？連續(xù)X射線譜在短波方向有一個波長極限，稱為短波限0.它是由光子一次碰撞就耗盡能量所產(chǎn)生的X射線。它只與管電壓有關(guān)，不受其它因素的影響。雖然在短波限波長處光子的能量最大，但相應(yīng)的光子的數(shù)目卻不多，所以連續(xù)X射線強度最大值出現(xiàn)在1.5倍短波限波長左右。X射線的產(chǎn)生的條件是什么？1.產(chǎn)生自由電子；2.使電子作定向的高速運動;3.在其運動的路徑上設(shè)置一個障礙物使電子突然減速或停止。連續(xù)X射線產(chǎn)生機理 能量為eV的電子與陽極靶的原子碰撞時，電子失去自己的能量，其中部分以光子的形式輻射，碰撞一次產(chǎn)生一個能量為hv的光子，這樣的光子流即為

2、X射線。單位時間內(nèi)到達陽極靶面的電子數(shù)目是極大量的，絕大多數(shù)電子要經(jīng)歷多次碰撞，產(chǎn)生能量各不相同的輻射，因此出現(xiàn)連續(xù)X射線譜。標識X射線產(chǎn)生機理 標識X射線譜的產(chǎn)生相理與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個能級。在電子轟擊陽極的過程中，當某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子擊出時，于是在低能級上出現(xiàn)空位，系統(tǒng)能量升高，處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，并以光子的形式輻射出標識X射線譜。以計算說明為什么X射線管的效率最多只有1左右？根據(jù)X射線的效率計算公式，X射線管的效率為:K1和m是常數(shù)，m=2, K1=1.1

3、10-91.4109如果加速電壓為100KV，陽極靶為鎢，代入公式計算出X射線管的效率也只有1左右。為什么K系標識X射線K的強度比K要強很多？由能級可知K輻射的光子能量大于K的能量，但K層與L層為相鄰能級，故L層電子填充幾率大，所以K的強度約為K的5倍。ZVKiVZVKXX121電子流功率射線功率射線管效率為什么K系標識X射線主要有兩種K和K，它們是怎樣產(chǎn)生的？標識X射線譜的產(chǎn)生相理與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個能級。在電子轟擊陽極的過程中，當某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子擊出時，于是在低能級上出現(xiàn)空位，系統(tǒng)能量升高，

4、處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，并以光子的形式輻射出標識X射線譜。K層電子被擊出時，原子系統(tǒng)能量由基態(tài)升到K激發(fā)態(tài)，高能級電子向K層空位填充時產(chǎn)生K系輻射。L層電子填充空位時，產(chǎn)生K輻射；M層電子填充空位時產(chǎn)生K輻射。標識X射線的特征是什么？當電壓達到臨界電壓時，標識譜線的波長不再變，強度隨電壓增加。如鉬靶K系標識X射線有兩個強度高峰為K和K，波長分別為0.71A和0.63A.標識X射線譜的頻率和波長只取決于陽極靶物質(zhì)的原子能級結(jié)構(gòu)，是物質(zhì)的固有特性。物質(zhì)對X射線的吸收主要是由原子內(nèi)部的電子躍遷而引起的,這個過程中發(fā)生X射線的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)。質(zhì)量衰減系數(shù)質(zhì)量衰減系數(shù)

5、m 33ZKm什么叫吸收限？吸收限產(chǎn)生的原因是什么？m隨的變化是不連續(xù)的其間被尖銳的突變分開。其中一些突變對應(yīng)于相應(yīng)的波長稱吸收限， 與K層電子對應(yīng)的吸收稱為K吸收限。吸收限主要是由光電效應(yīng)引起的：當X射線的波長等于或小于時光子的能量E到擊出一個K層電子的功W，X射線被吸收，激發(fā)光電效應(yīng)。使m突變性增大。X射線衍射中濾波片的選擇原則是什么？濾波片的選擇: (1)它的吸收限位于輻射源的K和K 之間，且盡量靠近K 。強烈吸收K，K吸收很小；(2)濾波片的以將K強度降低一半最佳。 Z靶40時 Z濾片=Z靶-2。倒易點陣的基本性質(zhì)是什么？倒易矢量垂直于正點陣的HKL晶面;倒易矢量的長度等于HKL晶面面

6、間距的dHKL的倒數(shù)。在研究純鐵時，最好選用鈷鈀或鐵鈀，而不能用鎳鈀，更不能用銅鈀？因為鐵的k0.17429nm，鈷鈀的Ka波長0.17902nm, 因此鈷鈀不能激發(fā)鐵的K系熒光輻射，同樣鐵鈀也不能激發(fā)自身的熒光輻射。2dsin =n(布拉格方程)衍射產(chǎn)生的必要條件：“選擇反射”即反射定律+布拉格方程2d倒易矢量本身就具有衍射屬性。物質(zhì)對X射線的吸收主要是由原子內(nèi)部的電子躍遷而引起的,這個過程中發(fā)生X射線的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)。標識X射線的特征是什么？當電壓達到臨界電壓時，標識譜線的波長不再變，強度隨電壓增加。如鉬靶K系標識X射線有兩個強度高峰為K和K，波長分別為0.71A和0.63A.標識X射

7、線譜的頻率和波長只取決于陽極靶物質(zhì)的原子能級結(jié)構(gòu)，是物質(zhì)的固有特性。X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)測定所包含的三個內(nèi)容是什么？1. 通過X射線衍射實驗數(shù)據(jù)，根據(jù)衍射線的位置（角），對每一次衍射線或衍射花樣進行指標化，以確定晶體所屬晶系，推算出單位晶胞的形狀和大??；2. 根據(jù)單位晶胞的形狀和大小，晶體材料的化學成分及其體積密度，計算每個單位晶胞的原子數(shù)；3. 根據(jù)衍射線或衍射花樣的強度，推斷出各原子在單位晶胞中的位置。目的:判定物質(zhì)中的物相組成依據(jù)：1）結(jié)晶物質(zhì)有自己獨特的衍射花樣（d 和和 I）;2）多種結(jié)晶狀物質(zhì)混合或共生的衍射花樣也只是簡單疊加，互不干擾，相互獨立。原理：將實驗測定的衍射花樣與已知標準

8、物質(zhì)的衍射花樣比較，從而判定未知物相。X X射線定性物相分析射線定性物相分析特點：1.X 射線多晶分析能確切地指出物相；2.無損檢測，測定后可回收另作它用；3.所需試樣少。一般12g，甚至幾百mg；4.同分異構(gòu)體及多價態(tài)元素的含量分析。 局限性：1.待測樣品必須是固體；2.待測樣品必須是晶態(tài)；3.待測物相必須達到3%以上。PDF卡片分為多少個區(qū)，每個區(qū)的所包含內(nèi)容是什么？（1）1a、1b、1c,三個位置上的數(shù)據(jù)是衍射花樣中前反射區(qū)（2 90）中三條最強衍射線對應(yīng)的面間距，1d位置上的數(shù)據(jù)是最大面間距。（2）2a、2b、2c、2d,分別為上述各衍射線的相對強度，其中最強線的強度為100.（3）實

9、驗條件；(4)晶體學數(shù)據(jù)；(5)光學性質(zhì)；(6)試樣來源，制備方法；(7)物相的化學式和名稱；（8）礦物學名稱；（9）晶面間距；（10）卡片的順序號。物相定性分析的過程是什么？1.用粉末衍射儀法獲取被測試樣的衍射花樣或圖譜2.通過對所獲衍射圖譜或花樣的分析和計算，獲得各衍射線條的2，d及相對強度大小I/I1。在這幾個數(shù)據(jù)中，要求對2和d 值進行高精度的測量計算，而I/I1相對精度要求不高。目前，一般的衍射儀均由計算機直接給出所測物相衍射線條的d值。3.使用檢索手冊，查尋物相PDF卡片號4.若是多物相分析，則在3步完成后，對剩余的衍射線重新根據(jù)相對強度排序，重復(fù)3步驟，直至全部衍射線能基本得到解

10、釋。為什么電子顯微鏡有這么高的分辨率和放大倍數(shù)？因為電子波的波長遵守普朗克定律，電子波長h/mv v 取決于加速電壓 mv2=2eU ，加速電壓越大，電子波長越短，而分辨 率 /2 ，放大倍數(shù) 眼睛分辨率/顯微鏡分辨率，因此電子顯微鏡有很高的分辨率和放大倍數(shù)。為什么電鏡內(nèi)須保持高真空？電子束是一種粒子流，當它進入物體后，和物質(zhì)內(nèi)的電子和原子發(fā)生作用而散射所以只能透過極薄的物體空氣對電子起阻礙作用，因此，電鏡內(nèi)必須保持高真空，一般為10乇或更高透射電子顯微鏡對樣品的一般要求是什么？1、樣品需置于直徑為23mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜；2、樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為100nm左

11、右；3、樣品應(yīng)是固體，不能含有水分及揮發(fā)物；4、樣品應(yīng)有足夠的強度和穩(wěn)定性，在電子線照射下不至于損壞或發(fā)生變化；5、樣品及其周圍應(yīng)非常清潔，以免污染而造成對像質(zhì)的影響。STM的工作原理是什么？掃描隧道顯微鏡以原子尺度的極細探針(針尖)及樣品(表面)作為電極，當針尖與樣品表面非常接近(約1nm)時，在偏壓作用下產(chǎn)生隧道電流。隧道電流(強度)隨針尖與樣品間距(s)成指數(shù)規(guī)律變化。AFM和STM的區(qū)別是什么？1.AFM的探針與樣品直接接觸， STM的探針與樣品不直接接觸，而靠針尖與樣品表面非常接近(約1nm)時，在偏壓作用下產(chǎn)生隧道電流。隧道電流(強度)隨針尖與樣品間距(s)成指數(shù)規(guī)律變化來測量。2

12、. AFM直接可測量非導(dǎo)電樣品，而STM不能直接測量非導(dǎo)電樣品。3. STM的分辨率要較AFM高。熱分析：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的一類技術(shù)。 差熱分析：在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。中性體：在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì)，如a-Al2O3、MgO等熱重法：在程序控制溫度條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響，大體可分為試樣本身的性質(zhì)、儀器因素、和操作因素。差熱分析儀中的差熱系統(tǒng)由試樣室、試樣坩鍋及熱電偶組成，其中熱電偶是關(guān)鍵性元件。選擇熱電偶的條件是

13、什么？能產(chǎn)生較高的溫差電動勢，并能與反應(yīng)溫度之間成直線變化關(guān)系。能測量較高的溫度，測溫范圍寬，長時間使用后不發(fā)生化學及物理變化，高溫下能耐氧化、耐腐蝕比電阻小，導(dǎo)電系數(shù)大電阻溫度系數(shù)及熱容系數(shù)小有足夠的機械強度，價格適宜熱分析：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的一類技術(shù)。差熱分析：在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。中性體：在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì)，如a-Al2O3、MgO等熱重法：在程序控制溫度條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。 差熱分析儀中的差熱系統(tǒng)由試樣室、試樣坩鍋及熱電偶組成，其中熱電偶是關(guān)

14、鍵性元件。選擇熱電偶的條件是什么？能產(chǎn)生較高的溫差電動勢，并能與反應(yīng)溫度之間成直線變化關(guān)系。能測量較高的溫度，測溫范圍寬，長時間使用后不發(fā)生化學及物理變化，高溫下能耐氧化、耐腐蝕比電阻小，導(dǎo)電系數(shù)大電阻溫度系數(shù)及熱容系數(shù)小有足夠的機械強度，價格適宜差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響，大體可分為試樣本身的性質(zhì)、儀器因素、和操作因素。DSC 和DTA 的區(qū)別是什么？DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，補償溫度差。無論試樣吸熱或放熱都要處于動態(tài)零位平衡狀態(tài)，使T 等于0，這是DSC 和DTA 技術(shù)最本質(zhì)的區(qū)別。而實現(xiàn)使T 等于0，其辦法就是

15、通過功率補償。DSC 的特點是什么？1.以能量單位記錄反應(yīng)熱量：mJ/s為單位，曲線上的峰或谷面積就表示原來的反應(yīng)熱量。2.使用超小型爐實現(xiàn)溫度的精確控制。3.高分辨率及良好的重現(xiàn)性。4.能進行等溫、比熱及純度測定。核磁共振條件的條件是什么？(1) 核有自旋(磁性核)(2)外磁場,能級裂分;(3)照射頻率與外磁場的比值0 / H0 = / (2)核磁共振氫譜中不同氫核的化學位移是怎樣產(chǎn)生的？由于屏蔽作用的存在，氫核產(chǎn)生共振需要更大的外磁場強度（相對于裸露的氫核），來抵消屏蔽影響；在有機化合物中，各種氫核周圍的電子云密度不同（結(jié)構(gòu)中不同位置）共振頻率有差異，即引起共振吸收峰的位移，這種現(xiàn)象稱為化學位移。STM的工作原理是什么？掃描隧道顯微鏡以原子尺度的極細探針(針尖)及樣品(表面)作為電極，當針尖與樣品表面非