STP-QY-018甘露醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程

1、標(biāo)題甘露醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程頁數(shù)3-1制定人制定日期編號STP-QY-018審查人審查日期版本R批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期年月日頒發(fā)部門品保部發(fā)送部門份數(shù)目的：明確甘露醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范甘露醇的檢驗(yàn)。適用范圍：甘露醇的檢驗(yàn)。責(zé)任人：化驗(yàn)員。引用標(biāo)準(zhǔn)：CP2000版二部。本品為D-甘露醇。分子式為C6H14。6,分子量為：182.17。按干燥品計(jì)算，含C6H14。6應(yīng)為98.0-102.0%。性狀本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇或乙醍中幾乎不溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（見熔點(diǎn)測定法）為166-170C。鑒別（1）取本品約0.5g,置試管中，加乙酰氯3ml,緩緩滴加毗定0.5ml,隨滴隨

2、振搖，俟反應(yīng)完畢，注意將溶液移至另一試管中，用冰冷卻，將析出的結(jié)晶濾過，用乙醍10ml洗滌后，移置試管中，加乙醍15ml,置溫水浴中加熱使溶解，趁熱傾取乙醍液，揮散乙醍，得白色結(jié)晶（必要時(shí)再重結(jié)晶1次），干燥后，依法測定，熔點(diǎn)為120-125Co（2）取本品的飽和水溶液1ml,加三氯化鐵試液與氫氧化鈉試液各0.5ml,即生成棕黃色沉淀，振搖不消失；滴加過量的氫氧化鈉試液，即溶解成棕色溶液。檢查酸度取本品5.0g,加新沸過的冷水50ml溶解后，加酚醐指示液3滴與氫氧化鈉滴定（0.02mol/L）0.30ml,應(yīng)顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色取本品1.5g加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁

3、，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（見溶液的澄清度檢查法）比較，不得更濃。氯化物取本品1.0g,依法檢查（見氯化物檢查法），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.003%）。硫酸鹽取本品2.0g,依法檢查（見硫酸鹽檢查法），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。草酸鹽取本品1.0g,加水6ml,加熱溶解后，放冷，加氨試編號STP-QY-018標(biāo)題甘露醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程頁數(shù)3-2液3滴與氯化鈣試液1ml,搖勻，置水浴中加熱15分鐘后，取出放冷；如發(fā)生渾濁，與草酸鈉溶液取草酸鈉0.1523g,置1000ml量并中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當(dāng)于0.1m

4、g的草酸鹽（C2O4）2.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。干燥失重取本品，在105c干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（見干燥失重檢查法）。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%（見熾灼殘?jiān)鼨z查法）。重金屬取本品2.0g,加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖注液（PH3.5）2ml,依法檢查（見重金屬檢查法第一法），含重金屬不得過百萬分之十。碑鹽取本品1.0g,加水10ml使溶解，加稀釋酸5ml與澳化鉀澳試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的澳存在（必要時(shí)可滴加澳化鉀澳試液），并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查（見碑鹽檢查法第一法），應(yīng)符

5、合規(guī)定（0.0002%）。含量測定1、原理：甘露醇為多羥基相鄰的化合物，在酸性條件下，相鄰羥基可被高碘酸鉀氧化，反應(yīng)式如下：KIO4+H+HIO4+K+CH2OH（CHOH）4CH2OH+5HIO472HCHO+4HCOOH+5HIO3+H2。當(dāng)加入過量的KIO4與甘露醇反應(yīng)，剩余的KIO4以及還原產(chǎn)物HIO3與加入的過量KI反應(yīng)，生成I2,再用Na2s2。3滴定生成的12。HIO4+7I4I2+4H2。HIO3+5I-3I2+3H2。I2+2S2O32-2I-+S4。62-2、試劑與儀器：碘化鉀、淀粉指示液、Na2s2。3滴定液（0.1mol/L）、KIO4溶液,分析天平、酸式滴定管。3、步

6、驟：取本品約0.2g,精密稱定，置250ml量瓶中，力口水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml,置碘瓶中，精密加入高碘酸鈉（鉀）溶液取硫酸溶液（1-20）90ml與高碘酸鈉（鉀）溶液（2.3-1000）110ml混合制成50ml,置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml,密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉溶液（0.05mol/L）滴定，至近終編號STP-QY-018標(biāo)題甘露醇質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程頁數(shù)3-3點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的C6H14。6。4、計(jì)算式：（V0-V）xX0.9109甘露醇=X100%10GX0.05X250V。：空白消耗的Na2s2O3的體積（ml）V:樣品消耗的Na2s2O3的體積（ml）G:稱取