機械雜質測定

1、化驗操作作業(yè)指導書機械雜質測定目 次前 言II1 范圍12 術語13 職責14 管理內容與要求15 報告與記錄2化驗操作作業(yè)指導書機械雜質測定1 范圍本部分規(guī)定了石油有限公司（以下簡稱“本公司”）化驗室機械雜質測定作業(yè)的定義、職責、管理內容與要求、報告與記錄。本部分適用于本公司所管轄的化驗室。2 術語下列術語和定義適用于本標準。2.1 機械雜質 Mechanical impurities稱取一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒重的濾器過濾，被留在濾器上的雜質即為機械雜質。3 職責3.1 確保機械雜質測定作業(yè)符合標準要求。3.2 確保機械雜質測定儀器滿足測定條件要求。3.3 確保機械雜質測定作

2、業(yè)過程安全。4 管理內容與要求4.1 目的4.1.1 本指導書適用于指導GB/T511-2010石油和石油產品及添加劑機械雜質測定法的操作作業(yè)。4.2 操作步驟4.2.1 試驗前的準備4.2.1.1 配置乙醇-甲苯混合液（1：4），乙醇-乙醚（4：1）。4.2.1.2 將玻璃瓶中的試樣（不超過3/4），搖動5min，使混合均勻。4.2.1.3 將定量濾紙（中速，直徑11cm）放在稱量瓶中，置于105±2的烘箱中干燥45min，然后在干燥器中冷卻30min，稱準至0.0002g。進行恒重，直到兩次結果之差不大于0.0004g。4.2.1.4 微孔玻璃過濾器要用鉻酸洗滌，再用蒸餾水洗凈，

3、放在烘箱中干燥。4.2.2 試驗過程4.2.2.1 從混合的試樣中，稱取100g，稱準至0.05g。4.2.2.2 往盛有試樣的燒杯中加入24倍試樣量的熱溶劑油。4.2.2.3 趁熱將試樣的溶液用已恒重的濾紙過濾，用熱的溶劑油將殘留在燒杯中的沉淀物洗到濾紙上。4.2.2.4 試樣含水難過濾時，先將溶液靜置1020min，再過濾。燒杯中的沉淀物用乙醇-乙醚洗到濾紙上。對于難于過濾的試樣可用微孔玻璃器過濾。4.2.2.5 用熱的溶劑油沖洗含有濾紙的過濾器，直到濾出的溶劑完全透明盒無色為止。4.2.2.6 將帶有沉淀的濾紙放在105±2放入已恒重的稱量瓶中，放在烘箱中干燥45min，然戶在

4、干燥器中冷卻30min，進行稱量，稱準至0.0002g。進行恒重，直到兩次結果之差不大于0.0004g。4.2.2.7 如果機械雜質不超過技術標準的范圍，就不用進行恒重。4.2.2.8 試驗時，應同時進行溶劑的空白試驗補正。4.2.2.9 其他的具體步驟依據GB/T511-2010中試驗步驟7的規(guī)定。4.2.3 數據處理4.2.3.1 試樣的機械雜質含量X%(m/m)按下列計算： X=(m2-m1)-（m4-m3）/m*100式中：m2-帶有機械雜質的濾紙和稱量瓶的質量，g； m1-濾紙和稱量瓶的質量，g； m3-空白試驗過濾前濾紙和稱量瓶的質量，g； m4-空白試驗過濾后濾紙和稱量瓶的質量，

5、g； m-試樣的質量，g。4.2.3.2 重復性：兩個結果之差不大于下列數值 機械雜質含量，% 重復性，% 0.01 0.0025 0.01 0.1 0.005 0.11.0 0.01 1.0 0.104.2.3.3 報告兩個結果的算術平均值，%（質量分數）。4.2.3.4 機械雜質的含量在0.005%（質量分數）以下時，認為無。4.3 安全注意事項4.3.1 所有的試劑在使用前均應過濾，包括溶劑油。4.3.2 如果機械雜質的含量不超過石油產品或添加劑的技術標準的要求范圍，第二次干燥及稱量可以省略。4.3.3 試樣要按規(guī)定稱??；過濾、洗滌時要避免試樣損失；濾紙要洗滌干凈。4.3.4 測定同一試樣，所用濾紙和過濾器、溶劑的種類、稀釋洗滌用的溶劑量都必須一致。4.3.5 恒重時要嚴格控制溫度和時間，必須使用同一臺天平進行稱量。4.4 緊急處置試驗時出現濾紙破裂或過濾時嚴重損失試樣溶液等現象，