一些天然產(chǎn)物的含量測(cè)定方法(精)

1、一些天然產(chǎn)物的含量測(cè)定方法成分名稱提取方法流動(dòng)相檢測(cè)波長(zhǎng) （納米 ）流速柱溫丹參酮 IIA甲醇回流甲醇-水(75:25/73 : 27)2701室溫丹酚酸 B75% 乙醇回流甲醇-乙腈-甲酸-水（30:10:1:59）2861室溫丹參素水,超聲/乙醇-水超聲 /鹽酸（1-10）50 毫升,超 30 分鐘,冷,補(bǔ)足,氯化鈉 5 克,取上清液 25 毫升,乙乙提取 4 次,合并,干,50%甲醇溶,定 10 毫升./50% 甲醇超提甲醇-水-乙酸（8:91:1）/ 乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/ 乙腈-水-乙酸(9:90:1)/ 甲醇 -二甲基甲酰胺 -水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2

2、:1)/甲醇-1%乙酸（8:92）/ 乙腈-甲醇-水-冰醋酸（ 0.5：8：92：1）362 頁(yè)后 藥典 372 頁(yè) /376/404升麻素苷 甲醇超聲甲醇 -水（40:60）/ 甲醇-水（35:60）東莨菪內(nèi)酯70% 乙醇回流，濃縮，加 3M 鹽酸 10 毫升，水解 2 小時(shí)，冷卻，移分液漏斗中，水 10毫升洗容器，加氯化鈉 2 克/20 毫升，氯仿萃，合并氯仿，無水硫酸鈉 2 克脫水，氯仿洗容器， 70 度回收， 甲醇溶甲醇-水-乙酸（ 32：68：0.16）2981室溫梔子苷甲醇回流 /50% 甲醇超聲乙腈-水（13：87/11 ：89）/ 乙腈-水-磷酸（14：86：0.05/9 ：9

3、1： 0.1 ）238/239 1 室溫橙皮苷乙醇回流，干，水溶，乙醚脫脂，正丁萃，干，甲醇溶/甲醇提甲醇 -水（33：67）/甲醇-0.5%乙酸（ 39：61 ）/乙腈-0.1% 磷酸（20：80）/甲醇-乙酸-水（42：4：54）2841室溫黃芩苷50% 甲醇超聲 /稀乙醇超 30，回 180/70% 乙醇超聲 /甲醇超，水補(bǔ) 100 毫升甲醇-水-磷酸（40：60：0.2/45 ：55：0.2/47 ：53：0.2/50 ：50：0.2）/甲醇-水-乙酸（ 40：60：1/50：50：1/34： 36：1）/甲醇 -四氫呋喃 -0.055% 磷酸溶液（ 40：10：60）2801室溫芍藥

4、苷甲醇超聲 /水超聲 /50% 甲醇超聲 /甲醇超聲，干， 20%甲醇溶/甲醇超聲，干，水溶，上 D101大孔樹脂（ 1.5*12 ）水洗至無色，稀乙醇 100 毫升洗，干，甲醇溶 /70% 甲醇超聲乙腈 -0.1% 磷酸溶液（12:88）/ 乙腈-水（15: 85/14 : 86/12 : 88） / 甲醇-0.02M 磷酸二氫鉀（28 : 72）12.異丙-甲醇-乙酸-水（2 :25： 2： 71/1 ： 23： 1： 75） /0.05M 磷酸二氫鉀 -乙腈（ 85： 15） /甲醇-水-乙酸（ 30： 70： 0.5） /甲醇-水(26: 74)230 1室溫 /2.35黃芪甲苷水溶，

5、水飽和的正丁醇提4 次，氨試液洗，正丁醇飽和的水洗， 蒸干，甲醇定容5 毫升甲醇-水（ 75: 25）蒸發(fā)光散射檢測(cè)器140華蟾毒基( C26H3406 )甲 醇 超 聲乙 腈-0.5% 磷酸二氫鉀（磷酸調(diào) PH3.2 )( 50 :50)296 140脂蟾毒配基（C24H3204 )甲醇超聲乙腈 -0.5% 磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)PH3.2 )( 50 :51 )296 140麻黃堿濃氨 3 毫升，乙醇10 毫升，乙醚適量， 回收至無色，乙醚提取液干，鹽酸- 甲醇( 1-1000 )溶甲 醇 -水 （ 1 :1 ) / 乙 腈 -0.02%磷酸 （ 0.2% 三 乙胺，磷酸調(diào)PH2.7 )( 3

6、 :2801室溫292150/38甲醇 -0.4% 乙酸 (5:95)/5-0- 甲 基 維 斯 阿 米 醇 苷甲醇超聲甲 醇 - 水 (40:60)/ 甲 醇 - 水（35:61） 292 1 50/39士的寧 氨水潤(rùn) ,氯仿回流 ,無水硫酸鈉濾過脫水 ,取少量 ,干 ,甲醇溶乙腈 -0.01M 庚烷磺酸鈉/0.02M 磷酸二氫鉀 (1:1)(21:79) 磷酸調(diào) PH2.8260 1 室溫莨菪堿東萇菪堿水提,調(diào) PH2,氯仿萃，干，磷酸氫鈉溶乙腈 -0.07M 磷酸鈉溶液 （17.5M 十二烷基磺酸鈉用磷酸調(diào) PH6.0）216室溫97)2541室溫甲醇 - 磷酸二氫銨溶液 （1.725

7、克-300, 磷酸調(diào) PH3.5）（75:35）/ 甲醇-0.2M 醋酸銨 -冰醋酸（ 68： 32： 1）250 1 室溫馬錢苷 50%甲醇超聲 ,取部分上氧化鋁柱 40%甲醇 50 毫升洗,干,甲醇 50%溶 50%甲醇超 15 分鐘使 溶散，回流四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05% 磷酸（1:8:4:87）/ 乙 腈-甲醇-0.1% 磷酸 （10：5：85）236 1 40丹皮酚 50% 甲醇超聲 /乙醇超聲 /甲醇超聲甲醇 -水（70:30）/ 甲醇-水（50：50）/乙腈-水 -冰醋酸（ 33：67：2）274 1 室溫大黃素甲醇回流 ,取定干 ,2.5M 硫酸 10 毫升,超聲 5 分

8、鐘,回流 1 小時(shí),氯仿提 2 次,甲醇溶 ,微沸,稱定,甲醇補(bǔ)足 /甲醇回流 ,取定干 ,2.5M 硫酸 20 毫升,超聲 10 分鐘,回流 1 小時(shí),乙醚提 4 次,水洗，甲醇溶 ,定8：86 ）2501 室溫綠原酸水回流 /50% 甲醇超聲90）/甲醇 -水-乙酸-三乙 胺（18：85：1：0.3）/甲醇-水-磷酸（20：80：0.1）溫連翹苷 中性氧化鋁柱 ,70% 乙醇洗 /甲醇超聲，干，水溶，氯仿提，干，50% 甲醇溶乙腈 -水(25:75/20: 80)2781 室溫小檗堿鹽酸 -60% 甲醇 （1:100）70 度加熱 45 分鐘 /甲醇-鹽酸（ 100: 1）索氏，定容乙腈-

9、水乙 酸 - 三乙 胺 (34:64:1:1)/乙 腈 -0.05M 磷 酸 二 氫 鉀 （ 磷 酸 調(diào)PH5.0 )( 43 :57/25 :75)265130龍膽苦苷甲醇超聲甲醇 -水( 23: 77/3:7 )270140補(bǔ)骨脂素70% 甲醇超聲乙腈-水( 30: 70)2451室溫異補(bǔ)骨脂素71% 甲醇超聲乙腈-水（ 30: 71）2451室溫歐前胡素甲醇超聲甲醇 -水( 55: 45/63 : 37)2501室溫2，3，5，4-四羥基二苯乙烯-2-0-貝他-D-葡萄糖苷乙醇超聲/稀乙醇超聲乙腈 -水( 22: 78/1981)3201室溫異秦皮啶乙乙提，干，甲醇溶乙腈-0.1% 磷酸

10、溶液 （1: 4）3441室溫天麻素甲醇超聲甲醇 -磷酸鹽溶液（ 0.1M 磷酸二氫鉀 -0.1M 磷酸二氫鈉( 1: 1 )-水( 10:3: 87)2701室溫淫羊霍苷石醚脫脂， 甲醇提 /水提，乙醚脫脂乙乙提， 干，甲醇溶 /70% 乙醇超聲甲醇 -水（54：46) / 乙腈-水(25 : 75) /0.0756M 磷酸(三乙胺調(diào)PH4.5)-乙腈(27 : 73 ) / 乙腈-0.05% 磷酸(26 :室溫異丙醇 -甲醇-0.5% 冰醋酸（ 25: 19: 56） /乙腈-4% 冰乙酸（ 48:52)4301室溫穿心蓮內(nèi)脂甲醇超聲甲醇 -水（ 55: 45）2401室溫大黃酚 甲醇補(bǔ)足

11、 葛根素甲醇回流 ,取定干 ,2.5M 硫酸 10 毫升,超聲 5 分鐘,回流 1 小時(shí),氯仿提 3 次,甲醇溶,微沸,稱定, 甲醇-0.1% 磷酸（85:16）2541室溫水提,丙酮萃 /稀乙醇提甲醇-水（21:79）/ 乙腈-0.1% 磷酸（ 11: 89） /甲醇-乙腈-水（6:溶。甲醇-0.1% 磷酸 （85:15）/ 甲醇：水：磷酸（ 85：15：0.05）254 1 室溫甘草次酸 流動(dòng)相超聲甲醇 -水 -冰醋酸 (20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4% 磷酸（13：87/10 ：74)2701室溫五味子甲素甲醇超聲/ 氯仿-甲醇（ 2 : 1） 超甲醇-水 ( 50 :

12、50/5842)2501姜黃素 甲醇超聲脫水穿心蓮內(nèi)脂甲醇超聲甲醇-水（ 55: 45）2401室溫阿魏酸甲醇超聲甲 醇 -0.1%磷 酸 ( 30 :70 )/ 乙腈 -0.085% 磷 酸(17:83)3201室溫獐牙菜苦苷甲醇超聲甲醇 -0.3% 甲酸（ 25: 75)2371室溫紫丁香苷甲醇超聲甲醇-水（ 20: 80）2651室溫苦參堿氨潤(rùn)氯仿提，干，甲醇溶乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液（PH6.8）-三乙胺（18 : 18 : 700.1)220 1室溫厚樸酚甲醇超聲 / 氯仿超提，干，甲醇溶甲醇 -水（ 78:22） /乙腈-甲醇-水（ 20: 50:40)291 1室溫和厚樸酚甲醇超

13、聲甲醇-水（ 78：23 ) 291 1室溫人參皂苷 RG1秦皮乙素甲醇回流 / 甲醇超聲乙腈 -0.1% 磷酸（ 8:92） /甲醇 -水 -冰醋酸（ 20: 800.4)350/353 1 室溫木犀草素70% 乙 醇 回 流 /2.5M鹽酸甲醇回流甲 醇 0.4% 磷 酸 ( 1 : 1/5545)350 1室溫柚皮苷30% 乙 醇 提甲醇 -1% 醋 酸 ( 40 : 60 ) / 甲醇 -乙 酸 - 水( 35 : 4:65)283 1室溫肉桂酸50% 甲 醇 超 聲 提 取乙 腈 -0.1% 磷 酸 （ 30 : 70 ) / 甲 醇 -1% 醋 酸(50:50)285 1室溫原阿片

14、堿50% 甲醇回流乙腈-三乙胺溶液（30 毫升乙酸，三乙胺 8 毫升，定 1000 毫升）（18:82)289 1室溫沒食子酸50% 甲醇超聲乙腈 -0.1% 三乙胺 0.1% 磷酸溶液（1 : 99) /甲醇 -0.1% 磷酸(15:85)2731室溫金絲桃苷稀乙醇提 /60% 乙醇甲醇-乙腈-四氫呋喃-0.5% 乙酸（1:1 : 19.4: 78.6) /乙腈-0.1%磷酸 (16:84)363 1室溫苦 參 堿氨潤(rùn)氯仿提，干， 流動(dòng)相溶乙 腈 -0.1% 磷 酸 （ 20 : 80 ）（ 三 乙 胺 調(diào)PH8.0)220 1室溫蘆丁甲 醇超聲/ 甲 醇索氏 4 小時(shí)甲 醇-水-乙酸（30

15、:70 : 2 ) / 甲 醇 -1% 醋 酸(32:68)260 1室溫蒙花苷水提，石醚脫脂，甲醇溶甲醇-水-乙酸（ 54: 44: 2）326 1 室溫槲皮素甲醇超聲， 50% 鹽酸潤(rùn)，加熱回流30 分鐘，冷卻，定容 /甲醇-25%鹽酸（4:1） 回流甲醇-0.4% 磷酸溶液（ 50: 50）3601 室溫山萘素甲醇超聲， 50% 鹽酸潤(rùn)，加熱回流31 分鐘，冷卻，定容 /75% 甲醇超聲 ,濾,鹽酸 5 毫升/20毫升,回流 1 小時(shí),定容/甲醇-25%鹽酸（4:1） 回流 甲醇-0.4%磷酸溶液（ 50： 51 ）/乙腈-0.4% 磷酸 （50:50）/ 甲醇-0.5% 磷酸 （47:

16、53）360/365 1 室溫異鼠里李素甲醇超聲， 50%鹽酸潤(rùn)，加熱回流 32 分鐘，冷卻，定容甲醇-0.4% 磷酸溶液（50：52)360 1室溫醉魚草皂苷Ivb甲醇超聲，干，水溶，正丁醇萃， 氨洗，水洗，干， 甲醇溶甲醇 -水( 80:20)2501 室溫血竭素3%磷酸甲醇回流乙腈-0.05M 磷酸二氫鉀（49:51 )4401室溫牛蒡子苷甲醇超聲乙腈-水（ 23: 77） /甲醇-水（1:1.1）2801室溫木蘭脂素甲醇超聲， 上柱乙腈-水（ 38:62)2781室溫柚皮苷甲醇超聲甲醇-水-乙酸（ 70: 130 : 3/10:61:4)2831室溫原兒茶素甲醇-水（1 : 1 )超聲

17、0.04M枸櫞酸 -N ，N 二甲基甲酰胺- 四氫呋喃 ( 45: 8:2)280 1室溫表兒茶素甲醇-水（1 : 2)超聲0.04M枸櫞酸 -N ，N 二甲基甲酰胺- 四氫呋喃 ( 45: 8:3)280 1室溫三七甲醇超聲乙腈-水( 19: 81-36: 64)2031室溫土貝 母 苷甲 75% 乙 醇 萃 提，干 揮 至 無乙 醇味， 正 丁醇 萃，干 ， 甲醇溶 醇 214 1 室溫土荊皮乙素甲醇回流甲醇-1%醋酸( 50：50)2601室溫射干苷70% 乙 醇 超 聲甲 醇 -0.05M 磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH3.0 )( 32 ：68)2651室溫馬兜鈴酸乙醇回流，干， 水溶，石醚

18、脫脂，乙醚萃，干， 甲醇溶乙腈-水-二甲基甲酰胺 -乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1) 250/315/290 1 室溫(40:30:30:2) 280 1 室溫紅花黃素25% 甲醇超聲甲醇 -乙腈 -0.7% 磷酸(26:2:72)403 1 室溫山奈素甲醇 25 毫升,回流,取 15 毫升加鹽酸 (15-37)5 毫升,熱水解 30 分鐘,定容甲醇-0.4%磷酸 (52:48)367 1 室溫紅景天苷 甲醇超聲甲醇 -水(15:85)275 1 室溫遠(yuǎn)志酸索氏,甲醇浸漬 30 分鐘,回流 5 小時(shí),干,10% 鹽酸 20 毫升,微熱溶解 ,溫?zé)崴饫?,沉淀水解至天 麻 素稀

19、乙 醇 回 3H, 干 , 乙 腈 - 水 (3:97)溶定乙 腈 -0.05%磷 酸(3:97)220 1室溫木香烴內(nèi)酯甲醇超聲甲醇-水(65:35)2251室溫去氫木香內(nèi)酯 甲醇超聲甲醇-水(65:36)2251室溫異阿魏酸10% 乙醇回流乙腈-0.1% 磷酸(13:87)3161室溫烏藥醚內(nèi)酯乙醚索氏甲醇溶乙腈-水(56:44)2351室溫水飛薊賓75% 甲醇回流甲醇-水-乙酸(48:52:1)2871室溫異水飛薊賓76% 甲醇回流甲醇-水-乙酸(48:52:2)2871室溫仙茅苷甲醇回流 , 干, 甲醇溶乙腈-0.1% 磷酸(21:79)2851室溫木岑酮乙醇超聲 ,減壓濃縮,甲醇溶甲

20、醇-水(62:38)2181室溫3,29- 二苯甲?；闃侨嗜悸确鲁暭状?-水(93:37)2301室溫腺苷90% 甲醇回流磷酸鹽緩沖液 (PH6.5)- 甲醇 (17:3)2601室溫野黃芩苷石醚脫脂 ， 甲 醇 索 氏 , 干 ,20%甲 醇溶甲醇-水-醋 酸(35:61:4)3351室溫丁香酚無水乙醇提甲醇 -水(65:40)2801室溫地膚子皂苷Ic甲醇放置過夜 , 超聲甲醇 -水-乙酸 (85:15:0.2)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 梓醇甲醇回流 ,干,流動(dòng)相溶乙腈-0.1% 磷酸(1:99)2101室溫西紅花苷 I稀乙醇冰浴超聲甲醇-水(45:55)4401室溫西紅花苷 II稀乙醇冰浴

21、超聲甲醇-水(45:56)4401室溫桂皮醛甲醇超聲乙腈-水(35:75)2901室溫巖白菜素甲醇 超聲甲醇-水(25:75)2751室溫延胡索乙素濃氨一甲醇(1:4)冷浸，后回流甲醇0.1 %磷酸(三乙胺調(diào)PH60)(55:45) 2801 室溫粉防己堿20% 鹽 酸 甲 醇 25 毫升回 流 30 分 鐘,稱重 ,補(bǔ) 重.乙腈-甲醇-水-乙酸65% 甲(40:30:30:1)280 1 室溫防己諾林堿20% 鹽酸甲 醇25 毫升 回 流 31 分鐘,稱重,補(bǔ)重 .乙腈-甲醇-水-乙酸中性,甲醇溶定甲醇-0.2% 磷酸(70:30)芥子堿 甲醇超聲 ,提 4 次,減壓干 ,流動(dòng)相溶210 1

22、 室溫A:乙腈 B:3% 醋酸 0-3 分(20-25,80-75),3-5 分(25-30,75-70),5-10 分(30,70)3261 室溫蘆薈苷 甲醇超聲乙腈-水(25:75)3551室溫松脂醇二葡萄糖苷柔 絮 狀 , 氯 仿 索 氏 脫 脂 , 甲 醇 回 流 6 小 時(shí)甲醇-水(25:75) 277 1 室溫竹節(jié)香附素 甲醇索氏 3 小時(shí),干,水溶,乙醚脫脂 ,正丁醇萃 ,減壓干 ,甲醇溶 0-7 分 47%,7-15分 47-55% 206 1 室溫吳茱萸堿 乙醇超聲乙腈 -0.04% 辛烷磺酸鈉 (43:57) 225 1 室溫吳茱萸次堿 乙醇超聲 乙腈 -0.04% 辛烷磺

23、酸鈉 (43:58) 225 1 室溫 木蘭脂素 乙乙提，干，甲醇溶 乙腈 -四氫呋喃 -水(35:1:64)278 1 室溫異 鼠 李 素 乙 醇 回 流 , 濾 液 加 鹽 酸 3.5 毫 升 /25 毫 升 , 加 熱 水 解 1 小 時(shí) , 定容370 1室溫青風(fēng)藤堿70% 乙醇超聲甲醇-磷酸鹽溶液(0.005M 磷酸氫二鈉溶液，加0.005M 磷酸二氫鈉調(diào) PH8 .0 ，再以 1% 三乙胺調(diào) PH9.0)(55: 45)2621室溫紫堇靈甲醇浸泡超聲甲醇-0.015M 磷酸鹽緩沖液(PH7.6)(磷酸二氫鉀1.58 克，磷酸氫二鉀 0.76 克溶 1000 毫升， NaOH 調(diào) P

24、H6.7)( 70: 30)2891 室溫虎杖苷稀乙醇回流乙腈-水(23:77)3061室溫槲皮苷甲醇超聲甲醇-0.01M 磷酸二氫鉀-乙酸 (40:60:1.5)2541 室溫胡薄荷酮甲醇超聲甲醇 - 水 (80:20)2521室溫大葉茜草素 甲醇浸泡超聲甲醇-水-四氫呋喃( 310 ：90：3)250 1 室溫葫蘆巴堿50%甲醇超聲甲醇-0.05M 十二烷基磺酸鈉液-冰醋酸(20: 80 :0.1 )辛弗林2651室溫甲醇回流，水溶甲醇-磷酸二氫鉀( 0.6 克磷酸二氫鉀，十二烷基磺酸鈉 1.0 克，冰醋酸 1 毫升，定 1000 毫升)( 30: 50)2751 室溫梔子苷甲醇超聲乙腈-

25、水( 15: 85)2381室溫4- 甲 氧 基 水 楊 醛60% 乙 醇 回 流 ， 加 入 內(nèi) 標(biāo) 溶 液甲 醇 - 水 - 醋 酸 ( 70 : 30 :2) 278 1室溫重樓皂苷 II乙醇超聲乙腈 -水( 42；58)210室溫重樓皂苷 I乙醇超聲乙腈 -水( 42； 59)2101室溫蛇床子素甲醇超聲乙腈-水( 60: 40)3221室溫白花前胡甲素氯仿超聲，干甲醇溶甲醇 -水( 75: 25)321 1室溫薯蕷皂苷甲醇超聲，干， 3M 鹽酸溶數(shù)次，合并，熱水解 30分鐘， 氯仿回流，干甲醇溶甲醇-水( 84: 16)2031 室溫秦皮乙素甲醇回流乙腈-0.1% 磷酸( 12:88)3341 室溫秦皮甲素甲醇回流乙腈