新型陶瓷的制備及分析測試

1、新型陶瓷的制備及分析測試衣知釧嘶川燃怡試劑找其純度、牛嚴(yán)緻以-.1何小我2-1實驗試制欄相應(yīng)純£丿女工產(chǎn)I-貳分于式純庚生產(chǎn)廠彖陽酸鋰LigAR國務(wù)集團(tuán)化営試制仃里力司二軌化鈦TO,C卩國藥族團(tuán)代學(xué)試刑仃更公詞氧化鋅7MAR國藥集團(tuán)化學(xué)試刑仃曜公司氧化儀MgOAR國藥恨閉化學(xué)試刑冇限公司HO,AR國藥集出代學(xué)試剖有限公司軾化理Bi4AR國的集團(tuán)代學(xué)試刑有眼公司二牡化吐skj2AR國罰集也化學(xué)試剖有限公同實臉設(shè)備襲12鉛出了本實強爭用實蟄進(jìn)參及生產(chǎn)廠歳,/<2.2麻實臉?biāo)脤嵞樤O(shè)備,空號及生嚴(yán)廠寂矗備齊稱型號生產(chǎn)廠弒廿析天平BS2IOS德國棗曹利斯公可差示掃描熱分析儀STA449

2、F德國耐弛公可X射線衍附儀BrukcrAXSDR-AdvimceXiSEH布件克公司掃捕電燼QUANTA20Q荷蘭FEI公可能諧儀GENESISlOdO荷蘭FO公可対紹余析儀R3707CAd-aiite(it公"電鉗榛附盤電爐SX617上誨才畀高莖冗ft電爐廠I01A-2Y杭州藍(lán)天化驗妝輜廠行用式琲廨機(jī)QM3SP4J南樂大學(xué)儀蠱廠2.2制備工藝過程本實麒中l(wèi)iiiThO-華徹茨介質(zhì)陶瓏樣兀制辭的主要H藝流程為1外購粉T計覽配料T球朋混斡T烘T過郝T預(yù)饒T球朋研硏T烘|一過那-拱成空刑迢杭-過篇-壓制成衛(wèi)-饒結(jié)(L)配料；在在BS2I0S型分析天平上稱盤配料,天平柿度為0.01中(2)

3、 球膺混料(研碎)：將配制好的原料(或預(yù)燒料)放入尼龍球磨當(dāng)中以無水乙醉杵為球鹿介質(zhì).鹿球為朝化皓球.球料比為b：I.在QMJSP衛(wèi)疔星球鹿機(jī)I.球舲24h典轉(zhuǎn)逵為3X)r/min(U/分鐘"正反轉(zhuǎn)間隔時何為15min»(3) 烘F:球Jg站束后將混介料漿放在紅外燥箱中進(jìn)行烘I、烘I謐度為750烘I：吋何約為i20inin»(4) 捧成住劑適粒：先在約9(TC配制5v忤的聚乙烯醉(PMU去離子水洛液.向烘I詬的二次球磨粉料中加入肘陀的PVA成住制,過40目締網(wǎng)造粒.(5)壓劇成壁:利用雙向壓制的方法在DY-40臺式電動壓片機(jī)上壓制成型,其髙徑比為0.40.6的H柱

4、形試樣.壓制工藝如下匕笫一步，將粒的120a壓制成型，其保壓時何約為60s；第二步，在約90MPa的壓力下進(jìn)行第二次壓制，八保壓時何約為60s。(6)預(yù)燒和燒結(jié)：將斥制成壁的試樣在SX6H型硅鉗榜高沮電爐中逬行預(yù)燒，升溫速率為3-C/min.在900r保溫4h后隨爐冷卻：燒結(jié)在SX-6-17高溫電爐中進(jìn)行，升溫速率為1-7V/min.保溫時間4h,降溫速率為I*C/min.溫度降至XM)r保溫6()min,然后隨爐冷卻.2.3分析與測試差示掃描呈熱分析(DSC)差示掃擲/熱分析采用慈國耐馳公司的STA449F3住熱分析儀。張氣作為保護(hù)氣孤.升溫連度為1OX：/imn.測試范用為室型至12U0-

5、C.3XRD物相分析XRD分析在BrukcrAXSDft-AdvaiiccX射級衍射儀(Cu杷，Kj上測得.兀中加速電壓和岌射電流分別930lcV和50mA,掃捕速率為5*7min,莎性為0.023扔捕范國為20=10100。密度測試樣品的密度按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB5163-1985進(jìn)行測試，Arch:nwdeg丼水法測竝燒結(jié)試樣的您皮的方法如E："冼用電了分析天平訓(xùn)度為o.oooi刃稱山樣品住空氣中的質(zhì)晁.然甘用細(xì)繩系好試樣.并使樣品赴浮裝仃去離了冰的饒杯中，樣品務(wù)必全部浸沒在水中井且與燒杯不能搖觸.記下此甘樣品在水中的質(zhì)V：m».毎次稱昴:之前務(wù)必進(jìn)行胡苓密度p的計柿公式如下

6、：（2-1）p=窒溫下去離予水的矗度廠為l.Og/cnV.樣品的相對帝度計算公氏如F;相對密度(%)=p測試/ppg(2-2)顯微組織分析保陷樣晶的原始農(nóng)面，浸入左肉了水中利川KQ2200E衛(wèi)趙聲清洗器因聲清洗15分鐘，將沛洗過辰的試樣放入烘I匍中烘I用荷蘭FEI公司的Quanta200勺扔描電于顯微鏡在二次電子(BEI)棋式下觀察噴碳或者畸金陸試樣的H然龍面，并用其配備的能講儀(GENESIS2000)分析微I丈的主要合金九索(加1速電壓為20KVh2.35微液介電性能分析木文中所有陶規(guī)試樣的徹汝介電性能均任Advantest公同生產(chǎn)的R3767CY矢址網(wǎng)絡(luò)分析儀上利用平行板諧按法測試。圖2

7、.1為平行板諧加法測試系鋭示意関.CopperPlatesSpecimen圖21平行板諧振法測試系統(tǒng)示意陽問在測眾介電常載之詢，樣品經(jīng)在砂紙卜.辭平肓拋光.沒入去離子水中利用KQ22COE衛(wèi)趙聲清洗器超聲消洗15分鐘左右,然后放入IOIA2Y塑延紅外恒溫于燥箱中供干.將供干后的囲柱狀陶廃試樣逍兩塊丫行金屬板屮間進(jìn)行測試。調(diào)整左右倆側(cè)夭線的位程.邇?nèi)≈啡说呢耆制焚|(zhì)因數(shù)么值.井記F此時的諧扳耶荻率幾測筮闿瓷試樣的H徑和耳度.在Resonate軟件中計滋出叫瓷試樣的介電幣數(shù)。同樣在Reswiute軟件中輸入陶瓷試樣的人、址値、直程和J?度，便可計衍出無減品質(zhì)丙數(shù).測試頻率溫度系散可時，梅測試歡備和聞?wù)f試佯放在溫捏箱中，并按照匕述測試0.和的步隸.讀取試樣溫度為門和兀時對應(yīng)的諧撮頻率/.和.念然版根據(jù)公式冋