任務(wù)十 測定食品中的營養(yǎng)元素

1、食品分析與檢驗技術(shù)1任務(wù)十測定食品中的營養(yǎng)元素李京東 余奇飛 劉麗紅食品分析與檢驗技術(shù)2v技能目標會測定食品中的鐵、鋅、鈉、鉀、鈣、鎂、碘、硒、磷等營養(yǎng)元素。v知識目標明確常見的食品鐵、鋅、鈉、鉀、鈣、鎂、碘、硒、磷含量，以及測定原理。食品分析與檢驗技術(shù)3項目一:測定食品中的鐵v一、案例v二、選用的國家標準GB/T 5009.90-2003食品中鐵、鎂、錳的測定原子吸收光譜法。食品分析與檢驗技術(shù)4v三、測定方法1樣品消化v精確稱取均勻樣品干樣0.51.5g于250mL高型燒杯中，加混合酸消化液2030mL，上蓋表面皿，置于電熱板或電沙浴上加熱消化，未消化徹底而酸液過少時，需補加混合酸消化液，繼

2、續(xù)加熱消化，直至無色透明為止，再加幾毫升水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近23mL時，取下冷卻。將消化液用去離子水洗并轉(zhuǎn)移置10mL刻度試管中，加水定容。2試劑空白液制備v取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白實驗溶液。食品分析與檢驗技術(shù)5v3鐵標準系列制備分別準確吸取0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mL鐵標準使用液，分別置于100 mL容量瓶中用0.5 mol/L硝酸稀釋至刻度，混勻，此標準系列每毫升含鐵量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0g。v4儀器條件波長248.3nm，燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。v5測定（1

3、）標準曲線的繪制：將不同濃度的鐵標準系列分別導入火焰原子化器進行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，以標準溶液鐵濃度為橫坐標，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。（2）將處理好的試劑空白液、樣品溶液分別導入火焰原子化器進行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，與標準曲線比較定量。食品分析與檢驗技術(shù)6v6結(jié)果計算式中X試樣中鐵的含量，mg/100g；c由標準曲線查得測定用試樣中鐵的濃度，g/mL；c0由標準曲線查得試劑空白液中鐵的濃度，g/mL；V樣品定容體積，mL；f稀釋倍數(shù)；試樣的質(zhì)量，g。v7試劑混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1）、0.5mol/L硝酸溶液、鐵標準溶液。v8儀器原子吸收分光光度計、鐵空心

4、陰極燈。1000100)(0mfVCCX食品分析與檢驗技術(shù)7v四、相關(guān)知識（一）食品中鐵含量測定火焰原子吸收光譜法原理v試樣經(jīng)濕消化后，導入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，鐵吸收248.3nm的共振線，吸收量與其含量成正比，與標準系列比較定量。v本法摘自GB/T 5009.90-2003，適用于各種食品中鐵、鎂、錳的測定（二）注意事項v1實驗所用玻璃儀器均用重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。v2微量元素分析的試樣制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃

5、或聚乙烯制品。v3本方法最低檢出限為0.2g/mL。v4本法也是食品中鎂、錳含量測定的國家標準檢測方法，最低檢出限為鎂0.05g/mL，錳0.1g/mL。食品分析與檢驗技術(shù)8v五、測定食品中鐵含量的方法（一）食品中鐵的意義v食品中肉、蛋、干果中均有豐富的鐵，但能被機體利用的是二價鐵，二價鐵容易被氧化成三價鐵，食品在貯存過程中也會由于鐵的污染出現(xiàn)金屬昧，色澤加深和食品中維生素分解等，所以食品中鐵的測定不但具有營養(yǎng)學的意義，還可以鑒別食品的鐵質(zhì)污染。鐵的測定方法v原子吸收光譜法、硫氰酸鹽比色法、鄰菲羅啉比色法、磺基水楊酸比色法等。v原子吸收分光光度法快速、靈敏，其余方法操作簡便、準確。食品分析與檢

6、驗技術(shù)9v（二）鄰菲羅啉比色法樣品溶液中的三價鐵在酸性條件下還原為二價鐵，然后與鄰二氮菲作用生成紅色絡(luò)合離子，其顏色強度與鐵的含量成正比。v1樣品處理v2標準曲線的繪制v3樣品測定v4結(jié)果計算v5試劑v6儀器v7 注意事項食品分析與檢驗技術(shù)10v（三）硫氰酸鹽比色法簡介硫氰酸鹽比色法與鄰二氮菲比色法相似，在酸性溶液中，鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，其顏色的深淺與鐵離子的濃度成正比，可用光度法測定。食品分析與檢驗技術(shù)11項目二:測定食品中的鋅v一、案例v二、選用的國家標準GB/T 5009.14-2003 食品中鋅的測定原子吸收光譜法食品分析與檢驗技術(shù)12v三、測定方法1樣品

7、消化v精確稱取約5.0010.00g樣品，置于50mL瓷坩堝中，炭化后移入馬弗爐中，500士25灰化約8h后，取出坩堝，放冷后再加入少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時加入少許混合酸，如此反復處理，直至殘渣中無炭粒，待坩堝稍冷，加10mL鹽酸（1mol/L），溶解殘渣并移入50mL容量瓶中，再用鹽酸（1mol/L）反復洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用 2試劑空白液制備v取與消化樣品相同量的混合酸和鹽酸（1mol/L），做試劑空白食品分析與檢驗技術(shù)13v3鋅標準系列制備吸取0.0、0.10、0.20、0.40、0.80mL鋅標準使用液，分別置于50mL容量瓶中，以1mol/L

8、鹽酸稀釋至刻度，混勻，此標準系列每毫升含鋅分別為0.0、0.2、0.4、0.8、1.6g。v4儀器參考條件波長213.8nm，燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。v5測定（1）標準曲線的繪制：將鋅標準系列分別導入火焰原子化器進行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，以標準溶液鋅的濃度為橫坐標，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。（2）將處理好的試劑空白液、樣品溶液分別導入火焰原子化器進行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，與標準曲線比較定量。食品分析與檢驗技術(shù)14v 6結(jié)果計算式中：X試樣中鋅的含量，mg/kg或mg/L；c測定用試樣液中鋅的含量，g/mL；c0試劑空白液中鋅的含量，

9、g/mL；m試樣質(zhì)量或體積，g或mL；V試樣處理液的總體積，mL。v7試劑混合酸(硝酸+高氯酸=5+1)、1mol/L鹽酸、鋅標準儲備液、標準使用液。1000100)(0mVCCX食品分析與檢驗技術(shù)15v四、相關(guān)知識（一）食品中鋅含量測定火焰原子吸收光譜法原理v樣品經(jīng)消化后，導入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收波長213.8nm的共振線，其吸收量與鋅含量成正比，與標準曲線比較定量。v本法摘自GB/T 5009.14-2003，適用于所有含鋅食品的測定。（二）注意事項v1本方法最低檢出限為0.4g/mL。v2谷類樣品去除其中雜物及塵土，必要時出去外殼，磨碎，過40目篩，混勻。食品分析與

10、檢驗技術(shù)16v五、測定食品中鋅含量的方法（一）食品中鋅的意義v鋅是人類、動物和植物生產(chǎn)發(fā)育必需的微量元素之一。v是食物營養(yǎng)成分中重要微量元素。v精細的糧食加工過程可導致大量的鋅丟失，如小麥加工成精面粉大約80%鋅被去掉。鋅的測定方法v原子吸收光譜法、二硫腙比色法、二硫腙比色法（一次提?。┑?，均出自GB/T5009.14-2003,屬于國家標準檢測方法。食品分析與檢驗技術(shù)17v（二）二硫腙比色法試樣經(jīng)消化后，在pH4.05.5時，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物，溶于四氯化碳。加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉍、銀和鎘離子等離子干擾，與標準系列比較定量。v1樣品消化v2顯色v3測定v4結(jié)果計算v5試劑

11、v6儀器食品分析與檢驗技術(shù)18項目三：測定食品中的鈉、鉀v一、案例v二、選用的國家標準GB/T 5009.91-2003食品中鉀、鈉的測定火焰發(fā)射光譜法食品分析與檢驗技術(shù)19v三、測定方法1樣品消化v精確稱取均勻樣品干樣0.51g，濕樣12g，飲料等液體樣品35g于250mL高型燒杯中，余下操作同項目一樣品消化。取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白試驗。2測定v（1）鉀的測定：吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL鉀標準使用液，分別置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度(容量瓶中溶液每毫升分別相當于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g鉀)。v將消

12、化樣液、試劑空白液、鉀標準稀釋液分別導入火焰，測定發(fā)射強度，測定條件，波長766.5nm，空氣壓力0.4105Pa，燃氣的調(diào)整以火焰中不出現(xiàn)黃火焰為準，以鉀含量對應(yīng)濃度的發(fā)射強度繪制標準曲線。v（2）鈉的測定：吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL鈉標準使用液，分別置于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度(容量瓶中溶液每毫升分別相當于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g鈉。余下操作，除波長為589nm外，其余同鉀測定。食品分析與檢驗技術(shù)20v6結(jié)果計算式中X試樣中鈉的含量，mg/100g；c由標準曲線查得測定用試樣中鈉或鉀的濃度，g/mL；c0由標準曲線查得試劑空白液中鈉或鉀的

13、濃度，g/mL；V樣品定容體積，mL；f稀釋倍數(shù)；m試樣的質(zhì)量，g。v7試劑混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1）、鈉及鉀標準儲備溶液、鉀標準使用液、鈉標準使用液。v8儀器火焰光度計、250mL高型燒杯、電熱板。1000100)(0mfVCCX食品分析與檢驗技術(shù)21v四、相關(guān)知識（一）食品中鈉、鉀含量測定火焰發(fā)射光譜法原理v樣品處理后，導入火焰光度計中，經(jīng)火焰原子化后，分別測定鉀、鈉的發(fā)射強度，鉀發(fā)射波長766.5nm，鈉發(fā)射波長589nm，其發(fā)射強度與其含量成正比，與標準系列比較定量。v本法摘自GB/T 5009.91-2003，適用于各種食品的鉀、鈉測定。（二）注意事項v1所用玻璃儀器均以硫

14、酸重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗晾干或烘干，方可使用。v2本實驗的最低檢測限：鉀為0.05g、鈉為0.3g。食品分析與檢驗技術(shù)22項目四:測定食品中的鈣v一、案例v二、選用的國家標準GB/T 5009.92-2003食品中鈣的測定原子吸收分光光度 食品分析與檢驗技術(shù)23v三、測定方法1樣品消化v精確稱取均勻干試樣0.51.5g于250mL高型燒杯，加混合酸消化液2030mL，上蓋表面皿。在電熱板或沙浴上加熱消化。如酸液過少未消化好時，再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透明為止，加幾毫升水，加熱以除去多余的酸，待燒杯中液體接近23mL

15、時，取下冷卻，用20g/L氧化鑭溶液洗滌并轉(zhuǎn)移于10mL刻度試管中，定容至刻度。2試劑空白液制備v取與消化試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗測定。3鈣標準系列制備v分別準確吸取1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL鈣標準使用液，分別置于50 mL容量瓶中，2%氧化鑭溶液稀釋至刻度，混勻，此標準系列每毫升含鈣量分別為0.5、1.0、1.5、2.0、3.0g。食品分析與檢驗技術(shù)24v4測定條件波長422.7nm；光源為可見光；火焰為空氣-乙炔；燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。v5測定（1）標準曲線的繪制：v將不同濃度的鈣標準系列分別導入火焰原子化器

16、進行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，以標準溶液鈣的濃度為橫坐標，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。（2）將處理好的試劑空白溶液、樣品溶液分別導入火焰原子化器進行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，與標準曲線比較定量。食品分析與檢驗技術(shù)25v6計算式中X試樣中鈣的含量，mg/100g；c由標準曲線查得測定用試樣中鈣的濃度，g/mL；c0由標準曲線查得試劑空白液中鈣的濃度，g/mL；V樣品定容體積，mL；f稀釋倍數(shù)；m試樣的質(zhì)量，g。v7試劑混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1）、0.5mol/L硝酸溶液、20g/L氧化鑭溶液、鈣標準儲備液、鈣標準使用液。v8儀器實驗室常用設(shè)備、原子吸收分光光度計。1000

17、100)(0mfVCCX食品分析與檢驗技術(shù)26v四、相關(guān)知識（一）食品鈣含量測定原子吸收分光光度法原理v試樣經(jīng)濕消化后，導入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標準系列比較定量。v本法摘自GB/T 5009.92-2003，適用于各種食品中鈣的測定。（二）注意事項v1實驗所用玻璃儀器均用重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。v2微量元素分析的試樣制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染。v3做鈣測定的試樣不得用石磨研碎。v4鮮樣（如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等）先用自來水沖洗干凈后，再用去離

18、子水充分洗凈。干粉類試樣（如面粉、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。v5本法測定濕樣取樣量為2.04.0g，飲料等液體濕樣取樣量為5.010.0g。v6本方法最低檢出限為0.1g。食品分析與檢驗技術(shù)27v五、測定食品中鈣的方法（一）食品中鈣的意義鈣是構(gòu)成人體的重要組分，含鈣較多的食物有牛奶及奶制品、大豆及豆制品、堅果、蝦皮等。測定食品中鈣的方法包括原子吸收分光光度法、滴定法（EDTA法），均出自GB/T5009.92-2003，屬于國家標準檢測方法。食品分析與檢驗技術(shù)28v（二）滴定法（EDTA法）鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)

19、合物為強。在適當?shù)膒H值范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達到計量點時，EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點），根據(jù)EDTA絡(luò)合劑用量，可計算鈣的含量。v1樣品處理v2標定EDTA的濃度v3樣品測定v4結(jié)果計算v5試劑v6儀器食品分析與檢驗技術(shù)29項目五:測定食品中的鎂v一、案例v二、選用的國家標準GB/T 5009.90-2003食品中鐵、鎂、錳的測定原子吸收光譜法。食品分析與檢驗技術(shù)30v三、測定方法1測定操作同項目一“測定食品中鐵含量”。2測定條件v波長285.2nm，燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。3鎂標準溶液：v準確稱

20、取金屬鎂 (純度大于99.99%) 1.0000g，或含1.0000g純金屬相對應(yīng)的氧化物，加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀釋至刻度，此溶液濃度為1mg/mL。貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4保存。4鎂標準使用液：v準確吸取鎂標準溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度，得到濃度為50g/mL的鎂標準使用液。貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4保存。5儀器v原子吸收分光光度計、鎂空心陰極燈。食品分析與檢驗技術(shù)31v四、相關(guān)知識（一）食品中鎂含量測定原子吸收光譜法原理v同項目一“測定食品中鐵含量”。（二）注意事項v本方法最低檢出限為0.05g/mL，其余同

21、項目一 食品分析與檢驗技術(shù)32項目六:測定食品中的碘v一、案例v二、選用的國家標準GB 5413.23-2010 嬰幼兒食品和乳品中碘的測定氣相色譜法。食品分析與檢驗技術(shù)33v三、測定方法1試樣處理v（1）不含淀粉試樣：準確稱混合均勻的固體試樣5.0000g，液體試樣20.0000g于150mL三角瓶中，固體試樣用25mL約40蒸餾水溶解。v（2）含淀粉試樣：準確稱混合均勻的固體試樣5.0000g，液體試樣20.0000g于150mL三角瓶中，加入0. 2g高峰氏淀粉酶，固體試樣用25mL約40蒸餾水溶解，置于5060 恒溫箱中酶解30min取出冷卻。食品分析與檢驗技術(shù)34v2測定液的制備（1

22、）沉淀：v將上述處理過試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加入5mL亞鐵氰化鉀和5mL乙酸鋅溶液，用水定容至刻度線，充分振搖后靜止l0min，濾紙過濾后，吸取l0mL濾液于100mL分液漏斗中，加入l0mL水。（2）衍生與提取：v向分液漏斗中加入0.7mL濃硫酸、0.5mL丁酮、2mL雙氧水，充分混勻后，室溫靜止20min后加入20min正己烷萃取，振蕩2min后，靜止分層，將水相移入另一分液漏斗，再次萃取，合并有機相，用水洗滌兩到三次，通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL容量瓶中，用正己烷定容，得到待測液。（3）碘標準測定液制備：v分別移取1.0、2.0、4.0、8.0、12.0mL標準工作液，

23、相當于1.0、2.0、4.0、8.0、12.0g的碘，其余操作同上。食品分析與檢驗技術(shù)35v3測定（1）參考色譜條件v色譜柱：填料為5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細管柱（柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25m）或具有同等性能的色譜柱。v進樣口溫度：260 。vECD檢測器溫度：300。v分流比：1:1。v進樣量：0.1L。（2）標準曲線制作：v將碘標準測定液分別注入氣相色譜儀中，得到標準測定液的峰面積或峰高，以標準測定液的峰面積或峰高為為縱坐標，以碘的標準工作液中碘的質(zhì)量為橫坐標制作標準曲線。（3）試樣溶液的測定：v將試樣測定液注入氣相色譜儀中，得到峰面積或峰高，從標準曲線中得到碘的質(zhì)量（

24、g）。食品分析與檢驗技術(shù)36v4結(jié)果計算式中X試樣中碘含量，g/100g；CS標準曲線獲得的試樣中碘含量，g；m試樣質(zhì)量，g。v5試劑高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)、碘化鉀、丁酮、硫酸、正己烷、無水硫酸鈉、3.5%雙氧水、10.9%亞鐵氰化鉀、21.9%乙酸鋅、碘標準溶液。v6儀器氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器。100mCXS食品分析與檢驗技術(shù)37v四、相關(guān)知識（一）食品中碘含量測定氣相色譜法原理v試樣中碘在濃硫酸作用下與丁酮發(fā)生反應(yīng)，生成丁酮與碘的衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，外標法定量。v本法摘自GB/T 5413.23-2010，適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定。

25、（二）注意事項v1實驗所用的各種玻璃容器，如試管、坩堝、刻度吸管、移液管等要用2mol/L的鹽酸浸泡2h，然后再用無碘水進行沖洗。v2所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；所有實驗用水，如未注明其他要求，均指一級水。食品分析與檢驗技術(shù)38v五、測定食品中碘的方法（一）食品中碘的意義v碘是人體必需的微量元素之一v人體所需的碘主要來源于食品，食品中碘主要以無機碘(碘酸鹽、碘化物)、有機碘（如碘代氨基酸）等形態(tài)存在，食入過多的碘，將產(chǎn)生碘中毒。v測定食品中碘含量具有重要意義。v食品中測定碘的方法氣相色譜法、重鉻酸鉀法等。 食品分析與檢驗技術(shù)39v（二）重鉻酸鉀法樣品在堿性環(huán)境下灰化，碘被有機物還原成碘

26、離子，碘離子與堿金屬結(jié)合成碘化物，碘化物在酸性條件下，加入重鉻酸鉀氧化，析出游離碘，溶于氯仿后呈粉紅色，根據(jù)顏色的深淺比色測定碘的含量。v1樣品處理v2.標準曲線的繪制v3樣品測定v4結(jié)果計算v5試劑v6儀器食品分析與檢驗技術(shù)40項目七：測定食品中的硒v一、案例v二、選用的國家標準GB 5009.93-2010食品中硒的測定氫化物原子熒光光譜法。食品分析與檢驗技術(shù)41v三、測定方法1樣品消化v稱取0.52.0g（精確至0.001g）試樣于消化瓶，加10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補加混酸。當溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL

27、左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL6mol/L鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，以完全將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移定容50mL容量瓶中。吸取10mL試樣消化液于15mL離心管中，加濃鹽酸2mL，鐵氰化鉀溶液1mL，混勻待測。2試劑空白液制備v按上述操作做試劑空白實驗溶液。食品分析與檢驗技術(shù)42v3硒標準系列制備分別取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL標準使用液于15mL離心管中，用去離子水定容至10mL，再分別加濃鹽酸2mL，鐵氰化鉀1mL，混勻，制成硒標準系列。v4測試條件負高壓：340V；燈電流：100mA；原子化溫度：800；爐高：8mm；載氣流速：50

28、0mL/min；屏蔽器流速：1000mL/min；測量方式：標準曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時間：1s；讀數(shù)時間：15s；加液時間：8s；進樣體積：2mL。v5測定設(shè)定好儀器最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定1020min后開始測量。連續(xù)用標準系列的零管進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標準系列測量，繪制標準曲線。轉(zhuǎn)入試樣測量，分別測定試樣空白和試樣消化液，每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進樣器。食品分析與檢驗技術(shù)43v6結(jié)果計算式中 X試樣中硒的含量，mg/kg或mg/L； c試樣消化液測定濃度，ng/mL； c0試樣空白消化液測定濃度，ng/mL； m試樣質(zhì)量（體積），g或mL；V試樣消化液總體積

29、，mL。v7試劑鹽酸、混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）、氫氧化鈉、硼氫化鈉溶液（8g/L）、鐵氰化鉀（100g/L）、硒標準溶液v8儀器原子熒光光度計、電熱板、自動控溫消化爐。10001000100)(0mVCCX食品分析與檢驗技術(shù)44v四、相關(guān)知識（一）食品中硒含量測定氫化物原子熒光光譜法原理v試樣經(jīng)酸加熱消化后，在6mol/L鹽酸（HCl）介質(zhì)中，將試樣中的六價硒還原為四價硒，用硼氫化鈉（NaBH4）或硼氫化鉀（KBH4）作還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫（SeH2），由載氣（氬氣）帶入原子化器中進行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射

30、出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比。與標準系列比較定量。v本法摘自GB 5009.93-2010，適用于各類食品硒測定。（二）注意事項v1樣品制備中，糧食試樣用水洗三次，于60烘干，用不銹鋼磨粉碎，儲于塑料瓶內(nèi)，備用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。v2本方法最低檢出限為3ng/mL，線性范圍為0.010.2g/mL。食品分析與檢驗技術(shù)45v五、測定食品中硒的方法（一）食品中硒的意義v食品中硒的測定方法包括氫化物原子熒光光譜法、熒光法，均屬于國家標準方法 食品分析與檢驗技術(shù)46v（二）熒光法將試樣用混合酸消化，使硒化合物氧化為四價無機硒，在酸性條

31、件下，Se4+與2,3-二氨基萘（縮寫為DAN）反應(yīng)生成4,5-苯并苤硒腦，用環(huán)己烷萃取。在激發(fā)光波長為376nm，發(fā)射光波長為520nm條件下測定熒光強度，與標準系列比較定量。v1樣品處理v2硒標準曲線制作v3樣品測定：v4結(jié)果計算v5試劑v6注意事項食品分析與檢驗技術(shù)47項目八：測定食品中的磷v一、案例v二、選用的國家標準GB/T 5009.87-2003食品中磷的測定分分光光度法。 食品分析與檢驗技術(shù)48v三、測定方法1樣品消化v稱取各類食物的均勻干試樣0.10.5g或濕樣25g于100mL凱氏燒瓶中，加入3mL硫酸、3mL高氯酸-硝酸消化液，置于消化爐上。瓶中液體初為棕黑色，待溶液變成無色或微帶黃色清亮液體時，即消化完全，將溶液放冷，加20mL水，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水多次洗滌凱氏燒瓶，洗液合并倒入容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻。此溶液為試樣測定液。2試劑空白液制備v取與消化試樣同量的硫酸、高氯酸硝酸消化液、按同一方法做空白溶液。食品分析與檢驗技術(shù)49v3磷標準系列制備準確吸取磷標準使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL（相當于含磷量0、5、10、20、30、40、50g），分別置于20mL具塞試管中，依次加入2mL鉬酸溶液搖勻，靜置幾秒鐘。加入1mL亞硫酸鈉溶液，1mL對苯二